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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810860246.4 (22)申请日 2018.08.01 (71)申请人 深圳日高胶带新材料有限公司 地址 518100 广东省深圳市宝安区西乡街 道钟屋工业区52栋 (72)发明人 齐登武吴卫均 (51)Int.Cl. C09J 7/38(2018.01) C09J 9/02(2006.01) C09J 175/04(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C08G 18/62(2006.01) C08G 18/76(2006.01) C08F 22。
2、0/18(2006.01) C08F 220/20(2006.01) C08F 2/38(2006.01) (54)发明名称 一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶、 制备方法 及阻燃导电胶带 (57)摘要 本发明公开了一种阻燃导电聚丙烯酸酯压 敏胶, 由以下以重量份计的组分制备而成: 软单 体5090份, 硬单体2040份, 官能单体1020 份, 交联剂510份, 引发剂0.10.5份, 链转移 剂0.51.5份, 导电剂3050份, 阻燃剂2535 份, 聚合溶剂4060份。 本发明还提供一种阻燃 导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。 本发明还提 供一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶带。 本发明的 阻燃导电。
3、胶带, 在具备导电功能和阻燃功能, 保 证在电路出现破坏时, 起到阻燃作用的同时, 初 粘力、 持粘力及180 剥离强度均优于普通胶带; 不含卤素, 不会污染环境。 本发明的阻燃导电聚 丙烯酸酯压敏胶带可以广泛用在电子、 电脑、 家 电等领域。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 108977116 A 2018.12.11 CN 108977116 A 1.一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 其是由以下以重量份计的组分制备 而成: 软单体5090份, 硬单体2040份, 官能单体1020份, 交联剂510份, 引发剂0.1 0.5份, 链转移剂0.51.5份, 导电剂305。
4、0份, 阻燃剂2535份, 聚合溶剂4060份。 2.如权利要求1所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 所述软单体为丙烯酸 丁酯或/和丙烯酸异辛酯。 3.如权利要求1所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 所述硬单体为丙烯酸 羟基丙酯、 甲基丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯中的一种或任意组合; 所述聚合溶剂为乙酸乙酯、 乙酸丁酯、 二氯乙烯和2-丁酮的任意一种。 4.如权利要求1所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 所述官能单体为丙烯 酸或/和丙烯酸羟乙酯。 5.如权利要求1所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 所述交联剂为多异氰 酸酯类交联剂; 所述引发剂为偶氮类。
5、引发剂; 所述链转移剂为脂肪族硫醇; 所述阻燃组分为 含磷阻燃剂。 6.如权利要求5所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 所述交联剂具体为甲 苯-2,4-二异氰酸酯; 所述引发剂具体为偶氮二异丁腈; 所述链转移剂具体为十二烷基硫 醇; 所述阻燃剂具体为聚磷酸铵阻燃浆料。 7.如权利要求6所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 聚磷酸铵阻燃浆料的 制备方法如下: 在分散缸中加入乙酸乙酯8份和颜料分散剂9630.3份, 搅拌1h, 搅拌速度700 900rpm, 分散均匀; 然后向分散缸中缓慢加入聚丙酸铵20份和油性抗沉剂1180.3份, 继续 搅拌2h, 搅拌速度700900r。
6、pm, 分散均匀, 得到粗浆料; 最后取出分散缸中的粗浆料, 导入 研磨机中, 研磨6h, 出料得到聚磷酸铵阻燃浆料。 8.如权利要求1所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其特征在于, 所述导电剂的制备方 法如下: 加入浓硫酸35份和双氧水2030份(浓硫酸与双氧水体积比为0.08:1), 配成第 一混合溶液, 搅拌至均匀; 再在第一混合溶液中加入天然可膨胀石墨3050份, 在室温下搅 拌反应8h; 反应完毕, 倒出反应产物, 用蒸馏水洗涤至pH7, 然后在真空干燥箱中干燥1h; 再将干燥后的天然可膨胀石墨置于900的马弗炉中高温处理20s, 得到膨胀石墨; 接着将 500ml无水酒精与水按体积。
7、比为65:35配成第二混合溶液, 将1g膨胀石墨放入第二混合溶液 中, 在室温下搅拌24h, 再在200W、 45Hz的超声波下处理10h, 最后用蒸馏水洗涤, 并在真空干 燥箱中干燥1h, 即得导电剂。 9.一种如权利要求18任一项所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 其特征 在于包括, 聚丙烯酸酯胶体制备步骤: 按配比加入软单体、 硬单体、 官能单体和1/2的聚合溶剂, 搅 拌并缓慢升温至80; 然后加入1/2的引发剂, 反应1h; 再加入剩余1/2的引发剂、 链转移剂 和交联剂, 反应2h; 降温冷却至室温, 过滤出料, 得到聚丙烯酸酯胶体, 备用; 压敏胶制备步骤: 将剩余1/2。
8、的聚合溶剂加入聚丙烯酸酯胶体, 搅拌30min, 至完全溶 解; 再加入阻燃剂, 搅拌30min, 至搅拌均匀; 然后加入导电剂, 搅拌1h; 最后在200W、 45Hz的 超声波中分散2h, 得到阻燃导电压敏胶。 10.一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层; 其特征在于, 所述胶黏剂层为 权利要求18任一项所述的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶; 所述胶黏剂层涂覆在基材层的两 权利要求书 1/2 页 2 CN 108977116 A 2 侧, 所述离型层设置在胶黏剂层的一侧。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108977116 A 3 一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶、 制备方法及阻燃导。
9、电胶带 技术领域 0001 本发明涉及胶带领域, 尤其涉及一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶、 制备方法及阻 燃导电胶带。 背景技术 0002 阻燃胶黏剂主要用于柔性印刷电路板、 覆铜板、 薄膜电容器包封, 还用于彩电一体 化回归变压器、 高压电子元件、 高压电子点火线圈、 高压变压器、 高压电源等器件阻燃绝缘 灌封。 而且煤矿井下输送带接头的粘接修复、 阻燃胶合板和防火板的粘接固定、 汽车内装饰 用胶也要阻燃也要用阻燃胶黏剂。 0003 随着电子行业的发展, 胶带在电子、 电脑、 家电等领域得到广泛应用, 但是在很多 胶带应用场合, 功能性的搭配不够完善, 目前, 国内阻燃型有机胶黏剂品种少, 应。
10、用与国外 相比差距很大, 而且现有的阻燃型有机胶黏剂多为无卤阻燃剂, 虽然卤系阻燃剂效果良好 且能在很多场合应用, 但是由于卤系阻燃压敏胶的分解和燃烧会产生大量烟雾, 产生有毒、 腐蚀性的卤化氢气体, 从而妨碍救火和人员的疏散、 腐蚀仪器和设备, 造成 “二次灾害” , 且 燃烧产物(卤化物)具有很长的大气寿命, 一旦进入大气就很难出去, 严重地污染环境。 发明内容 0004 为了克服现有技术的不足, 本发明的目的之一在于提供一种阻燃导电聚丙烯酸酯 压敏胶, 该阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶不含卤族元素, 初粘力、 持粘力及180 剥离强度好, 导电性好, 而且阻燃效果佳。 0005 本发明的目的之。
11、二在于提供一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 该制备 方法先制备得到聚丙烯酸酯胶体, 再加入阻燃剂和导电剂得到阻燃导电聚丙烯酸酯压敏 胶, 该压敏胶在具备导电功能的同时, 具备阻燃、 自熄的功能, 保证在电路出现破坏时, 起到 阻燃作用, 避免更大的损失。 0006 本发明的目的之三在于提供一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层, 该胶带的基材层具有导电功能, 胶黏剂也具有导电功能, 还具有耐温性、 持久粘性和稳定 性。 0007 本发明的目的之一采用如下技术方案实现: 0008 一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其是由以下以重量份计的组分制备而成: 软单 体5090份, 硬单。
12、体2040份, 官能单体1020份, 交联剂510份, 引发剂0.10.5份, 链 转移剂0.51.5份, 导电剂3050份, 阻燃剂2535份, 聚合溶剂4060份。 0009 进一步地, 所述软单体为丙烯酸丁酯或/和丙烯酸异辛酯。 0010 进一步地, 所述硬单体为丙烯酸羟基丙酯、 甲基丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯中的一 种或任意组合; 所述聚合溶剂为乙酸乙酯、 乙酸丁酯、 二氯乙烯和2-丁酮的任意一种, 优选 2-丁酮, 2-丁酮为本发明的良溶剂, 聚合物链呈扩散状。 0011 进一步地, 所述官能单体为丙烯酸或/和丙烯酸羟乙酯。 说明书 1/7 页 4 CN 108977116 A 4 00。
13、12 进一步地, 所述交联剂为多异氰酸酯类交联剂; 所述引发剂为偶氮类引发剂; 所述 链转移剂为脂肪族硫醇; 所述阻燃组分为含磷阻燃剂。 0013 进一步地, 所述交联剂具体为甲苯-2,4-二异氰酸酯; 所述引发剂具体为偶氮二异 丁腈; 所述链转移剂具体为十二烷基硫醇; 所述阻燃剂具体为聚磷酸铵阻燃浆料。 0014 进一步地, 聚磷酸铵阻燃浆料的制备方法如下: 在分散缸中加入乙酸乙酯8份和颜 料分散剂9630.3份, 搅拌1h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀; 然后向分散缸中缓慢加入聚 丙酸铵20份和油性抗沉剂1180.3份, 继续搅拌2h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀,。
14、 得到粗 浆料; 最后取出分散缸中的粗浆料, 导入研磨机中, 研磨6h, 出料得到聚磷酸铵阻燃浆料。 0015 进一步地, 所述导电剂的制备方法如下: 加入浓硫酸35份和双氧水2030份(浓 硫酸与双氧水体积比为0.08:1), 配成第一混合溶液, 搅拌至均匀; 再在第一混合溶液中加 入天然可膨胀石墨3050份, 在室温下搅拌反应8h; 反应完毕, 倒出反应产物, 用蒸馏水洗 涤至pH7, 然后在真空干燥箱中干燥1h; 再将干燥后的天然可膨胀石墨置于900的马弗 炉中高温处理20s, 得到膨胀石墨; 接着将500ml无水酒精与水按体积比为65:35配成第二混 合溶液, 将1g膨胀石墨放入第二混。
15、合溶液中, 在室温下搅拌24h, 再在200W、 45Hz的超声波下 处理10h, 最后用蒸馏水洗涤, 并在真空干燥箱中干燥1h, 即得导电剂。 0016 本发明的目的之二采用如下技术方案实现: 0017 一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 包括, 0018 聚丙烯酸酯胶体制备步骤: 按配比加入软单体、 硬单体、 官能单体和1/2的聚合溶 剂, 搅拌并缓慢升温至80; 然后加入1/2的引发剂, 反应1h; 再加入剩余1/2的引发剂、 链转 移剂和交联剂, 反应2h; 降温冷却至室温, 过滤出料, 得到聚丙烯酸酯胶体, 备用; 0019 压敏胶制备步骤: 将剩余1/2的聚合溶剂加入聚丙烯酸。
16、酯胶体, 搅拌30min, 至完全 溶解; 再加入阻燃剂, 搅拌30min, 至搅拌均匀; 然后加入导电剂, 搅拌1h; 最后在200W、 45Hz 的超声波中分散2h, 得到阻燃导电压敏胶。 0020 本发明的目的之三采用如下技术方案实现: 0021 一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层; 所述胶黏剂层为上述的阻燃 导电聚丙烯酸酯压敏胶; 所述胶黏剂层涂覆在基材层的两侧, 所述离型层设置在胶黏剂层 的一侧。 0022 相比现有技术, 本发明的有益效果在于: 0023 (1)本发明的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 该阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶不含卤 族元素, 初粘力、 持粘力及180 。
17、剥离强度好, 导电性好, 而且阻燃效果佳; 0024 (2)本发明的阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 该制备方法先制备得到聚 丙烯酸酯胶体, 再加入阻燃剂和导电剂得到阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 该压敏胶在具备 导电功能的同时, 具备阻燃、 自熄的功能, 保证在电路出现破坏时, 起到阻燃作用, 避免更大 的损失; 0025 (3)本发明的阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层, 该胶带的基材层具 有导电功能, 胶黏剂也具有导电功能, 还具有耐温性、 持久粘性和稳定性。 附图说明 0026 图1为本发明的膨胀石墨的SEM图。 说明书 2/7 页 5 CN 108977116 A 5 具。
18、体实施方式 0027 下面, 结合附图以及具体实施方式, 对本发明做进一步描述, 需要说明的是, 在不 相冲突的前提下, 以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施 例。 0028 一种阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其是由以下以重量份计的组分制备而成: 软单 体5090份, 硬单体2040份, 官能单体1020份, 交联剂510份, 引发剂0.10.5份, 链 转移剂0.51.5份, 导电剂3050份, 阻燃剂2535份, 聚合溶剂4060份。 0029 作为进一步地实施方式, 软单体为丙烯酸丁酯或/和丙烯酸异辛酯。 0030 作为进一步地实施方式, 硬单体为丙烯酸羟基丙酯、。
19、 甲基丙烯酸甲酯和醋酸乙烯 酯中的一种或任意组合; 所述聚合溶剂为乙酸乙酯、 乙酸丁酯、 二氯乙烯和2-丁酮的任意一 种, 优选2-丁酮, 2-丁酮为本发明的良溶剂, 聚合物链呈扩散状。 0031 作为进一步地实施方式, 官能单体为丙烯酸或/和丙烯酸羟乙酯。 0032 作为进一步地实施方式, 交联剂为多异氰酸酯类交联剂; 引发剂为偶氮类引发剂; 链转移剂为脂肪族硫醇; 阻燃组分为含磷阻燃剂。 0033 作为进一步地实施方式, 交联剂具体为甲苯-2,4-二异氰酸酯; 引发剂具体为偶氮 二异丁腈; 链转移剂具体为十二烷基硫醇; 阻燃剂具体为聚磷酸铵阻燃浆料。 0034 作为进一步地实施方式, 聚磷。
20、酸铵阻燃浆料的制备方法如下: 在分散缸中加入乙 酸乙酯8份和颜料分散剂9630.3份, 搅拌1h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀; 然后向分散 缸中缓慢加入聚丙酸铵20份和油性抗沉剂1180.3份, 继续搅拌2h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀, 得到粗浆料; 最后取出分散缸中的粗浆料, 导入研磨机中, 研磨6h, 出料得到聚磷 酸铵阻燃浆料。 阻燃剂为含磷阻燃剂, 磷系阻燃剂被加入到高分子压敏胶中, 受热时将分解 生成聚偏磷酸。 聚偏磷酸是不易挥发的稳定化合物, 在燃烧表面形成隔离层; 另外, 由于聚 偏磷酸脱水作用促进碳化, 使表面形成碳化膜, 从而起到阻燃作用。 00。
21、35 作为进一步地实施方式, 导电剂的制备方法如下: 加入浓硫酸35份和双氧水20 30份(浓硫酸与双氧水体积比为0.08:1), 配成第一混合溶液, 搅拌至均匀; 再在第一混合 溶液中加入天然可膨胀石墨3050份, 在室温下搅拌反应8h; 反应完毕, 倒出反应产物, 用 蒸馏水洗涤至pH7, 然后在真空干燥箱中干燥1h; 再将干燥后的天然可膨胀石墨置于900 的马弗炉中高温处理20s, 得到膨胀石墨; 接着将500ml无水酒精与水按体积比为65:35配 成第二混合溶液, 将1g膨胀石墨放入第二混合溶液中, 在室温下搅拌24h, 再在200W、 45Hz的 超声波下处理10h, 最后用蒸馏水洗。
22、涤, 并在真空干燥箱中干燥1h, 即得导电剂。 0036 导电剂为纳米石墨, 纳米石墨是具有层状结构的六方晶体, 在晶体中碳原子按sp2 杂化轨道成键, 剩余的一个2p电子组成大 键, 天然可膨胀石墨由多个层状的碳原子层构 成, 只有最外层大 键中的电子才对石墨层片间的导电有贡献。 因此, 天然可膨胀石墨的碳 原子层越少, 厚度就越小, 即表面积越大, 能够参与层片间导电的电子就越多, 导电性能越 好。 将天然可膨胀石墨处理成纳米石墨, 厚度变小, 比表面积就会变大, 其在树脂体系中易 形成导电网络, 从而明显增强复合材料的导电性。 参照图1, 膨胀石墨由许多微小的石墨片 层组成, 各个片层之。
23、间呈现多孔, 蓬松状, 俗称石墨蠕虫。 0037 上述阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 包括, 说明书 3/7 页 6 CN 108977116 A 6 0038 聚丙烯酸酯胶体制备步骤: 按配比加入软单体、 硬单体、 官能单体和1/2的聚合溶 剂, 搅拌并缓慢升温至80; 然后加入1/2的引发剂, 反应1h; 再加入剩余1/2的引发剂、 链转 移剂和交联剂, 反应2h; 降温冷却至室温, 过滤出料, 得到聚丙烯酸酯胶体, 备用; 0039 压敏胶制备步骤: 将剩余1/2的聚合溶剂加入聚丙烯酸酯胶体, 搅拌30min, 至完全 溶解; 再加入阻燃剂, 搅拌30min, 至搅拌均匀; 然后加。
24、入导电剂, 搅拌1h; 最后在200W、 45Hz 的超声波中分散2h, 得到阻燃导电压敏胶。 0040 一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层; 胶黏剂层为上述的阻燃导电 聚丙烯酸酯压敏胶; 胶黏剂层涂覆在基材层的两侧, 离型层设置在胶黏剂层的一侧。 0041 以下是本发明具体的实施例, 在下述实施例中所采用的原材料、 设备等除特殊限 定外均可以通过购买方式获得。 0042 实施例1: 0043 一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层; 胶黏剂层涂覆在基材层的两 侧, 离型层设置在胶黏剂层的一侧。 0044 其中, 胶黏剂层为阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其是由以下以重。
25、量份计的组分制 备而成: 丙烯酸丁酯50份、 丙烯酸甲酯20份、 2-丁酮40份、 丙烯酸羟乙酯10份、 偶氮二异丁腈 0.1份、 甲苯-2,4-二异氰酸酯5份、 十二烷基硫醇0.5份、 天然可膨胀石墨30份、 乙酸乙酯8 份、 双氧水25份、 浓硫酸4份、 过硫酸铵8份、 盐酸3份、 油性抗沉剂1180.3份、 颜料分散剂 9630.3份。 0045 其中, 聚磷酸铵阻燃浆料的制备方法如下: 在分散缸中加入乙酸乙酯8份和颜料分 散剂9630.3份, 搅拌1h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀; 然后向分散缸中缓慢加入聚丙酸 铵20份和油性抗沉剂1180.3份, 继续搅拌2h, 搅拌速。
26、度700900rpm, 分散均匀, 得到粗浆 料; 最后取出分散缸中的粗浆料, 导入研磨机中, 研磨6h, 出料得到聚磷酸铵阻燃浆料。 0046 其中, 导电剂的制备方法如下: 加入浓硫酸4份和双氧水25份(浓硫酸与双氧水体 积比为0.08:1), 配成第一混合溶液, 搅拌至均匀; 再在第一混合溶液中加入天然可膨胀石 墨30份, 在室温下搅拌反应8h; 反应完毕, 倒出反应产物, 用蒸馏水洗涤至pH7, 然后在真 空干燥箱中干燥1h; 再将干燥后的天然可膨胀石墨置于900的马弗炉中高温处理20s, 得 到膨胀石墨; 接着将500ml无水酒精与水按体积比为65:35配成第二混合溶液, 将1g膨胀。
27、石 墨放入第二混合溶液中, 在室温下搅拌24h, 再在200W、 45Hz的超声波下处理10h, 最后用蒸 馏水洗涤, 并在真空干燥箱中干燥1h, 即得导电剂。 0047 阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 包括, 0048 聚丙烯酸酯胶体制备步骤: 按配比加入丙烯酸丁酯、 丙烯酸羟基乙酯、 丙烯酸羟乙 酯和1/2的2-丁酮, 搅拌并缓慢升温至80; 然后加入1/2的偶氮二异丁腈, 反应1h; 再加入 剩余1/2的偶氮二异丁腈、 十二烷基硫醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯, 反应2h; 降温冷却至室 温, 过滤出料, 得到聚丙烯酸酯胶体, 备用; 0049 压敏胶制备步骤: 将剩余1/2的2-丁。
28、酮加入聚丙烯酸酯胶体, 搅拌30min, 至完全溶 解; 再加入阻燃剂, 搅拌30min, 至搅拌均匀; 然后加入导电剂, 搅拌1h; 最后在200W、 45Hz的 超声波中分散2h, 得到阻燃导电压敏胶。 0050 实施例2: 0051 一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层; 胶黏剂层涂覆在基材层的两 说明书 4/7 页 7 CN 108977116 A 7 侧, 离型层设置在胶黏剂层的一侧。 0052 其中, 胶黏剂层为阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其是由以下以重量份计的组分制 备而成: 丙烯酸丁酯90份、 丙烯酸甲酯40份、 2-丁酮50份、 偶氮二异丁腈0.5份、 丙烯酸羟。
29、乙 酯20份、 甲苯-2,4-二异氰酸酯10份、 十二烷基硫醇1.5份、 天然可膨胀石墨50份、 乙酸乙酯8 份、 双氧水25份、 浓硫酸4份、 过硫酸铵8份、 盐酸3份、 油性抗沉剂1180.3份、 颜料分散剂 9630.3份。 0053 其中, 聚磷酸铵阻燃浆料的制备方法如下: 在分散缸中加入乙酸乙酯8份和颜料分 散剂9630.3份, 搅拌1h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀; 然后向分散缸中缓慢加入聚丙酸 铵20份和油性抗沉剂1180.3份, 继续搅拌2h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀, 得到粗浆 料; 最后取出分散缸中的粗浆料, 导入研磨机中, 研磨6h, 出料得。
30、到聚磷酸铵阻燃浆料。 0054 其中, 导电剂的制备方法如下: 加入浓硫酸4份和双氧水25份(浓硫酸与双氧水体 积比为0.08:1), 配成第一混合溶液, 搅拌至均匀; 再在第一混合溶液中加入天然可膨胀石 墨50份, 在室温下搅拌反应8h; 反应完毕, 倒出反应产物, 用蒸馏水洗涤至pH7, 然后在真 空干燥箱中干燥1h; 再将干燥后的天然可膨胀石墨置于900的马弗炉中高温处理20s, 得 到膨胀石墨; 接着将500ml无水酒精与水按体积比为65:35的配成第二混合溶液, 将膨胀石 墨放入第二混合溶液中, 在室温下搅拌24h, 再在200W、 45Hz的超声波下处理10h, 最后用蒸 馏水洗涤。
31、, 并在真空干燥箱中干燥1h, 即得导电剂。 0055 阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 包括, 0056 聚丙烯酸酯胶体制备步骤: 按配比加入丙烯酸丁酯、 丙烯酸羟基乙酯、 丙烯酸羟乙 酯和1/2的2-丁酮, 搅拌并缓慢升温至80; 然后加入1/2的偶氮二异丁腈, 反应1h; 再加入 剩余1/2的偶氮二异丁腈、 十二烷基硫醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯, 反应2h; 降温冷却至室 温, 过滤出料, 得到聚丙烯酸酯胶体, 备用; 0057 压敏胶制备步骤: 将剩余1/2的2-丁酮加入聚丙烯酸酯胶体, 搅拌30min, 至完全溶 解; 再加入阻燃剂, 搅拌30min, 至搅拌均匀; 然后加入导。
32、电剂, 搅拌1h; 最后在200W、 45Hz的 超声波中分散2h, 得到阻燃导电压敏胶。 0058 实施例3: 0059 一种阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层; 胶黏剂层涂覆在基材层的两 侧, 离型层设置在胶黏剂层的一侧。 0060 其中, 胶黏剂层为阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶, 其是由以下以重量份计的组分制 备而成: 丙烯酸丁酯70份、 丙烯酸甲酯30份、 2-丁酮60份、 丙烯酸羟乙酯15份、 偶氮二异丁腈 0.3份、 甲苯-2,4-二异氰酸酯7份、 十二烷基硫醇1份、 天然可膨胀石墨40份、 乙酸乙酯8份、 双氧水25份、 浓硫酸4份、 过硫酸铵8份、 盐酸3份、 油性抗沉。
33、剂1180.3份、 颜料分散剂9630.3 份。 0061 其中, 聚磷酸铵阻燃浆料的制备方法如下: 在分散缸中加入乙酸乙酯8份和颜料分 散剂9630.3份, 搅拌1h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀; 然后向分散缸中缓慢加入聚丙酸 铵20份和油性抗沉剂1180.3份, 继续搅拌2h, 搅拌速度700900rpm, 分散均匀, 得到粗浆 料; 最后取出分散缸中的粗浆料, 导入研磨机中, 研磨6h, 出料得到聚磷酸铵阻燃浆料。 0062 其中, 导电剂的制备方法如下: 加入浓硫酸4份和双氧水25份(浓硫酸与双氧水体 积比为0.08:1), 配成第一混合溶液, 搅拌至均匀; 再在第一混合。
34、溶液中加入天然可膨胀石 说明书 5/7 页 8 CN 108977116 A 8 墨40份, 在室温下搅拌反应8h; 反应完毕, 倒出反应产物, 用蒸馏水洗涤至pH7, 然后在真 空干燥箱中干燥1h; 再将干燥后的天然可膨胀石墨置于900的马弗炉中高温处理20s, 得 到膨胀石墨; 接着将500ml无水酒精与水按体积比为65:35配成第二混合溶液, 将1g膨胀石 墨放入第二混合溶液中, 在室温下搅拌24h, 再在200W、 45Hz的超声波下处理10h, 最后用蒸 馏水洗涤, 并在真空干燥箱中干燥1h, 即得导电剂。 0063 阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法, 包括, 0064 聚丙烯酸酯。
35、胶体制备步骤: 按配比加入丙烯酸丁酯、 丙烯酸羟基乙酯、 丙烯酸羟乙 酯和1/2的2-丁酮, 搅拌并缓慢升温至80; 然后加入1/2的偶氮二异丁腈, 反应1h; 再加入 剩余1/2的偶氮二异丁腈、 十二烷基硫醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯, 反应2h; 降温冷却至室 温, 过滤出料, 得到聚丙烯酸酯胶体, 备用; 0065 压敏胶制备步骤: 将剩余1/2的2-丁酮加入聚丙烯酸酯胶体, 搅拌30min, 至完全溶 解; 再加入阻燃剂, 搅拌30min, 至搅拌均匀; 然后加入导电剂, 搅拌1h; 最后在200W、 45Hz的 超声波中分散2h, 得到阻燃导电压敏胶。 0066 效果评价及性能检测 。
36、0067 1、 压敏胶初粘性、 持粘性及180 剥离强度性能测试 0068 将实施例1-3的阻燃导电胶带分别进行性能测试, 测试项目包括: 初粘性(GB/ T4852-2002)、 持粘力(GB/T4851-1998)及180 剥离强度(GB/T2792-1998)。 相对应地, 以市 售普通胶带作为对比例, 以相同的条件进行持粘力及180 剥离强度性能测试相对应的测试 结果如下表所示: 0069 表1实施例1-3的测试结果 0070 性能指标实施例1实施例2实施例3对比例 180 剥离强度(N/25mm)15.0214.5316.3210.56 初粘性(#)8776 持粘性(Hr)24242。
37、410 0071 从表1看出, 本发明的阻燃导电丙烯酸酯压敏胶带的初粘力、 持粘力及180 剥离强 度均优于普通胶带。 0072 2、 导电性 0073 导电性可以根据如下所述的方法进行测试。 0074 将制备待测的本发明的阻燃导电丙烯酸酯压敏胶带切割为宽25mm的样片。 将胶带 的胶面覆盖SUS316L不锈钢片(直径15.5mm, 厚度0.5mm), 115、 0.4MPa热压30min, 然后将 贴合好的测试板及不锈钢片置于115烘箱中加热10min, 室温冷却30min。 0075 以数字电阻仪器测试不锈钢钢片与测试板边缘露铜区域之间的电阻值, 换算成电 导率, 单位s/cm。 0076。
38、 表2实施例1-3和对比例的导电性测试结果 0077 试验实施例1实施例2实施例3对比例 电导率(s/cm)1.15x1021.17x1021.25x102不导电 0078 从表2可以看出本发明的阻燃导电丙烯酸酯压敏胶具备优良的导电性能, 可以广 说明书 6/7 页 9 CN 108977116 A 9 泛用在电子、 电脑、 家电等领域。 0079 3、 阻燃性 0080 阻燃特性一般用氧指数表示, 氧指数是指一定尺寸的材料(试片)装入试验装置 中, 在规定条件下, 通入氧与氮的混合气体, 将试片用点火器点燃, 测定保持如蜡装持续燃 烧所必须的最低氧浓度(以百分数表示)。 0081 按照GB/。
39、T 5454-1997标准, 用氧指数测定仪测定本申请实施例试样平稳燃烧所需 的氧/氮混合体系中最低氧浓度。 0082 表3实施例1-3和对比例的阻燃性测试结果 0083 试验实施例1实施例2实施例3对比例 氧指数()32303125 0084 从表3可以看出本发明的阻燃导电丙烯酸酯压敏胶具备较好的阻燃性, 属于难燃 材料, 可以广泛用于柔性印刷电路板、 覆铜板、 薄膜电容器包封, 还用于彩电一体化回归变 压器、 高压电子元件、 高压电子点火线圈、 高压变压器、 高压电源等器件阻燃。 0085 综上, 本发明的阻燃导电胶带, 包括基材层、 胶黏剂层和离型层, 该胶带的基材层 具有导电功能, 该阻燃导电聚丙烯酸酯压敏胶不含卤族元素, 初粘力、 持粘力及180 剥离强 度好, 导电性好, 而且阻燃效果佳, 压敏胶在具备导电功能的同时, 具备阻燃、 自熄的功能, 保证在电路出现破坏时, 起到阻燃作用, 避免更大的损失。 0086 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式, 不能以此来限定本发明保护的范围, 本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所 要求保护的范围。 说明书 7/7 页 10 CN 108977116 A 10 图1 说明书附图 1/1 页 11 CN 108977116 A 11 。