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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201611018396.8 (22)申请日 2016.11.17 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106590641 A (43)申请公布日 2017.04.26 (73)专利权人 中国林业科学研究院林产化学工 业研究所 地址 210042 江苏省南京市玄武区锁金五 村16号 (72)发明人 李守海许利娜李梅黄坤 丁海阳夏建陵杨小华张燕 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 唐循文 (51)Int.Cl. C09K 11/65。
2、(2006.01) C01B 32/15(2017.01) G01N 21/64(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (56)对比文件 CN 104340965 A,2015.02.11,全文. CN 104403664 A,2015.03.11,实施例1， 实 施例10， 说明书第0017段， 实施例2-9. US 2012/0178099 A1,2012.07.12,全文. 孙英祥等.桃花水热法一步合成水溶性荧光 碳点. 材料科学与工程学报 .2014,393-397. 审查员 张慧慧 (54)发明名称 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和 应用 (57)摘要 具有荧。
3、光性能的碳量子点及其制备方法和 应用， 是将菊花用蒸洗净、 干燥， 然后置于烘箱中 在150220下反应1648h， 反应结束后冷却 至室温， 将得到的棕黑色产物离心。 收集的溶液 部分用滤膜过滤， 过滤后得到的黄色或者棕色溶 液为具有荧光性能的碳量子点。 该碳量子点制备 工艺简单， 原料易得且成本低廉， 可作为一种无 标记的荧光探针， 高选择性和灵敏性地检测pH和 三价铁。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 106590641 B 2018.11.27 CN 106590641 B 1.荧光碳量子点作为荧光探针在酸性条件下检测水体中Fe3+的应用， 所述荧光碳量子 点由以下方法制得。
4、：（1） 将菊花洗净干燥， 称取菊花和蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的 反应釜中， 菊花和蒸馏水的质量体积比为 （0.5-3.0） g: （30-50） mL， 在150220下反应16 48h， 反应结束后冷却至室温， 将得到的棕黑色产物固液分离；（2） 将溶液用滤膜过滤， 所 得到的黄色或者棕色溶液为具有荧光性能的碳量子点。 2.根据权利要求1所述的应用， 其特征在于所述固液分离采用离心或者过滤， 所得液体 用微孔滤膜除去大分子杂质。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106590641 B 2 具有荧光性能的碳量子点及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属碳纳米材料制备和化学检测。
5、技术领域， 尤其涉及具有荧光性能的碳量子 点及其制备方法和应用。 背景技术 0002 碳量子点作为一种新型的荧光材料， 具有光稳定性好、 水溶性高、 生物相容性好等 优点。 低毒性的碳量子点现己开始代替生物毒性较大的半导体量子点应用于生化分析检 测、 生物成像、 药物载体等生命科学领域， 是最有望应用在疾病检测上的荧光纳米材料。 根 据国内外研究现状， 纯的碳点对重金属离子的检测目前存在灵敏度不高、 吸附选择性不佳 等缺点。 另外， 工业废水大部分为酸性， 而目前报道的碳量子点多数在中性或者碱性条件下 用于金属离子检测的。 因此， 亟需开发快速有效的检测手段实现在酸性条件下对金属离子 快速、 。
6、灵敏、 简单的检测。 发明内容 0003 解决的技术问题： 本发明目的在于提供一种具有荧光性能的碳量子点及其制备方 法和应用， 实现在酸性条件下对金属离子快速、 灵敏、 简单的检测。 0004 技术方案： 一种荧光碳量子点的制备方法， 包括以下步骤： (1)将菊花洗净干燥， 称 取菊花和蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中， 菊花和蒸馏水的质量体积比为 (0.5-3.0)g:(30-50)mL， 在150220下反应1648h， 反应结束后冷却至室温， 将得到的 棕黑色产物固液分离； (2)将溶液用滤膜过滤， 所得到的黄色或者棕色溶液为具有荧光性能 的碳量子点。 0005 上述固液分离采用。
7、离心或者过滤， 所得液体用微孔滤膜除去大分子杂质。 0006 上述方法制得的荧光碳量子点。 0007 菊花在制备上述荧光碳量子点方法中的应用。 0008 上述荧光碳量子点作为荧光探针在检测水体中H+的应用。 0009 上述荧光碳量子点作为荧光探针在酸性条件下检测水体中Fe3+的应用。 0010 有益效果： 0011 1)本发明提供了一种制备具有荧光性能的碳量子点溶液的方法。 0012 2)所制备的碳量子点生物相容性好、 荧光强度高、 检测过程简便易行、 灵敏度高， 在环境检测领域有广泛的应用前景。 0013 3)以生物质菊花为碳源和氮源， 通过简单的水热合成实现了杂原子氮元素的原位 掺杂。 制。
8、备工艺简便， 原料来源广泛且价格便宜， 反应条件温和、 易于操作， 易于实现规模化 生产。 0014 4)本发明对减少环境污染和开发利用可再生资源均有较重大的意义。 附图说明 说明书 1/3 页 3 CN 106590641 B 3 0015 图1为制备的碳量子点的荧光激发和荧光发射光谱图。 0016 图2为制备的碳量子点对一系列金属离子的选择性识别图。 0017 图3为pH对制备的碳量子点荧光性能的影响图。 具体实施方式 0018 下面通过实例对本发明进行具体描述， 实施例给出详细的实施方式和具体的操作 步骤， 只用于对本发明的进一步说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制。 0019 实施。
9、例1 0020 具有荧光性能的碳量子点溶液的制备： 将菊花洗净干燥后， 称取1g菊花和30mL蒸 馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中， 在180下反应24h， 反应结束后冷却至室 温， 将得到的棕黑色产物离心分离， 收集的溶液部分， 用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为 具有荧光性能的碳量子点。 0021 测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子： 制得的碳量子点在365nm的紫 外灯照射下发出蓝色荧光， 其最佳荧光激发峰位于453nm， 最佳荧光发射峰位于设置荧光光 谱仪激发波长为516nm(图1)。 碳量子点对金属离子的选择性实验， 在5mL的荧光比色皿中分 别加入3mL的碳量子点。
10、水溶液和50 M的各种金属离子Ag+、 Ca2+、 Cd2+、 Co2+、 Fe3+、 Mg2+、 Mn2+、 Ni2 +、 Pb2+、 Zn2+、 Cu2+， 利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性质， 得到的荧光光谱图(图2)。 0022 pH对碳量子点荧光强度的影响： 用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点 pH为1， 2， 3， 4， 5， 6， 7， 8， 9， 10， 11， 12。 在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶 液， 利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能， 得到的荧光光谱图(图3)。 0023 对比例1 0024 1)具有荧光性能的碳量子点溶液的制备 0025 。
11、将菊花洗净干燥后， 称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反 应釜中， 在170下反应24h， 反应结束后冷却至室温， 将得到的棕黑色产物离心分离， 收集 的溶液部分， 用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。 0026 2)测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子 0027 制得的碳量子点在365nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光， 用荧光光谱测定碳量子 点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。 0028 3)pH对碳量子点荧光强度的影响 0029 用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点pH为1， 2， 3， 4， 5， 6， 7， 8， 9， 10， 。
12、11， 12。 在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶液， 利用荧光光谱仪测定各溶液 的荧光性能。 0030 制备出来的荧光材料元素含量及性能如表1所示。 0031 实施例1对比例1 反应温度()800700 N元素含量()1.981.85 荧光量子产率17.315.2 0032 实施例2 说明书 2/3 页 4 CN 106590641 B 4 0033 将菊花洗净干燥后， 称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反 应釜中， 在160下反应24h， 反应结束后冷却至室温， 将得到的棕黑色产物离心分离， 收集 的溶液部分， 用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有。
13、荧光性能的碳量子点。 0034 测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子： 制得的碳量子点在365nm的紫 外灯照射下发出蓝色荧光， 用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实 验。 0035 pH对碳量子点荧光强度的影响： 用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点 pH为1， 2， 3， 4， 5， 6， 7， 8， 9， 10， 11， 12。 在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶 液， 利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能。 0036 实施例3 0037 将菊花洗净干燥后， 称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反 应釜中， 在190下反。
14、应12h， 反应结束后冷却至室温， 将得到的棕黑色产物离心分离， 收集 的溶液部分， 用微孔滤膜过滤后得到的黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。 0038 测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子： 制得的碳量子点在365nm的紫 外灯照射下发出蓝色荧光， 用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实 验。 0039 pH对碳量子点荧光强度的影响： 用配制盐酸和氢氧化钠溶液调节制得的碳量子点 pH为1， 2， 3， 4， 5， 6， 7， 8， 9， 10， 11， 12。 在5mL的荧光比色皿中分别加入3mL的碳量子点水溶 液， 利用荧光光谱仪测定各溶液的荧光性能。 说明书 3/3 页 5 CN 106590641 B 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 106590641 B 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 106590641 B 7 。