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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610838700.7 (22)申请日 2016.09.21 (71)申请人 东莞市联洲知识产权运营管理有限 公司 地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技 术产业工发区生产力大厦406 (72)发明人 王文庆 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连平 (51)Int.Cl. C09D 167/00(2006.01) C09D 127/12(2006.01) C09D 175/04(2006.01) C09D 133/00(20。
2、06.01) C09D 1/00(2006.01) C09D 5/32(2006.01) (54)发明名称 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种绿色环保的纳米陶瓷隔 热膜的制备方法， 包括以下步骤： 首先从芦荟、 金 银花、 虎杖中提取植物提取液， 然后向提取液中 加入成膜剂、 流平剂、 纳米氮化钛、 硅烷偶联剂， 超声分散， 制得混合浆料， 并采用喷涂的方法将 混合浆料均匀喷涂于聚酰亚胺薄膜上， 烘干， 得 到半成品隔热薄膜； 将四氯化钛与无水乙醇、 冰 醋酸的混合液混合， 超声制得混合液， 并将混合 液加热回流， 制得纳米溶胶； 将上述制得的半成 品隔热。
3、薄膜浸渍到纳米溶胶中一段时间， 取出烘 干， 并置于电磁炉中， 一定温度下处理一段时间， 冷却取出得到纳米陶瓷隔热膜。 该方法制得的薄 膜隔热性能好， 力学性能优异， 耐磨， 抗紫外线、 抗红外线性能好， 透明性佳， 安全环保。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106479330 A 2017.03.08 CN 106479330 A 1.一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末， 然后与浓度为60-80的乙醇溶液混合， 70-80， 500W的功率下超声1-2h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率。
4、为400W的 微波炉托盘上， 用微波处理30-50s， 然后研磨重新提取， 得到原液B； (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入成膜剂、 流平剂、 纳米氮化钛、 硅烷偶 联剂， 然后500-800W下超声分散30-60min， 得到混合浆料； (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上， 烘 干， 得到半成品隔热薄膜； (4)将四氯化钛滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W功率下超声1-2h， 超声后 的混合液加热回流， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中， 浸渍10-20h， 然后取出40-45烘干，。
5、 最后放入电磁炉中， 以10-20/min的速度升温至180- 260并保温2-3h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔热膜。 2.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (1)中， 所述芦荟、 金银花、 虎杖的质量比为2： 1： (1-3)。 3.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中， 所述成膜剂为有机硅改性聚酯树脂、 氟碳树脂、 聚氨酯树脂、 聚丙烯酸树脂中的一 种。 4.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中， 所述流平剂为聚醚改性聚二甲。
6、基硅氧烷共聚体。 5.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中， 所述硅烷偶联剂为-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三叔丁基过氧硅烷、 -氨丙基三乙氧基硅烷、 -巯丙基三甲氧基硅烷、 -巯丙基三乙氧基硅烷、 双-(-三乙 氧基硅丙基)四硫化物、 -氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。 6.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中， 所述纳米氮化钛的粒径大小为10-30nm。 7.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中， 所述原液A和B的混合液。
7、、 成膜剂、 流平剂、 纳米氮化钛、 硅烷偶联剂的质量比为3： (2- 5)： 1： (0.5-1)： (0.08-0.15)。 8.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (3)中， 所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流量： 5-15ml/min， 喷涂距 离： 10-20cm， 喷涂速度15-30cm/s。 9.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 其特征在于， 步骤 (4)中， 所述加热回流的温度为60-80， 加热回流的时间为5-8h。 10.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制。
8、备方法， 其特征在于， 步 骤(4)中， 所述四氯化钛的滴加速度为1-1.5ml/min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106479330 A 2 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法 技术领域： 0001 本发明涉及薄膜制备领域， 具体的涉及一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方 法。 背景技术： 0002 为了改善建筑物中的亮度和追求美观及汽车工业的快速发展， 都需要大量使用玻 璃， 而玻璃的隔热效果差， 因而在建筑物、 汽车身上使用的玻璃都会贴上各式各样的窗膜、 起到遮光隔热作用。 如何提高窗膜的可见光透过率， 阻隔紫外线能力、 阻隔红外线能力和防 爆能力是窗膜能够生存好发展的重要。
9、课题。 虽然现在已有多种窗膜产品， 但是， 隔热效果仍 然不是很理想， 因而， 限制了窗膜的应用范围。 0003 进入21世纪后， 在纳米技术开发和应用的基础上， 利用纳米分散体涂布制备隔热 膜玻璃隔热膜的最新技术， 但是值得的隔热膜虽然有良好的隔热效果， 但是仍然存在强度 不高、 隔音差的缺点。 发明内容： 0004 本发明的目的是提供一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 该制备方法简 单易操作， 制得的陶瓷隔热膜隔热性能好， 耐磨性佳， 力学性能优异， 具有良好的抗紫外线、 抗红外线性能， 透明性好， 安全环保。 0005 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0006 一种绿色。
10、环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 包括以下步骤： 0007 (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末， 然后与浓度为60-80的乙醇溶液混 合， 70-80， 500W的功率下超声1-2h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率为400W 的微波炉托盘上， 用微波处理30-50s， 然后研磨重新提取， 得到原液B； 0008 (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入成膜剂、 流平剂、 纳米氮化钛、 硅 烷偶联剂， 然后500-800W下超声分散30-60min， 得到混合浆料； 0009 (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺。
11、薄膜 上， 烘干， 得到半成品隔热薄膜； 0010 (4)将四氯化钛滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W功率下超声1-2h， 超 声后的混合液加热回流， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶 中， 浸渍10-20h， 然后取出40-45烘干， 最后放入电磁炉中， 以10-20/min的速度升温至 180-260并保温2-3h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔热膜。 0011 作为上述技术方案的优选， 步骤(1)中， 所述芦荟、 金银花、 虎杖的质量比为2： 1： (1-3)。 0012 作为上述技术方案的优选， 步骤(2)中， 所述成膜剂为有机硅。
12、改性聚酯树脂、 氟碳 树脂、 聚氨酯树脂、 聚丙烯酸树脂中的一种。 0013 作为上述技术方案的优选， 步骤(2)中， 所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共 说明书 1/4 页 3 CN 106479330 A 3 聚体。 0014 作为上述技术方案的优选， 步骤(2)中， 所述硅烷偶联剂为-缩水甘油醚氧丙基 三甲氧基硅烷、 乙烯基三叔丁基过氧硅烷、 -氨丙基三乙氧基硅烷、 -巯丙基三甲氧基硅 烷、 -巯丙基三乙氧基硅烷、 双-(-三乙氧基硅丙基)四硫化物、 -氨丙基三甲氧基硅烷 中的一种或多种混合。 0015 作为上述技术方案的优选， 步骤(2)中， 所述纳米氮化钛的粒径大小为10-30nm。
13、。 0016 作为上述技术方案的优选， 步骤(2)中， 所述原液A和B的混合液、 成膜剂、 流平剂、 纳米氮化钛、 硅烷偶联剂的质量比为3： (2-5)： 1： (0.5-1)： (0.08-0.15)。 0017 作为上述技术方案的优选， 步骤(3)中， 所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流量： 5-15ml/min， 喷涂距离： 10-20cm， 喷涂速度15-30cm/s。 0018 作为上述技术方案的优选， 步骤(4)中， 所述加热回流的温度为60-80， 加热回流 的时间为5-8h。 0019 作为上述技术方案的优选， 步骤(4)中， 所述四氯化钛的滴。
14、加速度为1-1.5ml/min。 0020 本发明具有以下有益效果： 0021 (1)本发明首先从芦荟、 金银花、 虎杖中提取植物提取液， 该提取液能有效的吸收 紫外线， 且三者以不同的比例混合， 可以极大的提高薄膜的抗紫外线能力； 0022 (2)本发明采用纳米氮化钛和植物提取液复合， 使得喷涂在聚酰亚胺薄膜上的涂 层具有优异的抗紫外线能力、 抗红外线能力， 且耐磨性好， 抗折抗压强度大， 韧性好， 隔热性 能佳， 此外本发明还在该薄膜上制备一层纳米氧化钛涂层， 有效改善了涂层的耐磨抗刻划 性能， 抗紫外线性能佳， 该制备方法简单， 条件温和， 易于操作。 具体实施方式： 0023 为了更好。
15、的理解本发明， 下面通过实施例对本发明进一步说明， 实施例只用于解 释本发明， 不会对本发明构成任何的限定。 0024 实施例1 0025 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 包括以下步骤： 0026 (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末， 然后与浓度为60-80的乙醇溶液混 合， 70-80， 500W的功率下超声1h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率为400W的 微波炉托盘上， 用微波处理30s， 然后研磨重新提取， 得到原液B， 其中， 芦荟、 金银花、 虎杖的 质量比为2： 1： 1； 0027 (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入。
16、有机硅改性聚酯树脂、 聚醚改性 聚二甲基硅氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷， 然后500W下超 声分散30min， 得到混合浆料， 其中， 原液A和B的混合液、 有机硅改性聚酯树脂、 聚醚改性聚 二甲基硅氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为3： 2： 1： 0.5： 0.08； 0028 (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜 上， 烘干， 得到半成品隔热薄膜， 其中， 喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流 量： 5ml/min， 喷涂距离： 10-20cm， 喷涂速度1。
17、5cm/s； 0029 (4)将四氯化钛以1ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W功 说明书 2/4 页 4 CN 106479330 A 4 率下超声1h， 超声后的混合液在60下加热回流5h， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得的半成 品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中， 浸渍10h， 然后取出40-45烘干， 最后放入电磁炉中， 以10 /min的速度升温至180并保温2h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔热膜。 0030 实施例2 0031 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 包括以下步骤： 0032 (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末，。
18、 然后与浓度为60-80的乙醇溶液混 合， 70-80， 500W的功率下超声2h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率为400W的 微波炉托盘上， 用微波处理50s， 然后研磨重新提取， 得到原液B， 其中， 芦荟、 金银花、 虎杖的 质量比为2： 1： 3； 0033 (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入氟碳树脂、 聚醚改性聚二甲基硅 氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 乙烯基三叔丁基过氧硅烷， 然后800W下超声分散60min， 得到混合 浆料， 其中， 原液A和B的混合液、 氟碳树脂、 聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 乙烯基三叔丁基过氧硅烷的质量比。
19、为3： 5： 1： 1： 0.15； 0034 (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜 上， 烘干， 得到半成品隔热薄膜， 其中， 喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流 量： 15ml/min， 喷涂距离： 10-20cm， 喷涂速度30cm/s； 0035 (4)将四氯化钛以1.5ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W 功率下超声2h， 超声后的混合液在80下加热回流8h， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得的半 成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中， 浸渍20h， 然后取出40-45烘干， 最后放入电磁炉中，。
20、 以 20/min的速度升温至260并保温3h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔热膜。 0036 实施例3 0037 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 包括以下步骤： 0038 (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末， 然后与浓度为60-80的乙醇溶液混 合， 70-80， 500W的功率下超声1.2h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率为400W 的微波炉托盘上， 用微波处理35s， 然后研磨重新提取， 得到原液B， 其中， 芦荟、 金银花、 虎杖 的质量比为2： 1： 1.5； 0039 (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入聚。
21、氨酯树脂、 聚醚改性聚二甲基 硅氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 -氨丙基三乙氧基硅烷， 然后600W下超声分散40min， 得到混 合浆料， 其中， 原液A和B的混合液、 聚氨酯树脂、 聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、 纳米氮化 钛、 -氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为3： 3.5： 1： 0.6： 0.1； 0040 (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜 上， 烘干， 得到半成品隔热薄膜， 其中， 喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流 量： 7ml/min， 喷涂距离： 10-20cm， 喷涂速度20cm/s； 0041 (4)将四氯。
22、化钛以1.2ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W 功率下超声1.2h， 超声后的混合液在65下加热回流6h， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得的 半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中， 浸渍12h， 然后取出40-45烘干， 最后放入电磁炉中， 以12/min的速度升温至200并保温2.2h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔热 膜。 0042 实施例4 说明书 3/4 页 5 CN 106479330 A 5 0043 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 包括以下步骤： 0044 (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末， 然后与浓度为60-80。
23、的乙醇溶液混 合， 70-80， 500W的功率下超声1.4h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率为400W 的微波炉托盘上， 用微波处理40s， 然后研磨重新提取， 得到原液B， 其中， 芦荟、 金银花、 虎杖 的质量比为2： 1： 2； 0045 (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入聚丙烯酸树脂、 聚醚改性聚二甲 基硅氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 -巯丙基三甲氧基硅烷， 然后700W下超声分散45min， 得到 混合浆料， 其中， 原液A和B的混合液、 聚丙烯酸树脂、 聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、 纳米 氮化钛、 -巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为3： 4： 。
24、1： 0.7： 0.12； 0046 (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜 上， 烘干， 得到半成品隔热薄膜， 其中， 喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流 量： 10ml/min， 喷涂距离： 10-20cm， 喷涂速度24cm/s； 0047 (4)将四氯化钛以1.3ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W 功率下超声1.4h， 超声后的混合液在70下加热回流7h， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得的 半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中， 浸渍14h， 然后取出40-45烘干， 最后放入电磁炉中， 以1。
25、6/min的速度升温至220并保温2.4h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔热 膜。 0048 实施例5 0049 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法， 包括以下步骤： 0050 (1)将芦荟、 金银花、 虎杖晒干， 研磨成粉末， 然后与浓度为60-80的乙醇溶液混 合， 70-80， 500W的功率下超声1.6h， 趁热过滤， 得到原液A， 过滤后的滤渣放入功率为400W 的微波炉托盘上， 用微波处理45s， 然后研磨重新提取， 得到原液B， 其中， 芦荟、 金银花、 虎杖 的质量比为2： 1： 2.5； 0051 (2)将步骤(1)制得的原液A、 原液B混合， 依次加入聚丙。
26、烯酸树脂、 聚醚改性聚二甲 基硅氧烷共聚体、 纳米氮化钛、 -氨丙基三甲氧基硅烷， 然后800W下超声分散50min， 得到 混合浆料， 其中， 原液A和B的混合液、 聚丙烯酸树脂、 聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、 纳米 氮化钛、 -氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为3： 4： 1： 0.8： 0.14； 0052 (3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶， 并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜 上， 烘干， 得到半成品隔热薄膜， 其中， 喷涂时喷壶设置的喷涂参数为： 气压： 1.0-2.0bar， 流 量： 13ml/min， 喷涂距离： 10-20cm， 喷涂速度28cm/s； 0053 (4)将四氯化钛以1.35ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中， 1000W 功率下超声1.6h， 超声后的混合液在75下加热回流7.5h， 得到纳米溶胶， 将步骤(3)制得 的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中， 浸渍16h， 然后取出40-45烘干， 最后放入电磁炉 中， 以17/min的速度升温至240并保温2.6h， 然后停止供热， 冷却取出， 得到纳米陶瓷隔 热膜。 说明书 4/4 页 6 CN 106479330 A 6 。