《一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法.pdf（13页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104310432A43申请公布日20150128CN104310432A21申请号201410520405822申请日20140930C01D3/14200601C01B17/64200601B01D9/0220060171申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号72发明人宋梁成杨春晖徐一方74专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人侯静54发明名称一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法57摘要一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，它涉及一种分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法。本发明是要解决现有废渣存在资源。
2、浪费和污染的技术问题。方法一、绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图；二、依据NACLNA2S2O3H2O三元体系相图进行分离得到NACL固体；三、依次进行降温、恒温过滤、真空干燥后得到五水硫代硫酸钠；四、依据NACLNA2S2O3H2O三元体系相图进行第三次分离得到NACL固体；五、依次进行降温、恒温过滤、真空干燥后得到五水硫代硫酸钠；六、以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理，即完成废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的分离。51INTCL权利要求书2页说明书9页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书9页附图1页10申请公布号CN104310432。
3、ACN104310432A1/2页21一种结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于结晶分离废渣中分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法是按以下步骤进行一、绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图定义温度T1和温度T2，5T130，30T250，且T2T1，在温度T1和温度T2下绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图，NACLNA2S2O3H2O三元体系相图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为100，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，点M1是NACL和NA2S2O3在温度T1下两相共饱和点，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱。
4、和点，且计算点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为K2，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，通过NACLNA2S2O3H2O三元体系相图确定NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下NA2S2O35H2O的单相结晶区；二、第一次分离NACL分析废渣，确定废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K，当满足K2T1，在温度T1和温度T2下绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图，NACLNA2S2O3H2O三元体系相图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为100，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，点M1是NACL和NA2S2O3在温。
5、度T1下两相共饱和点，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点，且计算点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为K2，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，通过NACLNA2S2O3H2O三元体系相图确定NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下NA2S2O35H2O的单相结晶区；0010二、第一次分离NACL分析废渣，确定废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K，当满足K2T1，在温度T1和温度T2下绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图，NACLNA2S2O3H2O三元体系相图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为10。
6、0，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，点M1是NACL和NA2S2O3在温度T1下两相共饱和点，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点，且计算点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为K2，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，通过NACLNA2S2O3H2O三元体系相图确定NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下NA2S2O35H2O的单相结晶区；0021二、第一次分离NACL分析废渣，确定废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K，当满足K2K时，在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图的AB边上找到对应NACL与NA2S2O3的质量。
7、比K的点K，即NACLNA2S2O3H2O三元体系相图AB边上的点K处NACL与NA2S2O3的质量比为K，连接OK，OK线与AM2线的交点为E，根据杠杆规则，根据公式记算加水量公式中HK表示废渣的质量，KE表示KE线的长度，OE表示OE线的长度；在温度为T2下向质量为HK的废渣中质量为的水，并在搅拌速度为20RPM50RPM的条件下搅拌2H3H，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于4555条件下干燥8H12H，得到NACL固体；0022三、第一次分离NA2S2O3在搅拌速度为20RPM30RPM的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10/H15/H从温度为T2降低至温度。
8、为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O35H2O固体滤饼和母液，将NA2S2O35H2O固体滤饼在真空度为007MPA01MPA、温度为3050的条件下干燥1H5H，即得到NA2S2O35H2O固体；0023四、第二次分离NACL在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L，由于在NACLNA2S2O3H2O三元体系中NACL在温度为T2的溶解度小于在温度为T1的溶解度，所以L点在低于M1点，连接点L和点K，LK线与AM2线的交点为R，根据杠杆规则，根据公式HKH母液KR/LR记算再次添加废渣加入量HK，公式中H母液表示母液的质量，KR表示K。
9、R线的长度，LR表示LR线的长度，在搅拌速度为20RPM30RPM的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2，且在升温过程中加入质量为HK的废渣，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于4555条件下干燥8H12H，得到NACL固体；说明书CN104310432A4/9页70024五、第二次分离NA2S2O3在搅拌速度为20RPM30RPM的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10/H15/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O35H2O固体滤饼和母液，将NA2S2O35H2O固体滤饼在真空度为007MPA01MPA、温度为3。
10、050的条件下干燥1H5H，即得到NA2S2O35H2O固体；0025六、循环处理以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理，即完成废渣中NACL和NA2S2O35H2O的分离。0026本实施方式步骤六中重复循环处理至废渣全部处理为止。0027图1是NACLNA2S2O3H2O三元体系相图示意图，图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为100，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，点M1是NACL和NA2S2O3在温度T1下两相共饱和点，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，点K处废渣中NACL与NA2S。
11、2O3的质量比为K，点E是OK线与AM2线的交点，点L是M2处降温至T1时过滤得到的母液，点R是LK线与AM2线的交点。0028常规三元体系分离很难实现两种物质单独分离，因此产品纯度很低，本实施方式分离得到的产品纯度达到99以上，对制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣检测可知，制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠质量比约为8314纯氯化钠和硫代硫酸钠质量比约为41，正常条件下NACL的溶解度随温度升高而升高，但NACL和NA2S2O3共存时，由于NA2S2O3溶解时会释放大量的NA，根据同离子效应，当溶液中存在大量NA会阻碍NACL溶解释放N。
12、A，根据本实施方式的三元体系的相图可知，NACL在的温度为T2的溶解度低于温度为T1的溶解度，即出现NACL的溶解度随温度升高而降低，这正是由于同离子效应导致的，导致出现NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下NA2S2O3的单相结晶区，当满足K2K条件时，按本实施方式操作实现分离氯化钠和五水硫代硫酸钠的目的，由于制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠质量比约为8314纯氯化钠和硫代硫酸钠质量比约为41满足。0029本实施方式的分离NA2S2O35H2O固体得到的母液无需经过任何处理直接循环使用，可实现废渣中氯化钠和硫代硫酸钠的高效。
13、分离回收，回收后硫代硫酸钠可作为生产HTS的原料进一步利用，另一种产品氯化钠经提纯后可用于工业生产的电解食盐水；0030本实施方式工艺简单，易操作，可以实现工业化。0031当KK2时，由于NACL含量过少，当NA2S2O3达到饱和时，NACL还没有饱和，因此只能NACL在T2下达到饱和，此时由于NA2S2O3过饱和出现NA2S2O35H2O晶体析出，按本实施方式步骤二和步骤四操作最终实现分离得到的是NA2S2O35H2O固体，按本实施方式步骤三和步骤四分离得到的也是NA2S2O35H2O固体，所以当KK2时，由于NACL含量过少，不满足NACL的分离要求，按本发明操作方法无法实现分离NACL的。
14、目的，本实施方式只适用于满足K2K情况。0032具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中T110，T250，点M1处NACL与NA2S2O3的质量比为0617，点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为0040。其他与具体实施方式一相同。说明书CN104310432A5/9页80033具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二之一同点是步骤二中所述的废渣为制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，且制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K3974031，其他与具体实施方式一或二相同。0034具体实施方式四本实施方式与具。
15、体实施方式一至三之一同点是步骤二中在搅拌速度为20RPM30RPM的条件下搅拌2H25H，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥12H。其他与具体实施方式一至三相同。0035具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一同点是步骤三中在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1。其他与具体实施方式一至四相同。0036具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一同点是步骤三中将NA2S2O3固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H。其他与具体实施方式一至五相同。0037具体实施方式七本实。
16、施方式与具体实施方式一至六之一同点是步骤四中在搅拌速度为20RPM30RPM的条件下搅拌2H25H，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥12H。其他与具体实施方式一至六相同。0038具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至七之一同点是步骤五中在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1。其他与具体实施方式一至七相同。0039具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八之一同点是步骤五中将NA2S2O3固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H。其他与具体实施方式一至八相同。0040采用下述。
17、实验验证本发明效果0041试验一一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，具体是按以下步骤实现0042一、绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图定义温度T1和温度T2，T110，T230，在温度T1和温度T2下绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图，NACLNA2S2O3H2O三元体系相图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为100，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，点M1是NACL和NA2S2O3在温度T1下两相共饱和点，且计算点M1处NACL与NA2S2O3的质量比为K10617，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点，且计。
18、算点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为K20168，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，通过NACLNA2S2O3H2O三元体系相图确定NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下NA2S2O35H2O的单相结晶区；0043二、第一次分离NACL分析制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，确定制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K40，在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图上找到对应NACL与NA2S2O3的质量比K的点K，即NACLNA2S2O3H2O三元体系相图上的点K处NACL与NA2S2O。
19、3的质量比为K，连接OK，OK线与AM2线的交点为E，根据杠杆规则，根据公式记算加水量说明书CN104310432A6/9页9公式中HK表示制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣的质量，其中HK60KG，KE表示KE线的长度，OE表示OE线的长度；在温度为T2下向质量为HK的制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中质量为的水，水的质量为093KG，并在搅拌速度为25RPM的条件下搅拌3H，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥12H，得到413KG的NACL固体；0044三、第一次分离NA2S2O35H2O在搅拌速度为20RPM的条件下。
20、将步骤二得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O35H2O固体滤饼和母液，得到母液量为185KG，将NA2S2O35H2O固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H，即得到094KG的NA2S2O35H2O固体；0045四、第二次分离NACL在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L，由于在NACLNA2S2O3H2O三元体系中NACL在温度为T2的溶解度小于在温度为T1的溶解度，所以L点在低于M1点，连接点L和点K，LK线与AM2线的交点为R，根据杠杆规则，根据公式HKH母。
21、液LR/KR记算再次添加废渣加入量HK34KG，公式中H母液表示母液的质量，KR表示KR线的长度，LR表示LR线的长度，在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2，且在升温过程中加入质量为HK的制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥8H12H，得到244KG的NACL固体；0046五、第二次分离NA2S2O35H2O在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O35H2O固体滤饼和。
22、母液，将NA2S2ONA2S2O35H2O固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H，即得到094KG的NA2S2O35H2O固体；0047六、循环处理以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理1次，直至制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣全部处理，即完成废渣中NACL和NA2S2O35H2O的分离。0048本试验循环三次处理二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣的总质量为1282KG，其中氯化钠921KG，五水硫代硫酸钠361KG，最终本试验成功分离得到氯化钠902KG，本试验的氯化钠回收率达到9793，通过化学滴定分析检测，本试验分离得到的氯化钠纯度。
23、达到9912；最终本试验成功分离得到五水硫代硫酸钠285KG，本试验的五水硫代硫酸钠回收率达7895，通过化学滴定分析检测，本试验分离得到的五水硫代硫酸钠纯度达9965，因此本试验回收率和纯度都较高。0049试验二一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，具体是按以下步骤实现0050一、绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图定义温度T1和温度T2，T110，T250，在温度T1和温度T2下绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图，NACLNA2S2O3H2O三元体系相图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为100，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，。
24、点M1是NACL和NA2S2O3在温度T1下两相共饱和点，且计算点M1处NACL与NA2S2O3的质量比为K10617，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点，且计算点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为K20040，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，通过NACLNA2S2O3H2O三元体系相图确定NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点说明书CN104310432A7/9页10M2处于温度T1下NA2S2O35H2O的单相结晶区；0051二、第一次分离NACL分析制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，确定制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二。
25、钠盐的剩余废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K40，在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图上找到对应NACL与NA2S2O3的质量比K的点K，即NACLNA2S2O3H2O三元体系相图上的点K处NACL与NA2S2O3的质量比为K，连接OK，OK线与AM2线的交点为E，根据杠杆规则，根据公式记算加水量公式中HK表示制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣的质量，HK45KG，KE表示KE线的长度，OE表示OE线的长度；在温度为T2下向质量为HK的制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中质量为的水，水的质量为020KG，并在搅拌速度为25RPM的条件下搅拌3H，然后。
26、在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥12H，得到320KG的NACL固体；0052三、第一次分离NA2S2O35H2O在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O35H2O固体滤饼和母液，将NA2S2O35H2O固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H，即得到114KG的NA2S2O35H2O固体；0053四、第二次分离NACL在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L，由于在NACLNA2S2O3H2O三元。
27、体系中NACL在温度为T2的溶解度小于在温度为T1的溶解度，所以L点在低于M1点，连接点L和点K，LK线与AM2线的交点为R，根据杠杆规则，根据公式HKH母液LR/KR记算再次添加废渣加入量HK403KG，公式中H母液表示母液的质量，KR表示KR线的长度，LR表示LR线的长度，在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2，且在升温过程中加入质量为HK的制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥8H12H，得到281KG的NACL固体；0054五、第二次分离NA2S2O3在搅拌速度为。
28、20RPM的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O3固体滤饼和母液，将NA2S2O3固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H，即得到114KG的NA2S2O35H2O固体；0055六、循环处理以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理1次，直至制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣全部处理，即完成废渣中NACL和NA2S2O35H2O的分离。0056本试验循环三次处理二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣的总质量为1254KG，其中氯化钠901KG，五水硫代硫酸钠353KG，。
29、最终本试验成功分离得到氯化钠893G，本试验的氯化钠回收率达到9911，通过化学滴定分析检测，本试验分离得到的氯化钠纯度达到9908；最终本试验成功分离得到五水硫代硫酸钠340KG，本试验的五水硫代硫酸钠回收率达9632，通过化学滴定分析检测，本试验分离得到的五水硫代硫酸钠纯度达9933，因此本试验回收率和纯度都较高，对比试验二可以看出，相同的循环次数和废渣两，随着最高溶解温度的升高，氯化钠和五水硫代硫酸钠的回收率都有所提高，纯度相对降低。说明书CN104310432A108/9页110057试验三一种结晶分离废渣中氯化钠和五水硫代硫酸钠的方法，具体是按以下步骤实现0058一、绘制NACLNA。
30、2S2O3H2O三元体系相图定义温度T1和温度T2，T110，T230，在温度T1和温度T2下绘制NACLNA2S2O3H2O三元体系相图，NACLNA2S2O3H2O三元体系相图中O点表示水的质量分数为100，A点表示NACL的质量分数为100，B点表示NA2S2O3的质量分数为100，点M1是NACL和NA2S2O3在温度T1下两相共饱和点，且计算点M1处NACL与NA2S2O3的质量比为K10617，点M2是NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点，且计算点M2处NACL与NA2S2O3的质量比为K20168，S1表示NA2S2O3在温度T1下溶解度，通过NACLNA2S2O3H。
31、2O三元体系相图确定NACL和NA2S2O3在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下NA2S2O35H2O的单相结晶区；0059二、第一次分离NACL分析制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，确定制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中NACL与NA2S2O3的质量比K40，在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图上找到对应NACL与NA2S2O3的质量比K的点K，即NACLNA2S2O3H2O三元体系相图上的点K处NACL与NA2S2O3的质量比为K，连接OK，OK线与AM2线的交点为E，根据杠杆规则，根据公式记算加水量公式中HK表示制备二水合六亚甲基1,6二硫。
32、代硫酸二钠盐的剩余废渣的质量，HK34G，KE表示KE线的长度，OE表示OE线的长度；在温度为T2下向质量为HK的制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣中质量为的水，水的质量为046KG，并在搅拌速度为25RPM的条件下搅拌3H，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥12H，得到230KG的NACL固体；0060三、第一次分离NA2S2O3在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O3固体滤饼和母液，将NA2S2O3固体滤饼在真空度为007MPA、温度。
33、为50的条件下干燥5H，即得到053KG的NA2S2O35H2O固体；0061四、第二次分离NACL在NACLNA2S2O3H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L，由于在NACLNA2S2O3H2O三元体系中NACL在温度为T2的溶解度小于在温度为T1的溶解度，所以L点在低于M1点，连接点L和点K，LK线与AM2线的交点为R，根据杠杆规则，根据公式HKH母液LR/KR记算再次添加废渣加入量HK190KG，公式中H母液表示母液的质量，KR表示KR线的长度，LR表示LR线的长度，在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2，且在升温过程中加入质量。
34、为HK的制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣，然后在温度为T2下恒温过滤，得到固体滤饼和滤液，固体滤饼于50条件下干燥8H12H，得到136KG的NACL固体；0062五、第二次分离NA2S2O3在搅拌速度为20RPM的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10/H从温度为T2降低至温度为T1，然后在温度为T1下恒温过滤，得到NA2S2O3固体滤饼和母液，将NA2S2O3固体滤饼在真空度为007MPA、温度为50的条件下干燥5H，即得到053KG的NA2S2O35H2O固体；0063六、循环处理以步骤四和步骤五为循环周期，进行重复循环处理4次，直至制备二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸。
35、二钠盐的剩余废渣全部处理，即完成废渣中NACL和说明书CN104310432A119/9页12NA2S2O35H2O的分离。0064本试验进行六次循环处理二水合六亚甲基1,6二硫代硫酸二钠盐的剩余废渣的总质量为1289KG，其中氯化钠926KG，五水硫代硫酸钠363KG，最终本试验成功分离得到氯化钠914G，本试验的氯化钠回收率达到9869，通过化学滴定分析检测，本试验分离得到的氯化钠纯度达到9924；最终本试验成功分离得到五水硫代硫酸钠318KG，本试验的五水硫代硫酸钠回收率达8760，通过化学滴定分析检测，本试验分离得到的五水硫代硫酸钠纯度达100，因此本试验回收率和纯度都较高，相比试验一，可以看出处理相近质量的废渣，循环次数越多，得到产品的回收率越高。说明书CN104310432A121/1页13图1说明书附图CN104310432A13。