本发明涉及结晶麦芽糖醇和含该成分的结晶混合物固体的制造 方法，更具体地说，本发明欲提供从相同的原料制造结晶麦芽糖醇和 含该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法。
结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体为糖醇，糖 醇是在催化剂存在下将麦芽糖氢化、结晶或固化而制备的，结晶麦芽 糖醇和含麦芽糖醇的结晶混合物固体的甜味与糖相似，其甜度比其 它糖醇更接近蔗糖。结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物 固体很少被口腔细菌利用，因此几乎不会导致牙齿损坏，它们也很难 被人体消化酶消化。由于这些特性，结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的 结晶混合物固体广泛用于糖尿病人，减肥者和需防止坏牙的人。
此外，由于结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体 具有许多有益的功效，如收湿性、热稳定性、不促进胰岛素分泌以及 有利于各种矿物质的吸收，因此它们的用途不限于上面讨论的具体 应用。它们正成为普通食品、药品和化妆品原料而普遍使用。
制造结晶麦芽糖醇的技术是公知的，例如在(1)日本公开公报 (专利公开出版)昭57(1982)-134498和(2)日本公开公报(专利公 开出版)昭61(1986)-180797中所述的技术。
例如，出版物(1)公开了一种制备麦芽糖的方法，其麦芽糖纯度 以固体成分中固体原料的重量计是93-100％(该单位在后面只用 “％”表示)，该方法包括这些步骤：用液化酶将地下作物淀粉如马铃 薯淀粉液化至低DE值(糖化率)，再将其与脱支醇如β-淀粉酶和异 淀粉酶反应进行糖化，如果需要便将麦芽糖提纯和结晶。
接着，麦芽糖在催化剂存在下氢化以制造高纯度的麦芽糖醇，当 经结晶产生糖膏时将麦芽糖醇分离，得到结晶麦芽糖醇，此方法在上 述出版物上讨论过。
另外，出版物(2)公开了以固体成分计浓度为25-45％，麦芽糖 纯度为50-80％的麦芽糖浆在催化剂存在下氢化得到相应麦芽糖 醇的技术。该麦芽糖醇用色谱分离得到的馏分，其麦芽糖纯度在固体 成分中为大于87重量％。麦芽糖醇进一步凝缩至浓度范围是75- 92％，并结晶。回收结晶麦芽糖醇，其母液再进行色谱分离步骤。
制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法亦为公知，例如 出版物(1)所述的一种方法。
上述出版物(1)公开了制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体 的方法，即借助公知方法如块磨(block grinding)方法、流化干燥方 法和喷雾干燥方法从形成的糖膏得到。
但各种现有技术的方法均发现存在问题。
例如，根据出版物(1)公开的方法，在液化淀粉的步骤中需要制 备低DE值的溶液以便糖化处理。因为使用常规浓度的溶液会引起 高粘度，故液化和糖化必须采用低浓度溶液进行，尽管使用这种溶液 是不经济的。
此外，糖化中需要大量的酶和必须使用昂贵的异淀粉酶。
此外，糖化获得的麦芽糖最佳纯度限于90-93％。当增设结晶 方法来提高麦芽糖纯度时，整个工艺过程的成本将进一步增加。因 此，该方法遇到的问题是在经济上不利。
此外，在催化氢化步骤中，必须使用大量催化剂且条件是温度要 稳定以控制麦芽糖或麦芽糖醇的降解，从而保持高纯度的麦芽糖醇。 这同样使该方法在经济上不利。
另外，出版物(1)中公开的制造结晶麦芽糖醇的方法包括结晶和 分离麦芽糖醇的水溶液的步骤，通常该溶液的麦芽糖醇纯度在固体 成分中约为92％。该步骤产生大量糖蜜，却很难使糖蜜再结晶。这些 糖蜜只能以廉价液体产品出售而不能增值，如氢化麦芽糖浆或氢化 淀粉水解物。在这方面，该方法遇到的问题是经济上不利。
出版物(2)所述的方法涉及的问题是即便进行催化氢化后每种 成分仍很难色谱分离，因为含约50-80％麦芽糖的糖浆包含大量的 葡萄糖和低聚糖(origosaccharide)。因此，如果糖浆要进行色谱分离 来获得高纯度麦芽糖醇，则分离效率差，换言之，高纯度麦芽糖醇的 收率低。提高分离效率会形成含低纯度麦芽糖醇的糖浆，这使得后续 结晶步骤难于进行。提高效率还会增加低含量麦芽糖醇糖浆的量，该 糖浆是色谱分离步骤的付产物。该糖浆付产物不能用于高价值的产 品。简言之，该方法在经济上也不利。
出版物(1)还公开了制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的 方法。该方法本质上存在问题，因为如上所述，制备麦芽糖方法所包 括的步骤在经济上不利。
简言之，制造结晶麦芽糖醇和含该成分的结晶混合物固体的现 有技术方法比加工其它常用糖醇，如制造山梨醇的方法贵很多。因此 长期以来希望开发出解决这些问题的手段，换句话说即开发经济上 有利的方法。
本发明的发明人仔细总结了所述问题并发现淀粉液化后用常用 酶糖化所提供的麦芽糖纯度为81-90％的糖浆能够较便宜地制备 出。因此，他们采用这一麦芽糖纯度为81-90％的糖浆作为起始原 料，该糖浆在催化剂存在下氢化后利用阳离子交换树脂进行色谱分 离。由此，他们成功地制备出麦芽糖醇纯度为92-99．9％的麦芽糖 醇水溶液，优选麦芽糖醇纯度是94-99．9％，该溶液在晶种存在下 结晶、离心分离、冷却和捏和，结果同时提供制造结晶麦芽糖醇和含 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，并且，本发明人通过在结晶 混合物固体结晶后加入晶种、冷却、捏和而成功地制造了含结晶麦芽 糖醇的结晶混合物固体。因此，他们解决了现有技术固有的问题并完 成了本发明。
解决本发明问题的方式如下：
第一发明是：
制造结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法， 其特征在于该方法顺序进行以下步骤：
1)步骤1：在催化剂存在下将浓度为30-75重量％和在固体成 分中麦芽糖含量为81-90重量％的糖浆进行氢化以得到相应的糖 醇糖浆；
2)步骤2：将所述糖醇糖浆通过阳离子交换树脂填充柱对该糖 醇糖浆作色谱分离，以获得高含量麦芽糖醇糖浆馏分，在固体成分 中其麦芽糖醇的纯度为92-99．9重量％；和
3)步骤3：在一子步骤中在晶种存在下将一部分来自所述高含 量麦芽糖醇糖浆馏分的凝缩物的糖浆结晶以收集结晶麦芽糖醇，在 另一子步骤中，将剩余部分在晶种存在下喷雾干燥或冷却和捏和，以 获得含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。
第二发明是：
制造结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法， 其特征在于该方法顺序进行以下步骤：
1)步骤1：在催化剂存在下将浓度为30-75重量％和在固体成 分中麦芽糖含量为81-90重量％的糖浆进行氢化，以获得相应的糖 醇糖浆；
2)步骤2：将所述糖醇糖浆通过阳离子交换树脂填充柱对该糖 醇糖浆作色谱分离，以获得高含量麦芽糖醇糖浆馏分，其麦芽糖醇 的纯度在固体成分中为92-99．9重量％，优选94-99．9重量％；
3)步骤3：将所述高含量麦芽糖醇糖浆馏分凝缩后结晶并从母 液中分离出结晶麦芽糖醇，由此收集结晶麦芽糖醇；和
4)步骤4：向步骤3形成的母液中加入步骤2形成的高含量麦 芽糖醇糖浆馏分，在晶种存在下凝缩和喷雾干燥或冷却和捏和，以 获得含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。
第三发明是，
制造结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法， 其特征在于该方法顺序进行以下步骤：
1)步骤1：在催化剂存在下将浓度为30-75重量％和在固体成 分中麦芽糖含量为81-90重量％的糖浆进行氢化以得到相应的糖 醇糖浆；
2)步骤2：将所述糖醇糖浆通过阳离子交换树脂填充柱对该糖 醇糖浆作色谱分离，以获得高含量麦芽糖醇糖浆馏分，其麦芽糖醇 的纯度在固体成分中为92-99．9重量％，优选94-99．9重量％。
3)步骤3：将所述高含量麦芽糖醇糖浆馏分凝缩后结晶并从母 液中分离出结晶麦芽糖醇，由此收集结晶麦芽糖醇；和
4)步骤4：向步骤3形成的母液中加入晶种，喷雾干燥或冷却 和捏和以获得含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。
第四发明是：
在所述第一、第二和第三发明中，所述阳离子交换树脂可以负荷 钙离子或钠离子，所述色谱分离为分批操作法类型。
在固体成分中麦芽糖纯度范围是81-90％的麦芽糖浆可用作 本发明的起始原料。该糖浆可以从包括玉米淀粉和马铃薯淀粉在内 的任何淀粉制成。
从本发明目的考虑，方法和原料的成本低廉是非常重要的因素， 该糖浆应该采用较便宜和常用的酶如α-淀粉酶、β-淀粉酶和支链 淀粉酶由淀粉来制备。含很少量DP=3至DP=6低聚糖的糖浆适 于本发明方法，因为该糖浆可毫无困难地被用在第二步及后续步骤 中，即色谱分离、结晶分离和冷却-捏和-固化步骤。
如果麦芽糖纯度在糖浆的固体成分中小于81％，则色谱分离步 骤中其它成分很容易与麦芽糖醇馏分混和。一旦需要高纯度麦芽糖 醇馏分时，则可收集的高含量麦芽糖醇馏分的量便很少，这使得整个 工艺过程在经济上不利。采用低纯度麦芽糖浆很难获得高纯度麦芽 糖醇馏分，且从结晶和分离步骤形成的结晶麦芽糖醇的量降低，以及 由于分离步骤后糖浆中所含麦芽糖醇量不足，故防碍糖浆进行冷却 和捏和时的固化。因为这些问题，纯度小于81％的这种糖浆不利于 本发明方法。
另一方面，如果必须获得在糖浆固体成分中麦芽糖纯度大于 90％的糖浆，那么必须使用昂贵和特殊的酶如异淀粉酶，或者必须采 用将麦芽糖结晶的昂贵步骤及其它附加步骤来获得这种高纯度糖 浆。因此这种糖浆的生产成本昂贵，不符合本发明目的。
用于本发明步骤1中的麦芽糖原料的浓度优选是30-75％。如 果麦芽糖原料浓度小于30％，则要处理的量极大增加，造成每条生 产线上生产率低，另外，糖浆凝缩后续步骤的花费增加，因此采用纯 度小于30％的糖浆的方法在经济上不利。相反如果采用浓度大于 75％的糖浆，则该糖浆在操作中难于处理和不适宜，因为引起氢化步 骤中不反应成分的增加，而且难于从糖浆中过滤不溶物质，如催化 剂。
用于本发明步骤1中的催化剂可以是在催化剂存在下常用于氢 化糖的诸多催化剂。具体地说，优选使用商购阮内镍，可再活化的贵 金属催化剂，如粉状阮内镍和块状阮内镍，和活性碳为载体的钌催化 剂。
在本发明方法的氢化步骤中可选择不致使麦芽糖显著降解的任 何条件。通常，氢化步骤优选在氢气压力大于10kg／cm2，较优选50- 200kg／cm2及温度90-150℃下进行，以便氢化持续至氢气吸收停 止。
从氢化步骤产生的糖醇糖浆中非还原成分的量优选为少量。非 还原成分减少到极少量会使该方法在经济上不利，因为会增加反应 步骤中所需催化剂量和麦芽糖的降解。该反应步骤应加以控制以保 持在氢化步骤产生的糖浆的固体成分中非还原成分的量为1％或更 小，优选0．5％或更小。
氢化步骤之后，如果需要可将催化剂从生成的糖醇糖浆中除去， 如果需要，该糖浆可借助活性碳和离子交换树脂进一步脱色和去离 子化，然后进行步骤2加工。
任何商购阳离子交换树脂适用于本发明的步骤2，特别是商购 的强酸性阳离子交换树脂用常规方法负荷钠离子或钙离子后能够最 有效地用于本发明的第二步骤，该交换树脂是由结合有磺酸基的苯 乙烯-二乙烯基苯桥连聚合物构成的。
此外，步骤2色谱分离可采用任何类型的色谱法，包括分批操作 类型、假移动床(pseudo moving bed)类型、单一柱类型或多柱类型。 色谱分离步骤可采纳公知的方法。如果色谱分离步骤应用的糖醇糖 浆中山梨糖醇馏分的量非常小，那么多柱型和假移动床型色谱法最 适合。如果糖醇糖浆中山梨糖醇馏分的量较大，即使除去大于DP= 3的馏分，高含量麦芽糖醇糖浆馏分的纯度也不会太高。如果纯度不 高则优选分批操作类型，因为它能够除去山梨糖醇馏分。
对色谱分离的条件加以选择使得从步骤2得到的高含量麦芽糖 醇糖浆中麦芽糖醇含量在固体成分中为92-99．9％，优选94-99． 9％，如果麦芽糖醇含量少于92％，结晶步骤中常难于结晶，所得结 晶收率低。此外，这种糖浆在喷雾干燥或冷却和捏和步骤中难以固 化，因此该糖浆不合适。如果分离出纯度大于99．9％的糖浆，那么从 色谱分离得到的这种高含量麦芽糖醇糖浆的量非常小，故这种高浓 度麦芽糖醇糖浆的分离在经济上毫无意义。
在本发明步骤3中，高含量麦芽糖醇糖浆馏分凝缩后，一部分糖 浆结晶和分离而对剩余部分凝缩的高含量麦芽糖醇糖浆进行喷雾干 燥或冷却和捏和，以获得结晶麦芽糖醇及含结晶麦芽糖醇的结晶混 合物固体。不必完全除去凝缩物中的水以进行结晶。结晶步骤和分 离步骤中优选的浓度是60-90％，喷雾干燥或冷却和捏和步骤中的 优选浓度是90-99％。
属本发明第三步一部分的结晶和分离是这样进行的：在过饱和 高含量麦芽糖醇糖浆中提供结晶麦芽糖醇或含该麦芽糖醇的结晶混 合物固体作为晶种，以便让麦芽糖醇结晶和例如用离心分离机从晶 体分离糖蜜。
此外，属本发明第三步另一部分的喷雾干燥或冷却和捏和是这 样进行的：在过饱和高含量麦芽糖醇糖浆中提供结晶麦芽糖醇或含 该麦芽糖醇的结晶混合物固体作为晶种，以便让麦芽糖醇结晶，然后 喷雾干燥或冷却和借助捏和机或挤压机捏和，及固化、干燥和破碎。
根据本发明的一个优选方案，从第三步得到的母液和从第二步 得到的高含量麦芽糖醇糖浆进行混合并凝缩。接着，在凝缩糖浆中提 供结晶麦芽糖醇或含该结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体作为晶种， 然后冷却和捏和得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，由此可增 值。如上所述的本方法中，在固体成分中含81-90％麦芽糖的糖浆 用作原料。对该糖浆进行色谱分离步骤以获得在固体成分中含麦芽 糖醇92-99．9％，优选94-99．9％的高含量麦芽糖醇糖浆。得到的 高含量麦芽糖醇糖浆与从结晶和分离步骤得到的母液混合，在这些 步骤之后，本发明就可能首次提供这种有价值的含结晶麦芽糖醇的 结晶混合物固体。
在该优选方案中，从第三步得到的母液与从第二步得到的高含 量麦芽糖醇糖浆可按任何生产许可的比例进行混合，并将含结晶麦 芽糖醇的结晶混合物固体固化。最优选制备这样的混合物，其中母液 中固体成分与高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分的比例是1∶0．2-5。
根据本发明的另一优选方案，如果需要，对从第三步产生的母液 凝缩，在该凝缩的母液中加入结晶麦芽糖醇或含该麦芽糖醇的结晶 混合物固体作为晶种。母液进一步经过冷却和捏和步骤得到含结晶 麦芽糖醇的结晶混合物固体，其价值得到增加。如上所述的方法中， 在固体成分中含81-90％麦芽糖的糖浆用作原料，该糖浆经过色谱 分离步骤以获得高含量麦芽糖醇糖浆，其麦芽糖醇含量在固体成分 中为92-99．9％，优选94-99．9％。生成的高含量麦芽糖醇糖浆进 行冷凝和结晶得到结晶麦芽糖醇和母液。向结晶和分离步骤得到的 母液中加入结晶麦芽糖醇或含麦芽糖醇的结晶混合物固体晶种，并 进行冷却和捏和步骤以获得附加的含麦芽糖醇的结晶混合物固体。 这些步骤之后，本发明便可能首次提供有价值的含结晶麦芽糖醇的 结晶混合物固体。
如上所述，本发明可由采用常用酶制造的、其麦芽糖纯度在固体 成分中为81-90％的廉价糖浆同时制造能增值的结晶麦芽糖醇和 含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。由于本发明的制造方法几乎不 产生不能增值的副产物及在色谱分离步骤的分离效率非常高，故凝 缩糖浆的花费得到下降。结果根据本发明制造的结晶麦芽糖醇和含 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体比用常规方法制造的要便宜。
优选实施例
下面参照试验例和实施例更详细地讨论本发明。但本发明的技 术范围并不受下述内容的限制。
在以下讨论的实施例中，除非特别指出，％都表示重量％。
实施例1 (步骤1)
商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K． K制造，浓度：65％，固体成分中的糖组成：87．7％麦芽糖，8．1％葡萄 糖，等于或大于DP3的糖：4．2％)在阮内镍催化剂存在下于100kg／ cm2氢气压力和130℃还原1小时，得到麦芽糖醇水溶液。生成的麦 芽糖醇水溶液固体成分中的糖组成是87．4％麦芽糖醇，8．4％山梨 糖醇，等于或大于DP3的糖醇占4．2％。 (步骤2)
将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为50％及温度为 60℃。20l该溶液供入顺序连接的四个柱的第一个柱，柱高1m，每个 柱用25l带有钠离子的阳离子交换树脂填充。该溶液在柱中以(SV) =0．5空塔速度流经第一柱到第四柱。最后用水作洗脱剂从柱中洗 脱该溶液以回收高纯度麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖 浆。
当供给柱中的麦芽糖醇水溶液固体成分量是100％时，得到的 高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分量是85．7％。固体成分中的糖组 合物包括95．8％麦芽糖醇，1．4％山梨糖醇，2．8％低聚糖醇(等于或 大于DP=3)。
此外，当供给柱中的麦芽糖醇水溶液固体成分量是100％时，其 它馏分中的固体成分是14．3％。固体成分中的糖组成包括37．1％麦 芽糖醇、50．3％山梨糖醇，12．6％低聚糖醇(等于或大于DP=3) (步骤3)
步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度为79％后，取出 一部分凝缩糖浆。占该糖浆中固体成分0．2％比例量的结晶麦芽糖 醇粉于64℃条件下加入到这一部分糖浆中。缓慢搅拌糖浆并冷却， 使温度从64℃降至20℃，花费24小时形成糖膏。对该糖浆进行离心 分离，所得结晶用少量水清洗以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，结晶的纯度是 99．4％，结晶收率是41．4％。
所形成糖蜜的浓度是69．9％。糖组合物包括93．2％麦芽糖醇， 2．4％山梨糖醇，4．4％低聚糖醇(等于或大于DP=3)。
接着，将步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆的剩余部分凝缩至 浓度为95％。糖浆保持温度在120℃并以22kg／小时的速率供给食 品用双螺杆挤压机(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX 38 FSS-20 AW-V)。向该糖浆中加入占糖浆中固体成分比例约30％ 量的含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉作为晶种。以60转／分的 速度捏和糖浆的同时进行冷却以便在两分钟内将糖浆的温度降至 40℃，其中糖浆被加工并从挤压机中排放出。该糖浆从直径为4mm 的12个挤出孔中排放，形成麦芽糖醇糖膏。
麦芽糖醇糖膏进行冷却、干燥及破碎得到含结晶麦芽糖醇的结 晶混合物固体粉。
所得结晶混合物固体的纯度是95．7％。
当用于步骤3中的高含量麦芽糖醇糖浆分成两部分时，一部分 用于分离步骤，另一部分用于制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固 体粉，当步骤2产生的高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时， 能够增值的产品产量是70．7％，以固体成分计，这一收率比常规方 法的产量要大许多。
实施例2 (步骤1)
商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K． K．制造，浓度60％，固体成分中糖组合物：81．2％麦芽糖，0．3％葡 萄糖，等于或大于DP3的糖：18．5％)在阮内镍催化剂存在下于 100kg／cm2氢气压力和130℃还原60分钟，得到麦芽糖醇水溶液。
生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组合物是81．0％麦芽 糖醇，0．5％山梨糖醇，等于或大于DP3的糖醇占18．5％。 (步骤2)
将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为50％及温度为 60℃。20l该溶液供给一个色谱柱，柱高0．8m并用带有钠离子的阳 离子交换树脂填充。该溶液在柱中以(SV)=0．4空塔速度通过柱。 最后用水作洗脱剂从柱中洗脱该溶液以回收高纯度麦芽糖醇馏分。 结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。
得到的高含量麦芽糖醇糖浆固体成分中的糖组合物包括98． 0％麦芽糖醇，0．7％山梨糖醇，1．3％等于或大于DP3的糖醇。 (步骤3)
步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度为78．5％后，取 出一部分凝缩糖浆。于64℃条件下向这一部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分比例0．2％量的结晶麦芽糖醇粉。缓慢搅拌糖浆并冷却， 使温度从64℃降至20℃。花费24小时形成糖膏。该糖浆再离心分 离，所得结晶用少量水清洗以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，结晶的纯度是 99．8％，结晶产量是45．5％。
所形成糖蜜的浓度是66．6％。糖成分包括96．5％麦芽糖醇，1． 7％山梨糖醇，1．8％低聚糖醇(等于或大于DP=3)。 (步骤4)
步骤3得到的糖蜜与步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆剩余部 分按2∶1的比例混合，该混合物凝缩至浓度为95％并调节其温度为 121℃，然后以25kg／小时的速度将混合物供入食品用双螺杆挤压机 (由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW-V)。向 该糖浆中加入占糖浆中固体成分比例约30％量的含结晶麦芽糖醇 的结晶混合物固体粉作为晶种。在以60转／分的速度捏和该糖浆的 同时对该糖浆进行冷却以便在两分钟内将糖浆的温度降至38℃，其 中糖浆被加工并从挤压机中排放。糖浆是从直径为4mm的12个挤 出孔中排放的，由此得到麦芽糖醇糖膏。
麦芽糖醇糖膏被冷却、干燥和破碎得到含结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉。
所得结晶混合物固体的纯度是96．9％。
实施例3 (步骤1)
商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K． K．制造，浓度：60％，固体成分中糖组合物：84．6％麦芽糖，7．8％葡 萄糖，等于或大于DP3的糖：7．6％)在阮内镍催化剂存在下于 130kg／cm2氢气压力和120℃还原1．2小时，得到麦芽糖醇水溶液。 生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组合物是84．4％麦芽糖醇， 8．0％山梨糖醇，等于或大于DP3的糖醇是7．6％。 (步骤2)
将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为50％及温度为 60℃。15l该溶液供入一个色谱柱中，柱高0．8m并用20l带有钠离 子的阳离子交换树脂填充。该溶液在柱中以(SV)=0．5空塔速度通 过此柱。最后用水作洗脱剂从柱中洗脱该溶液以回收高纯度麦芽糖 醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。
生成的高含量麦芽糖醇糖浆固体成分中糖组合物包括98．2％ 麦芽糖醇，1．2％山梨糖醇，0．6％等于或大于DP3的糖醇。 (步骤3)
步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度为79．5％后，取 出一部分凝缩糖浆。于63℃条件下向这一部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分0．2％比例量的结晶麦芽糖醇粉。缓慢搅拌糖浆并冷却， 使温度从63℃降至20℃。花费24小时形成糖膏。该糖浆再离心分 离，所得结晶用少量水清洗以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，结晶的纯度是 99．8％，结晶产量是49．3％。
所得糖蜜的浓度是66．5％。糖组合物包括96．6％麦芽糖醇，1． 8％山梨糖醇，1．6％等于或大于DP=3的低聚糖醇。 (步骤4)
将步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为95％并调节其温度为 120℃，将其以22kg／小时的速度供入食品用双螺杆挤压机(由NI- HON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW-V)中，向该糖 浆中加入占糖浆中固体成分约30％比例量的含结晶麦芽糖醇的结 晶混合物固体粉作为晶种。该糖浆进行冷却同时以60转／分的速度 捏和以便在两分钟内将糖浆的温度降至40℃，其中糖浆被加工并从 挤压机中排放。糖浆是从直径为4mm的12挤出孔中排放的，由此 得到麦芽糖醇糖膏。
麦芽糖醇糖膏被冷却、干燥和破碎得到含结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉。
所得结晶混合物固体的纯度是96．9％。
实施例4 (步骤1)
商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOHUHIN KAKO K． K．制造，浓度：65％，固体成分中糖组合物：88．4％麦芽糖，7．0％葡 萄糖，4．6％等于或大于DP3的糖)在与实施例1步骤1相同的还 原条件下进行还原，得到麦芽糖醇水溶液。
生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组合物是88．2％麦芽 糖醇，7．2％山梨糖醇，4．6％等于或大于DP3的糖醇。
(步骤2)
将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为60％及温度为 60℃。22l该溶液供入由带有钠离子的300l阳离子交换树脂填充的 柱中。该溶液在柱中以(SV)=0．4空塔速度通过此柱。最后用水作 洗脱剂将该溶液从柱中洗脱以回收高纯度麦芽糖醇馏分，结果得到 高含量麦芽糖醇糖浆。
当供给柱中的麦芽糖醇水溶液中固体成分量是100％时，所得 高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分量是74．2％。固体成分中糖组合物 包括95．1％麦芽糖醇，1．8％山梨糖醇，3．1％等于或大于DP3的低 聚糖醇。
此外，当供给柱中的麦芽糖醇水溶液中固体成分量是100％时， 其它馏分中的固体成分是25．8％，该固体成分中糖组成是68．4％麦 芽糖醇，22．7％山梨糖醇，8．9％等于或大于DP3的低聚糖醇。 (步骤3)
将步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度80％，取出一 部份凝缩的糖浆。在63℃条件下，向这部份糖浆中加入结晶麦芽糖 醇粉，其量占糖浆中固体成分的0．2％。缓慢搅拌糖浆并冷却，温度 从63℃降到20℃，花费24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖浆。 用少量水清洗得到的晶体以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为99．5％，结晶的产量为52％。
得到的糖蜜的浓度是61．4％。糖组合物包括90．4％的麦芽糖 醇、3．5％的山梨糖醇、6．1％的等于或大于DP=3的低聚糖醇。
另外，从步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇糖浆被凝缩 至浓度为97％，然后调节温度到90℃。将其以20kg／小时的速度输 送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造， TEX38FSS-20AW-V)，在糖浆中加入作为晶种的含有结晶麦芽 糖醇的结晶混合物固体粉，其量占糖浆中固体成分的约30％。冷却 糖浆，在速度为60转／分的条件下捏和的同时进行冷却，目的是在 二分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其中糖浆得以加工并从挤压 机中排放。糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排放出的，得到 麦芽糖醇糖膏。
对麦芽糖醇糖膏进行和实试例3所述的相同的步骤，得到含有 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。其纯度为95％。
实施例5 (步骤1)
在氢压力150kg／cm2、120℃和阮内镍催化剂存在的条件下将商 购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K．K． 制造，浓度：60％，固体成分中的糖组合物：85．1％的麦芽糖，0．3％葡 萄糖，14．6％的等于或大于DP3的糖)还原120分钟，得到麦芽糖醇 水溶液。在得到的麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物有麦芽 糖醇85．0％，山梨糖醇0．5％，等于或大于DP3的糖醇为14．5％。 (步骤2)
从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液被调节到浓度为60％。20l该 溶液加到填充有300l带钠离子的阳离子交换树脂的柱上。溶液通过 柱子的空塔速度(SV)等于0．3。最后用水作洗脱液从柱子上洗脱该 溶液以回收高纯度的麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖 浆。
所得到的高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分中的糖组合物包括 98．0％的麦芽糖醇、0．7％山梨糖醇、1．3％的等于或大于DP3的糖 醇。 (步骤3)
从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆被凝缩到浓度为78％，取 出一部分凝缩的糖浆。在62℃条件下向该部份糖浆中加入结晶麦芽 糖醇粉，其量为该糖浆中固体成分的0．5％。缓慢搅拌糖浆，冷却以 使温度从62℃降到20℃，花费24小时得到糖膏。然后用离心机分离 糖浆。用少量的水清洗得到的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分为100％时，晶体的纯度 为99．8％，晶体的产量是56％。
所得糖蜜浓度是63．4％。糖组合物包括95．6％麦芽糖醇，1．5％ 的山梨糖醇，2．9％的等于或大于DP3的低聚糖醇。 (步骤4)
从步骤3得到的糖蜜与从步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽 糖醇糖浆混合，混合比是7∶3。混合物凝缩至浓度为97％，然后调节 温度到90℃。接着，把该混合物以25kg／小时的速度输送到食品双 螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS- 20AW-V)。在该糖浆中加入占糖浆中固体成分的约30％量的含有 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉作为晶种，在60转／分速度下捏 和并冷却糖浆，目的是在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其 间糖浆被加工并从挤压机中排放。该糖浆是从12个直径为4mm的 挤压孔中排放出的，得到麦芽糖醇糖膏。
对该麦芽糖醇糖膏进行和实施例3所述的相同步骤，得到含有 结晶麦芽糖醇和结晶混合物固体粉，其纯度96．5％。
实施例6 (步骤1)
在氢压力为100kg／cm2，130℃和阮内镍催化剂存在的条件下将 商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K． K．制造，浓度：60％，固体组分中糖组合物：麦芽糖：81．6％，葡萄糖： 1．5％，等于或大于DP3的糖：16．9％)还原120分钟，得到麦芽糖 醇水溶液。
所得的麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇 为81．2％，山梨糖醇1．9％，等于或大于DP3糖醇为16．9％。 (步骤2)
将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为60％和温度 60℃，向装有300l带钠离子的阳离子交换树脂柱提供22l的该溶液。 溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于0．3。最后，用水作为洗脱液从 交换柱上洗脱该溶液，回收高纯度麦芽糖醇馏分。结果得到高含量 麦芽糖醇糖浆。
所得高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分中的糖组合物包括97． 6％的麦芽糖醇，0．5％的山梨糖醇，1．9％的等于或大于DP3的糖 醇。 (步骤3)
把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为82％，取 出一部分凝缩的糖浆。在65℃条件下向该部分糖浆中加入结晶麦芽 糖醇粉，其量占糖浆中固体成分的0．15％。缓慢搅拌糖浆并冷却，使 温度从65℃降到25℃，耗时24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖 浆。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为99．6％，结晶的产量54％。
得到的糖蜜浓度是67．4％。糖组合物包括95．3％的麦芽糖醇， 1．0％的山梨糖醇，3．7％等于或大于DP3的低聚糖醇。 (步骤4)
另外，把从步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为97％，然后把温度 调节到90℃。接着，将其以25kg／小时的速度送到食品双螺杆挤压机 中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW-V)。 在该糖浆中加入作为晶种的含量占该糖浆中固体成分约30％的含 有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。同时在60转／分速度下捏和 并同时冷却糖浆，目的是在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃， 其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm 的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。
冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉，其纯度为95．2％。
实施例7 (步骤1)
在氢压力为100kg／cm2、130℃和阮内镍催化剂存在的条件下将 商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K． K．制造，浓度：65％，固体成分中的糖组合物：麦芽糖：87．2％，葡萄 糖：4．1％，等于或大于DP3的糖：8．7％)还原1小时，得到麦芽糖 醇水溶液。所得麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖 醇87．0％，山梨糖醇4．3％，等于或大于DP3的糖醇8．7％。 (步骤2)
将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液的浓度调节到50％，温度为 60℃。向串连连接的四个柱子的第一个柱子中提供20l该溶液。柱子 的高度为1米，每个柱子装有带钙离子的阳离子交换树脂。使溶液 以0．5的在柱子中空塔速度(SV)从第一个柱子流到第四个柱子。最 后，用水作为洗脱液从柱子上洗脱该溶液，回收具有高纯度麦芽糖醇 的馏分。结果得到高含量的麦芽糖醇糖浆。
当加到柱中的麦芽糖醇水溶液固体成份的量是100％时，所得 高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分量为87．4％。固体成份中的糖组 合物包括93．5％麦芽糖醇，1．4％山梨糖醇，5．1％等于或大于DP3 的糖醇。
另外，当加到柱中的麦芽糖醇水溶液中固体成份的量是100％ 时，其它馏分中的固体成份为12．6％。固体成份中糖组合物包括41． 9％麦芽糖醇，24．4％山梨糖醇，33．7％等于或大于DP3的低聚糖 醇。 (步骤3)
把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为81％，取 出一部分凝缩的糖浆。在66℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分的0．2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使 温度从66℃降到20℃，耗时24小时得到糖膏。然后将糖浆进行离心 分离。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为99．0％，结晶的产量33．0％。
得到的糖蜜浓度是74．9％。糖组合物包括90．8％的麦芽糖醇， 2．0％的山梨糖醇，7．2％等于或大于DP3的低聚糖醇。
另外，把从步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇浆凝缩至 浓度为95％，然后把温度调节到120℃。接着，将其以20kg／小时的 速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制 造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的含量占糖 浆中固体成分的30％的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。同 时在60转／分速度下捏和并同时冷却糖浆，目的是在2分钟之内把 糖浆的温度降低到38℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖 浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。
冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉，其纯度为93．5％。
实施例8 (步骤1)
在氢压力为100kg／cm2、130℃和阮内镍催化剂存在的条件下将 商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K． K．制造，浓度：60％，固体成分中糖组合物：麦芽糖：84．6％，葡萄糖： 7．8％，等于或大于DP3的糖：7．6％)还原60分钟，得到麦芽糖醇 水溶液。
所得的麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇 84．4％，山梨糖醇8．0％，等于或大于DP3的糖醇7．6％。 (步骤2)
将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为50％和温度 为60℃。将20l该溶液提供到交换柱上。该柱柱高0．8m，装有20l带 钠离子的阳离子交换树脂。加入溶液以便溶液以空塔速度(SV)等于 0．4通过交换柱。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回 收高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。
当加到交换柱的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％时， 所得高含量麦芽糖醇浆中的固体成分量为80％。所得糖浆的固体组 分中的糖组合物包括93．5％的麦芽糖醇，1．4％的山梨糖醇，5．1％ 的等于或大于DP3的低聚糖醇。
另外，当加到交换柱的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是 100％时，其它馏分中的固体成分量为20％。固体成分中的糖组合物 包括48．0％的麦芽糖醇，34．4％的山梨糖醇，17．6％的等于或大于 DP3的低聚糖醇。 (步骤3)
把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为81％，取 出一部分凝缩的糖浆。在66℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分的0．2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使 温度从66℃降到20℃，耗时24小时得到糖膏。然后将糖浆离心分 离。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为99．0％，结晶的产量32．0％。
得到的糖蜜浓度是75．2％。糖组合物包括90．9％的麦芽糖醇， 2．1％的山梨糖醇，7．0％等于或大于DP3的低聚糖醇。 (步骤4)
步骤3得到的糖蜜和步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇 浆混合，混合比是1∶4。混合物凝缩到浓度为95％，然后调节温度到 121℃。接着，将其以21kg／小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中 (由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW-V)。在 该糖浆中加入作为晶种的含量占该糖浆中固体成分约30％的含有 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。冷却糖浆，同时在60转／分速度 下捏和，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到36℃，其间糖浆被 加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中 排出的，得到麦芽糖醇糖膏。
冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉，其纯度为93．5％。
实施例9 (步骤1)
用于实施例5步骤1的商购的含有相同糖组合物的高纯度麦芽 糖水溶液被调节到浓度为35％，然后在阮内镍催化剂存在下，在氢 压力100kg／cm2以及温度120℃条件下还原90分钟，得到麦芽糖醇 水溶液。所得麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇 85．0％，山梨糖醇0．5％，等于或大于DP3的低聚糖醇14．5％。 (步骤2)
将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为60％和温度 为60℃。20l该溶液加到交换柱上。柱高0．8m，及装有20l带钠离子 的阳离子交换树脂。加入溶液以使溶液通过交换柱的空塔速度 (SV)等于0．4。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收 高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。
当加到交换柱上的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％ 时，所得高含量麦芽糖醇浆中的固体成分量为73％。
所得糖浆的固体成分中的糖组合物包括94．2％麦芽糖醇，0． 3％的山梨糖醇，5．5％的等于或大于DP3的低聚糖醇。
另外，当加到交换柱上的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是 100％时，其它馏分中的固体成分量为27％。固体成分中的糖组合物 包括60．1％麦芽糖醇，1．0％山梨糖醇，38．9％的等于或大于DP3 的低聚糖醇。 (步骤3)
把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为84％，取 出一部分凝缩的糖浆。在67℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分的0．2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使 温度从67℃降到20℃，耗时48小时得到糖膏。然后糖浆进行离心分 离。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为98．5％，结晶的产量46．2％。
得到的糖蜜浓度是76．4％。糖组合物包括90．5％的麦芽糖醇， 0．5％的山梨糖醇，9．0％等于或大于DP3的低聚糖醇。 (步骤4)
步骤3得到的糖蜜和步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇 浆混合，混合比是4∶6。将混合物凝缩到浓度为95％，然后调节温度 到120℃。接着，将其以20kg／小时的速度输送到食品双螺杆挤压机 中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW-V)。 在该糖浆中加入作为晶种的占该糖浆中固体成分的30％量的含有 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。在60转／分速度下捏和的同时 冷却糖浆，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到36℃，其间糖浆 被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔 中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。
冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉，其纯度为92．2％。固体中含有的其它成分包括0．4％ 山梨糖醇，7．4％的等于或大于DP3的低聚糖醇。
实施例10 (步骤1)
将用于实施例2步骤1的含有相同糖组合物的商购高纯度麦芽 糖水溶液的浓度调节到50％，然后在氢气压100kg／cm2、130℃和阮 内镍催化剂存在下还原1．0小时，得到麦芽糖醇水溶液。所得麦芽糖 醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇81．0％，山梨糖醇 0．5％，等于或大于DP3的低聚糖醇18．5％。 (步骤2)
将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为60％和温度 为60℃。将15l该溶液加到交换柱上。柱高0．8m及装有20l带钠离 子交换树脂。加入溶液以使溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于 0．5。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收具有高纯 度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。
所得高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分中的糖组合物包括94． 8％麦芽糖醇，0．2％的山梨糖醇，5．0％的等于或大于DP3的低聚 糖醇。
(步骤3)
把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为84％，取 出一部分凝缩的糖浆。在67℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分的0．2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使 温度从67℃降到20℃，耗时48小时得到糖膏。然后用离心机分离糖 浆。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为98．6％，结晶的产量46．5％。
得到的糖蜜浓度是76．3％。糖组合物包括91．4％的麦芽糖醇， 0．3％的山梨糖醇，8．2％等于或大于DP3的低聚糖醇。 (步骤4)
另外，把从步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为95％，然后把温度 调节到120℃。接着，将其以20kg／小时的速度输送到食品双螺杆挤 压机中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW- V)。在该糖浆中加入作为晶种的占该糖浆中固体成分的30％量的含 有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。在60转／分速度下捏和糖浆 的同时冷却糖浆，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其 间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的 挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。
冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉，其纯度为91．6％。固体中含有的其它成分包括0．3％ 的山梨糖醇，8．1％等于或大于DP=3的低聚糖醇。
实施例11 (步骤1)
进行实施例10的步骤1，得到麦芽糖醇水溶液，该水溶液在固 体成分中糖组合物是：麦芽糖醇81．0％，山梨糖醇0．5％，等于或大 于DP3的低聚糖醇18．5％。 (步骤2)
将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为50％和温度 为60℃。15l该溶液加到一交换柱上。柱高0．8m及装有20l带钠离 子的阳离子交换树脂。溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于0．5。 最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收具有高纯度麦 芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆，含有93．2％麦芽糖 醇，0．3％山梨糖醇，6．5％等于或大于DP3的低聚糖醇。
当加到交换柱上的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％ 时，所得高含量麦芽糖醇浆馏分中的固体成分量为80％。 (步骤3)
把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为75％，取 出一部分凝缩的糖浆。在65℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆 中固体成分的0．3％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使 温度从65℃降到20℃，耗时24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖 浆。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。
当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度 为99．2％，结晶的产量26．8％。
得到的糖蜜浓度是69．8％。糖组合物包括91．0％的麦芽糖醇， 0．3％的山梨糖醇，8．6％等于或大于DP=3的低聚糖醇。 (步骤4)
另外，把从步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为95％，然后把温度 调节到120℃。接着，将其以20kg／小时的速度输送到食品双螺杆挤 压机中(由NIHON SEIKOSHO K．K．制造，TEX38FSS-20AW- V)。在该糖浆中加入作为晶种的占该糖浆中固体成分的30％量的含 有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。在60转／分速度下捏和并同 时冷却糖浆，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其间糖 浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压 孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。
冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶 混合物固体粉，其纯度为89．4％。固体中含有的其它成分包括0．3％ 山梨糖醇，8．3％等于或大于DP3的低聚糖醇。
实施例12
从实施例9中步骤2得到的具有高纯度麦芽糖醇的馏分被凝缩 至浓度为75％并加热到100℃之后，该馏分加到糖膏制备池中，然后 搅拌下冷却至15℃，耗时30分钟。向该馏分中加入占麦芽糖醇水溶 液中固体成分的2％量的结晶麦芽糖醇细粉，连续搅拌馏分5小时， 得到含有35％悬浮晶体的麦芽糖醇糖膏。
另外，保持糖膏温度在15℃，将其输送到内直径为8m的雾化 器型的喷雾干燥器中，同时分别控制输入糖膏的温度在70℃，排出 糖膏的温度在40℃。然后进行喷雾干燥。结果得到麦芽糖醇粉。
在喷雾干燥器底部沉积的粉的含水量是4．8％。该粉在40℃下 熟化5小时，在95℃的干燥器中干燥1小时，得到含有结晶麦芽糖 醇的结晶混合物固体，它含有良好流动性的水分含量0．3％，休止角 32度，纯度94．1％。
实施例13
实施例6中步骤3得到的糖蜜进行实施例12的步骤得到麦芽 糖醇粉。在喷雾干燥器底部沉积的粉的含水量是4．6％。如实施例12 所述，熟化并干燥该粉，得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，它 有良好流动性，水份含量是0．3％，休止角为32度，纯度为95．3％。 对比实施例1
在催化剂存在下氢化商购的麦芽糖浆(由NIHON SHOKUHIN KAKO K．K．，浓度：60％，麦芽糖纯度：62％)，根据 TOKKYO KOUKOKU KOHO(对应的专利公开文本)Heisei 2 (1990)-11599进行色谱分离，得到凝缩的麦芽糖醇馏分。该凝缩 的馏分中的糖组合物是：山梨糖醇1．4％，麦芽糖醇90．5％，DP3低 聚糖醇7．5％，等于或大于DP4的低聚糖醇为0．6％。
将馏分凝缩至浓度90％之后，在75℃下向51kg的凝缩馏分中 加入0．1％的麦芽糖醇纯度为99％的晶种。进一步冷却馏分，耗时 50小时达到温度为25℃，这样通过轻轻搅拌馏分使其每小时降1℃ 以得到结晶糖浆。离心分离该糖浆，用少量水清洗，得到30．3kg的麦 芽糖醇结晶，其水份含量为6．1％，纯度99％。(产量是62％：干燥的 结晶麦芽糖醇与原料中干燥的固体成分的重量比。)除了麦芽糖醇 外，还包括成分：0．6％的山梨糖醇和0．4％的等于或大于DP=3的 低聚糖醇。
上述步骤的副产物糖蜜的浓度为71．2％。糖蜜的糖组合物包括 2．7％的山梨糖醇，76．6％的麦芽糖醇，和20．7％等于或大于DP=3 的低聚糖醇。尽管将糖蜜凝缩至浓度95％，然后进行实施例1的步 骤3以制备含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，但是仍不能得到 麦芽糖醇糖膏。糖蜜既没有固化也没有产生任何结晶麦芽糖醇混合 物固体。
发明的效果
如上所述，本发明能够由廉价麦芽糖浆同时制备结晶麦芽糖醇 和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，这能提高产品价值，该廉价麦 芽糖浆在固体成分中的麦芽糖纯度为81％-90％，该麦芽糖浆可以 利用常用酶如α-淀粉酶、β-淀粉酶和支链淀粉酶制备，而不需用 任何特殊用途的很昂贵的酶如异淀粉酶。
另外，本发明的方法产生很少量的不能增值的副产物，本发明的 终产物能够有效地利用色谱分离，从而导致低凝缩步骤成本。而且， 从制备结晶麦芽糖醇的步骤得到的糖蜜也能够用于制备含结晶麦芽 糖醇的结晶混合物固体。简单地说，本发明比制备结晶麦芽糖醇和含 结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的常规方法在经济上更有利。