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1、(10)申请公布号 CN 102766126 A (43)申请公布日 2012.11.07 CN 102766126 A *CN102766126A* (21)申请号 201210065136.1 (22)申请日 2012.03.14 C07D 311/72(2006.01) (71)申请人 哈尔滨天通农业科技开发有限公司 地址 150331 黑龙江省哈尔滨市道外区永源 镇永源大街 1 号 (72)发明人 王耀晖 杨铭铎 关宪峰 曲彤旭 王媛 张美杨 姚微 (54) 发明名称 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素 E 新工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种从玉米胚芽油脱臭馏出物 中提取维生。
2、素 E 新工艺 , 包括如下步骤 ： 以玉米 油脱臭馏出物为原料加入甲醇 , 以强酸性阳离子 交换树脂作为催化剂 , 反应 , 使原料中的游离脂 肪酸转变成相应的甲酯 ； 滤掉催化剂 ； 将滤液蒸 发 , 脱除甲醇和水后与乙醇配成混合溶液 , 通过 装填有吸附剂的吸附柱后 , 用乙醇洗涤床层 , 直 到流出液透明澄清为止 , 收集流出液 ； 用乙酸乙 醇溶液洗脱吸附柱 , 收集洗脱液 , 减压蒸发 , 脱 除去溶剂后获维生素 E ； 将流出液蒸发除去乙醇 后的物料 , 溶解在甲醇中 , 在搅拌下 , 降温 , 静 置 , 析出晶体 , 过滤分离得到植物甾醇晶体。本 发明简化了反应步骤 , 对设。
3、备腐蚀性小 , 无环境 污染 ； 操作简单 , 设备投资小。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素 E 的方法包括如下步骤 ： （1） 甲酯化 以玉米胚芽油脱臭馏出物为原料加入甲醇， 以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂， 在 温度 55-70， 反应 3-8 小时， 使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯， 所述玉米胚芽油 脱臭馏出物与甲醇的比例为 1g ： 16ml， 所述强酸性阳离子交换树脂的用量为玉米胚芽油 脱臭馏出物。
4、用量的 10-60% （2） 过滤 用真空过滤的方法滤掉催化剂 （3） 脱溶 将滤液减压蒸发， 脱除甲醇、 水等 ； （4） 吸附 按 1g ： 2-10ml 的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液， 在 15-30的条件下， 以 流速 0.5-3.5BV/h 通过装填有吸附剂的吸附柱后， 用乙醇洗涤， 直到流出液透明澄清为止， 收集流出液 ； 所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂。 2. 解吸 用质量浓度为 1%-10% 的一算乙醇溶液在 25-50， 以 0.5-3.5BV/h 的流速洗脱吸附 柱， 收集洗脱液， 减压蒸发， 脱除去溶剂后获得维生素 E， 冷析按 1g ： 2-13ml 的比。
5、例， 将步骤 4 收集的流出液经减压蒸发出去乙醇后的物料， 在 40-70条件下， 溶解在甲醇、 乙醇、 异丙 醇、 正己烷、 丙酮或乙酸乙酯中， 在搅拌下， 以 1-10 /h 的降温速度冷却到 5-10， 静置 10-72h， 析出晶体， 过滤分离得到植物甾醇晶体。 3. 在步骤 （1） 的环境中， 应冲入氮气保护。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素 E 的方法， 其特征是所述强酸性阳离子交换树脂的型号为 0014、 0017、 0018、 D072、 D061。 权 利 要 求 书 CN 102766126 A 2 1/2 页 3 一种从玉米胚。
6、芽油脱臭馏出物中提取维生素 E 新工艺 技术领域 0001 本发明提出一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取分离天然 VE 的方法。 背景技术 0002 玉米胚油又称玉米油， 是从玉米胚中提取的油。玉米油色泽金黄透明， 清香扑鼻， 口味清淡， 没有豆腥味， 油而不腻， 既可以保持蔬菜和食品的色泽、 原有口感与风味， 又不损 失营养价值， 很适合作快速烹炒和煎炸用油。 0003 天然 VE 由于其抗氧化性和生理功能已经受到人们的重视， 主要应用在医药、 食 品、 化妆品、 饲料和塑料等行业。 植物油脂精炼过程产生的皂角和脱臭馏出物是国内外企业 生产天然 VE 的重要原料。 0004 脱臭馏出物的主要组。
7、成为 ： 游离脂肪酸、 甘油酯、 甾醇及甾醇酯、 VE、 烃类及少量的 酮、 醛、 碳水化合物等。从脱臭馏出物中提取天然 VE 通常采用萃取、 分子蒸馏、 真空蒸馏、 吸 附、 色谱等方法。应用萃取技术提取天然 VE， 需要引入大量有机溶剂， 而且浓缩比和收率不 高 ； 吸附、 色谱方法提取天然 VE， 要求原料中游离脂肪酸和甾醇的含量尽量低， 适合对初步 浓缩的 VE 进行后处理得到更高纯度的产品。 0005 中国专利 CN1683364A 采用酸催化醋化、 二次皂化、 冷析、 短程蒸馏、 吸附分离等步 骤， 从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素 E 和甾醇。中国专利 CN2007100621。
8、46.2 采用超 临界流体对大豆脱臭馏出物进行萃取， 萃取物在丙酮沸点左右回流溶解， 室温缓慢降温结 晶， 抽滤得甾醇晶体 ; 将萃取物进行酯化醇解， 减压蒸馏， 收集 190-210馏分， 制得维生素 E。 0006 以上工艺有的使用强酸或强碱催化醋化， 强酸或强碱对设备腐蚀严重， 并且产生 酸性或碱性废水， 污染环境， 需要后处理才能排放 ; 有的用脂肪酶催化醋化， 尽管反应条件 温和， 无环境污染， 但脂肪酶价格贵， 容易失活、 不易保存。 在分离时， 采用高真空蒸馏、 分子 蒸馏或者是超临界萃取， 这些方法具有工艺路线短、 维生素 E 损失少， 但是设备投资大、 操 作费用高， 其处理。
9、量比较小。 发明内容 0007 本发明的目的是克服现有技术中的不足， 提供一种反应条件温和， 副反应少， 催化 剂易与产物分离， 产物后处理简单， 对设备腐蚀性小， 对环境污染小并且生产的维生素 E 的 纯度高、 收率高、 利用率高的由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素 E 和植物甾醇的方法。 0008 从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素 E 的方法包括如下步骤 ： （1） 甲酯化 以玉米胚芽油脱臭馏出物为原料加入甲醇， 以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂， 在 温度 55-70， 反应 3-8 小时， 使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯， 所述玉米胚芽油 脱臭馏出物与甲醇的比例为 1g ： 16m。
10、l， 所述强酸性阳离子交换树脂的用量为玉米胚芽油 脱臭馏出物用量的 10-60% 说 明 书 CN 102766126 A 3 2/2 页 4 （2） 过滤 用真空过滤的方法滤掉催化剂 （3） 脱溶 将滤液减压蒸发， 脱除甲醇、 水等 ； （4） 吸附 按 1g ： 2-10ml 的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液， 在 15-30的条件下， 以 流速 0.5-3.5BV/h 通过装填有吸附剂的吸附柱后， 用乙醇洗涤， 直到流出液透明澄清为止， 收集流出液 ； 所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂。 0009 （5） 解吸 用质量浓度为1%-10%的一算乙醇溶液在25-50， 以0.5-3.。
11、5BV/h的流速洗脱吸附柱， 收集洗脱液， 减压蒸发， 脱除去溶剂后获得维生素 E （6） 冷析 按 1g ： 2-13ml 的比例， 将步骤 4 收集的流出液经减压蒸发出去乙醇后的物料， 在 40-70条件下， 溶解在甲醇、 乙醇、 异丙醇、 正己烷、 丙酮或乙酸乙酯中， 在搅拌下， 以 1-10 /h 的降温速度冷却到 5-10， 静置 10-72h， 析出晶体， 过滤分离得到植物甾醇晶 体。 0010 2. 在步骤 （1） 的环境中， 应冲入氮气保护。 0011 3.根据权利要求1或2所述的一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方 法， 其特征是所述强酸性阳离子交换树脂的型号为 00。
12、14、 0017、 0018、 D072、 D061 具体实施方式 ： 将玉米胚芽油脱臭馏出物 200g 于 200ml 甲醇混合均匀， 开始升温到 50， 加入 60g 强 酸性离子交换树脂 D072， 反应 7h ； 用真空过滤的方法滤掉催化剂 ； 将滤液减压蒸发， 脱除甲醇、 水等， 维生素 E 保存率为 82% 以上。 0012 按 1g ： 9 mL 的比例将脱溶后的物料用乙醇配制成溶液， 在 20下以 2BV/h 流速通 过直径为25mm、 床层高度500mm的装填有型号为201 8的强碱性阴离子交换树脂的吸附 床， 然后用乙醇洗涤床层， 直到流出液透明澄清为止， 收集流出液 ； 。
13、用质量浓度为1%的乙酸乙醇溶液在30下进行解吸， 流速为3BV/h， 收集洗脱液， 将洗脱液进行蒸发， 蒸出乙醇和乙酸后即得到维生素 E 的浓缩物， 其中维生素 E 的含量为 75. 0%， 总收率为 70. 5% ； 将吸附过程中收集到的流出液减压蒸发除去溶剂， 然后在 50条件下， 按 1g ： 5mL 的比例加入丙酮溶解， 在搅拌下， 以 100 /h 的降温速度降到 -10 ， 放置在 -10的低温 槽中 12h， 析出晶体， 然后过滤， 即得植物甾醇晶体， 所得植物甾醇纯度为 64. 6%。滤液经过 脱溶处理， 回收的溶剂重复利用， 脱溶后的产物主要是脂肪酸甲酯。 说 明 书 CN 102766126 A 4 。