一种竹炭聚酯纤维的生产方法.pdf

本发明涉及一种竹炭聚酯纤维的生产方法。它需要解决的技术问题是竹炭在聚酯中分散均匀、纺丝性能良好、生产工艺简单。该生产方法是，先把粒经为0.3～0.8μm的超细竹炭粉分散在乙二醇溶液中制成竹炭/乙二醇悬浮液，在聚酯生产过程中添加上述悬浮液直接生产含有超细竹炭粉的聚酯，再熔融纺丝生产出超细竹炭粉含量为0.5～3％的竹炭聚酯纤维。

1、  一种竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于，先把粒经为0.3～0.8μm的超细竹炭粉分散在乙二醇溶液中制成竹炭/乙二醇悬浮液，在聚酯生产过程中添加上述悬浮液直接生产含有超细竹炭粉的聚酯，再熔融纺丝生产出超细竹炭粉含量为0.5～3％的竹炭聚酯纤维。

2、  根据权利要求1所述的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于，所述的竹炭/乙二醇悬浮液的制备：在配料罐中加入乙二醇，在搅拌下加入超细竹炭粉配成浆液，然后经过球磨机研磨，分散成均匀的悬浮液，竹炭/乙二醇悬浮液中竹炭含量为10～40％。

3、  根据权利要求1或2所述的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于，竹炭/乙二醇悬浮液可以在聚酯生产过程的原料配制阶段加入；或者在酯化反应或酯交换反应结束后加入到反应体系中。

4、  根据权利要求3所述的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于，对于PTA工艺路线，
1)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的原料配制阶段加入的具体步骤是：按现有技术的工艺，将PTA、乙二醇、催化剂、稳定剂加入打浆釜，竹炭悬浮液一同加入并搅拌均匀，然后移入酯化釜酯化，酯化结束后移入聚合釜进行聚合反应，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品；
或者，2)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的酯化反应结束后加入的具体步骤是：将PTA、乙二醇、催化剂、稳定剂按现有技术的生产工艺加入打浆釜，搅拌均匀后，移入酯化釜按现有技术的生产工艺酯化；酯化结束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇悬浮液，充分搅拌分散，并升温到聚合反应温度，然后按现有技术的生产工艺进行聚合反应，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品。

5、  根据权利要求3所述的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于，对于DMT工艺路线，
1)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的原料配制阶段加入的具体步骤是：按现有技术生产工艺，将DMT、乙二醇分别在DMT熔融釜、乙二醇预热釜中加热后加入到酯交换釜中，加入催化剂；同时竹炭/乙二醇悬浮液也先预热到与预热乙二醇相同的温度后加入到酯交换釜中；搅拌均匀后进行酯交换反应，酯交换结束后移入聚合釜进行聚合，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品；
或者，2)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的酯交换反应结束后加入的具体步骤是：按现有技术生产工艺，将DMT、乙二醇分别在DMT熔融釜、乙二醇预热釜中加热后加入到酯交换釜中，加入催化剂，搅拌均匀后进行酯交换反应；酯交换结束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇悬浮液，充分搅拌分散，并升温到聚合反应温度，然后按现有技术中的常规生产工艺进行聚合反应，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品。

6、  根据权利要求4所述的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于竹炭聚酯切片或熔体可先加工成预牵伸丝POY，再加弹制取加弹丝DTY或牵伸得到拉伸变形丝DT；或者，竹炭聚酯切片或熔体直接用FDY装置制取竹炭牵伸长丝FDY。

7、  根据权利要求5所述的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于竹炭聚酯切片或熔体可先加工成预牵伸丝POY，再加弹制取加弹丝DTY或牵伸得到拉伸变形丝DT；或者，竹炭聚酯切片或熔体直接用FDY装置制取竹炭牵伸长丝FDY。

一种竹炭聚酯纤维的生产方法
技术领域
本发明属于化学纤维技术领域，具体是一种竹炭聚酯纤维的生产方法。
背景技术
竹炭是以毛竹为原料经高温烧制而成的。它最大特征是分子结构呈六角形，质地坚硬，细密多孔，竹炭的比表面积大，具有很强的吸附性能，同时竹炭含有丰富的矿物质，能产生负离子，释放远红外线，还有导电和阻隔电磁波辐射的效果。
竹炭聚酯纤维是以超細竹炭粉为功能性添加剂而制作的功能性聚酯纤维，是一种具有释放负离子，发射远红外线外，抗菌、吸附功能的保健功能纤维。
中国专利CN1807714“竹炭纤维及其制备方法”、CN1939983“一种功能竹炭粉体加工方法及其在合成纤维中应用”、CN1590051“一种竹炭超细粉体的加工方法及其在合成纤维中的应用”涉及了竹炭聚酯纤维的生产方法，方法是：采用超细竹炭粉体，与合成纤维原料(聚酯)混合后熔融造粒，制成含有高浓度竹炭粉的母粒，然后竹炭母粒与合成纤维原料(聚酯)共混熔融纺丝生产竹炭聚酯纤维。这种方法存在如下缺陷：该工艺难以保证竹炭粉体在纤维中完全分散均匀，导致纤维的性能不均匀；该工艺熔体可纺性差，纺丝困难；该工艺需要特殊的造粒设备，生产过程复杂。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种竹炭在聚酯中分散均匀、纺丝性能良好、生产工艺简单的竹炭聚酯纤维的生产方法。
本发明的竹炭聚酯纤维的生产方法，其特征在于，先把粒经为0.3～0.8μm的超细竹炭粉分散在乙二醇溶液中制成竹炭/乙二醇(EG)悬浮液，在聚酯生产过程中添加上述悬浮液直接生产含有超细竹炭粉的聚酯，再熔融纺丝生产出超细竹炭粉含量为0.5～3％的竹炭聚酯纤维。
上述竹炭/乙二醇悬浮液的制备：在配料罐中加入乙二醇，在搅拌下加入超细竹炭粉配成浆液，然后经过球磨机研磨，分散成均匀的悬浮液，竹炭/乙二醇悬浮液中竹炭含量为10～40％。
超细竹炭粉的粒经过细，竹炭粉体的制造成本增加；粒经大，则含有竹炭的聚酯纺丝组件切换周期快，不利于纺丝，所以本发明的超细竹炭粉的最佳粒经为0.3～0.8μm。当竹炭/乙二醇悬浮液中竹炭含量低时，需要消耗大量的EG，同时球磨机的研磨效果下降；竹炭含量过高时，则竹炭悬浮液的稳定性下降，同时在酯化结束后添加时，不利于竹炭在聚酯中分散均匀，所以本发明竹炭/乙二醇悬浮液中竹炭含量为10～40％。
竹炭聚酯的制备可以采用现有技术中任何聚酯生产的装置和路线。可以采用DMT(对苯二甲酸二甲酯)路线或PTA(对苯二甲酸)路线；可以是间歇聚合流程或连续聚合流程。聚酯可以是PET(聚对苯二甲酸二乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸二丁二醇酯、PTT(聚对苯二甲酸二丙二醇酯)或改性聚酯。
竹炭/乙二醇悬浮液可以在聚酯生产过程的原料配制阶段加入；或者在酯化反应或酯交换反应结束后加入到反应体系中。
如果采用PTA工艺路线：则
(1)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的原料配制阶段加入的生产过程是：
将PTA、乙二醇、催化剂、稳定剂按现有技术中的常规生产工艺加入原料配制釜，竹炭悬浮液一同加入并搅拌均匀，然后移入酯化釜酯化，酯化结束后移入聚合釜，酯化和聚合按现有技术中的常规生产工艺进行，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯。
(2)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的酯化结束后加入，生产过程是：
将PTA、乙二醇、催化剂、稳定剂按现有技术的生产工艺加入打浆釜，搅拌均匀后，移入酯化釜按现有技术的生产工艺酯化；酯化结束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇悬浮液，充分搅拌分散，并升温到聚合反应温度，然后按现有技术的生产工艺进行聚合反应，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品。
如果采用DMT工艺路线，则
1)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的原料配制阶段加入的具体步骤是：按现有技术生产工艺，将DMT、乙二醇分别在DMT熔融釜、乙二醇预热釜中加热后加入到酯交换釜中，加入催化剂；同时竹炭/乙二醇悬浮液也先预热到与预热乙二醇相同的温度后加入到酯交换釜中；搅拌均匀后进行酯交换反应，酯交换结束后移入聚合釜进行聚合，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品；
或者，2)竹炭/乙二醇悬浮液在聚酯生产过程的酯交换反应结束后加入的具体步骤是：按现有技术生产工艺，将DMT、乙二醇分别在DMT熔融釜、乙二醇预热釜中加热后加入到酯交换釜中，加入催化剂，搅拌均匀后进行酯交换反应；酯交换结束后移入聚合釜，然后加入竹炭/乙二醇悬浮液，充分搅拌分散，并升温到聚合反应温度，然后按现有技术中的常规生产工艺进行聚合反应，聚合结束后产品为含有竹炭的聚酯，经熔融纺丝得产品。
竹炭聚酯的切片或熔体经过熔体管道输送到纺丝设备进行纺丝，纺制的POY预牵伸丝经过加弹后制取竹炭加弹长丝(DTY)或经牵伸得到拉伸变形丝DT；或者，竹炭聚酯切片或熔体直接经过FDY装置制取竹炭牵伸长丝(FDY)。
成品纤维的粗细为50D～300D，成品纤维的根数从36根～144根。
本发明竹炭聚酯纤维的生产方法，具有竹炭在聚酯中分散均匀、纺丝性能良好、生产工艺简单等优点。
具体实施方式：
下面通过具体的实施例对本发明进行说明。
实例1
30％竹炭/乙二醇悬浮液的制备：在配料罐中加入乙二醇35kg，在搅拌下加入超细竹炭粉体15kg，搅拌分散3小时配成浆液，然后经过球磨机研磨30分钟，分散成均匀的悬浮液。
2％竹炭聚酯的制备——采用PTA工艺路线，竹炭/乙二醇悬浮液在原料配制阶段加入：将对苯二甲酸(PTA)200kg、乙二醇(EG)95kg、催化剂三氧化二锑65g、稳定剂磷酸三甲酯25g一同加入打浆釜，在打浆釜中同时加入上述含竹炭30％的悬浮液，使聚酯中竹炭含量为2％。搅拌均匀后移入酯化釜，按现有技术中的常规生产工艺酯化，酯化结束后移入聚合釜，按现有技术中的常规生产工艺进行聚合，聚合结束后切粒得到含有2％竹炭的聚酯切片。
纤维的制备：将竹炭聚酯切片经过干燥后加入到纺丝设备中，纺丝温度288～292℃，纺丝速度3000m/min，得到预牵伸丝POY，再加工成DTY，得到含竹炭2％的竹炭聚酯纤维。纤维规格150dtex/72f，纤维强度3.0CN/dtex，断裂伸长15％。纺丝滤前压力48小时无明显上升，纺丝过程正常。
实例2
25％竹炭/EG悬浮液的制备：在配料罐中加入乙二醇37.5kg，在搅拌下加入超细竹炭粉体12.5kg，搅拌分散3小时配成浆液，然后经过球磨机研磨30分钟，分散成均匀的悬浮液。
1％竹炭聚酯的制备——采用PTA工艺路线，竹炭/乙二醇悬浮液在酯化结束后加入：将对苯二甲酸(PTA)200kg、乙二醇(EG)95kg、催化剂三氧化二锑65g、稳定剂磷酸三甲酯25g一同加入打浆釜，搅拌均匀后移入酯化釜，按现有技术中的常规生产工艺酯化，酯化结束后移入聚合釜，加入上述含竹炭25％的悬浮液，使聚酯中竹炭含量为1％，搅拌分散30分钟，并升温到260℃，然后按现有技术中的常规生产工艺进行聚合，聚合结束后切粒得到含有1％竹炭的聚酯切片。
纤维的制备：将竹炭聚酯切片经过干燥后加入到FDY设备中，纺丝温度288～292℃，纺丝速度3500m/min，得到含竹炭1％的竹炭FDY纤维。纤维规格150dtex/72f，纤维强度3.1CN/dtex，断裂伸长12％。纺丝滤前压力48小时无明显上升，纺丝正常。
实例3：采用DMT工艺竹炭聚酯纤维的制备
25％竹炭/EG悬浮液的制备：同实例2。
1％竹炭聚酯的制备：将DMT 200kg、EG 150kg分别在DMT熔融釜、EG预热釜中加热到150℃，然后加入醋酸锰65g，搅拌均匀后升温，进行酯交换反应，酯交换结束后移入聚合釜，加入催化剂三氧化二锑65g、稳定剂磷酸三甲酯25g，加入上述含竹炭25％的悬浮液，使聚酯中竹炭含量为1％，搅拌分散30分钟，并升温到260℃，然后按现有技术中的常规生产工艺进行聚合，聚合结束后切粒得到含有1％竹炭的聚酯切片。
纤维的制备：参照实例2，纺制竹炭FDY纤维。纤维规格75dtex/72f，纤维强度3.06CN/dtex，断裂伸长13％。纺丝滤前压力48小时无明显上升，纺丝正常。
对比例1：
50％竹炭/EG悬浮液的制备：在配料罐中加入乙二醇25kg，在搅拌下加入超细竹炭粉体25kg，搅拌分散3小时配成浆液，然后经过球磨机研磨30分钟，分散成均匀的悬浮液。
1％竹炭聚酯的制备：将对苯二甲酸(PTA)200kg、乙二醇(EG)95kg催化剂三氧化二锑65g、稳定剂磷酸三甲酯25g一同加入打浆釜，搅拌均匀后移入酯化釜酯化，酯化结束后移入聚合釜，加入上述含竹炭50％的悬浮液，使聚酯中竹炭含量为1％，搅拌分散30分钟，并升温到260℃，然后按现有技术中的常规生产工艺进行聚合，聚合结束后切粒得到含有1％竹炭的聚酯。
纤维的制备：将竹炭聚酯切片经过干燥后加入到纺丝设备中，纺丝温度288～292℃，纺丝速度3000m/min，得到预牵涉丝，再加工成DTY，得到含竹炭1％的竹炭聚酯纤维。纤维规格150dtex/72f，纤维强度3.3CN/dtex，断裂伸长21.5％。纺丝滤前压力20小时明显上升，纺丝过程中有飘丝现象。