一种环氧化稀土异戊橡胶及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611023578.4

申请日:

20161121

公开号:

CN108084531A

公开日:

20180529

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C08L15/00,C08K13/02,C08K3/04,C08K3/22,C08K3/06,C08K5/09

主分类号:

C08L15/00,C08K13/02,C08K3/04,C08K3/22,C08K3/06,C08K5/09

申请人:

沈阳赛亚橡胶制品有限公司

发明人:

刘梦菲

地址:

110000 辽宁省沈阳市于洪区洪泽路32号2门

优先权:

CN201611023578A

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明属于橡胶材料技术领域,涉及一种环氧化稀土异戊橡胶及其制备方法。本发明环氧化稀土异戊橡胶,由以下重量份数的原料制备而成:稀土异戊橡胶80‑100份,环己烷30‑40份,过氧化氢5‑10份,氧氧化钠6‑8份,炭黑40‑50份,氧化锌1‑5份,硫磺2‑6份,促进剂CZ1‑3份,防老剂D1‑3份,硬脂酸2‑4份;本发明环氧化稀土异戊橡胶具有拉伸强度高、硬度大、耐磨性好等优点;本发明制备方法取材简单,操作方便。

权利要求书

1.一种环氧化稀土异戊橡胶,其特征在于:由以下重量份数的原料制备而成:稀土异戊橡胶80-100份,环己烷30-40份,过氧化氢5-10份,氧氧化钠6-8份,炭黑40-50份,氧化锌1-5份,硫磺2-6份,促进剂CZ1-3份,防老剂D1-3份,硬脂酸2-4份。 2.根据权利要求1所述的环氧化稀土异戊橡胶,其特征在于:由以下重量份数的原料制备而成:稀土异戊橡胶100份,环己烷35份,过氧化氢7份,氧氧化钠7份,炭黑45份,氧化锌3份,硫磺5份,促进剂CZ2份,防老剂D2份,硬脂酸3份。 3.根据权利要求1所述的环氧化稀土异戊橡胶,其特征在于:所述的促进剂CZ为N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺。 4.根据权利要求1所述的环氧化稀土异戊橡胶,其特征在于:所述的防老剂D为N-苯基-2-萘胺。 5.一种根据权利要求1-4所述的任一环氧化稀土异戊橡胶的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)在三口烧瓶上装有搅拌器、温度计,在三口瓶中加入稀土异戊橡胶和环己烷,水浴加热,溶解、搅拌,待完全溶解为粘稠状时,加入炭黑,氧化锌,硫磺,N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺,N-苯基-2-萘胺,硬脂酸,混合均匀后,通入氮气,进行氮气保护,制得混料;(2)向步骤(1)制得的混料中加入甲酸,混料均匀后,加入过氧化氧,制得混料;(3)将步骤(2)制得的混料倒入烧杯中,用氢氧化钠溶液中和至中性,再用无水乙醇对混料进行沉淀,制得环氧化稀土异戊橡胶;(4)将步骤(3)所制得的环氧化稀土异戊橡胶用去离子水洗涤,滤去废液,将得到的环氧化稀土异戊橡胶在室温下晾干,然后放入真空干燥箱里,干燥箱温度为60℃,干燥至恒重,制得成品。 6.根据权利要求5所述的环氧化稀土异戊橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的水浴加热温度为70-80℃。 7.根据权利要求5所述的环氧化稀土异戊橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)氮气保护时间为30-45min。 8.根据权利要求5所述的环氧化稀土异戊橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)离子水洗涤的次数为8-10次。

说明书

技术领域

本发明属于橡胶材料技术领域,涉及一种环氧化稀土异戊橡胶及其制备方法。

背景技术

目前,天然橡胶优良的回弹性、绝缘性、隔水性及可塑性等特性,并且,经过适当处理后还具有耐油、耐酸、耐碱、耐热、耐寒、耐压、耐磨等宝贵性质,具有广泛用途。例如日常生活中使用的雨鞋、暖水袋、松紧带;医疗卫生行业所用的外科医生手套、输血管、避孕套;交通运输上使用的各种轮胎;工业上使用的传送带、运输带、耐酸和耐碱手套;农业上使用的排灌胶管、氨水袋;气象测量用的探空气球;科学试验用的密封、防震设备;国防上使用的飞机、坦克、大炮、防毒面具;甚至连火箭、人造地球卫星和宇宙飞船等高精尖科学技术产品都离不开天然橡胶。

但天然橡胶的生产增速缓慢,难以满足国内橡胶发展的需求,并且在拉伸强度、硬度、耐磨性等性能上表现较差,而环氧化稀土异戊橡胶分子结构及物理力学性能等方面与天然橡胶最为接近,因此可作为天然橡胶的主要替代品,可以解决天然橡胶的性能不足,并且可以解决天然橡胶资源紧缺的难题。

发明内容

针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种环氧化稀土异戊橡胶及其制备方法。本发明环氧化稀土异戊橡胶具有拉伸强度高、硬度大、耐磨性好等优点;本发明制备方法取材简单,操作方便。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为。

一种环氧化稀土异戊橡胶,由以下重量份数的原料制备而成:稀土异戊橡胶80-100份,环己烷30-40份,过氧化氢5-10份,氧氧化钠6-8份,炭黑40-50份,氧化锌1-5份,硫磺2-6份,促进剂CZ1-3份,防老剂D1-3份,硬脂酸2-4份;

所述的环氧化稀土异戊橡胶,由以下重量份数的原料制备而成:稀土异戊橡胶100份,环己烷35份,过氧化氢7份,氧氧化钠7份,炭黑45份,氧化锌3份,硫磺5份,促进剂CZ2份,防老剂D2份,硬脂酸3份;

所述的促进剂CZ为N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺;

所述的防老剂D为N-苯基-2-萘胺;

一种环氧化稀土异戊橡胶的制备方法,步骤如下:

(1)在三口烧瓶上装有搅拌器、温度计,在三口瓶中加入稀土异戊橡胶和环己烷,水浴加热,溶解、搅拌,待完全溶解为粘稠状时,加入炭黑,氧化锌,硫磺,N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺,N-苯基-2-萘胺,硬脂酸,混合均匀后,通入氮气,进行氮气保护,制得混料;

(2)向步骤(1)制得的混料中加入甲酸,混料均匀后,加入过氧化氧,制得混料;

(3)将步骤(2)制得的混料倒入烧杯中,用氢氧化钠溶液中和至中性,再用无水乙醇对混料进行沉淀,制得环氧化稀土异戊橡胶;

(4)将步骤(3)所制得的环氧化稀土异戊橡胶用去离子水洗涤,滤去废液,将得到的环氧化稀土异戊橡胶在室温下晾干,然后放入真空干燥箱里,干燥箱温度为60℃,干燥至恒重,制得成品;

所述步骤(1)中的水浴加热温度为70-80℃;

所述步骤(1)氮气保护时间为30-45min;

所述步骤(4)离子水洗涤的次数为8-10次。

本发明的有益效果:

在温度逐渐降低的情况下,用本方法所制得的环氧化稀土异戊橡胶的伸强度、硬度、耐磨性等性能显著提高。

具体实施方式

为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

分别按以下表1中指定的各组分,称取原料。

制备过程如下:

在三口烧瓶上装有搅拌器、温度计,在三口瓶中加入稀土异戊橡胶和环己烷,水浴加热,水浴加热温度为70-80℃,溶解、搅拌,待完全溶解为粘稠状时,加入炭黑,氧化锌,硫磺,N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺,N-苯基-2-萘胺,硬脂酸,混合均匀后,通入氮气,进行氮气保护,)氮气保护时间为30-45min,制得混料;向混料中加入甲酸,混料均匀后,加入过氧化氧,制得混料;将制得的混料倒入烧杯中,用氢氧化钠溶液中和至中性,再用无水乙醇对混料进行沉淀,制得环氧化稀土异戊橡胶;将所制得的环氧化稀土异戊橡胶用去离子水洗涤,洗涤次数为8-10次滤去废液,将得到的环氧化稀土异戊橡胶在室温下晾干,然后放入真空干燥箱里,干燥箱温度为60℃,干燥至恒重,制得成品。

在表2中列出了测试结果。

实施例2

按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法。

在表2中列出了测试结果。

实施例3

按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法。

在表2中列出了测试结果。

表1实施例1-3的原料配比表

各组分含量和编号 实施例1 实施例2 实施例3 稀土异戊橡胶 80份 100份 100份 环己烷 30份 35份 40份 过氧化氢 5份 7份 10份 氧氧化钠 6份 7份 8份 炭黑 45份 45份 45份 氧化锌 1份 3份 5份 硫磺 2份 5份 6份 N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺 1份 2份 3份 N-苯基-2-萘胺 1份 2份 3份 硬脂酸 2份 3份 4份

一、性能检测

对实施例1-3制备环氧化稀土异戊橡胶进行物理性能检测结果与天然橡胶物理性能对比,如表2所示。

表2

项目/编号 实施例1 实施例2 实施例3 天然橡胶 拉伸强度,MPa≥ 5.62 5.91 5.74 5.5 断裂伸长率,% 463.63 475.72 473.13 450 300%定伸应力MPa≥ 2.51 2.83 2.31 2.0 撕裂强度,KN/m 21.79 23.69 22.91 20 硬度 57.2 60.3 59.6 50 耐磨量,cm3 1.362 1.512 1.269 1.0

由表2可知,实施例1-3制备环氧化稀土异戊橡胶进行物理性能检测结果与天然橡胶对比,其性能明显好于天然橡胶,具有广阔的发展前景。

可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611023578.4 (22)申请日 2016.11.21 (71)申请人 沈阳赛亚橡胶制品有限公司 地址 110000 辽宁省沈阳市于洪区洪泽路 32号2门 (72)发明人 刘梦菲 (51)Int.Cl. C08L 15/00(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/06(2006.01) C08K 5/09(2006.01) (54)发明名称 一种环氧化稀土异戊。

2、橡胶及其制备方法 (57)摘要 本发明属于橡胶材料技术领域, 涉及一种环 氧化稀土异戊橡胶及其制备方法。 本发明环氧化 稀土异戊橡胶, 由以下重量份数的原料制备而 成: 稀土异戊橡胶80-100份, 环己烷30-40份, 过 氧化氢5-10份, 氧氧化钠6-8份, 炭黑40-50份, 氧 化锌1-5份, 硫磺2-6份, 促进剂CZ1-3份, 防老剂 D1-3份, 硬脂酸2-4份; 本发明环氧化稀土异戊橡 胶具有拉伸强度高、 硬度大、 耐磨性好等优点; 本 发明制备方法取材简单, 操作方便。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108084531 A 2018.05.29 CN 108084531。

3、 A 1.一种环氧化稀土异戊橡胶, 其特征在于: 由以下重量份数的原料制备而成: 稀土异戊 橡胶80-100份, 环己烷30-40份, 过氧化氢5-10份, 氧氧化钠6-8份, 炭黑40-50份, 氧化锌1-5 份, 硫磺2-6份, 促进剂CZ1-3份, 防老剂D1-3份, 硬脂酸2-4份。 2.根据权利要求1所述的环氧化稀土异戊橡胶, 其特征在于: 由以下重量份数的原料制 备而成: 稀土异戊橡胶100份, 环己烷35份, 过氧化氢7份, 氧氧化钠7份, 炭黑45份, 氧化锌3 份, 硫磺5份, 促进剂CZ2份, 防老剂D2份, 硬脂酸3份。 3.根据权利要求1所述的环氧化稀土异戊橡胶, 其特。

4、征在于: 所述的促进剂CZ为N-环已 基-2-苯并噻唑次磺酰胺。 4.根据权利要求1所述的环氧化稀土异戊橡胶, 其特征在于: 所述的防老剂D为N-苯基- 2-萘胺。 5.一种根据权利要求1-4所述的任一环氧化稀土异戊橡胶的制备方法, 其特征在于: 步 骤如下: (1) 在三口烧瓶上装有搅拌器、 温度计, 在三口瓶中加入稀土异戊橡胶和环己烷, 水浴 加热, 溶解、 搅拌, 待完全溶解为粘稠状时, 加入炭黑, 氧化锌, 硫磺, N-环已基-2-苯并噻唑 次磺酰胺, N-苯基-2-萘胺, 硬脂酸, 混合均匀后, 通入氮气, 进行氮气保护, 制得混料; (2) 向步骤 (1) 制得的混料中加入甲酸, 。

5、混料均匀后, 加入过氧化氧, 制得混料; (3) 将步骤 (2) 制得的混料倒入烧杯中, 用氢氧化钠溶液中和至中性, 再用无水乙醇对 混料进行沉淀, 制得环氧化稀土异戊橡胶; (4) 将步骤 (3) 所制得的环氧化稀土异戊橡胶用去离子水洗涤, 滤去废液, 将得到的环 氧化稀土异戊橡胶在室温下晾干, 然后放入真空干燥箱里, 干燥箱温度为60, 干燥至恒 重, 制得成品。 6.根据权利要求5所述的环氧化稀土异戊橡胶的制备方法, 其特征在于: 所述步骤 (1) 中的水浴加热温度为70-80。 7.根据权利要求5所述的环氧化稀土异戊橡胶的制备方法, 其特征在于: 所述步骤 (1) 氮气保护时间为30-。

6、45min。 8.根据权利要求5所述的环氧化稀土异戊橡胶的制备方法, 其特征在于: 所述步骤 (4) 离子水洗涤的次数为8-10次。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108084531 A 2 一种环氧化稀土异戊橡胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于橡胶材料技术领域, 涉及一种环氧化稀土异戊橡胶及其制备方法。 背景技术 0002 目前, 天然橡胶优良的回弹性、 绝缘性、 隔水性及可塑性等特性, 并且, 经过适当处 理后还具有耐油、 耐酸、 耐碱、 耐热、 耐寒、 耐压、 耐磨等宝贵性质, 具有广泛用途。 例如日常 生活中使用的雨鞋、 暖水袋、 松紧带; 医疗卫生行业所用的外科医生手。

7、套、 输血管、 避孕套; 交通运输上使用的各种轮胎; 工业上使用的传送带、 运输带、 耐酸和耐碱手套; 农业上使用 的排灌胶管、 氨水袋; 气象测量用的探空气球; 科学试验用的密封、 防震设备; 国防上使用的 飞机、 坦克、 大炮、 防毒面具; 甚至连火箭、 人造地球卫星和宇宙飞船等高精尖科学技术产品 都离不开天然橡胶。 0003 但天然橡胶的生产增速缓慢, 难以满足国内橡胶发展的需求, 并且在拉伸强度、 硬 度、 耐磨性等性能上表现较差, 而环氧化稀土异戊橡胶分子结构及物理力学性能等方面与 天然橡胶最为接近, 因此可作为天然橡胶的主要替代品, 可以解决天然橡胶的性能不足, 并 且可以解决天然。

8、橡胶资源紧缺的难题。 0004 发明内容 0005 针对现有技术存在的问题, 本发明的目的在于提供一种环氧化稀土异戊橡胶及其 制备方法。 本发明环氧化稀土异戊橡胶具有拉伸强度高、 硬度大、 耐磨性好等优点; 本发明 制备方法取材简单, 操作方便。 0006 为解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案为。 0007 一种环氧化稀土异戊橡胶, 由以下重量份数的原料制备而成: 稀土异戊橡胶80- 100份, 环己烷30-40份, 过氧化氢5-10份, 氧氧化钠6-8份, 炭黑40-50份, 氧化锌1-5份, 硫磺 2-6份, 促进剂CZ1-3份, 防老剂D1-3份, 硬脂酸2-4份; 所述的环氧化稀。

9、土异戊橡胶, 由以下重量份数的原料制备而成: 稀土异戊橡胶100份, 环己烷35份, 过氧化氢7份, 氧氧化钠7份, 炭黑45份, 氧化锌3份, 硫磺5份, 促进剂CZ2份, 防 老剂D2份, 硬脂酸3份; 所述的促进剂CZ为N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺; 所述的防老剂D为N-苯基-2-萘胺; 一种环氧化稀土异戊橡胶的制备方法, 步骤如下: (1) 在三口烧瓶上装有搅拌器、 温度计, 在三口瓶中加入稀土异戊橡胶和环己烷, 水浴 加热, 溶解、 搅拌, 待完全溶解为粘稠状时, 加入炭黑, 氧化锌, 硫磺, N-环已基-2-苯并噻唑 次磺酰胺, N-苯基-2-萘胺, 硬脂酸, 混合均匀后, 通。

10、入氮气, 进行氮气保护, 制得混料; (2) 向步骤 (1) 制得的混料中加入甲酸, 混料均匀后, 加入过氧化氧, 制得混料; (3) 将步骤 (2) 制得的混料倒入烧杯中, 用氢氧化钠溶液中和至中性, 再用无水乙醇对 说明书 1/3 页 3 CN 108084531 A 3 混料进行沉淀, 制得环氧化稀土异戊橡胶; (4) 将步骤 (3) 所制得的环氧化稀土异戊橡胶用去离子水洗涤, 滤去废液, 将得到的环 氧化稀土异戊橡胶在室温下晾干, 然后放入真空干燥箱里, 干燥箱温度为60, 干燥至恒 重, 制得成品; 所述步骤 (1) 中的水浴加热温度为70-80; 所述步骤 (1) 氮气保护时间为3。

11、0-45min; 所述步骤 (4) 离子水洗涤的次数为8-10次。 0008 本发明的有益效果: 在温度逐渐降低的情况下, 用本方法所制得的环氧化稀土异戊橡胶的伸强度、 硬度、 耐 磨性等性能显著提高。 具体实施方式 0009 为了进一步理解本发明, 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述, 但是 应当理解, 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点, 而不是对本发明权利要求的 限制。 0010 实施例1 分别按以下表1中指定的各组分, 称取原料。 0011 制备过程如下: 在三口烧瓶上装有搅拌器、 温度计, 在三口瓶中加入稀土异戊橡胶和环己烷, 水浴加 热, 水浴加热温度为70-80,。

12、 溶解、 搅拌, 待完全溶解为粘稠状时, 加入炭黑, 氧化锌, 硫磺, N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺, N-苯基-2-萘胺, 硬脂酸, 混合均匀后, 通入氮气, 进行氮气 保护, ) 氮气保护时间为30-45min, 制得混料; 向混料中加入甲酸, 混料均匀后, 加入过氧化 氧, 制得混料; 将制得的混料倒入烧杯中, 用氢氧化钠溶液中和至中性, 再用无水乙醇对混 料进行沉淀, 制得环氧化稀土异戊橡胶; 将所制得的环氧化稀土异戊橡胶用去离子水洗涤, 洗涤次数为8-10次滤去废液, 将得到的环氧化稀土异戊橡胶在室温下晾干, 然后放入真空 干燥箱里, 干燥箱温度为60, 干燥至恒重, 制得成品。。

13、 0012 在表2中列出了测试结果。 0013 实施例2 按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法。 0014 在表2中列出了测试结果。 0015 实施例3 按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法。 0016 在表2中列出了测试结果。 0017 表1实施例1-3的原料配比表 各组分含量和编号实施例1实施例2实施例3 稀土异戊橡胶80份100份100份 环己烷30份35份40份 过氧化氢5份7份10份 氧氧化钠6份7份8份 说明书 2/3 页 4 CN 108084531 A 4 炭黑45份45份45份 氧化锌1份3份5份 硫磺2份5份6份 N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺1份2份。

14、3份 N-苯基-2-萘胺1份2份3份 硬脂酸2份3份4份 一、 性能检测 对实施例1-3制备环氧化稀土异戊橡胶进行物理性能检测结果与天然橡胶物理性能对 比, 如表2所示。 0018 表2 项目/编号实施例1实施例2实施例3天然橡胶 拉伸强度, MPa5.625.915.745.5 断裂伸长率, %463.63475.72473.13450 300%定伸应力MPa2.512.832.312.0 撕裂强度, KN/m21.7923.6922.9120 硬度57.260.359.650 耐磨量, cm31.3621.5121.2691.0 由表2可知, 实施例1-3制备环氧化稀土异戊橡胶进行物理性能检测结果与天然橡胶对 比, 其性能明显好于天然橡胶, 具有广阔的发展前景。 0019 可以理解的是, 以上关于本发明的具体描述, 仅用于说明本发明而并非受限于本 发明实施例所描述的技术方案, 本领域的普通技术人员应当理解, 仍然可以对本发明进行 修改或等同替换, 以达到相同的技术效果; 只要满足使用需要, 都在本发明的保护范围之 内。 说明书 3/3 页 5 CN 108084531 A 5 。

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