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1、(10)申请公布号 CN 102643201 A (43)申请公布日 2012.08.22 CN 102643201 A *CN102643201A* (21)申请号 201210143652.1 (22)申请日 2012.05.10 C07C 211/50(2006.01) C07C 209/84(2006.01) (71)申请人 石家庄海力精化有限责任公司 地址 052165 河北省石家庄市经济技术开发 区 （良村） 金沙路 (72)发明人 李文革 张云堂 杨中民 张玉芬 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 李荣文 (54) 发明名称 一种电子级 3,3 -。
2、 二甲基联苯胺的精制方法 (57) 摘要 本发明公开了一种电子级 3,3 - 二甲基联苯 胺的精制方法， 属于 3,3 - 二甲基联苯胺的提纯 技术领域。其包括下述步骤 ：（1） 将粗品 3,3 - 二 甲基联苯胺与甲苯混合并加热溶解， 然后加入活 性炭， 回流脱色 ；（2）将脱色之后的溶液趁热过 滤 ；（3） 滤液冷却结晶， 过滤， 滤饼进行干燥， 得到 脱色精制品 ；（4） 将脱色精制品用甲醇水溶液进 行重结晶， 过滤得滤饼 ；（5） 将步骤 （4） 所得滤饼 进行干燥， 得到电子级 3,3 - 二甲基联苯胺。本 发明的方法脱色效果好， 产品纯度高 ； 甲苯和甲 醇的水溶液易于回收利用， 。
3、生产成本低 ； 精制得 到的产品能够满足要求， 为电子级 3,3 - 二甲基 联苯胺实现工业化生产奠定了基础。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 其特征在于包括下述步骤 ： （1） 将粗品 3,3 - 二甲基联苯胺与甲苯混合并加热溶解， 然后加入活性炭， 回流脱色 ； （2） 将脱色之后的溶液趁热过滤 ； （3） 滤液冷却结晶， 过滤， 滤饼进行干燥， 得到脱色精制品 ； （4） 将脱色精制品用甲醇水溶。
4、液进行重结晶， 过滤得滤饼 ； （5） 将步骤 （4） 所得滤饼进行干燥， 得到电子级 3,3 - 二甲基联苯胺。 2. 根据权利要求所述的一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 其特征在于步 骤 （1） 中所述回流温度 108-110， 时间为 1-4h ； 粗 3,3 - 二甲基联苯胺、 甲苯和活性炭的 质量比为 1 ： 3-5 ： 0.01-0.05。 3. 根据权利要求所述的一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 其特征在于步 骤 （3） 中所述滤液冷却温度为 0 -5， 结晶时间为 2-5h ； 滤饼干燥温度为 40-70， 干燥 时间为 6-10h。 4. 根据。
5、权利要求所述的一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 其特征在于步 骤 （4） 中所述重结晶过程为 ： 在温度 60 -70保持 0.5-2h， 降温至 0 -5， 保持 1-5h。 5. 根据权利要求所述的一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 其特征在于 步骤 （5） 中所述滤饼干燥温度为 40-70， 干燥时间为 6-10h。 6. 根据权利要求 1 或 4 所述的一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 其特征 在于 ： 步骤 （4） 中所述甲醇水溶液的质量浓度为 30%-50% ； 滤饼与甲醇溶液的重量比为 1 ： 8-15。 权 利 要 求 书 CN 1。
6、02643201 A 2 1/3 页 3 一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法 技术领域 0001 本发明涉及 3,3 - 二甲基联苯胺的提纯技术领域。 背景技术 0002 3,3 - 二甲基联苯胺， 结构式为 ： 可用作染料、 油漆、 油墨等中间体， 可制成具有各种用途的聚酰亚胺树脂， 被广泛应用 于各种领域。应用于电子技术领域的 3,3 - 二甲基联苯胺要求具有高纯度 （99.9% 含量） 和 低的单金属离子浓度 （含量 0.5ppm） 的特性。目前， 3,3 - 二甲基联苯胺是由邻硝基甲苯 在锌粉、 铁粉或钯碳催化加氢作用下还原， 得到 2,2 - 二甲基氢化偶氮苯， 再酸性转。
7、位制得 3,3 - 二甲基联苯胺。由该方法制得的 3,3 - 二甲基联苯胺通常为淡红色或褐色， 纯度 99% 左右， 远不能满足电子级中间体外观、 纯度的要求 （白色结晶、 纯度大于 99.5%、 单个金属离 子小于 1ppM） 。 发明内容 0003 本发明提供一种电子级 3,3 - 二甲基联苯胺的精制方法， 脱色效果好， 产品纯度 高 ； 甲苯和甲醇的水溶液易于回收利用， 生产成本低 ； 精制得到的产品能够满足要求， 为电 子级 3,3 - 二甲基联苯胺实现工业化生产奠定了基础。 0004 本发明所采取的技术方案是 ： （1） 将粗品 3,3 - 二甲基联苯胺与甲苯混合并加热溶解， 然后加。
8、入活性炭， 回流脱色 ； （2） 将脱色之后的溶液趁热过滤 ； （3） 滤液冷却结晶， 过滤， 将滤饼进行干燥， 得到脱色精制品 ； （4） 将脱色精制品用甲醇水溶液进行重结晶， 过滤得滤饼 ； （5） 将步骤 （4） 所得滤饼进行干燥， 得到电子级 3,3 - 二甲基联苯胺。 0005 优选的方案为 ： 步骤 （1） 中回流温度 108-110， 时间为 1-4h ； 粗 3,3 - 二甲基联苯胺、 甲苯和活性炭 的质量比为 1 ： 3-5 ： 0.01-0.05。 0006 步骤 （3）中滤液冷却温度为 0 -5， 结晶时间为 2-5h ； 滤饼干燥温度为 40-70， 干燥时间为 6-1。
9、0h。 0007 步骤 （4） 中重结晶过程为 ： 在温度 60 -70保持 0.5-2h， 降温至 0 -5， 保持 1-5h ； 甲醇水溶液的质量浓度为 30%-50% ； 滤饼与甲醇溶液的重量比为 1 ： 8-15。 0008 步骤 （5） 中滤饼干燥温度为 40-70， 干燥时间为 6-10h。 0009 本发明用甲苯、 活性炭和甲醇水溶液来处理和提纯粗 3,3 - 二甲基联苯胺， 在甲 苯溶液中， 活性炭吸附有机杂质 （偶氮化合物） ， 有效地将粗品 3,3 - 二甲基联苯胺含量提 说 明 书 CN 102643201 A 3 2/3 页 4 至 99.9% 以上 ； 而后用甲醇水溶。
10、液处理， 则有效地脱除了粗品 3,3 - 二甲基联苯胺的金属 离子， 经过二次处理由粗品 3,3 - 二甲基联苯胺得到了含量 99.9%， 金属离子 0.5ppm 的 电子级 3,3 - 二甲基联苯胺。粗品 3,3 - 二甲基联苯胺和本发明精制得到 3,3 - 二甲基 联苯胺的纯度和杂质含量数据对比如表 1 ： 表 1 对比数据表 所用甲苯和甲醇价格便宜， 易于回收。 回收甲苯一次蒸馏即可回收套用， 甲醇水溶液则 可直接套用 3 次以上， 提纯成本低。当套用 3 次以上的甲醇水溶液母液中杂质较多时， 可用 母液蒸馏的方法就可制得纯净的甲醇水溶液。由于本发明使用 30% 50% 的甲醇水溶液来 。
11、提纯粗产品， 套用后含杂质较多的甲醇水溶液经蒸馏很容易回收利用。 0010 采用上述技术方案所产生的有益效果在于 ： 1. 精制过程使用的甲苯和甲醇的水溶液都为常用溶剂， 易于回收利用， 生产成本低。 0011 2. 本发明的方法脱色效果好， 得到的产品纯度高， 能够满足电子级产品标准对于 外观和纯度的要求， 为电子级 3,3 - 二甲基联苯胺实现工业化生产奠定了基础。 具体实施方式 0012 实施例 1 向配备有加热套、 机械搅拌和回流冷凝器的 2000ml 四口瓶中加入 400g 粗品 3,3 - 二 甲基联苯胺和1200g甲苯， 加热溶解， 然后加入12g活性炭， 在108-110回流脱。
12、色1h。 将 脱色之后的溶液趁热过滤， 滤液冰水浴中冷却至0-5， 保温结晶3h， 过滤， 滤饼用100ml 0 -5甲苯洗涤。将滤饼 50真空干燥 7h， 得到脱色精制品 380g。 0013 取上述脱色精制品 300g 投于配备有电加热套、 机械搅拌和回流冷凝器的 5000ml 四口瓶中， 加入 50% 甲醇水溶液 2400g 进行重结晶， 在 60-70下保温 0.5h， 冰水浴降温至 0 -5保温 1h， 过滤， 滤饼在 40下真空干燥 10h， 得到 3,3 - 二甲基联苯胺 280g， 收率 93.3%， 外观为白色结晶， 纯度为 99.9%， 单个金属离子 0.5ppm。 001。
13、4 实施例 2 向配备有加热套、 机械搅拌和回流冷凝器的 2000ml 四口瓶中加入 400g 粗品 3,3 - 二 甲基联苯胺和 1600g 甲苯， 加热溶解， 然后加入 4g 活性炭， 在 108 -110回流脱色 2h。将 脱色之后的溶液趁热过滤， 滤液冰水浴中冷却至0-5， 保温结晶2h， 过滤， 滤饼用100ml 0 -5甲苯洗涤。将滤饼 70真空干燥 6h， 得到脱色精制品 378g。 0015 取上述脱色精制品 300g 投于配备有电加热套、 机械搅拌和回流冷凝器的 5000ml 四口瓶中， 加入 45% 甲醇水溶液 4000g 进行重结晶， 在 60-70下保温 1h， 冰水浴。
14、降温至 0 -5保温 5h， 过滤， 滤饼在 70下真空干燥 6h， 得到 3,3 - 二甲基联苯胺 274g， 收率 说 明 书 CN 102643201 A 4 3/3 页 5 91.3%， 外观为白色结晶， 纯度为 99.9%， 单个金属离子 0.5ppm。 0016 实施例 3 向配备有加热套、 机械搅拌和回流冷凝器的 2000ml 四口瓶中加入 400g 粗品 3,3 - 二 甲基联苯胺和2000g甲苯， 加热溶解， 然后加入20g活性炭， 在108-110回流脱色4h。 将 脱色之后的溶液趁热过滤， 滤液冰水浴中冷却至0-5， 保温结晶5h， 过滤， 滤饼用100ml 0 -5甲苯洗涤。将滤饼 40真空干燥 10h， 得到脱色精制品 381g。 0017 取上述脱色精制品 300g 投于配备有电加热套、 机械搅拌和回流冷凝器的 5000ml 四口瓶中， 加入 30% 甲醇水溶液 4500g 进行重结晶， 在 60-70下保温 2h， 冰水浴降温至 0 -5保温 3h， 过滤， 滤饼在 50下真空干燥 8h， 得到 3,3 - 二甲基联苯胺 282g， 收率 94.0%， 外观为白色结晶， 纯度为 99.9%， 单个金属离子 0.5ppm。 说 明 书 CN 102643201 A 5 。