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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810475791.1 (22)申请日 2018.05.17 (71)申请人 安徽朗凯奇防水科技股份有限公司 地址 231533 安徽省合肥市庐江县同大镇 魏荡村马河路 （同大工业集中区） (72)发明人 乔启信 (74)专利代理机构 昆明合众智信知识产权事务 所 53113 代理人 钱磊 (51)Int.Cl. C09D 175/08(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C。
2、08G 18/64(2006.01) C08G 18/34(2006.01) C08G 83/00(2006.01) (54)发明名称 一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料 及其制备工艺 (57)摘要 本发明公开一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保 型防水涂料及其制备工艺， 包括以下重量份组 分： 聚四亚甲基醚二醇100份、 异佛尔酮二异氰酸 酯25-45份、 端羟基聚乳酸30-50份、 纳米级氧化 石墨烯7-15份、 过氧化二苯甲酰0.15-0.3份、 四 氢呋喃4-8份、 扩链剂2-6份、 丙酮16-20份、 三乙 胺4-10份、 催化剂0.02-0.5份、 消泡剂2-4份、 流 平剂1-3份、 去。
3、离子水9-15份、 无机填料40-60份。 本发明通过将石墨烯接枝聚乳酸共聚物嵌入聚 氨酯主链中， 引入酯键、 羧基等活性基团， 提高聚 氨酯涂料的生物降解性和相容性， 且降解产物无 毒无害， 绿色环保。 权利要求书2页 说明书7页 CN 108531067 A 2018.09.14 CN 108531067 A 1.一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 其特征在于， 包括以下重量份组分： 2.根据权利要求1所述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 其特征在于， 所述端 羟基聚乳酸分子量为500-2500。 3.根据权利要求1所述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 其特征在于， 所述催。
4、 化剂包括二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡、 异辛酸铋的一种或多种。 4.根据权利要求1所述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 其特征在于， 所述扩 链剂包括二羟甲基丙酸、 三羟甲基丙烷、 三甘醇、 山梨醇、 二乙氨基乙醇的一种或多种。 5.根据权利要求1所述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 其特征在于， 所述无 机填料包括纳米碳酸钙、 云母粉、 石英粉的一种或多种。 6.如权利要求1-5任一项所述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料的制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： S1： 将端羟基聚乳酸溶解于四氢呋喃中， 再加热至100-140， 引入纳米级氧化石墨烯 和过氧化二苯甲酰， 在。
5、惰性气体保护下， 搅拌反应30-60h， 得石墨烯接枝聚乳酸； S2： 在100-120真空环境中， 对聚四亚甲基醚二醇进行脱水干燥， 当含水量降至60 时， 加入异佛尔酮二异氰酸酯、 催化剂， 在65-75、 0.1MPa惰性气体环境中， 进行亲核加成 权利要求书 1/2 页 2 CN 108531067 A 2 反应， 得聚氨酯预聚体； S3： 将聚氨酯预聚体、 石墨烯接枝聚乳酸和扩链剂共混， 在70下， 保温搅拌反应1-3h， 反应期间， 持续性滴加丙酮， 降低粘度， 反应至-NCO含量低于3， 分散于去离子水中， 得聚 乳酸嵌接的聚氨酯复合乳液； S4： 40下， 向聚乳酸嵌接的聚氨酯。
6、复合乳液中滴加三乙胺， 进行中和反应， 再加入消 泡剂、 流平剂和无机填料， 以3000-5000rpm的转速搅拌1h， 并同时进行超声辅助分散， 制得 所述乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108531067 A 3 一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料及其制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及聚氨酯防水涂料技术领域， 具体涉及一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型 防水涂料及其制备工艺。 背景技术 0002 聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、 聚醚经加成、 聚合反应而成的有机高分子材料， 具 有物理强度高、 延伸率大、 柔性高、 耐水性能好等优点， 广泛应用于建筑工程、。
7、 地下工程、 屋 面工程的抗水防渗等领域， 但聚氨酯涂料与基面分离后， 因其难以降解和回收利用， 会对环 境造成污染， 因此， 如何生产一种环境友好型的绿色聚氨酯防水涂料是目前需要解决的问 题。 0003 申请号为CN201610327590.8的专利， 公开一种可降解水性聚氨酯涂料的制备方法 及产品， 通过异氰酸酯端基的-NCO连接二氧化钛/聚乳酸复合材料， 使改性聚氨酯涂料易被 微生物降解， 同时提高涂料的自我清洁能力， 但二氧化钛/聚乳酸复合材料是通过掺杂纳米 二氧化钛的交酯中间体聚合而成的， 两者并未发生化学交联作用， 仅是单纯的物理添加， 可 能会引起阻聚作用， 降低聚乳酸的聚合度和。
8、物理强度， 最终导致聚氨酯涂料的空间结构不 够稳定、 力学性能较差。 发明内容 0004 针对现有技术的不足之处， 本发明的目的在于提供一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保 型防水涂料及其制备工艺。 0005 本发明的技术方案概述如下： 0006 一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 包括以下重量份组分： 说明书 1/7 页 4 CN 108531067 A 4 0007 0008 优选的是， 所述端羟基聚乳酸分子量为500-2500。 0009 优选的是， 所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡、 异辛酸铋的一种或多 种。 0010 优选的是， 所述扩链剂包括二羟甲基丙酸、 三羟甲基丙烷、 三甘。
9、醇、 山梨醇、 二乙氨 基乙醇的一种或多种。 0011 优选的是， 所述无机填料包括纳米碳酸钙、 云母粉、 石英粉的一种或多种。 0012 本发明还提供上述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料的制备工艺， 包括以 下步骤： 0013 S1： 将端羟基聚乳酸溶解于四氢呋喃中， 再加热至100-140， 引入纳米级氧化石 墨烯和过氧化二苯甲酰， 在惰性气体保护下， 搅拌反应30-60h， 得石墨烯接枝聚乳酸； 0014 S2： 在100-120真空环境中， 对聚四亚甲基醚二醇进行脱水干燥， 当含水量降至 60时， 加入异佛尔酮二异氰酸酯、 催化剂， 在65-75、 0.1MPa惰性气体环境中， 进。
10、行亲核 加成反应， 得聚氨酯预聚体； 0015 S3： 将聚氨酯预聚体、 石墨烯接枝聚乳酸和扩链剂共混， 在70下， 保温搅拌反应 1-3h， 反应期间， 持续性滴加丙酮， 降低粘度， 反应至-NCO含量低于3， 分散于去离子水中， 说明书 2/7 页 5 CN 108531067 A 5 得聚乳酸嵌接的聚氨酯复合乳液； 0016 S4： 40下， 向聚乳酸嵌接的聚氨酯复合乳液中滴加三乙胺， 进行中和反应， 再加 入消泡剂、 流平剂和无机填料， 以3000-5000rpm的转速搅拌1h， 并同时进行超声辅助分散， 制得所述乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料。 0017 本发明的有益效果： 0018。
11、 1、 本发明通过将石墨烯接枝聚乳酸共聚物嵌段插入聚氨酯主链中， 将酯键、 羧基 等活性基团引入结构链中， 在微生物作用下， 胞外酶进入聚乳酸/聚氨酯共聚体的活性位置 并渗透至作用点后， 使共聚体中的酯键水解成羧酸和羟基醇， 产生羧酸对反应体系具有自 催化效应， 进一步加速大分子骨架结构的降解， 最终断裂成稳定的小分子产物， 提高聚氨酯 涂料的生物降解性和相容性， 且降解产物无毒无害， 绿色环保。 0019 2、 本发明利用过氧化二苯甲酰引发端羟基聚乳酸和纳米级氧化石墨烯之间的缩 聚反应， 在聚乳酸链中引入SP2杂化石墨烯结构， 加强聚乳酸骨架强度， 提高聚氨酯涂料硬 度、 耐磨性和机械强度，。
12、 并进一步提高聚氨酯涂料的疏水性。 具体实施方式 0020 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明， 以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。 0021 实施例1 0022 一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 包括以下重量份组分： 0023 说明书 3/7 页 6 CN 108531067 A 6 0024 0025 本发明还提供上述一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料的制备工艺， 包括以 下步骤： 0026 S1： 将分子量为500的端羟基聚乳酸溶解于四氢呋喃中， 再加热至100， 引入纳米 级氧化石墨烯和过氧化二苯甲酰， 在惰性气体保护下， 搅拌反应30h， 得石墨烯接枝聚乳。
13、酸； 0027 S2： 在100真空环境中， 对聚四亚甲基醚二醇进行脱水干燥， 当含水量降至60 时， 加入异佛尔酮二异氰酸酯、 催化剂， 在65、 0.1MPa惰性气体环境中， 进行亲核加成反 应， 得聚氨酯预聚体； 0028 S3： 将聚氨酯预聚体、 石墨烯接枝聚乳酸和扩链剂共混， 在70下， 保温搅拌反应 1h， 反应期间， 持续性滴加丙酮， 降低粘度， 反应至-NCO含量低于3， 分散于去离子水中， 得 聚乳酸嵌接的聚氨酯复合乳液； 0029 S4： 40下， 向聚乳酸嵌接的聚氨酯复合乳液中滴加三乙胺， 进行中和反应， 再加 入消泡剂、 流平剂和无机填料， 以3000rpm的转速搅拌1。
14、h， 并同时进行超声辅助分散， 制得所 述乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料。 0030 实施例2 0031 一种聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料， 包括以下重量份组分： 说明书 4/7 页 7 CN 108531067 A 7 0032 0033 0034 上述防水涂料的制备方法同实施例1， 区别在于： 0035 S1： 端羟基聚乳酸分子量为1500， 搅拌反应温度和时间分别为120、 45h； 0036 S2： 脱水温度为110， 亲核加成反应温度为70； 0037 S3： 保温搅拌反应时间为2h； 0038 S4： 搅拌转速为4000rpm。 0039 实施例3 0040 一种聚乳酸嵌接的聚。
15、氨酯环保型防水涂料， 包括以下重量份组分： 说明书 5/7 页 8 CN 108531067 A 8 0041 0042 0043 上述防水涂料的制备方法同实施例1， 区别在于： 0044 S1： 端羟基聚乳酸分子量为2500， 搅拌反应温度和时间分别为140、 60h； 0045 S2： 脱水温度为120， 亲核加成反应温度为75； 0046 S3： 保温搅拌反应时间为3h； 0047 S4： 搅拌转速为5000rpm。 0048 按照GB/T16777-2008 聚氨酯防水涂料 对实施例1-3进行性能测定， 性能分析如 下表所示。 说明书 6/7 页 9 CN 108531067 A 9 0049 0050 由上表可知， 本发明生产的聚乳酸嵌接的聚氨酯环保型防水涂料满足I型聚氨酯 防水涂料基本标准要求， 其热稳定性、 耐水性、 耐受性及力学性能优异， 并具有良好的生物 降解性和相容性。 0051 尽管本发明的实施方案已公开如上， 但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用， 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域， 对于熟悉本领域的人员而言， 可容易地 实现另外的修改， 因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下， 本发明并不限 于特定的细节。 说明书 7/7 页 10 CN 108531067 A 10 。