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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711478128.9 (22)申请日 2017.12.29 (71)申请人 南京聚锋新材料有限公司 地址 210061 江苏省南京市高新区创业路6 号 申请人 南京聚隆科技股份有限公司 (72)发明人 丁建生朱方政闫武姚龙 周玲娟 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 江艳丽 (51)Int.Cl. C08L 23/06(2006.01) C08L 23/12(2006.01) C08L 85/02(2006.01) C08L 97/02(2006。
2、.01) C08L 53/02(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08L 71/02(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 3/36(2006.01) (54)发明名称 一种具有高阻燃性能的塑木型材的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种具有高阻燃性能的塑木 型材的制备方法， 属于复合材料技术领域。 本发 明通过阻燃体系的改性处理、 木粉的处理与改 性、 混料造粒、 造粒料处理、 。
3、表面后处理等步骤制 备了具有高阻燃性能的塑木型材。 本发明弥补了 现有技术中存在的缺陷与不足， 制备了具有高阻 燃性能的塑木型材， 塑木型材的具有良好的外 观， 良好的力学性能且防火等级达到B级， 提高了 塑木复合材料的安全防火性能， 大大扩展了塑木 复合材料的应用范围。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 108102196 A 2018.06.01 CN 108102196 A 1.一种具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： （1） 阻燃体系的改性处理： 将以重量份数计的聚磷腈20-30份、 无机填充阻燃剂70-80份 置于球磨机中， 将5-10份马来酸。
4、酐/乙醇溶液喷淋于填料表面， 充分研磨， 得改性阻燃体系； （2） 木粉的处理与改性： 将木粉干燥至含水量小于3%， 然后将木粉100份、 甘油醚基硅油 5-10份、 烷基酚聚氧乙烯醚1-3份置于100-110的高速混料机中， 充分搅拌混合后得改性 木粉； （3） 混料造粒： 先将以重量份数计的再生塑料颗粒20-30份、 SEBS弹性体1-5份、 改性阻 燃体系25-40份加入混料机中， 预混； 然后加入改性木粉20-30份、 相容剂1-3份、 抗氧剂0.1- 1份、 光稳定剂0.1-1份， 充分混合后， 通过平行双螺杆造粒机进行造粒， 得混合造粒料； （4） 造粒料处理： 将步骤 （3） 所。
5、得混合造粒料100份、 润滑剂1-2份于混料机中混合， 混合 5-10min， 得混合料； （5） 挤出成型： 将步骤 （4） 所得混合料放入挤出机中， 按照预设的温度和工艺， 以400- 1000mm/min的线速度经模具挤出， 冷却成型， 得到高阻燃性能的塑木型材； （6） 表面后处理： 将步骤 （5） 所得高阻燃性能的塑木型材的表面进行打磨、 拉丝、 压花中 至少一种后处理。 2.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤 （1） 中球磨机的研磨时间为15-30min。 3.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所。
6、述步 骤 （2） 中高速混料机转速为300-500r/min， 混合时间为15-30min。 4.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤 （3） 和步骤 （4） 中混料机转速为80-120r/min， 步骤 （3） 中的预混时间为20-30min， 混合时 间为10-20min。 5.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤 （5） 中的挤出机为锥形双螺杆挤出机； 锥形双螺杆挤出机的机筒温度： 一区为180-230、 二区为180-220、 三区为120-180、 四区为120-170， 合流芯温度为120-。
7、150， 模头温 度为130-170， 主机转速为5-30r/min， 喂料转速为5-30r/min； 所述冷却成型是采用循环 冷却水槽进行喷淋冷却定型。 6.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤 （1） 中， 无机填充阻燃剂为纳米二氧化硅、 氢氧化镁、 氢氧化铝中的一种或几种混合物， 其 粒径为20-40um； 所述马来酸酐/乙醇溶液的浓度为0.08-0.1mol/L。 7.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤 （3） 中造粒料直径为0.5-1.5cm。 8.根据权利要求1所述的具有高阻燃性能的塑木型。
8、材的制备方法， 其特征在于： 所述再生塑料颗粒为再生聚乙烯颗粒、 再生聚丙烯颗粒中一种或两种混合物； 所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、 马来酸酐接枝聚丙烯、 马来酸酐接枝EVA、 马来酸 酐接枝SEBS中一种或两种混合物； 所述抗氧剂为抗氧剂1010、 抗氧剂1076、 抗氧剂264、 抗氧剂BHT、 抗氧剂TNP中一种或几 种混合物； 所述光稳定剂为光稳定剂AM-101、 光稳定剂GW-540、 光稳定剂944、 光稳定剂744、 紫外 权利要求书 1/2 页 2 CN 108102196 A 2 线吸收剂UV-326、 紫外线吸收剂UV-531中一种或几种混合物。 9.根据权利要求1所述的。
9、具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤 （4） 中， 润滑剂是质量比为3： 1硬脂酸钠与乙撑双硬脂酸酰胺。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108102196 A 3 一种具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及复合材料技术领域， 尤其涉及了一种具有高阻燃性能的塑木型材及其 制备方法。 背景技术 0002 塑木复合材料是木质或其他生物质纤维材料与热塑性塑料(PE、 PP、 PVC等)或其他 材料复合而成的一种新型环保复合型材料。 现已广泛应用于园林景观、 室外建材、 家具、 物 流设施、 市政设施、 码头港口和室内外装饰等领域。 0003 随。
10、着安全塑料概念的普及， 应用领域的扩展， 人民生活质量的提高， 市场对木塑材 料的安全环保提出了更高层次的要求， 其中就涉及到塑木复合材料的阻燃性能方面的要 求， 特别是用于建材领域， 要求达到防火防护等级。 0004 欧洲标准EN13501-1 建筑制品及构件对火反应燃烧分级规定 将防火等级划分为 A1、 A2、 B、 C、 D、 E、 F共7个等级。 国标GB8624的分级标准也参照了EN13501-1。 欧盟规定所有建 筑产品的防火等级必须达到EN13501-1E级及以上等级。 对于高层建筑外墙的防火等级要求 必须达到EN13501-1B级及以上等级。 0005 塑木复合材料兼备了生物质。
11、材料和塑料的优点， 然而由于生物质材料和塑料属于 易燃物质， 因此， 普通塑木复合材料的阻燃级别无法达到防火防护要求， 这也限制了塑木复 合材料的应用。 为拓展塑木复合材料的应用， 增加塑木复合材料的使用安全性， 对塑木复合 材料整体阻燃技术的提高， 达到防火防护等级已经成为发展方向之一。 通常通过添加阻燃 剂填料可以实现阻燃性能的提高， 但要获得高级别的阻燃性能的型材产品很难实现， 因为 环保需求， 通常采用无机阻燃剂， 高填充量的无机阻燃剂才能达到高级别的阻燃性能， 但是 无机阻燃剂的填充量过高会造成塑木型材流动性差， 导致挤出过程中熔体流动不稳定， 或 熔体破裂难以挤出成型， 并且型材强。
12、度较差。 现有技术中通常通过添加润滑剂、 偶联剂来改 善填料的相容性， 但挤出熔体仍会出现不稳定和破裂现象， 如图1所示， 仍然达不到型材产 品的要求。 发明内容 0006 发明要解决的技术问题 0007 本发明针对现有技术中阻燃级别低的缺陷与不足， 提供了一种具有高阻燃性能、 防火等级高达B级的聚烯烃塑木型材及其制备方法。 0008 发明的技术解决方案 0009 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案： 0010 一种具有高阻燃性能的塑木型材的制备方法， 包括以下步骤： 0011 (1)阻燃体系的改性处理： 将以重量份数计的聚磷腈20-30份、 无机填充阻燃剂70- 80份置于球磨机中， 。
13、将5-10份马来酸酐/乙醇溶液喷淋于填料表面， 充分研磨， 得改性阻燃 体系； 说明书 1/6 页 4 CN 108102196 A 4 0012 (2)木粉的处理与改性： 将木粉干燥至含水量小于3， 然后将木粉100份、 甘油醚 基硅油5-10份、 烷基酚聚氧乙烯醚1-3份置于100-110的高速混料机中， 充分搅拌混合后 得改性木粉； 0013 (3)混料造粒： 先将以重量份数计的再生塑料颗粒20-30份、 SEBS弹性体1-5份、 改 性阻燃体系25-40份加入混料机中， 预混； 然后加入改性木粉20-30份、 相容剂1-3份、 抗氧剂 0.1-1份、 光稳定剂0.1-1份， 充分混合后。
14、， 通过平行双螺杆造粒机进行造粒， 得混合造粒料； 0014 (4)造粒料处理： 将步骤(3)所得混合造粒料100份、 润滑剂1-2份于混料机中混合， 混合5-10min， 得混合料； 0015 (5)挤出成型： 将步骤(4)所得混合料放入挤出机中， 按照预设的温度和工艺， 以 400-1000mm/min的线速度经模具挤出， 冷却成型， 得到高阻燃性能的塑木型材； 0016 (6)表面后处理： 将步骤(5)所得高阻燃性能的塑木型材的表面进行打磨、 拉丝、 压 花中至少一种后处理。 0017 进一步的技术方案， 所述步骤(1)中球磨机的研磨时间为15-30min。 0018 进一步的技术方案，。
15、 所述步骤(2)中高速混料机转速为300-500r/min， 混合时间为 15-30min。 0019 进一步的技术方案， 所述步骤(3)和步骤(4)中混料机转速为80-120r/min， 步骤 (3)中的预混时间为20-30min， 混合时间为10-20min。 0020 进一步的技术方案， 所述步骤(5)中的挤出机为锥形双螺杆挤出机； 锥形双螺杆挤 出机的机筒温度： 一区为180-230、 二区为180-220、 三区为120-180、 四区为120-170 ， 合流芯温度为120-150， 模头温度为130-170， 主机转速为5-30r/min， 喂料转速为5- 30r/min； 所述。
16、冷却成型是采用循环冷却水槽进行喷淋冷却定型。 0021 进一步的技术方案， 所述步骤(1)中， 无机填充阻燃剂为纳米二氧化硅、 氢氧化镁、 氢氧化铝中的一种或几种混合物， 其粒径为20-40um； 所述马来酸酐/乙醇溶液的浓度为 0.08-0.1mol/L。 0022 进一步的技术方案， 所述步骤(3)中造粒料直径为0.5-1.5cm。 0023 进一步的技术方案， 所述再生塑料颗粒为再生聚乙烯颗粒、 再生聚丙烯颗粒中一 种或两种混合物； 0024 所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、 马来酸酐接枝聚丙烯、 马来酸酐接枝EVA、 马 来酸酐接枝SEBS中一种或两种混合物； 0025 所述抗氧剂为抗。
17、氧剂1010、 抗氧剂1076、 抗氧剂264、 抗氧剂BHT、 抗氧剂TNP中一种 或几种混合物； 0026 所述光稳定剂为光稳定剂AM-101、 光稳定剂GW-540、 光稳定剂944、 光稳定剂744、 紫外线吸收剂UV-326、 紫外线吸收剂UV-531中一种或几种混合物。 0027 进一步的技术方案， 所述步骤(4)中， 润滑剂是质量比为3： 1硬脂酸钠与乙撑双硬 脂酸酰胺。 0028 进一步的技术方案， 无机填充阻燃剂为纳米二氧化硅、 氢氧化镁、 氢氧化铝中的一 种或几种混合物， 粒径为20-40um； 所述研磨时间为15-30min； 所述马来酸酐/乙醇溶液的浓 度为0.08-0。
18、.1mol/L。 0029 进一步的技术方案， 所述步骤(2)中通过碱提法和干燥法联用技术： 首先， 将木粉 说明书 2/6 页 5 CN 108102196 A 5 用0.5-5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液浸泡24h后洗涤至中性； 然后， 放入导热管式干 燥机的机筒内， 使木粉与干燥机夹套内部接触， 并在干燥机的内、 外导热管中往复式的旋转 并搅动， 通过干燥机顶端带有负压的排气口排出， 进入循环冷却箱中， 充分冷凝后， 冷凝水 流进带有液封槽的杂质储物罐中； 最后， 将干燥后的木粉通过放料箱放出， 得到干含水量小 于3木粉； 所述高速混料机转速为300-500r/min， 混料时间。
19、为15-30min。 0030 有益效果 0031 1、 本发明采用了复配的阻燃体系， 并对阻燃填料的原料选择进行了限定， 优化了 复配的协同效应， 使得阻燃体系的阻燃效果提升； 采用了球磨机进行阻燃体系进行改性， 一 是通过机械剪切力的作用使得阻燃填料的改性充分， 二是保持填料具有细的粒径， 相容性 更好。 采用马来酸酐/乙醇溶液改性， 在填料表面引入马来酸酐活性基团， 不仅增加了填料 与基体树脂的相容性， 还可经过与塑料基体预混并挤出， 引入基体链段， 从而增加熔体的强 度。 0032 2、 木粉的预处理， 能够有效地控制木粉的含水量和易挥发组分， 使材料体系相容 性更好， 利用甘油醚基硅。
20、油与烷基酚聚氧乙烯醚协同改性木粉， 可获得木粉在基体中高分 散性， 使得熔体流动性增强， 产品力学性能更优越。 0033 3、 再生塑料颗粒、 SEBS弹性体、 改性阻燃体系的预混， 有利于改性阻燃与基体的融 合和反应， SEBS弹性体的加入可以提高造粒料挤出过程的熔体流动性和强度， 保证挤出速 率， 同时能够有效地减少材料挤出鼓泡、 鼓包、 裂纹、 撕裂等现象， 使制得的产品外观和性能 更好， 如图2所示。 0034 4、 润滑剂的配比限定可以获得最佳的润滑效果， 造粒后润滑剂的加入能增强润滑 效果， 有效减少挤出撕裂， 可制得外观和性能良好的产品。 0035 5、 本发明弥补了现有技术中存。
21、在的缺陷与不足， 制备了具有高阻燃性能的塑木型 材， 塑木型材的具有良好的外观， 良好的力学性能且防火等级达到B级， 提高了塑木复合材 料的安全防火性能， 大大扩展了塑木复合材料的应用范围， 使其在户外建筑材料实际应用 方面迈上一个新台阶， 具有非常广阔的应用前景， 经济效益明显。 附图说明 0036 图1是现有技术中的塑木复合材料的破裂示意图。 0037 图2本发明制备的产品图。 具体实施方式 0038 下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。 0039 实施例1 0040 一种具有高阻燃性能的聚乙烯基塑木型材的制备方法， 包括以下步骤： 0041 (1)阻燃体系的改性处理： 首先将聚磷腈。
22、20份， 粒径40um的氢氧化镁80份， 置于球 磨机中， 将0.08mol/L的马来酸酐/乙醇溶液8份喷淋于填料表面， 研磨30min。 0042 (2)木粉的处理与改性： 首先将木粉干燥至含水量1.85， 然后将木粉100份、 甘油 醚基硅油5份、 烷基酚聚氧乙烯醚1份置于100-110的高速混料机中， 转速450r/min， 混合 20min； 说明书 3/6 页 6 CN 108102196 A 6 0043 (3)混料造粒： 先将再生聚乙烯塑料颗粒30份、 改性阻燃体系40份、 SEBS弹性体5份 加入混料机中， 100r/min条件下预混30min； 再加入改性木粉20份、 马来酸。
23、酐接枝聚乙烯1 份、 抗氧剂1010 1份、 光稳定剂AM-101 1份， 混合10min然后通过平行双螺杆造粒机进行造 粒； 0044 (4)造粒料处理： 将步骤(3)所得粒径为0.8-1.5cm的造粒料100份、 硬脂酸钠0.75 份、 乙撑双硬脂酸酰胺0.25份置于混料机中， 在转速120r/min的条件下， 混合5min； 0045 (5)挤出成型： 将步骤(4)所得混合料放入挤出机中， 按照预设的温度： 一区为190 、 二区为185、 三区为140、 四区为135， 合流芯温度为130， 模头温度为140以及 主机转速为10r/min， 喂料转速为12r/min， 线速度650mm。
24、/min的条件下， 经模具挤出， 采用循 环冷却水槽进行喷淋冷却成型， 得到高阻燃性能聚乙烯塑木型材； 0046 (6)表面后处理： 将步骤(5)所得高阻燃性能聚乙烯塑木型材的表面进行压花后处 理。 0047 实施例2 0048 一种具有高阻燃性能的聚丙烯基塑木型材的制备方法， 包括以下步骤： 0049 (1)阻燃体系的改性处理： 首先将聚磷腈30份， 粒径40um的氢氧化铝70份， 置于球 磨机中， 将0.09mol/L的马来酸酐/乙醇溶液5份喷淋于填料表面， 研磨25min。 0050 (2)木粉的处理与改性： 首先将木粉干燥至含水量2.28， 然后将木粉100份、 甘油 醚基硅油7份、 。
25、烷基酚聚氧乙烯醚2份置于100-110的高速混料机中， 转速400r/min， 混合 30min； 0051 (3)混料造粒： 先将再生聚丙烯塑料颗粒30份、 改性阻燃体系25份、 SEBS弹性体1份 加入混料机中， 80r/min条件下预混20min； 再加入改性木粉30份、 马来酸酐接枝聚丙烯1份、 马来酸酐接枝EVA1份、 抗氧剂BHT 0.1份、 光稳定剂744 0.5份， 混合15min然后通过平行双 螺杆造粒机进行造粒； 0052 (4)造粒料处理： 将步骤(3)所得粒径为0.5-1.0cm的造粒料100份、 硬脂酸钠1.5 份、 乙撑双硬脂酸酰胺0.5份置于混料机中， 在转速10。
26、0r/min的条件下， 混合8min； 0053 (5)挤出成型： 将步骤(4)所得混合料放入挤出机中， 按照预设的温度： 一区为230 、 二区为220、 三区为180、 四区为170， 合流芯温度为150， 模头温度为170以及 主机转速为5r/min， 喂料转速为5r/min， 线速度400mm/min的条件下， 经模具挤出， 采用循环 冷却水槽进行喷淋冷却成型， 得到高阻燃性能聚丙烯塑木型材； 0054 (6)表面后处理： 将步骤(5)所得高阻燃性能聚丙烯塑木型材的表面进行打磨后处 理。 0055 实施例3 0056 一种具有高阻燃性能的聚乙烯聚丙烯基塑木型材的制备方法， 包括以下步骤。
27、： 0057 (1)阻燃体系的改性处理： 首先将聚磷腈25份， 粒径30um的氢氧化铝35份， 粒径 30um的氢氧化镁35份， 置于球磨机中， 将0.09mol/L的马来酸酐/乙醇溶液8份喷淋于填料表 面， 研磨15min。 0058 (2)木粉的处理与改性： 首先将木粉干燥至含水量2.52， 然后将木粉100份、 甘油 醚基硅油10份、 烷基酚聚氧乙烯醚3份置于100-110的高速混料机中， 转速400r/min， 混合 15min； 说明书 4/6 页 7 CN 108102196 A 7 0059 (3)混料造粒： 先将再生聚乙烯塑料颗粒10份、 再生聚丙烯颗粒15份、 改性阻燃体 系。
28、25份、 SEBS弹性体3份加入混料机中， 110r/min条件下预混25min； 再加入改性木粉20份、 马来酸酐接枝聚丙烯1份、 马来酸酐接枝SEBS 1份、 抗氧剂1076 0.6份、 光稳定剂GW-540 0.1份， 混合15min然后通过平行双螺杆造粒机进行造粒； 0060 (4)造粒料处理： 将步骤(3)所得粒径为0.8-1.5cm的造粒料100份、 硬脂酸钠0.75 份、 乙撑双硬脂酸酰胺0.25份置于混料机中， 在转速90r/min的条件下， 混合10min； 0061 (5)挤出成型： 将步骤(4)所得混合料放入挤出机中， 按照预设的温度： 一区为210 、 二区为210、 。
29、三区为160、 四区为150， 合流芯温度为140， 模头温度为150以及 主机转速为8r/min， 喂料转速为10r/min， 线速度500mm/min的条件下， 经模具挤出， 采用循 环冷却水槽进行喷淋冷却成型， 得到高阻燃性能聚乙烯聚丙烯塑木型材； 0062 (6)表面后处理： 将步骤(5)所得高阻燃性能聚乙烯聚丙烯塑木型材的表面进行压 花和打磨后处理。 0063 实施例4 0064 一种具有高阻燃性能的聚乙烯基塑木型材的制备方法， 包括以下步骤： 0065 (1)阻燃体系的改性处理： 首先将聚磷腈20份， 粒径20um的纳米二氧化硅35份， 粒 径30um的氢氧化镁45份， 置于球磨机。
30、中， 将0.1mol/L的马来酸酐/乙醇溶液10份喷淋于填料 表面， 研磨20min。 0066 (2)木粉的处理与改性： 首先将木粉干燥至含水量2.35， 然后将木粉100份、 甘油 醚基硅油6份、 烷基酚聚氧乙烯醚2份置于100-110的高速混料机中， 转速400r/min， 混合 20min； 0067 (3)混料造粒： 先将再生聚乙烯塑料颗粒20份、 改性阻燃体系40份、 SEBS弹性体3份 加入混料机中， 120r/min条件下预混20min； 再加入改性木粉20份、 马来酸酐接枝聚乙烯2 份、 马来酸酐接枝SEBS 1份、 抗氧剂264 1份、 紫外线吸收剂UV-531 1份， 混。
31、合20min然后通 过平行双螺杆造粒机进行造粒； 0068 (4)造粒料处理： 将步骤(3)所得粒径为0.8-1.3cm的造粒料100份、 硬脂酸钠1.5 份、 乙撑双硬脂酸酰胺0.5份置于混料机中， 在转速100r/min的条件下， 混合10min； 0069 (5)挤出成型： 将步骤(4)所得混合料放入挤出机中， 按照预设的温度： 一区为180 、 二区为180、 三区为120、 四区为120， 合流芯温度为120， 模头温度为130以及 主机转速为5r/min， 喂料转速为5r/min， 线速度400mm/min的条件下， 经模具挤出， 采用循环 冷却水槽进行喷淋冷却成型， 得到高阻燃性。
32、能聚乙烯塑木型材； 0070 (6)表面后处理： 将步骤(5)所得高阻燃性能聚乙烯塑木型材的表面进行拉丝后处 理。 0071 依据GB/T 29418-2012对上述实施例中的高阻燃塑木型材的弯曲性能进行了检 测， 依据EN13501的测试方法对阻燃等级进行了检测。 检测结果如表1所示。 各实施例中的塑 木型材产品在阻燃等级达到B级的同时， 仍保持良好的最大弯曲载荷和弯曲强度， 达到并超 过了国家标准对塑木型材的弯曲载荷的要求。 0072 表1各实施例中高阻燃塑木型材的性能 0073 序号项目实施例1实施例2实施例3实施例4 说明书 5/6 页 8 CN 108102196 A 8 1弯曲最大载荷/N3220541042302850 2弯曲强度/MPa19.329.823.417.1 3弯曲模量/MPa1850323019801620 4阻燃等级B级B级B级B级 0074 B级标准： 0075 说明书 6/6 页 9 CN 108102196 A 9 图1 图2 说明书附图 1/1 页 10 CN 108102196 A 10 。