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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810060230.5 (22)申请日 2016.07.19 (62)分案原申请数据 201610568561.0 2016.07.19 (71)申请人 泉州台商投资区尚良建筑装饰有限 公司 地址 362000 福建省泉州市台商投资区东 园镇东园村东前路 (72)发明人 不公告发明人 (74)专利代理机构 北京卓特专利代理事务所 (普通合伙) 11572 代理人 段宇 (51)Int.Cl. C09D 151/08(2006.01) C09D 129/04(2006.01)。
2、 C09D 105/04(2006.01) C09D 139/06(2006.01) C09D 171/02(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/63(2018.01) C08F 283/10(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/20(2006.01) C08F 212/08(2006.01) (54)发明名称 一种用于制备抑制二氧化碳腐蚀涂料的浆 料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于制备抑制二氧化碳 腐蚀涂料的浆料的制备方法，。
3、 属于涂料技术领 域。 本发明先加入丙烯酸类单体及引发剂等物质 混合均匀后滴加到环氧树脂溶液中进行反应制 得环氧接枝改性丙烯酸树脂， 再将其和分散剂、 减水剂、 硅灰石粉等进行混合、 分散、 研磨得浆 料， 最后将制得的固定化碳酸酐酶与聚乙烯吡咯 烷酮、 浆料、 乳化剂和消泡剂高速分散得到抑制 二氧化碳腐蚀涂料， 本发明制备得到的涂料防水 性能好， 减少二氧化碳与水反应生产碳酸对金属 的腐蚀， 在涂料中添加固定化碳酸酐酶， 可将生 成的少量碳酸进行反应生成二氧化碳释放， 从而 解决了碳酸对金属腐蚀的问题， 而且防腐蚀时间 长， 具有较佳的应用前景。 权利要求书1页 说明书5页 CN 10838。
4、4377 A 2018.08.10 CN 108384377 A 1.一种用于制备抑制二氧化碳腐蚀涂料的浆料的制备方法， 其特征在于， 所述方法包 括以下具体步骤： (1)向烧瓶中依次加入4860g丙烯酸丁酯、 811g甲基丙烯酸异冰片酯、 58g丙烯 酸、 2835g甲基丙烯酸羟乙酯、 1518g苯乙烯和35g过氧化醋酸叔戊酯， 搅拌混合10 15min后得混合液并移入恒压滴液漏斗中； (2)向500mL的四口烧瓶中分别加入810g环氧树脂、 13g十二硫醇、 4050g碳酸二 甲酯， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升高温度至7080， 在氮气气氛保护下搅拌混合25 35min， 得环氧树脂溶液。
5、， 搅拌后继续升温至120130后将上述恒压滴液漏斗中的混合液 缓慢滴加到四口烧瓶中， 控制在23h滴加完成， 滴加后保温搅拌反应12h后向反应物中 加入24g过氧化醋酸叔戊酯， 控制在1020min滴加完成， 滴加后继续保温反应2.5 3.5h， 反应结束后降温室温， 即可得到环氧接枝改性丙烯酸树脂； (3)按重量份数计， 分别选取2025份蒸馏水， 13份十二烷基硫酸钠、 0.50.8份OTD 消泡剂、 810份钛白粉、 0.10.3份甲基硅醇钠、 25份硅灰石粉、 1215份硫酸锌、 57 份滑石粉和4555份上述制备得到的环氧接枝改性丙烯酸树脂投入到分散釜中， 用800 1000r/m。
6、in转速分散1525min， 得浆料， 并加入到砂磨机中， 研磨至浆料细度为1520 m。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108384377 A 2 一种用于制备抑制二氧化碳腐蚀涂料的浆料的制备方法 0001 本申请是申请号为2016105685610， 申请日为2016年07月19日， 发明创造名称为 “一种抑制二氧化碳腐蚀涂料的制备方法” 的专利的分案申请。 技术领域 0002 本发明公开了一种抑制二氧化碳腐蚀涂料的制备方法， 属于涂料技术领域。 背景技术 0003 众所周知， CO2腐蚀是一种破坏力极强的全面腐蚀与局部腐蚀并重的腐蚀类型； 而 CO2常常作为油田伴生气、 三采中的注入。
7、气或天然气的组分之一广泛存在于油气之中。 这种 腐蚀通常与现场温度和压力因素有关， 它所造成的油套管和输送管线的失效后果十分严 重。 另外， 由于CO2腐蚀而造成的油管穿孔掉井、 抽油杆破裂等更是屡见不鲜。 0004 石油行业一直是产生腐蚀问题的重灾区， 而其中以油田用管道的腐蚀问题尤为突 出。 由于石油和天然气管道工况条件复杂多变， 所以环境多有不同， 尽管在油气田采集后都 会经过脱水、 脱硫等净化处理， 但管线内壁一般让存在不同程度的严重腐蚀。 酸性气体H2S 和CO2不仅会对地面集输管线和设备安全构成重大威胁， 还会危及人身安全和财产安全， 因 此， 做好腐蚀控制技术是当前紧急要务之一。。
8、 目前国内在控制油气管线内壁腐蚀方面， 除加 强对油品和输送环节进行严格把关之外， 应用最多的是内壁防腐涂层。 在世界各国的防腐 蚀实践中， 也证明涂层防腐是最有效、 最经济、 应用最普遍的方法。 但是现有的涂料抗H2S性 能基本可以满足要求， 但其本身缺陷较大， 涂料与金属机体的结合率和抗渗透性均较差， 而 且大部分防腐涂料都是溶剂型的， 大量使用挥发性有机化合物， 并且抑制CO2腐蚀效果差。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题： 针对传统涂料的抑制CO2腐蚀性能较差、 与金属机体 结合率低和抗渗透性较差导致金属管材的使用寿命缩短等缺陷， 提供了一种抑制二氧化碳 腐蚀涂料的制备方法。
9、。 本发明先加入丙烯酸类单体及引发剂等物质混合均匀， 随后滴加到 环氧树脂溶液中进行反应制得环氧接枝改性丙烯酸树脂， 再将其和分散剂、 减水剂、 硅灰石 粉等进行混合、 分散、 研磨得浆料， 最后将制得的固定化碳酸酐酶与聚乙烯吡咯烷酮、 浆料、 乳化剂和消泡剂高速分散得到抑制二氧化碳腐蚀涂料， 本发明制备得到的涂料防水性能 好， 有效减少二氧化碳与水反应生产碳酸对金属的腐蚀， 在涂料中添加固定化碳酸酐酶， 可 将生成的少量碳酸进行反应生成二氧化碳释放， 从而解决了碳酸对金属腐蚀的问题， 而且 防腐蚀时间长， 具有较佳的应用前景。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 0。
10、007 (1)向烧瓶中依次加入4860g丙烯酸丁酯、 811g甲基丙烯酸异冰片酯、 58g 丙烯酸、 2835g甲基丙烯酸羟乙酯、 1518g苯乙烯和35g过氧化醋酸叔戊酯， 搅拌混合 1015min后得混合液并移入恒压滴液漏斗中； 0008 (2)向500mL的四口烧瓶中分别加入810g环氧树脂、 13g十二硫醇、 4050g碳 说明书 1/5 页 3 CN 108384377 A 3 酸二甲酯， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升高温度至7080， 在氮气气氛保护下搅拌混合25 35min， 得环氧树脂溶液， 搅拌后继续升温至120 130后将上述恒压滴液漏斗中的混 合液缓慢滴加到四口烧瓶中， 。
11、控制在23h 滴加完成， 滴加后保温搅拌反应12h后向反应 物中加入24g过氧化醋酸叔戊酯， 控制在1020min滴加完成， 滴加后继续保温反应2.5 3.5h， 反应结束后降温室温， 即可得到环氧接枝改性丙烯酸树脂； 0009 (3)按重量份数计， 分别选取2025份蒸馏水， 13份十二烷基硫酸钠、 0.50.8 份OTD消泡剂、 810份钛白粉、 0.10.3份甲基硅醇钠、 25份硅灰石粉、 1215份硫酸锌、 57份滑石粉和4555份上述制备得到的环氧接枝改性丙烯酸树脂投入到分散釜中， 用 8001000r/min转速分散1525min， 得浆料， 并加入到砂磨机中， 研磨至浆料细度为1。
12、5 20 m， 备用； 0010 (4)在500mL的三口烧瓶中加入57g聚乙烯醇和90100mL水， 放入油浴锅中加热 至95105， 搅拌使聚乙烯醇溶解， 溶解后向三口烧瓶中加入3 4g海藻酸钠， 继续保温 搅拌4050min， 搅拌后冷却至室温， 再加入58mL 浓度为10001200U/mL碳酸酐酶酶液， 搅拌混合1015min后向三口烧瓶中缓慢滴加46mL质量分数35氯化钙溶液， 控制滴 加速度为23s/滴， 滴加结束后搅拌混合12h， 过滤得微球， 将微球用去离子水冲洗23 次后按固液比1： 4加入到质量分数1.5戊二醛溶液中交联24h， 交联后过滤， 将微球表面 用去离子水洗涤2。
13、4次后冷冻干燥， 得固定化碳酸酐酶； 0011 (5)按重量份数计， 分别选取46份聚乙烯吡咯烷酮， 24份上述固定化碳酸酐 酶， 100120份步骤(3)备用研磨后的浆料， 12份硬脂酸聚氧乙烯酯、 15份OTD消泡剂， 放入高速分散器中， 在500600r/min转速下分散 1520min后出料， 即可得到抑制二氧化 碳腐蚀涂料。 0012 本发明的应用方法是： 将本发明制得的抑制二氧化碳腐蚀涂料涂于清洁后的金属 管材表面， 腐蚀速度范围在0.020.04mm/a， 较同类产品降低2030， 缓蚀效率范围在80 90， 延长金属管材的应用期限57年。 0013 本发明的有益效果是： 001。
14、4 (1)能够在金属管道和设备表面形成一层有效的保护膜， 防止CO2的高矿化度污水 对金属表面进行侵蚀， 延长了金属管材的使用寿命； 0015 (2)可用于较高温度和较高压力的油井中， 而且在工业化生产和应用过程中， 具有 用量少、 效率高、 制造简便及成本低廉等特点。 具体实施方式 0016 首先向烧瓶中依次加入4860g丙烯酸丁酯、 811g甲基丙烯酸异冰片酯、 58g 丙烯酸、 2835g甲基丙烯酸羟乙酯、 1518g苯乙烯和35g过氧化醋酸叔戊酯， 搅拌混合 1015min后得混合液并移入恒压滴液漏斗中； 向500mL 的四口烧瓶中分别加入810g环 氧树脂、 13g十二硫醇、 405。
15、0g碳酸二甲酯， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升高温度至70 80， 在氮气气氛保护下搅拌混合2535min， 得环氧树脂溶液， 搅拌后继续升温至120 130后将上述恒压滴液漏斗中的混合液缓慢滴加到四口烧瓶中， 控制在23h滴加完成， 滴加后保温搅拌反应12h后向反应物中加入24g过氧化醋酸叔戊酯， 控制在10 20min 滴加完成， 滴加后继续保温反应2.53.5h， 反应结束后降温室温， 即可得到环氧接枝改性 说明书 2/5 页 4 CN 108384377 A 4 丙烯酸树脂； 按重量份数计， 分别选取2025份蒸馏水， 1 3份十二烷基硫酸钠、 0.50.8 份OTD消泡剂、 810份。
16、钛白粉、 0.10.3份甲基硅醇钠、 25份硅灰石粉、 1215份硫酸锌、 57份滑石粉和4555份上述制备得到的环氧接枝改性丙烯酸树脂投入到分散釜中， 用 8001000r/min转速分散1525min， 得浆料， 并加入到砂磨机中， 研磨至浆料细度为15 20 m， 备用； 在500mL的三口烧瓶中加入57g聚乙烯醇和90100mL水， 放入油浴锅中加热 至95105， 搅拌使聚乙烯醇溶解， 溶解后向三口烧瓶中加入34g 海藻酸钠， 继续保温 搅拌4050min， 搅拌后冷却至室温， 再加入58mL浓度为10001200U/mL碳酸酐酶酶液， 搅拌混合1015min后向三口烧瓶中缓慢滴加4。
17、6mL质量分数35氯化钙溶液， 控制滴 加速度为23s/滴， 滴加结束后搅拌混合12h， 过滤得微球， 将微球用去离子水冲洗23 次后按固液比1： 4加入到质量分数1.5戊二醛溶液中交联24h， 交联后过滤， 将微球表 面用去离子水洗涤24次后冷冻干燥， 得固定化碳酸酐酶； 按重量份数计， 分别选取 46 份聚乙烯吡咯烷酮， 24份上述固定化碳酸酐酶， 100120份备用研磨后的浆料， 12份硬 脂酸聚氧乙烯酯、 15份OTD消泡剂， 放入高速分散器中， 在500600r/min转速下分散15 20min后出料， 即可得到抑制二氧化碳腐蚀涂料。 0017 实例1 0018 首先向烧瓶中依次加入。
18、48g丙烯酸丁酯、 8g甲基丙烯酸异冰片酯、 5g丙烯酸、 28g甲 基丙烯酸羟乙酯、 15g苯乙烯和3g过氧化醋酸叔戊酯， 搅拌混合10min 后得混合液并移入恒 压滴液漏斗中； 向500mL的四口烧瓶中分别加入8g环氧树脂、 1g十二硫醇、 40g碳酸二甲酯， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升高温度至70 ， 在氮气气氛保护下搅拌混合25min， 得环氧树 脂溶液， 搅拌后继续升温至 120后将上述恒压滴液漏斗中的混合液缓慢滴加到四口烧瓶 中， 控制在2h滴加完成， 滴加后保温搅拌反应1h后向反应物中加入2g过氧化醋酸叔戊酯， 控 制在10min滴加完成， 滴加后继续保温反应2.5h， 反应结。
19、束后降温室温， 即可得到环氧接枝 改性丙烯酸树脂； 按重量份数计， 分别选取20份蒸馏水， 1份十二烷基硫酸钠、 0.5份OTD消泡 剂、 8份钛白粉、 0.1份甲基硅醇钠、 2份硅灰石粉、 12份硫酸锌、 5份滑石粉和45份上述制备得 到的环氧接枝改性丙烯酸树脂投入到分散釜中， 用800r/min转速分散15min， 得浆料， 并加 入到砂磨机中， 研磨至浆料细度为15 m， 备用； 在500mL的三口烧瓶中加入5g聚乙烯醇和 90mL水， 放入油浴锅中加热至95， 搅拌使聚乙烯醇溶解， 溶解后向三口烧瓶中加入3g海藻 酸钠， 继续保温搅拌40min， 搅拌后冷却至室温， 再加入5mL浓度为。
20、1000U/mL碳酸酐酶酶液， 搅拌混合10min后向三口烧瓶中缓慢滴加4mL 质量分数3氯化钙溶液， 控制滴加速度为 2s/滴， 滴加结束后搅拌混合1h， 过滤得微球， 将微球用去离子水冲洗2次后按固液比1： 4加 入到质量分数1.5戊二醛溶液中交联2h， 交联后过滤， 将微球表面用去离子水洗涤2次后 冷冻干燥， 得固定化碳酸酐酶； 按重量份数计， 分别选取4份聚乙烯吡咯烷酮， 2份上述固定 化碳酸酐酶， 100份备用研磨后的浆料， 1份硬脂酸聚氧乙烯酯、 1份OTD消泡剂， 放入高速分 散器中， 在500r/min转速下分散15min后出料， 即可得到抑制二氧化碳腐蚀涂料。 0019 本发。
21、明的应用方法是： 将本发明制得的抑制二氧化碳腐蚀涂料涂于清洁后的金属 管材表面， 腐蚀速度范围在0.02mm/a， 较同类产品降低20， 缓蚀效率范围在80， 延长金 属管材的应用期限5年。 0020 实例2 0021 首先向烧瓶中依次加入55g丙烯酸丁酯、 10g甲基丙烯酸异冰片酯、 7g丙烯酸、 32g 说明书 3/5 页 5 CN 108384377 A 5 甲基丙烯酸羟乙酯、 16g苯乙烯和5g过氧化醋酸叔戊酯， 搅拌混合 13min后得混合液并移入 恒压滴液漏斗中； 向500mL的四口烧瓶中分别加入9g 环氧树脂、 2g十二硫醇、 45g碳酸二甲 酯， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升高。
22、温度至75， 在氮气气氛保护下搅拌混合30min， 得环氧 树脂溶液， 搅拌后继续升温至125后将上述恒压滴液漏斗中的混合液缓慢滴加到四口烧 瓶中， 控制在 2.5h滴加完成， 滴加后保温搅拌反应1.5h后向反应物中加入3g过氧化醋酸叔 戊酯， 控制在15min滴加完成， 滴加后继续保温反应3h， 反应结束后降温室温， 即可得到环氧 接枝改性丙烯酸树脂； 按重量份数计， 分别选取23份蒸馏水， 2 份十二烷基硫酸钠、 0.7份 OTD消泡剂、 9份钛白粉、 0.2份甲基硅醇钠、 4份硅灰石粉、 13份硫酸锌、 6份滑石粉和50份上 述制备得到的环氧接枝改性丙烯酸树脂投入到分散釜中， 用900r。
23、/min转速分散20min， 得浆 料， 并加入到砂磨机中， 研磨至浆料细度为17 m， 备用； 在500mL的三口烧瓶中加入6g聚乙烯 醇和95mL水， 放入油浴锅中加热至100， 搅拌使聚乙烯醇溶解， 溶解后向三口烧瓶中加入 3.5g海藻酸钠， 继续保温搅拌45min， 搅拌后冷却至室温， 再加入7mL浓度为1100U/mL碳酸酐 酶酶液， 搅拌混合13min后向三口烧瓶中缓慢滴加5mL质量分数4氯化钙溶液， 控制滴加速 度为2.5s/滴， 滴加结束后搅拌混合1.5h， 过滤得微球， 将微球用去离子水冲洗2.5次后按固 液比1： 4加入到质量分数1.5戊二醛溶液中交联3h， 交联后过滤， 。
24、将微球表面用去离子水 洗涤 3次后冷冻干燥， 得固定化碳酸酐酶； 按重量份数计， 分别选取5份聚乙烯吡咯烷酮， 3 份上述固定化碳酸酐酶， 150份备用研磨后的浆料， 1.5份硬脂酸聚氧乙烯酯、 3份OTD消泡 剂， 放入高速分散器中， 在550r/min转速下分散17min 后出料， 即可得到抑制二氧化碳腐蚀 涂料。 0022 本发明的应用方法是： 将本发明制得的抑制二氧化碳腐蚀涂料涂于清洁后的金属 管材表面， 腐蚀速度范围在0.03mm/a， 较同类产品降低25， 缓蚀效率范围在85， 延长金 属管材的应用期限6年。 0023 实例3 0024 首先向烧瓶中依次加入60g丙烯酸丁酯、 11。
25、g甲基丙烯酸异冰片酯、 8g丙烯酸、 35g 甲基丙烯酸羟乙酯、 18g苯乙烯和5g过氧化醋酸叔戊酯， 搅拌混合 15min后得混合液并移入 恒压滴液漏斗中； 向500mL的四口烧瓶中分别加入10g 环氧树脂、 3g十二硫醇、 50g碳酸二甲 酯， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升高温度至80， 在氮气气氛保护下搅拌混合35min， 得环氧 树脂溶液， 搅拌后继续升温至130后将上述恒压滴液漏斗中的混合液缓慢滴加到四口烧 瓶中， 控制在 3h滴加完成， 滴加后保温搅拌反应2h后向反应物中加入4g过氧化醋酸叔戊 酯， 控制在20min滴加完成， 滴加后继续保温反应3.5h， 反应结束后降温室温， 即。
26、可得到环氧 接枝改性丙烯酸树脂； 按重量份数计， 分别选取25份蒸馏水， 3份十二烷基硫酸钠、 0.8份OTD 消泡剂、 10份钛白粉、 0.3份甲基硅醇钠、 5份硅灰石粉、 15份硫酸锌、 7份滑石粉和55份上述 制备得到的环氧接枝改性丙烯酸树脂投入到分散釜中， 用1000r/min转速分散25min， 得浆 料， 并加入到砂磨机中， 研磨至浆料细度为20 m， 备用； 在500mL的三口烧瓶中加入7g聚乙烯 醇和100mL水， 放入油浴锅中加热至105， 搅拌使聚乙烯醇溶解， 溶解后向三口烧瓶中加入 4g海藻酸钠， 继续保温搅拌50min， 搅拌后冷却至室温， 再加入 8mL浓度为1200。
27、U/mL碳酸酐 酶酶液， 搅拌混合15min后向三口烧瓶中缓慢滴加6mL质量分数5氯化钙溶液， 控制滴加速 度为3s/滴， 滴加结束后搅拌混合 2h， 过滤得微球， 将微球用去离子水冲洗3次后按固液比 1： 4加入到质量分数 1.5戊二醛溶液中交联4h， 交联后过滤， 将微球表面用去离子水洗涤 说明书 4/5 页 6 CN 108384377 A 6 4次后冷冻干燥， 得固定化碳酸酐酶； 按重量份数计， 分别选取6份聚乙烯吡咯烷酮， 4 份上 述固定化碳酸酐酶， 120份备用研磨后的浆料， 2份硬脂酸聚氧乙烯酯、 5 份OTD消泡剂， 放入 高速分散器中， 在600r/min转速下分散20min后出料， 即可得到抑制二氧化碳腐蚀涂料。 0025 本发明的应用方法是： 将本发明制得的抑制二氧化碳腐蚀涂料涂于清洁后的金属 管材表面， 腐蚀速度范围在0.04mm/a， 较同类产品降低30， 缓蚀效率范围在90， 延长金 属管材的应用期限7年。 说明书 5/5 页 7 CN 108384377 A 7 。