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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810589086.4 (22)申请日 2018.06.08 (71)申请人 阜南县永盛工艺品有限公司 地址 236300 安徽省阜阳市阜南县黄岗镇 柳编功能区 (72)发明人 马魁潘光灿马之广马军 (74)专利代理机构 合肥广源知识产权代理事务 所(普通合伙) 34129 代理人 宋宇晴 (51)Int.Cl. C09J 4/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种藤材用耐贮存的脲醛树脂。
2、胶黏剂 (57)摘要 本发明属于脲醛树脂胶黏剂技术领域， 具体 涉及一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 包括 以下重量份的原料： 改性脲醛树脂34-38份、 (甲 基)丙烯酸羟基酯16-20份、 增塑剂0.2-0.6份、 多 面体低聚倍半硅氧烷改性剂2-4份、 填料6-8份。 本发明相比现有技术具有以下优点： 本发明中通 过用改性试剂改性脲醛树脂， 使其具有吸附游离 甲醛的能力， 同时可将甲醛以化合物的形式锁 定， 与(甲基)丙烯酸羟基酯、 增塑剂、 多面体低聚 倍半硅氧烷改性剂、 填料合理配比得到胶黏剂， 具有较好的粘结强度和储存性能， 提高了其安全 性的同时扩展了其使用范围。 权利要求书1。
3、页 说明书4页 CN 108913042 A 2018.11.30 CN 108913042 A 1.一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 包括以下重量份的原料： 改性脲 醛树脂34-38份、 (甲基)丙烯酸羟基酯16-20份、 增塑剂0.2-0.6份、 多面体低聚倍半硅氧烷 改性剂2-4份、 填料6-8份； 所述改性脲醛树脂的制备方法为： （1） 将N,N-二甲基甲酰胺在冰水浴中冷却至4以下， 然后在搅拌过程中滴加氯磺酸， 氯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:6-8， 反应20-40分钟得到改性试剂； （2） 将甲醛预设在反应釜中， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 分3。
4、次加入尿素， 尿素加 入完成后加入间苯二酚， 尿素总量与甲醛的摩尔比为1:1.5， 间苯二酚量与甲醛的摩尔比为 1:26-30， 在温度为85-90处理30-40分钟后， 降温至65-70， 完成后用氯化铵调节pH值至 4.6， 搅拌反应40-50分钟后， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 再加入相当于尿素重量12- 18%的改性试剂， 搅拌反应20-40分钟， 冷却后即得改性脲醛树脂； 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂的制备方法为： 在质量浓度为36-38%的二甲苯溶液 中加入相当于二甲苯溶液重量2.2-2.6%的含多面体低聚倍半硅氧烷的乙烯基单体和0.3- 0.5%过氧化二异丙苯， 在温度。
5、为115-125保温反应20-30分钟后， 降温至65-75， 加入相 当于二甲苯溶液重量6.5-7.5%的二异氰酸酯、 0.25-0.35%的链转移剂、 0.02-0.06%的2,2 - 亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基酚)、 0.8-1.6%的分散剂、 0.2-0.4%的含氮有机碱， 搅拌反应6- 10小时后， 冷却至室温， 加入乙醇将共聚物沉淀， 过滤后用热水洗涤， 完成后干燥至含水量 低于8%即得； 所述填料的原料为膨润土， 在使用前， 用质量浓度为6%的硝酸溶液浸泡处理20分钟后， 取出用去离子水冲洗至中性， 然后在温度为620-680的条件下煅烧60-80分钟， 完成后干 燥粉碎过2。
6、00目筛， 然后与相当于其重量2-6%的三异丙氧基铝球磨混合即得。 2.如权利要求1所述一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 所述(甲基)丙 烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟丙酯、 甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯 酸-4-羟基丁酯中的一种。 3.如权利要求1所述一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 所述增塑剂为 柠檬酸三丁酯、 柠檬酸三辛酯或乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。 4.如权利要求1所述一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 所述二异氰酸 酯为甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 苯二亚甲基二异氰酸酯、 萘二异氰酸酯、 甲 基环己基二异氰。
7、酸酯、 二环己基甲烷二异氰酸酯、 己二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中 的一种。 5.如权利要求1所述一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 所述含氮有机 碱为氨基硅油、 四甲基氢氧化铵、 四丁基氢氧化铵、 六甲基二硅氮烷中的一种。 6.如权利要求1所述一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 所述链转移剂 为3-巯基丙酸异辛酯； 分散剂为十二烷基苯磺酸钠。 7.如权利要求1所述一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 其特征在于， 所述多面体低 聚倍半硅氧烷改性剂制备过程在氮气氛围下操作。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108913042 A 2 一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏。
8、剂 技术领域 0001 本发明属于脲醛树脂胶黏剂技术领域， 具体涉及一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶 黏剂。 背景技术 0002 随着人们生活水品的提高， 在家居装饰等方面的个性化需求也在不断提高， 对其 质量要求也越来越高， 而在藤材或木材家具加工过程中， 多多少少会用到树脂胶黏剂， 脲醛 树脂粘合剂是一种热固性树脂， 由于其原料来源广泛， 成本低廉、 固化后胶层无色等优点， 已经成为我国藤材或木材家具中使用量最大的粘合剂， 其生产的产品广泛应用于室内装饰 和家具用材， 但其制品在使用过程中会长期放出甲醛， 严重污染室内环境， 危害人体健康， 现有对甲醛污染最主要的方法为后处理技术， 即甲醛释放。
9、后再处理， 由于甲醛释放时间长， 处理方法不好， 现有技术中通过在降低原料甲醛和尿素的摩尔比， 进而减少游离甲醛的含 量， 但在游离甲醛含量降低的同时会影响胶黏剂的固化时间和胶合强度， 将尿素分多次投 入， 可以降低游离甲醛的含量， 并保持脲醛树脂的胶黏性， 但投入成本较大， 脱水工艺能将 部分游离甲醛一起蒸发， 但效果不明显， 因此需要研究一种游离甲醛含量低、 胶合强度大、 贮存性能稳定的脲醛树脂胶黏剂。 发明内容 0003 本发明的目的是针对现有的问题， 提供了一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 包括 以下重量。
10、份的原料： 改性脲醛树脂34-38份、 (甲基)丙烯酸羟基酯16-20份、 增塑剂0.2-0.6 份、 多面体低聚倍半硅氧烷改性剂2-4份、 填料6-8份； 所述改性脲醛树脂的制备方法为： （1） 将N,N-二甲基甲酰胺在冰水浴中冷却至4以下， 然后在搅拌过程中滴加氯磺酸， 氯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:6-8， 反应20-40分钟得到改性试剂； （2） 将甲醛预设在反应釜中， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 分3次加入尿素， 尿素加 入完成后加入间苯二酚， 尿素总量与甲醛的摩尔比为1:1.5， 间苯二酚量与甲醛的摩尔比为 1:26-30， 在温度为85-90处理30-40分钟。
11、后， 降温至65-70， 完成后用氯化铵调节pH值至 4.6， 搅拌反应40-50分钟后， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 再加入相当于尿素重量12- 18%的改性试剂， 搅拌反应20-40分钟， 冷却后即得改性脲醛树脂； 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂的制备方法为： 在质量浓度为36-38%的二甲苯溶液 中加入相当于二甲苯溶液重量2.2-2.6%的含多面体低聚倍半硅氧烷的乙烯基单体和0.3- 0.5%过氧化二异丙苯， 在温度为115-125保温反应20-30分钟后， 降温至65-75， 加入相 当于二甲苯溶液重量6.5-7.5%的二异氰酸酯、 0.25-0.35%的链转移剂、 0.02-。
12、0.06%的2,2 - 亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基酚)、 0.8-1.6%的分散剂、 0.2-0.4%的含氮有机碱， 搅拌反应6- 10小时后， 冷却至室温， 加入乙醇将共聚物沉淀， 过滤后用热水洗涤， 完成后干燥至含水量 说明书 1/4 页 3 CN 108913042 A 3 低于8%即得； 所述填料的原料为膨润土， 在使用前， 用质量浓度为6%的硝酸溶液浸泡处理20分钟后， 取出用去离子水冲洗至中性， 然后在温度为620-680的条件下煅烧60-80分钟， 完成后干 燥粉碎过200目筛， 然后与相当于其重量2-6%的三异丙氧基铝球磨混合即得。 0005 作为对上述方案的进一步改进， 。
13、所述(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、 甲基 丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟丙酯、 甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸-4-羟基丁酯中的一种。 0006 作为对上述方案的进一步改进， 所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、 柠檬酸三辛酯或乙 酰柠檬酸三辛酯中的一种。 0007 作为对上述方案的进一步改进， 所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷 二异氰酸酯、 苯二亚甲基二异氰酸酯、 萘二异氰酸酯、 甲基环己基二异氰酸酯、 二环己基甲 烷二异氰酸酯、 己二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。 0008 作为对上述方案的进一步改进， 所述含氮有机碱为氨基硅油、 四甲基氢氧化铵、 四 丁基氢氧化铵、 六甲基二硅氮烷中。
14、的一种。 0009 作为对上述方案的进一步改进， 所述链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯； 分散剂为十 二烷基苯磺酸钠。 0010 作为对上述方案的进一步改进， 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂制备过程在氮 气氛围下操作。 0011 本发明相比现有技术具有以下优点： 本发明中通过用改性试剂改性脲醛树脂， 使 其具有吸附游离甲醛的能力， 同时可将甲醛以化合物的形式锁定， 与(甲基)丙烯酸羟基酯、 增塑剂、 多面体低聚倍半硅氧烷改性剂、 填料合理配比得到胶黏剂， 具有较好的粘结强度和 储存性能， 提高了其安全性的同时扩展了其使用范围。 具体实施方式 0012 实施例1 一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 。
15、包括以下重量份的原料： 改性脲醛树脂36份、 (甲基)丙烯酸羟基酯18份、 增塑剂0.4份、 多面体低聚倍半硅氧烷改性剂3份、 填料7份； 所述改性脲醛树脂的制备方法为： （1） 将N,N-二甲基甲酰胺在冰水浴中冷却至4以下， 然后在搅拌过程中滴加氯磺酸， 氯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:7， 反应30分钟得到改性试剂； （2） 将甲醛预设在反应釜中， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 分3次加入尿素， 尿素加 入完成后加入间苯二酚， 尿素总量与甲醛的摩尔比为1:1.5， 间苯二酚量与甲醛的摩尔比为 1:28， 在温度为88处理35分钟后， 降温至68， 完成后用氯化铵调节pH值至。
16、4.6， 搅拌反应 45分钟后， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 再加入相当于尿素重量15%的改性试剂， 搅拌反 应30分钟， 冷却后即得改性脲醛树脂； 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂的制备方法为： 在质量浓度为37%的二甲苯溶液中 加入相当于二甲苯溶液重量2.4%的含多面体低聚倍半硅氧烷的乙烯基单体和0.4%过氧化 二异丙苯， 在温度为120保温反应25分钟后， 降温至70， 加入相当于二甲苯溶液重量7% 的二异氰酸酯、 0.3%的链转移剂、 0.04%的2,2 -亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基酚)、 1.2%的分 散剂、 0.3%的含氮有机碱， 搅拌反应8小时后， 冷却至室温， 加入乙。
17、醇将共聚物沉淀， 过滤后 说明书 2/4 页 4 CN 108913042 A 4 用热水洗涤， 完成后干燥至含水量低于8%即得； 所述填料的原料为膨润土， 在使用前， 用质量浓度为6%的硝酸溶液浸泡处理20分钟后， 取出用去离子水冲洗至中性， 然后在温度为650的条件下煅烧70分钟， 完成后干燥粉碎过 200目筛， 然后与相当于其重量4%的三异丙氧基铝球磨混合即得。 0013 其中， 所述(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟丙 酯； 所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯； 所述含氮有机碱为氨基硅油； 所述链转移剂为3-巯 基丙酸异辛酯； 分散剂为十二烷基苯磺酸钠。 0。
18、014 其中， 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂制备过程在氮气氛围下操作。 0015 实施例2 一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 包括以下重量份的原料： 改性脲醛树脂38份、 (甲基)丙烯酸羟基酯16份、 增塑剂0.2份、 多面体低聚倍半硅氧烷改性剂4份、 填料6份； 所述改性脲醛树脂的制备方法为： （1） 将N,N-二甲基甲酰胺在冰水浴中冷却至4以下， 然后在搅拌过程中滴加氯磺酸， 氯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:6， 反应40分钟得到改性试剂； （2） 将甲醛预设在反应釜中， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 分3次加入尿素， 尿素加 入完成后加入间苯二酚， 尿素总量与甲醛的摩。
19、尔比为1:1.5， 间苯二酚量与甲醛的摩尔比为 1:26， 在温度为90处理40分钟后， 降温至65， 完成后用氯化铵调节pH值至4.6， 搅拌反应 50分钟后， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 再加入相当于尿素重量18%的改性试剂， 搅拌反 应40分钟， 冷却后即得改性脲醛树脂； 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂的制备方法为： 在质量浓度为36%的二甲苯溶液中 加入相当于二甲苯溶液重量2.2%的含多面体低聚倍半硅氧烷的乙烯基单体和0.5%过氧化 二异丙苯， 在温度为125保温反应30分钟后， 降温至75， 加入相当于二甲苯溶液重量 6.5%的二异氰酸酯、 0.35%的链转移剂、 0.02%。
20、的2,2 -亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基酚)、 0.8% 的分散剂、 0.4%的含氮有机碱， 搅拌反应10小时后， 冷却至室温， 加入乙醇将共聚物沉淀， 过 滤后用热水洗涤， 完成后干燥至含水量低于8%即得； 所述填料的原料为膨润土， 在使用前， 用质量浓度为6%的硝酸溶液浸泡处理20分钟后， 取出用去离子水冲洗至中性， 然后在温度为620的条件下煅烧60分钟， 完成后干燥粉碎过 200目筛， 然后与相当于其重量6%的三异丙氧基铝球磨混合即得。 0016 其中， 所述(甲基)丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯； 所述增塑剂为柠檬酸三辛 酯； 所述二异氰酸酯为苯二亚甲基二异氰酸酯； 所述含氮有机碱。
21、为六甲基二硅氮烷； 所述链 转移剂为3-巯基丙酸异辛酯； 分散剂为十二烷基苯磺酸钠。 0017 其中， 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂制备过程在氮气氛围下操作。 0018 实施例3 一种藤材用耐贮存的脲醛树脂胶黏剂， 包括以下重量份的原料： 改性脲醛树脂34份、 (甲基)丙烯酸羟基酯20份、 增塑剂0.6份、 多面体低聚倍半硅氧烷改性剂2份、 填料8份； 所述改性脲醛树脂的制备方法为： （1） 将N,N-二甲基甲酰胺在冰水浴中冷却至4以下， 然后在搅拌过程中滴加氯磺酸， 氯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:8， 反应20分钟得到改性试剂； （2） 将甲醛预设在反应釜中， 用氢氧化钠溶液调。
22、节pH值至7.6， 分3次加入尿素， 尿素加 说明书 3/4 页 5 CN 108913042 A 5 入完成后加入间苯二酚， 尿素总量与甲醛的摩尔比为1:1.5， 间苯二酚量与甲醛的摩尔比为 1:30， 在温度为85处理30分钟后， 降温至70， 完成后用氯化铵调节pH值至4.6， 搅拌反应 40分钟后， 用氢氧化钠溶液调节pH值至7.6， 再加入相当于尿素重量12%的改性试剂， 搅拌反 应20分钟， 冷却后即得改性脲醛树脂； 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂的制备方法为： 在质量浓度为38%的二甲苯溶液中 加入相当于二甲苯溶液重量2.6%的含多面体低聚倍半硅氧烷的乙烯基单体和0.3%过氧化 。
23、二异丙苯， 在温度为115保温反应20分钟后， 降温至65， 加入相当于二甲苯溶液重量 7.5%的二异氰酸酯、 0.25%的链转移剂、 0.06%的2,2 -亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基酚)、 1.6% 的分散剂、 0.2%的含氮有机碱， 搅拌反应6-10小时后， 冷却至室温， 加入乙醇将共聚物沉淀， 过滤后用热水洗涤， 完成后干燥至含水量低于8%即得； 所述填料的原料为膨润土， 在使用前， 用质量浓度为6%的硝酸溶液浸泡处理20分钟后， 取出用去离子水冲洗至中性， 然后在温度为680的条件下煅烧80分钟， 完成后干燥粉碎过 200目筛， 然后与相当于其重量2%的三异丙氧基铝球磨混合即得。 。
24、0019 其中， 所述(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯； 所述增塑剂为柠檬酸三辛酯； 所 述二异氰酸酯为萘二异氰酸酯； 所述含氮有机碱为四丁基氢氧化铵； 所述链转移剂为3-巯 基丙酸异辛酯； 分散剂为十二烷基苯磺酸钠。 0020 其中， 所述多面体低聚倍半硅氧烷改性剂制备过程在氮气氛围下操作。 0021 设置对照组1， 将实施例1中改性脲醛树脂替换为等重量的未改性脲醛树脂， 其余 内容不变； 设置对照组2， 将实施例1中多面体低聚倍半硅氧烷改性剂替换为等重量的含多 面体低聚倍半硅氧烷的乙烯基单体， 其余内容不变； 设置对照组3， 将实施例1中多面体低聚 倍半硅氧烷改性剂去掉， 其余内容不变； 对各组胶黏剂的性能进行检测， 稳定储存期的检测 标准为， 在储存多长时间后胶合强度能保持在原胶合强度95%以上， 得到以下结果： 表1 通过表1中数据可以看出， 本发明中方法制备的脲醛树脂胶黏剂耐储存性好， 结合强度 和游离甲醛含量均控制在合适范围内， 适于推广使用。 说明书 4/4 页 6 CN 108913042 A 6 。