越橘中花色甙的提取方法 本发明涉及原料提取技术,具体地说是一种越橘中花色甙的提取方法。
越橘(Vaccinium)属植物,隶属于杜鹃花科,约有300多种。该属植物的果实营养丰富,而且味美,国外广泛作为食品、酿酒和提取天然色素的原料,是一类经济植物。国外对越橘总花色甙(Vaccinium Myrbillus Anthocyanins)的药理进行了研究,发现它具有促进视红素再合成、VP样机能、改善循环、抗渍疡、抗炎症等多种药理活性。越橘总花色甙制剂,国外已用于临床,国外市售产品"Myrtocyan"主要成分为花色甙类化合物,含量25%以上,广泛用于治疗微循环失调,目前对花色甙的提取方法为:用酸醇提取后,用NaOH中和至PH8~9,用CH2C12沉淀而得(C.Avol 109.P70684专利);还有用发酵法除糖而进行提取的(C.A vol 60 P13101)方法,以上方法不足之处是:在碱性条件下花色甙不稳定、易变质,沉淀条件不易掌握,而难得到合格产品。
为了克服上述不足,本发明提供一种不用碱性溶液、操作简单、能保证产品质量的越橘中花色甙的提取方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:按下列步骤操作,
前处理:将果实或压汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡得提取液,在室温~沸腾的温度下浸泡时间为0.5~3小时,所述酸浓度为0.1~1%,醇浓度为0~100%;
过滤:将上述提取液离心过滤,回收溶剂,再加浓度为0.1~1%的酸水溶解,过滤;
洗脱:所述上述滤液上含大孔吸附树脂用蒸馏水洗至洗脱液近无色;再用浓度为30~100%的醇洗脱,将洗脱液回收溶剂,至无醇味;
萃取:在上述回收液中加入萃取溶剂,提取2~4次,除去溶剂、干燥即可得产品;
所述萃取溶剂为正己烷、氯仿、乙醚、苯、正丁醇或乙酸乙脂,所述干燥方法为真空干燥、蒸干或喷雾干燥。
本发明具有如下优点:
本发明采用先进的大孔吸附树脂法除去提取液中的糖份,其操作不用碱性溶液,减少了对产品的破坏,能保证产品达到合格标准,所得产品花色甙含量在25%以上;由于有机溶剂用量少,使生产工艺更加简单,有利于工业化生产。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
越橘果实1kg,50%乙醇的0.8%盐酸液1000ml,在室温下浸泡2小时,分别提取三次得提取液3300ml;然后将上述提取液离心过滤,回收溶剂,再加浓度为0.5%酸水至21,过滤得滤液;将上述滤液上经过处理的大孔吸附树脂,并用蒸馏水洗至近无色,再用60%乙醇溶液洗脱,再回收洗脱液中乙醇至溶液无醇味;将上述回收液中加入萃取溶剂苯,萃取三次,后除去溶剂,将母液蒸发干燥,得25%花色甙。
实施例2
越橘果100克,用含1%盐酸的80%醇,浸在室温下浸泡3小时,浸提3次,每次200ml,得提取液660ml;然后离心过滤,回收乙醇,加1%酸水至全溶,过滤:上大孔吸附树脂,并用蒸馏水洗至无色,用70%乙醇洗脱,回收乙醇至干;再加入萃取溶剂正己烷,提取2次,除去溶剂,真空干燥得产品2.5g,花色甙含量为13%。
实施例3
越橘果100克,用含1%盐酸的80%乙醇,在沸腾温度下浸提1小时,浸提3次,每次200ml,得滤液650ml;离心过滤,回收溶剂至无醇味,加1%酸水至溶后,过滤;上大孔吸附树脂,并用蒸馏水洗至无色,用70%乙醇洗脱,洗脱液回收乙醇;然后用同体积正丁醇萃取三次,除去溶剂,水层回收至干得产品0.7克,花色甙含量为32.5%。