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1、(10)授权公告号 CN 101205306 B (45)授权公告日 2011.03.23 CN 101205306 B *CN101205306B* (21)申请号 200710150795.4 (22)申请日 2007.12.07 C08J 5/18(2006.01) C08L 23/06(2006.01) C08K 5/54(2006.01) B29C 49/04(2006.01) B65D 81/20(2006.01) B65D 85/34(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 5/10(2006.01) (73)专利。
2、权人 天津商业大学 地址 300134 天津市北辰区津霸公路东口 (72)发明人 黄震 杨传民 苏峻峰 郭玉花 滕立军 (74)专利代理机构 天津市三利专利商标代理有 限公司 12107 代理人 肖莉丽 CN 101084052 A,2007.12.05, 全文 . US 2005124758 A1,2005.06.09, 全文 . WO 2005049297 A2,2005.06.02, 全文 . JP 2002206046 A,2002.07.26, 全文 . WO 0166625 A1,2001.09.13, 全文 . 郭玉花 . 保鲜膜研制及其在小白菜保鲜中 的应用 . 中国食物与营养。
3、 第 3 期 .2007,( 第 3 期 ),29-31. 郭玉花 .PE/CaCO3 保鲜膜研制及其在小白菜 保鲜中的应用 . 食品科技 第 5 期 .2006,( 第 5 期 ),120-123. (54) 发明名称 食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜及制备 方法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种食品气调包装用 PE 复合 保鲜包装膜及制备方法和应用， 旨在提供一种能 够调节包装内部的气体成分， 进而延长鲜活食品 货架寿命的包装膜及制备方法和应用。该包装 膜按重量百分比由下述原料制成 ： 聚合物基材 75-98， 分子筛1.5-20， 增塑剂0.5-5。 本发 明的 PE 复合保鲜。
4、包装膜利用分子筛作为活性无 机粒子， 使膜具有良好的透气性、 透湿性、 气孔率， 能够自发调节包装内部的气体成分， 以抑制鲜活 食品的呼吸作用， 延长鲜活食品的保鲜期。 本发明 还公开了一种 PE 复合保鲜包装膜的制备方法， 该 方法制备的包装膜具有薄膜均匀、 厚度可调、 抗撕 裂、 耐冲击、 热封强度高、 加工工艺简单、 便于实现 工业化生产等优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 苗文俊 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 101205306 B1/1 页 2 1. 一种食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜， 。
5、其特征在于， 按重量百分比由下述原料制 成 ： 聚合物基材为 75-98， 偶联剂处理后的分子筛为 1.5-20， 增塑剂为 0.5-5； 所述聚 合物基材由 LDPE、 LLDPE 和 EVA 混合而成， 混合物基材中按重量百分比 LDPE 为 30-100， LLDPE 为 0-50， EVA 为 0-20； 偶联剂的量按重量百分比为分子筛的 3-10， 所述偶联剂 为硅烷类化合物 ； 该 PE 复合保鲜包装膜通过下述制备方法得到 ： (1) 将 LDPE、 LLDPE 和 EVA 混合， 制得聚合物基材 ； (2) 将分子筛烘烤去掉水分， 并加入偶联剂进行表面处理 ； 然后过滤洗涤， 干。
6、燥 ； 偶联 剂的量按重量百分比为分子筛的 3-10， 所述偶联剂为硅烷类化合物 ； (3) 将上述处理后的分子筛加入到聚合物基材中混匀后， 再加入增塑剂， 混匀， 挤出 造粒 ； 其中， 按重量百分比聚合物基材为 75-98， 处理后的分子筛为 1.5-20， 增塑剂为 0.5-5 ； (4) 将上述混合物粒子经过挤出吹模得到 PE 复合保鲜包装膜。 2. 根据权利要求 1 所述的食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜， 其特征在于， 所述分子 筛为沸石分子筛、 介孔分子筛和碳分子筛中的任一种 ； 所述的增塑剂为聚乙二醇、 乙二醇、 山梨糖醇、 甘油和硬脂酸的任一种。 3. 根据权利要求 1 。
7、所述的食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜， 其特征在于， 挤出造粒 温度为 170-200 ； 挤出吹膜温度为 165-200。 4. 根据权利要求 1 所述的食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜的制备方法， 其特征在 于， 分子筛的烘烤温度为 250。 5. 一种权利要求 1 所述的食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜的应用， 其特征在于， 用 于蔬菜水果保鲜包装和肉类新鲜食品的保鲜包装。 权 利 要 求 书 CN 101205306 B1/4 页 3 食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜及制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及食品保鲜包装材料领域， 更具体的说， 是涉及一种适用于。
8、鲜活食品包 装的 PE 复合保鲜包装膜及其制备方法和应用。 背景技术 0002 我国农副产品的出口参与国际市场竞争， 成为提高农民收入改善生活建立和谐社 会的一种重要途径。 农副产品的出口不可避免地涉及到产品的保鲜与相关包装技术的有力 保证。 功能性保鲜材料及相关保鲜技术的开发与突破已逐渐成为农产品的产后增值和农产 品领域急需解决的关键课题。 目前通用的塑料保鲜材料主要在塑料基体或塑料包装内添加 各类化学保鲜剂， 容易引起保鲜剂的挥发性污染而大大降低食品的安全性能， 同时可能招 致材料加工工艺和保鲜工艺的复杂化问题。 发明内容 0003 本发明是为了克服现有技术中的不足之处， 提供一种能够调节。
9、包装内部的气体成 分， 进而延长鲜活食品货架寿命的食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜材料。 0004 本发明的另一个目的是提供一种加工工艺简单， 薄膜均匀， 便于实现工业化生产 的食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜的制备方法 0005 本发明通过下述技术方案实现 ： 0006 一种食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜， 其特征在于， 按重量百分比由下述原料 制成 ： 聚合物基材为 75-98， 偶联剂处理后的分子筛为 1.5-20， 增塑剂为 0.5-5； 所述 聚合物基材由LDPE、 LLDPE和EVA混合而成， 混合物基材中按重量百分比LDPE为30-100， LLDPE 为 0-50。
10、， EVA 为 0-20 ； 偶联剂的量按重量百分比为分子筛的 3-10。所述分子 筛为沸石分子筛、 介孔分子筛和碳分子筛中的任一种 ； 所述的增塑剂为聚乙二醇、 乙二醇、 山梨糖醇、 甘油和硬脂酸的任一种 ； 所述偶联剂为硅烷类化合物。 0007 本发明上述食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜的制备方法包括下述步骤 ： 0008 (1) 将 LDPE、 LLDPE 和 EVA 混合， 制得聚合物基材 ； 混合物基材中按重量百分比 LDPE 为 30-100， LLDPE 为 0-50， EVA 为 0-20。 0009 (2) 将分子筛烘烤去掉水分， 并加入偶联剂进行表面处理 ； 然后过滤，。
11、 洗涤， 干燥。 分子筛的烘烤温度最好为 250。偶联剂的表面处理采用常规方法进行。偶联剂的量按重 量百分比为分子筛的 3-10。 0010 (3) 将上述处理后的分子筛加入到聚合物基材中混匀后， 再加入增塑剂， 混匀， 挤 出造粒 ； 其中， 按重量百分比聚合物基材为 75-98， 处理后的分子筛为 1.5-20， 增塑剂 为 0.5-5 ； 挤出造粒温度最好为 170-200。 0011 (4)将上述混合物粒子经过挤出吹模得到PE复合保鲜包装膜。 挤出吹膜温度最好 为 165-200。 0012 所述分子筛为沸石分子筛、 介孔分子筛和碳分子筛中的任一种。所述的增塑剂为 说 明 书 CN 1。
12、01205306 B2/4 页 4 聚乙二醇、 乙二醇、 山梨糖醇、 甘油和硬脂酸的任一种。 所述偶联剂为硅烷类化合物， 如乙烯 基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 -( 甲基丙烯酰氧基 ) 丙基三甲氧基硅烷、 - 缩 水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、 -(3， 4 环氧环己烯甲基 ) 乙基三甲氧基硅烷等。 0013 本发明的上述食品气调包装用 PE 复合保鲜包装膜可广泛地用于蔬菜水果保鲜包 装和肉类新鲜食品的保鲜包装。 0014 本发明具有下述技术效果 ： 0015 本发明的 PE 复合保鲜包装膜利用分子筛作为活性无机粒子， 使膜具有良好的透 气性、 透湿性、 气孔率， 能够自发调节包装内部。
13、的气体成分， 以抑制鲜活食品的呼吸作用， 延 长鲜活食品的保鲜期。 0016 本发明的 PE 复合保鲜包装膜的制备方法制备的包装膜具有薄膜均匀、 厚度可调、 抗撕裂、 耐冲击、 热封强度高、 加工工艺简单、 便于实现工业化生产等优点。 具体实施方式 0017 以下结合具体实施例对本发明详细说明。 0018 实施例 1 0019 将沸石分子筛beta 250烘烤去掉水分后， 迅速称取25克， 放入500毫升甲苯中， 并加入 0.75 克 -( 甲基丙烯酰氧基 ) 丙基三甲氧基硅烷在氮气保护下室温反应 24 小时 进行表面处理。然后过滤， 并用 500 毫升甲苯、 250 毫升甲醇依次洗涤， 所得。
14、分子筛在 110 真空干燥 1 小时。称出上述处理得到的分子筛 5 克加入到 60 克 LDPE、 30 克 LLDPE 与 4 克 EVA 的混合物中， 搅拌混匀， 然后添加 5 克硬脂酸充分混合至均匀， 用双螺杆挤出机进行造 粒， 四段挤出造粒温度为 170， 200， 200 和 170， 螺杆转速为 30-70rpm。将上述混合物粒子 放入挤出吹模机中吹制成薄膜， 挤出吹膜机四段温度分别为 170， 195， 195 和 170， 牵引速 度为 4.5rpm。薄膜的厚度为 15m， 薄膜纵向拉伸强度 24Mpa， 横向拉伸强度 20Mpa， 热封强 度 7Mpa， 抗撕裂强度为 3KN。
15、/m， 可见光透光率为 90， 透湿率为 16g/m2day， CO2渗透率为 4100ml/m2day。 0020 将上述薄膜用于新鲜采摘的草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿进行封口的保鲜包装， 其中草莓每包装 40 克， 菠菜和油菜每包装 100 克， 樱桃西红柿每包装 200 克。在室温 20 和相对湿度为 40下， 草莓可保鲜 5 天， 菠菜和油菜达 6 天， 樱桃西红柿 20 天 ； 在冷柜 6 贮藏， 草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿均可保鲜达 20 天以上。 0021 实施例 2 0022 将介孔分子筛 MCM-41 在 250烘烤去掉水分后， 迅速称取 25 克， 放入 500 。
16、毫升甲 苯中， 并加入 2.5 克乙烯基三乙氧基硅烷在氮气保护下室温反应 24 小时进行表面处理。然 后过滤， 并用 500 毫升甲苯、 250 毫升甲醇依次洗涤， 所得分子筛在 110真空干燥 1 小时。 称取出上述处理得到的分子筛 1.5 克， 加入到 98 克 LDPE 中， 搅拌混匀， 然后添加 0.5 克山 梨糖醇充分混合至均匀， 用双螺杆挤出机进行造粒， 四段挤出造粒温度为 170， 200， 200 和 170， 螺杆转速为 30-70rpm ； 将上述混合物粒子放入挤出吹模机中吹制成薄膜， 挤出吹膜 机四段温度分别为 170， 195， 195 和 170， 牵引速度为 4.5。
17、rpm。薄膜的厚度为 25m， 薄膜 纵向拉伸强度7Mpa， 横向拉伸强度15Mpa， 热封强度3Mpa， 抗撕裂强度为1KN/m， 可见光透光 率为 88， 透湿率为 15g/m2day， CO2渗透率为 34000ml/m2day。 说 明 书 CN 101205306 B3/4 页 5 0023 将上述薄膜用于新鲜采摘的草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿进行封口的保鲜包装， 其中草莓每包装 40 克， 菠菜和油菜每包装 100 克， 樱桃西红柿每包装 200 克。在室温 20 和相对湿度为 40下， 草莓可保鲜 4 天， 菠菜和油菜达 5 天， 樱桃西红柿 15 天以上 ； 在冷柜 6贮藏。
18、， 草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿均可保鲜达 15 天以上。 0024 实施例 3 0025 将碳分子筛 250烘烤去掉水分后， 迅速称取 25 克， 放入 500 毫升甲苯中， 并加入 1.5 克 - 缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷在氮气保护下室温反应 24 小时进行表面处理。 然后过滤， 并用 500 毫升甲苯、 250 毫升甲醇依次洗涤， 所得分子筛在 110真空干燥 1 小 时。称出上述处理得到的分子筛 20 克， 加入到 22.5 克 LDPE、 37.5 克 LLDPE 与 15 克 EVA 的 混合物中， 搅拌混匀， 然后添加 5 克甘油充分混合至均匀， 用双螺杆挤出机进行造粒，。
19、 挤出 造粒温度为 170-200， 螺杆转速为 30-70rpm。将上述混合物粒子放入挤出吹模机中吹制 成薄膜， 挤出吹膜机四段温度分别为 170， 195， 195 和 170， 牵引速度为 4.5rpm。薄膜的厚 度为 30m 薄膜纵向拉伸强度 15Mpa， 横向拉伸强度 16Mpa， 热封强度 5Mpa， 抗撕裂强度为 2KN/m， 可见光透光率为 91， 透湿率为 18g/m2day， CO2渗透率为 8000ml/m2day。 0026 将上述薄膜用于新鲜采摘的草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿进行封口的保鲜包装， 其中草莓每包装 40 克， 菠菜和油菜每包装 100 克， 樱桃西红。
20、柿每包装 200 克。在室温 20 和相对湿度为 40下， 草莓可保鲜 6 天， 菠菜和油菜达 8 天， 樱桃西红柿 25 天 ； 在冷柜 6 贮藏， 草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿均可保鲜达 25 天以上。 0027 实施例 4 0028 将沸石分子筛 A 250烘烤去掉水分后， 迅速称取 25 克， 放入 500 毫升甲苯中， 并 加入1.25克乙烯基三甲氧基硅烷在氮气保护下室温反应24小时进行表面处理。 然后过滤， 并用 500 毫升甲苯、 250 毫升甲醇依次洗涤， 所得分子筛在 110真空干燥 1 小时。称出上 述处理得到的分子筛 12 克， 加入到 60 克 LDPE、 25 克。
21、 LLDPE 的混合物中， 搅拌混匀， 然后添 加 3 克乙二醇充分混合至均匀， 用双螺杆挤出机进行造粒， 挤出造粒温度为 170-200， 螺 杆转速为 30-70rpm。将上述混合物粒子放入挤出吹模机中吹制成薄膜， 挤出吹膜机四段温 度分别为 170， 195， 195 和 170， 牵引速度为 4.5rpm。薄膜的厚度为 20m 薄膜纵向拉伸 强度 14Mpa， 横向拉伸强度 15Mpa， 热封强度 4Mpa， 抗撕裂强度为 1.5KN/m， 可见光透光率为 90， 透湿率为 20g/m2day， CO2渗透率为 7000ml/m2day。 0029 将上述薄膜用于新鲜采摘的草莓、 菠菜。
22、、 油菜和樱桃西红柿进行封口的保鲜包装， 其中草莓每包装 40 克， 菠菜和油菜每包装 100 克， 樱桃西红柿每包装 200 克。在室温 20 和相对湿度为 40下， 草莓可保鲜 6 天， 菠菜和油菜达 7 天， 樱桃西红柿 21 天 ； 在冷柜 6 贮藏， 草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿均可保鲜达 25 天以上。 0030 实施例 5 0031 将沸石分子筛 SBA-15250烘烤去掉水分后， 迅速称取 25 克， 放入 500 毫升甲苯 中， 并加入 2 克 -(3， 4 环氧环己烯甲基 ) 乙基三甲氧基硅烷在氮气保护下室温反应 24 小时进行表面处理。然后过滤， 并用 500 毫升甲。
23、苯、 250 毫升甲醇依次洗涤， 所得分子筛在 110真空干燥 1 小时。称出上述处理得到的分子筛 8 克， 加入到 45 克 LDPE、 36 克 LLDPE 与 9 克 EVA 的混合物中， 搅拌混匀， 然后添加 2 克聚乙二醇充分混合至均匀， 用双螺杆挤出 机进行造粒， 挤出造粒温度为 170-200， 螺杆转速为 30-70rpm。将上述混合物粒子放入 说 明 书 CN 101205306 B4/4 页 6 挤出吹模机中吹制成薄膜， 挤出吹膜机四段温度分别为 170， 195， 195 和 170， 牵引速度 为 4.5rpm。薄膜的厚度为 25m 薄膜纵向拉伸强度 21Mpa， 横向拉伸强度 20Mpa， 热封强度 6Mpa， 抗撕裂强度为 2.5KN/m， 可见光透光率为 91， 透湿率为 16g/m2day， CO2渗透率为 9000ml/m2day。 0032 将上述薄膜用于新鲜采摘的草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿进行封口的保鲜包装， 其中草莓每包装 40 克， 菠菜和油菜每包装 100 克， 樱桃西红柿每包装 200 克。在室温 20 和相对湿度为 40下， 草莓可保鲜 5 天， 菠菜和油菜达 6 天， 樱桃西红柿 20 天 ； 在冷柜 6 贮藏， 草莓、 菠菜、 油菜和樱桃西红柿均可保鲜达 20 天以上。 说 明 书 。