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1、10申请公布号CN104311506A43申请公布日20150128CN104311506A21申请号201410520189722申请日20140930C07D277/8020060171申请人天津一化化工有限公司地址300000天津市滨海新区大港石化产业园区服务中心72发明人张维仁岳姝雅高强盛晨军74专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人龚燮英54发明名称一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺57摘要本发明提供一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，本方法简单、工艺可控、重复率高，其具体的操作步骤为将促进剂M与分散剂SDS，加入到反应釜中，搅拌均匀，再适量的环己胺、母液、少量。
2、的酸加入到反应釜中，充分搅拌均匀，缓慢滴加次氯酸钠溶液到反应釜中，待次氯酸钠滴加快完时，用25的醋酸铜检测氧化终点，到氧化终点后，将反应混合物降温，过滤、烘干，即得橡胶促进剂CBS。本发明利用加入表面活性剂SDS，改善M在水相中的分散效果，使固液两相混合均匀，产品的外观与质量得以改善。同时CBS母液循环利用可以降低2035废水排放量，有效地减轻废水处理的压力，降低对环境的污染。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104311506ACN104311506A1/1页21一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，。
3、其特征在于，其具体的操作步骤为1母液预前处理从CBS车间氧化釜取出母液，首先于分液漏斗中静置1030MIN，然后除去上层油状物，得到下层白色母液后进行过滤，取出滤液备用；2将定量的促进剂M加入到反应釜中，加入相当于M质量的0207WT分散剂SDS，搅拌速度200500R/MIN，常温下搅拌051H；3将适量的环己胺回收环己胺或工业环己胺、母液、少量的酸加入到反应釜中，充分搅拌均匀，加热到30，搅拌1015分钟；4将有效氯含量为1020的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中，滴加时间控制在354小时之间，反应温度控制在3845，待次氯酸钠滴加快完时，取少许反应液，用25的醋酸铜检测氧化终点，当浅蓝。
4、色往里收缩时，停止滴加次氯酸钠，继续搅拌15MIN，复测氧化终点，直到合格为止；5到氧化终点后，将反应混合物降到1030，将产物滤出，用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止，产品烘干后，即得橡胶促进剂CBS。2根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，其特征在于，所述的促进剂M与环己胺的摩尔比为11530。3根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，其特征在于，所述的环己胺的质量分数为3545。4根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，其特征在于，所述的酸为硫酸或硫酸铵任意一种，优选硫酸。5根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，其特征在。
5、于，所述的硫酸质量分数为023，硫酸铵质量分数为1050。权利要求书CN104311506A1/3页3一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺技术领域0001本发明涉及一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，属于精细化工领域。背景技术0002橡胶硫化促进剂CBS的化学名称为N一环己基一2一苯并噻唑次磺酰胺，是国内外用量较大的一种迟效性硫化促进剂，兼具硫化时间短和抗焦烧性能优良的优点。橡胶硫化促进剂CBS添加到橡胶制品中，在撕裂强度、拉伸模量、回弹力性能方面会有很大的改善，促进剂CBS优于十二烷基顺丁烯二酸盐，促进剂CBS用途广泛，可以用于制轮胎、胶鞋、胶带、胶管、电缆、输送带等。0003目前，国内生产促。
6、进剂CBS己工业化的合成工艺一般采用双氧水氧化法和次氯酸钠氧化法，都是采用精M2一硫醇基苯并噻唑做原料生产，精制M是由苯胺、二硫化碳和硫磺在高压条件下合成的硫化促进剂。促进剂CBS的合成工艺理论基础是采用促进剂M和环己胺水溶液混合，然后滴加氧化剂氧化而成，双氧水法的收率偏低，辅助原料用量较大，成本高，过度氧化反应难于避免，反应选择性差，产品收率与产品质量都会受到影响，因此国内常用是次氯酸钠法合成促进剂CBS，这种方法具有产品收率高、原料成本较低、工艺控制稳定、设备简单等优点。但是，这种方法中原料促进剂M在水中易沉降，与环己胺容易生产馁盐，不利于CBS氧化物料充分反应，同时会产生大量废水，后处理。
7、困难，排放造成环境污染。发明内容0004针对上述存在的问题，本发明充分利用次氯酸法氧化法优点的基础上，提供一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，本方法简单、工艺可控、重复率高，得到的促进剂CBS不仅收率高，产品质量好。其具体的操作步骤为00051、母液预前处理从CBS车间氧化釜取出母液，首先于分液漏斗中静置1030MIN，然后除去上层油状物，得到下层白色母液后进行过滤，取出滤液备用。00062、将定量的促进剂M加入到反应釜中，加入相当于M质量的0207WT分散剂SDS，搅拌速度200500R/MIN，常温下搅拌051H，使原料促进剂M充分分散，易于充分反应。00073、将适量的环己胺回收环己胺或。
8、工业环己胺、母液、少量的酸加入到反应釜中，充分搅拌均匀，加热到30，搅拌1015分钟。00084、将有效氯含量为1020的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中，滴加时间控制在354小时之间，反应温度控制在3845，待次氯酸钠滴加快完时，取少许反应液，用25的醋酸铜检测氧化终点，当浅蓝色往里收缩时，停止滴加次氯酸钠，继续搅拌15MIN，复测氧化终点，直到合格为止。00095、到氧化终点后，将反应混合物降到1030，将产物滤出，用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止，产品烘干后，即得橡胶促进剂CBS，产品收率为9092。说明书CN104311506A2/3页40010本发明中所述的促进剂M与环己胺的摩尔。
9、比为11530。0011本发明中所述的环己胺的质量分数为3545。0012本发明所述的酸为浓硫酸或硫酸铵。0013本发明中所述的硫酸质量分数为023，硫酸铵质量分数为1050。0014本发明的有益效果为本发明利用加入表面活性剂SDS，改善M在水相中的分散效果，使固液两相混合均匀，产品的外观与质量得以改善。同时CBS母液循环利用可以降低2035废水排放量，进而减轻废水处理的压力，降低对环境的的污染。具体实施方式0015实施例10016一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，其具体的操作步骤为00171、母液预前处理从CBS车间氧化釜取出母液，首先于分液漏斗中静置20MIN，然后除去上层油状物，得到下。
10、层白色母液后进行过滤，取出滤液备用。00182、将100KG的促进剂M加入到反应釜中，加入相当于M质量的04WT分散剂SDS，搅拌速度300R/MIN，常温下搅拌05H，使原料促进剂M充分分散，易于充分反应。00193、加入120KG的39工业环己胺、200KG母液、25的硫酸酸加入到反应釜中，充分搅拌均匀，加热到30，搅拌15分钟。00204、将有效氯含量为15的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中，滴加4小时，反应温度控制在42，待次氯酸钠滴加快完时，取少许反应液，用3的醋酸铜检测氧化终点，当浅蓝色往里收缩时，停止滴加次氯酸钠，继续搅拌15MIN，复测氧化终点，直到合格为止。00215、到氧。
11、化终点后，将反应混合物降到10，将产物滤出，用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止，产品烘干后，即得橡胶促进剂CBS，产品收率为92。0022实施例20023一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，其具体的操作步骤为00241、母液预前处理从CBS车间氧化釜取出母液，首先于分液漏斗中静置20MIN，然后除去上层油状物，得到下层白色母液后进行过滤，取出滤液备用。00252、将100KG的促进剂M加入到反应釜中，加入相当于M质量的04WT分散剂SDS，搅拌速度300R/MIN，常温下搅拌05H，使原料促进剂M充分分散，易于充分反应。00263、加入120KG的41回收环己胺、200KG母液、4的硫酸铵加入。
12、到反应釜中，充分搅拌均匀，加热到30，搅拌15分钟。00274、将有效氯含量为15的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中，滴加4小时，反应温度控制在42，待次氯酸钠滴加快完时，取少许反应液，用3的醋酸铜检测氧化终点，当浅蓝色往里收缩时，停止滴加次氯酸钠，继续搅拌15MIN，复测氧化终点，直到合格为止。00285、到氧化终点后，将反应混合物降到10，将产物滤出，用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止，产品烘干后，即得橡胶促进剂CBS，产品收率为91。0029以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修说明书CN104311506A3/3页5饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。说明书CN104311506A。