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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610915011.1 (22)申请日 2016.10.20 (71)申请人 青阳县金山粉业有限公司 地址 242800 安徽省池州市青阳县乔木乡 大湾工业园区 (72)发明人 王文杰 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方琦 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C01F 11/18(2006.。
2、01) (54)发明名称 一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改 性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联 聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体， 该纳米碳酸 钙粉体通过碳化法制备得到， 在制备过程中以去 离子水、 氟碳表面活性剂配制的复合溶液作为反 应介质， 并加入硅烷偶联剂kh550进行改性处理， 使得制备的纳米碳酸钙粉体具有良好的自分散 性和一定的疏水性， 形貌更佳， 并在其表面接枝 二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物， 最终制备了具 有一定电化学性能和吸附性的纳米碳酸钙粉体， 进一步扩宽了碳酸钙粉体的使用范围， 使其功能 化。 权利要求书1页 说明书2页。
3、 CN 106752098 A 2017.05.31 CN 106752098 A 1.一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体， 其特征在于， 该纳 米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成： 氧化钙10-20、 二氧化碳 （工业纯） 适量、 氟碳表面 活性剂0.01-0.02、 聚乙烯亚胺2-3、 二茂铁甲醛0.5-1、 硅烷偶联剂kh550 0.4-0.5、 去离子 水100-200、 无水乙醇50-80。 2.如权利要求1所述的一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉 体的制备方法， 其特征在于， 其制备方法包括以下步骤： （1） 先将去离子水、 氟碳表面活性剂。
4、依次投入反应容器中， 在氮气氛围下搅拌混合20- 30min后将体系加热至80-85， 紧接着加入氧化钙， 研磨搅拌消化2-3h， 形成氢氧化钙浆 料， 陈化10-15h后备用； （2） 开启搅拌装置， 向步骤 （1） 制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550， 滴加完毕后开始通 二氧化碳气体， 至体系pH值稳定为中性时停止通气， 继续搅拌混合反应40-50min， 反应结束 后体系过滤， 过滤物经洗涤、 真空干燥、 分散， 得预改性纳米碳酸钙粉体备用； （3） 取10-15重量粉的无水乙醇， 加入二茂铁甲醛， 搅拌至其完全溶解， 配制成溶液备 用； （4） 取余量无水乙醇投入反应容器中， 接着加。
5、入聚乙烯亚胺， 搅拌至其完全溶解后投入 预改性纳米碳酸钙粉体， 超声分散40-50min， 随后滴加二茂铁甲醛醇溶液， 添加完毕后继续 反应2-3h， 随后过滤， 所得产物经水洗后干燥、 分散， 即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106752098 A 2 一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙 粉体及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及改性碳酸钙技术领域， 尤其涉及一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物 包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。 背景技术 0002 碳酸钙粉体是一种十分常见的无机材料， 其主要应用于造纸、 橡胶、 塑料、 涂料、 油。
6、 墨等产品中作为补强填料。 碳酸钙粉体表面极性高， 亲水疏油， 与有机相相容性差， 极易团 聚， 分散性差， 达不到令人满意的填充改性效果， 需要对其进行表面改性处理， 以提高其使 用性能， 目前应用较多的改性方法有局部反应改性、 表面包覆改性、 高能表面改性及机械改 性法。 0003 碳酸钙的表面包覆改性是利用有机或无机材料在碳酸钙表面进行包覆处理， 其能 有效的提高被包覆粒子的稳定性和分散性， 较之其它类改性方法具有较为突出的优势。壳 聚糖己二酸双重包覆改性碳酸钙的界面特性研究 一文利用己二酸、 壳聚糖对碳酸钙进 行双重包覆， 获得了具有良好分散性， 同时引入壳聚糖独特的性能， 进一步拓宽。
7、了碳酸钙的 使用范围， 然而包覆物质在研磨过程中容易脱落， 导致改性效果的丧失， 因此提高包覆改性 基团与碳酸钙的结合力是行业迫需解决的问题。 发明内容 0004 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚 合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体， 该纳米碳酸钙粉体 由以下重量份的原料制成： 氧化钙10-20、 二氧化碳 （工业纯） 适量、 氟碳表面活性剂0.01- 0.02、 聚乙烯亚胺2-3、 二茂铁甲醛0.5-1、 硅烷偶联剂kh550 0.4-0.5、。
8、 去离子水100-200、 无 水乙醇50-80。 0006 所述的一种二茂铁-聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体的制备方 法包括以下步骤： （1） 先将去离子水、 氟碳表面活性剂依次投入反应容器中， 在氮气氛围下搅拌混合20- 30min后将体系加热至80-85， 紧接着加入氧化钙， 研磨搅拌消化2-3h， 形成氢氧化钙浆 料， 陈化10-15h后备用； （2） 开启搅拌装置， 向步骤 （1） 制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550， 滴加完毕后开始通 二氧化碳气体， 至体系pH值稳定为中性时停止通气， 继续搅拌混合反应40-50min， 反应结束 后体系过滤， 过滤物经洗涤、 真空。
9、干燥、 分散， 得预改性纳米碳酸钙粉体备用； （3） 取10-15重量粉的无水乙醇， 加入二茂铁甲醛， 搅拌至其完全溶解， 配制成溶液备 用； 说明书 1/2 页 3 CN 106752098 A 3 （4） 取余量无水乙醇投入反应容器中， 接着加入聚乙烯亚胺， 搅拌至其完全溶解后投入 预改性纳米碳酸钙粉体， 超声分散40-50min， 随后滴加二茂铁甲醛醇溶液， 添加完毕后继续 反应2-3h， 随后过滤， 所得产物经水洗后干燥、 分散， 即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。 0007 本发明利用碳化法制备了纳米碳酸钙粉体， 在制备过程中以去离子水、 氟碳表面 活性剂配制的复合溶液作为反应介质， 并。
10、加入硅烷偶联剂kh550进行改性处理， 使得制备的 纳米碳酸钙粉体具有良好的自分散性和一定的疏水性， 形貌更佳， 并在其表面接枝二茂铁- 聚乙烯亚胺交联聚合物， 最终制备了具有一定电化学性能和吸附性的纳米碳酸钙粉体， 进 一步扩宽了碳酸钙粉体的使用范围， 使其功能化。 具体实施方式 0008 一种二茂铁聚乙烯亚胺交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体， 该纳米碳酸钙粉 体由以下重量份的原料制成： 氧化钙10、 二氧化碳 （工业纯） 适量、 氟碳表面活性剂0.01、 聚 乙烯亚胺2、 二茂铁甲醛0.5、 硅烷偶联剂kh550 0.4、 去离子水100、 无水乙醇50。 0009 该实施例改性纳米碳酸。
11、钙粉体的制备方法包括以下步骤： （1） 先将去离子水、 氟碳表面活性剂依次投入反应容器中， 在氮气氛围下搅拌混合 20min后将体系加热至80， 紧接着加入氧化钙， 研磨搅拌消化2h， 形成氢氧化钙浆料， 陈化 10h后备用； （2） 开启搅拌装置， 向步骤 （1） 制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550， 滴加完毕后开始通 二氧化碳气体， 至体系pH值稳定为中性时停止通气， 继续搅拌混合反应40min， 反应结束后 体系过滤， 过滤物经洗涤、 真空干燥、 分散， 得预改性纳米碳酸钙粉体备用； （3） 取10重量粉的无水乙醇， 加入二茂铁甲醛， 搅拌至其完全溶解， 配制成溶液备用； （4） 取余量无水乙醇投入反应容器中， 接着加入聚乙烯亚胺， 搅拌至其完全溶解后投入 预改性纳米碳酸钙粉体， 超声分散40min， 随后滴加二茂铁甲醛醇溶液， 添加完毕后继续反 应2h， 随后过滤， 所得产物经水洗后干燥、 分散， 即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。 0010 制得的纳米碳酸钙粉体性能测试结果为： 粒度D50： 205nm； 粘度： 24.8mPa.s； 活化度： 100%； 吸油值： 24.7； 沉降体积： 1.04ml/g。 说明书 2/2 页 4 CN 106752098 A 4 。