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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610615527.4 (22)申请日 2016.07.29 (71)申请人 上海基典防水科技有限公司 地址 201600 上海市松江区荣乐中路12弄 136号 (72)发明人 宋国新 (51)Int.Cl. C09D 175/08(2006.01) C09D 175/12(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 18/76(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/50(20。
2、06.01) C08G 18/32(2006.01) C08G 18/10(2006.01) (54)发明名称 高强度高铁防水材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高强度高铁防水材料及 其制备方法， 所述高强度高铁防水材料包括A组 分和B组分， A组分由下述重量份的原料制备而 成： 聚醚多元醇95-105份、 增塑剂1-10份、 双(4- 异氰酸酯基苯基)甲烷10-20份、 石墨烯/甲烷磺 酸溶液3-30份、 助剂5-50份； B组分由下述重量份 的原料制备而成： 端氨基聚醚50-80份、 胺类扩链 剂20-40份。 本发明通过合理的配比， 优选出适合 高强度高铁防水材料的端氨基聚醚。
3、、 胺类扩链剂 种类及用量， 具有优异的物理机械性能、 耐温性、 耐候性、 耐化学介质性及突出的耐磨性， 施工方 便， 效率高。 权利要求书1页 说明书7页 CN 106118431 A 2016.11.16 CN 106118431 A 1.一种高强度高铁防水材料， 其特征在于， 包括A组分和B组分， A组分由下述重量份的原料制备而成： 聚醚多元醇95-105份、 增塑剂1-10份、 双(4-异氰 酸酯基苯基)甲烷10-20份、 石墨烯/甲烷磺酸溶液3-30份、 助剂5-50份； B组分由下述重量份的原料制备而成： 端氨基聚醚50-80份、 胺类扩链剂20-40份。 2.如权利要求1所述的高。
4、强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述A组分和B组分的质量比 为(1-3)： (1-3)。 3.如权利要求1所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述的增塑剂为邻苯二甲酸 二辛酯、 邻苯二甲酸二丁酯、 氯化石蜡、 环氧大豆油中一种或多种的混合物。 4.如权利要求1所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述的助剂为滑石粉、 膨润 土、 磷酸三苯酯中一种或多种的混合物。 5.如权利要求1所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述的端氨基聚醚为端氨基 聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚T403中一种或多种的混合物。 6.如权利要求5所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于。
5、： 所述的端氨基聚醚由端氨基 聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚T403混合而成， 所述端氨基聚醚T5000、 端氨基聚 醚T3000、 端氨基聚醚T403的质量比为(1-3)： (1-3)： (1-3)。 7.如权利要求1或5所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述的胺类扩链剂为3, 5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺中一 种或多种的混合物。 8.如权利要求7所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述的胺类扩链剂由3,5-二 乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基。
6、-2,4甲苯二胺混合而成， 所述3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二 胺的质量比为(1-3)： (1-3)： (1-3)。 9.如权利要求1所述的高强度高铁防水材料， 其特征在于： 所述的聚醚多元醇的羟值为 20-60mgKOH/g， 可以为聚醚DL-2000D、 聚醚DL-2000D、 聚醚DL-4000D、 聚醚MN-3050D中一种 或多种组成。 10.如权利要求1-9中任一项所述的高强度高铁防水材料的制备方法， 其特征在于， 包 括以下步骤： (1)按配比将聚醚多元醇和增塑剂加入反应釜中， 将温度升至95-100并减压至-。
7、 0.092MPa-0.096MPa真空脱水60-90分钟后去除真空， 降温至75-85加入双(4-异氰酸酯 基苯基)甲烷和石墨烯/甲烷磺酸溶液以转速为300-600转/分搅拌2-3小时， 最后加入助剂 以转速为300-600转/分搅拌5-15分钟， 降温至55-65， 过滤， 得到A组分； (2)按配比将端氨基聚醚、 胺类扩链剂加入反应釜中， 将温度升至105-115并减压至- 0.092MPa-0.096MPa真空脱水1-2小时后去除真空， 然后降温至55-65以转速为300-600 转/分搅拌10-20分钟， 降温至55-65， 过滤， 得到B份； (3)将A组分与B组分搅拌混合均匀即得。
8、。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106118431 A 2 高强度高铁防水材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料技术领域， 尤其涉及一种高强度高铁防水材料及其制备方法。 背景技术 0002 高速铁路简称 “高铁” ， 是指通过改造原有线路(直线化、 轨距标准化)， 使最高营运 速率达到不小于每小时200公里， 或者专门修建新的 “高速新线” ， 使营运速率达到每小时至 少250公里的铁路系统。 0003 防水材料主要有三类： 防水卷材、 聚氨酯防水材料、 新型聚合物水泥基防水材料。 防水材料主要是用来防止雨水、 地下水、 工业和民用的给排水、 腐蚀性液体以及空气中的湿 气、。
9、 蒸气等侵入建筑物。 0004 铁路线主要由路基、 桥梁和隧道组成， 由于高铁、 客运专线的运行特点， 桥梁占线 路比例大幅增加， 已超过50。 在桥梁混凝土桥面设置防水层， 可以有效阻隔水渗入桥面板 结构内， 减缓混凝土的老化及桥面板内钢筋锈蚀， 从而达到提高混凝土桥结构耐久性的目 的。 所以桥面防水是混凝土桥梁工程中的一个重要组成部分， 目前高铁防水材料模量和弹 性不可兼顾。 0005 京沪高铁作为中国道路建设的重大项目， 在桥面防水体系中， 借鉴了国内外一些 好的做法， 引入了聚氨酯的升级产品喷涂聚脲及其构造形式。 应当说， 从材料选用、 构造 设计和应用技术方面来讲， 已经前进了一大步。
10、。 但是， 从工程施工过程到工程验收、 工程运 行效果来评估， 喷涂聚脲的这一次历史上最大规模的工程实践， 效果欠佳， 未能达到预期的 目的。 其中比较突出的问题， 是聚脲涂层频发凸现的 “针孔、 鼓泡、 分层脱落” 等质量缺陷。 0006 “快速反应， 瞬间固化” 是喷涂聚脲特有的技术优势， 但是， 同样是由于 “快速反应， 瞬间固化” ， 造成涂层对下覆层材料(如基层处理剂或混凝土基层)的浸润、 铺展过程短暂， 削弱了与下覆层材料附着力产生的充要条件， 因此粘接强度难以达到设计要求。 从现场大 量聚脲涂层拉拔试验， 我们注意到聚脲防水体系构造中， 粘结的最薄弱点有相当比例发生 在底涂材料与。
11、聚脲的界面上， 这也进一步证实了聚脲 “快速反应、 瞬间固化” 的双刃效应。 0007 本发明提供了一种高强度高铁防水材料， 具有优异的物理机械性能。 发明内容 0008 针对现有技术中存在的上述不足， 本发明所要解决的技术问题之一是提供一种高 强度高铁防水材料。 0009 本发明所要解决的技术问题之二是提供一种高强度高铁防水材料的制备方法。 0010 本发明目的是通过如下技术方案实现的： 0011 一种高强度高铁防水材料， 包括A组分和B组分， 0012 A组分由下述重量份的原料制备而成： 聚醚多元醇95-105份、 增塑剂1-10份、 双(4- 异氰酸酯基苯基)甲烷10-20份、 石墨烯/。
12、甲烷磺酸溶液3-30份、 助剂5-50份； 0013 B组分由下述重量份的原料制备而成： 端氨基聚醚50-80份、 胺类扩链剂20-40份。 说明书 1/7 页 3 CN 106118431 A 3 0014 优选地， 所述A组分和B组分的质量比为(1-3)： (1-3)。 0015 优选地， 所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、 邻苯二甲酸二丁酯、 氯化石蜡、 环氧 大豆油中一种或多种的混合物。 0016 优选地， 所述的助剂为滑石粉、 膨润土、 磷酸三苯酯中一种或多种的混合物。 0017 优选地， 所述的端氨基聚醚为端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚 T403中一种或多。
13、种的混合物。 0018 更优选地， 所述的端氨基聚醚由端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚 T403混合而成， 所述端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚T403的质量比为(1- 3)： (1-3)： (1-3)。 0019 优选地， 所述的胺类扩链剂为3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯 基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺中一种或多种的混合物。 0020 更优选地， 所述的胺类扩链剂由3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二 苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺混合而成， 所述3,5-二乙基-。
14、2,4-甲苯二胺、 4,4 -双 仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺的质量比为(1-3)： (1-3)： (1-3)。 0021 优选地， 所述的聚醚多元醇的羟值为20-60mgKOH/g， 可以为聚醚DL-2000D、 聚醚 DL-2000D、 聚醚DL-4000D、 聚醚MN-3050D中一种或多种组成。 0022 本发明还提供了上述高强度高铁防水材料的制备方法， 包括以下步骤： 0023 (1)按配比将聚醚多元醇和增塑剂加入反应釜中， 将温度升至95-100并减压至- 0.092MPa-0.096MPa真空脱水60-90分钟后去除真空， 降温至75-85加入双(4-异。
15、氰酸酯 基苯基)甲烷和石墨烯/甲烷磺酸溶液以转速为300-600转/分搅拌2-3小时， 最后加入助剂 以转速为300-600转/分搅拌5-15分钟， 降温至55-65， 过滤， 得到A组分； 0024 (2)按配比将端氨基聚醚、 胺类扩链剂加入反应釜中， 将温度升至105-115并减 压至-0.092MPa-0.096MPa真空脱水1-2小时后去除真空， 然后降温至55-65以转速为 300-600转/分搅拌10-20分钟， 降温至55-65， 过滤， 得到B份； 0025 (3)将A组分与B组分搅拌混合均匀即得。 0026 本发明提供的高强度高铁防水材料， 创新性地在聚脲A组分中成功引入纳米。
16、级改 性石墨烯组分， 并成功解决了最为关键的三个问题： 一、 石墨烯在聚脲基体中的分散； 二、 石 墨烯与聚脲之间的作用力； 三、 在制备石墨烯复合聚脲时保持了石墨烯本身优良的物理性 能。 经纳米级石墨烯改性后的聚脲涂层展示了优异的拉伸强度和延伸率， 解决了目前现有 技术所合成聚脲材料的机械强度和涂膜弹性和柔韧性互为跷跷板的矛盾， 因为纳米级石墨 烯增加了聚脲分子的网状结构， 从而提高了涂膜的撕裂强度， 实现了各项性能指标的极大 突破。 同时， 由于添加的石墨烯对聚脲A组分中MDI和B组分的氨基扩链剂都能形成不同程度 的反应结合， 因此一定程度阻碍了传统聚脲在喷涂过程中的A组分和B组分的瞬间反。
17、应过 程， 降低了对操作工人的技术要求， 解决了传统聚脲 “快速反应、 瞬间固化” 的双刃效应， 实 现了更加稳定、 更加容易操作的工艺； 同时本发明通过合理的配比， 优选出适合高强度高铁 防水材料的端氨基聚醚、 胺类扩链剂种类及用量， 具有优异的物理机械性能、 耐温性、 耐候 性、 耐化学介质性及突出的耐磨性， 施工方便， 效率高 具体实施方式 说明书 2/7 页 4 CN 106118431 A 4 0027 下面结合实施例对本发明做进一步的说明， 以下所述， 仅是对本发明的较佳实施 例而已， 并非对本发明做其他形式的限制， 任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示 的技术内容加以变更为同。
18、等变化的等效实施例。 凡是未脱离本发明方案内容， 依据本发明 的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化， 均落在本发明的保护范围内。 0028 实施例中各原料介绍： 0029 双(4-异氰酸酯基苯基)甲烷， CAS号： 101-68-8。 0030 聚醚DL-2000D， 采用山东蓝星东大化工有限责任公司提供的牌号为DL-2000D， 羟 值为36-39mgKOH/g的聚醚多元醇。 0031 邻苯二甲酸二辛酯， CAS号： 117-84-0。 0032 磷酸三苯酯， CAS号： 115-86-6。 0033 端氨基聚醚根据平均官能度的不同， 分为T系列和D系列两种类型； 其中Hunt。
19、sman 公司生产的T系列端氨基聚醚结构式如下： 0034 0035端氨基聚醚T5000， 采用HUNTSMAN公司提供的T5000端氨基聚醚， 相对分子质量为5000。 0036端氨基聚醚T3000， 采用HUNTSMAN公司提供的T3000端氨基聚醚， 相对分子质量为3000。 0037端氨基聚醚T403， 采用HUNTSMAN公司提供的T403端氨基聚醚， 相 对分子质量为400。 0038 3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺， 其结构式如下： 0039 0040 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷， 其结构式如下： 0041 0042 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺， 其结构式如下： 说明。
20、书 3/7 页 5 CN 106118431 A 5 0043 0044 石墨烯/甲烷磺酸溶液制备： 首先将石墨粉(CAS号： 7782-42-5)分散在甲烷磺酸 (CAS号： 75-75-2)中， 其中石墨粉与甲烷磺酸的质量为1： 10， 得到混合液； 将体系密封， 避免 与空气接触， 并将混合液在超声仪中以超声分散2小时， 超声频率为20KHz； 随后将超声完成 的混合液在3000转/分的转速下离心90分钟除去未剥离的石墨颗粒； 石墨烯在甲烷磺酸中 得到分离和改性。 得到石墨烯/甲烷磺酸溶液。 0045 实施例1 0046 高强度高铁防水材料， A组分和B组分的质量比为1： 1。 A组分原。
21、料(重量份)： 聚醚 DL-2000D100份、 邻苯二甲酸二辛酯5份、 双(4-异氰酸酯基苯基)甲烷14份、 石墨烯/甲烷磺 酸溶液10份、 磷酸三苯酯6份。 B组分原料(重量份)： 端氨基聚醚66份、 胺类扩链剂30份。 0047 所述的端氨基聚醚由端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚T403按质 量比为1： 1： 1搅拌混合均匀得到。 0048 所述的胺类扩链剂由3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺按质量比为1： 1： 1搅拌混合均匀得到。 0049 高强度高铁防水材料的制备： 0050 (1)按配比。
22、将聚醚DL-2000D和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中， 将温度升至98 并减压至-0.095MPa真空脱水70分钟后去除真空， 降温至80， 加入双(4-异氰酸酯基苯基) 甲烷和石墨烯/甲烷磺酸溶液， 保持温度为80， 以转速为400转/分搅拌2.5小时， 最后加入 磷酸三苯酯以转速为400转/分搅拌10分钟， 降温至60， 然后用120目铁网过滤， 得到A组 分； 0051 (2)按配比将端氨基聚醚、 胺类扩链剂加入反应釜中， 将温度升至110并减压至- 0.094MPa真空脱水1.5小时后去除真空， 然后降温至60并保持温度为60以转速为400 转/分搅拌15分钟， 降温至60， 然后用1。
23、20目铜网过滤， 得到B份； 0052 (3)将A组分与B组分搅拌混合均匀。 得到实施例1的高强度高铁防水材料。 0053 实施例2 0054 与实施例1基本相同， 区别仅在于： 所述的端氨基聚醚由端氨基聚醚T3000、 端氨基 聚醚T403按质量比为1： 1搅拌混合均匀得到。 。 得到实施例2的高强度高铁防水材料。 0055 实施例3 0056 与实施例1基本相同， 区别仅在于： 所述的端氨基聚醚由端氨基聚醚T5000、 端氨基 聚醚T403按质量比为1： 1搅拌混合均匀得到。 。 得到实施例3的高强度高铁防水材料。 0057 实施例4 0058 与实施例1基本相同， 区别仅在于： 所述的端。
24、氨基聚醚由端氨基聚醚T5000、 端氨基 聚醚T3000按质量比为1： 1搅拌混合均匀得到。 。 得到实施例4的高强度高铁防水材料。 0059 实施例5 说明书 4/7 页 6 CN 106118431 A 6 0060 与实施例1基本相同， 区别仅在于： 所述的胺类扩链剂由4,4 -双仲丁氨基二苯基 甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺按质量比为1： 1搅拌混合均匀得到。 得到实施例5的高强 度高铁防水材料。 0061 实施例6 0062 与实施例1基本相同， 区别仅在于： 所述的胺类扩链剂由3,5-二乙基-2,4-甲苯二 胺、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺按质量比为1： 1搅拌混合。
25、均匀得到。 得到实施例6的高强度 高铁防水材料。 0063 实施例7 0064 与实施例1基本相同， 区别仅在于： 所述的胺类扩链剂由3,5-二乙基-2,4-甲苯二 胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷按质量比为1： 1搅拌混合均匀得到。 得到实施例7的高强度 高铁防水材料。 0065 测试例1 0066 对实施例1-7制备得到的高强度高铁防水材料常规指标进行测试。 测试方法见表 1， 具体测试结果见表2。 0067 表1： 测试方法和仪器表 0068 0069 0070 表2： 常规指标测试结果表 说明书 5/7 页 7 CN 106118431 A 7 0071 0072 比较实施例1与实。
26、施例2-4， 实施例1(端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基 聚醚T403复配)常规指标明显优于实施例2-4(端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基 聚醚T403中任意二者复配)。 比较实施例1与实施例5-7， 实施例1(3,5-二乙基-2,4-甲苯二 胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺复配)常规指标明显优于实 施例5-7(3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲 苯二胺中任意二者复配)。 0073 测试例2 0074 对实施例1-7制备得到的高强度高铁防水材料的阻燃。
27、性能进行测试。 具体测试结 果见表3。 0075 表3： 阻燃性能测试表 0076 0077 0078 发明人意外的发现， 本发明复配的端氨基聚醚、 胺类扩链剂对阻燃性能也取得了 协同增效的技术效果， 其具体机理有待发明人进一步研究。 比较实施例1与实施例2-4， 实施 例1(端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚T403复配)阻燃性能明显优于实施例 说明书 6/7 页 8 CN 106118431 A 8 2-4(端氨基聚醚T5000、 端氨基聚醚T3000、 端氨基聚醚T403中任意二者复配)； 比较实施例1 与实施例5-7， 实施例1(3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二 甲硫基-2,4甲苯二胺复配)阻燃性能明显优于实施例5-7(3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、 4,4 -双仲丁氨基二苯基甲烷、 3,5-二甲硫基-2,4甲苯二胺中任意二者复配)。 说明书 7/7 页 9 CN 106118431 A 9 。