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1、10申请公布号CN104312201A43申请公布日20150128CN104312201A21申请号201410508077X22申请日20140928C09B62/085200601D06P1/384200601D06P3/2420060171申请人天津德凯化工股份有限公司地址300270天津市滨海新区大港石化产业园区凯旋路1558号72发明人张兴华曹世川马志坚周顺茹74专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人张会雪54发明名称一种尼龙红色活性染料57摘要本发明涉及一种尼龙红色活性染料，该活性染料具有如式I结构通式本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维。
2、的染色，应用于尼龙纤维染色的效果最好，不但色泽鲜艳，固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104312201ACN104312201A1/1页21一支红色活性染料，其特征在于该活性染料具有如式I结构通式R1为SO3M或OCH3；R2为CH3；H；SO2CH2CH2OSO3M或SO2CHCH2；R3为H；CH3；SO3M；OCH3；SO2CH2CH2OSO3M或SO2CHCH2；M为NA或K。2权利要求1所述红色活性。
3、染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤AH酸1氨基8羟基萘3，6二磺酸，已下简称H酸溶解将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节PH5575，使H酸完全溶解，备用。B一步缩合反应另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤A溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应PH2030，保温反应46小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点；得一缩物；备用；C二步缩合反应向步骤B反应液中加入N乙基间位酯，工业碳酸钠调节PH57，升温至1530条件下搅拌反应510小时；TLC板一缩物完全反应为终点，得二缩物；备用；D重氮化向另一烧杯中加入克里西丁对位酯，加入碎冰，降温至08条件下，加盐酸，。
4、快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用；E偶合将步骤D所制得的重氮盐滴加到步骤C所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应PH570，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，即制得式I活性染料。权利要求书CN104312201A1/3页3一种尼龙红色活性染料技术领域0001本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种红色活性染料及其制备方法。背景技术0002目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断发展，高固色率，高性能，低污染的环保型染料成为主要发展方向。目前市场上的。
5、尼龙纤维大多是用酸性或金属络合染料染色。不但固色低，湿牢度差，而且金属络合染料污染较大，不适应染料的发展趋势。本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色，应用于尼龙纤维染色的效果最好，不但色泽鲜艳，固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。发明内容0003本发明的目的是制备一支红色活性染料，该活性染料具有如式I结构通式00040005R1为SO3M或OCH3；0006R2为CH3；H；SO2CH2CH2OSO3M或SO2CHCH2；0007R3为H；CH3；SO3M；OCH3；SO2CH2CH2OSO3M或SO2CHCH2；。
6、0008M为NA或K。0009本发明还提供了所述活性染料的制备方法，包括如下步骤0010AH酸1氨基8羟基萘3，6二磺酸，已下简称H酸溶解将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节PH5575，使H酸完全溶解，备用。0011B一步缩合反应另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤A溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应PH2030，保温反应46小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点；得一缩物；备用。0012C二步缩合反应向步骤B反应液中加入N乙基间位酯，工业碳酸钠调节PH57，升温至1530条件下搅拌反应510小时；TLC板一缩物完全反应为终点，得二缩物；备用。0013D。
7、重氮化向另一烧杯中加入克里西丁对位酯，加入碎冰，降温至08条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完说明书CN104312201A2/3页4成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用。0014E偶合将步骤D所制得的重氮盐滴加到步骤C所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应PH570，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，即制得式I活性染料。0015优选地，上述染料的制备方法，还包括如下步骤盐析、喷雾干燥，得成品染料。0016本发明所具有的有益效果0017本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色，应用于尼龙纤维染色的效果最好，不但色泽鲜艳，。
8、固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。具体实施方式0018下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。0019实施例10020一种红色活性染料，该红色活性染料的结构式如下00210022该红色活性染料的制备方法，包括如下步骤0023AH酸1氨基8羟基萘3，6二磺酸，已下简称H酸溶解将100量的H酸341G加入到烧杯中，加200ML水打浆，用15的碳酸钠水溶液调节PH657，使H酸完全溶解，备用。0024B一步缩合反应另一烧杯中加入碎冰200G，100量的三聚氯氰188G及冰磨助剂3滴，搅拌3分钟，用时3045分钟滴加步。
9、骤A溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应PH2025，保温反应4小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点。备用。0025C二步缩合反应向步骤B反应液中加入100量的N乙基间位酯309G，工业碳酸钠调节PH665，升温至2025条件下搅拌反应56小时；TLC板一缩物完全反应为终点。备用。0026D重氮化向另一烧杯中加入100量的克里西丁对位酯325G，加入碎冰200G，降温至05条件下，加工业盐酸158G，快速加入100量的亚硝酸钠733G重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用。0027E偶合将步骤D所制得的重氮盐滴加到步骤C所制备的二缩物中，。
10、碳酸钠控制反应PH6070，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点。经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。0028本发明实施例1制备的红色活性染料的性能如下0029说明书CN104312201A3/3页5日晒牢度干摩擦湿摩擦皂洗色度酸汗渍色度碱汗渍色度4级45级45级4级4级45级0030醋酯纤维沾色棉沾色聚酰胺沾色聚酯沾色腈纶沾色羊毛沾色皂洗45级45级45级4级45级4级酸汗渍5级45级45级5级45级4级碱汗渍45级45级45级45级45级45级0031本发明中所提及的冰磨助剂按照体积百分比组成为二氧六环30，三乙醇胺30，氯仿30，乙酸10。0032本发明的染料和染料制备方法几经通过具体的实施例进行了描述，本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料工艺条件和环节来实现相应的其他目的，其相关改变没有脱离本发明内容，所以类似的替换和改动对于本领域的技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围内。说明书CN104312201A。