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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510871100.6 (22)申请日 2015.12.02 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105295015 A (43)申请公布日 2016.02.03 (73)专利权人 威海晨源分子新材料有限公司 地址 264211 山东省威海市草庙子镇369- 13号 (72)发明人 李武松许士凯刘晓东刘聪聪 迟盈盈 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生赵永伟 (51)Int.Cl. C08G 63/91(20。
2、06.01) C08G 63/06(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C08G 63/664(2006.01) C09D 167/08(2006.01) C09D 167/00(2006.01) (56)对比文件 CN 1456598 A,2003.11.19, CN 1456598 A,2003.11.19, CN 103242627 A,2013.08.14, CN 103242627 A,2013.08.14, 高治等.Boltorn型超支化聚酯的合成及应 用. 石化技术与应用 .2004,第22卷(第6期), 405-409. 高治等.Boltorn型超支化聚酯。
3、的合成及应 用. 石化技术与应用 .2004,第22卷(第6期), 405-409. 审查员 周文 (54)发明名称 一种超支化聚酯的制备方法及其在涂料中 的应用 (57)摘要 本发明公开了一种超支化聚酯的制备方法 及其在涂料中的应用， 属于涂料加工助剂的技术 领域。 本发明的制备方法包括以下步骤： a） 在无 溶剂的条件下， 多元醇化合物和多羟基羧基化合 物， 在催化剂的作用下， 进行聚合反应， 得到超支 化聚酯； b） 在无溶剂情况下， 在所得超支化聚酯 中添加脂肪酸， 在催化剂的催化作用下， 进行改 性反应， 得到脂肪酸改性的超支化聚酯。 本发明 的脂肪酸改性的超支化聚酯实现了工业化生产。
4、， 克服了产品在放大过程中温度、 投料配比及工艺 条件的控制难点； 产品用于涂料中能够吸附颜料 粒子， 降低体系的黏度， 降低颜料粒径， 防止色浆 出现絮凝、 返粗， 缩短分散时间， 并能够使分散后 的色浆保持长期稳定性， 有效改善浮色发花等弊 病。 权利要求书1页 说明书7页 CN 105295015 B 2018.05.22 CN 105295015 B 1.一种超支化聚酯在涂料中的应用， 其特征在于， 所述超支化聚酯的制备方法包括以 下步骤： 1） 在多元醇化合物中， 加入多羟基羧基化合物， 并添加催化剂， 多羟基羧基化合物与多 元醇化合物的摩尔质量之比为3-16:1， 催化剂的添加量为。
5、多元醇化合物和多羟基羧基化合 物总质量的0.2-8%； 2） 在惰性气体保护下， 升温至120-180， 反应2-8h； 然后， 在减压条件下， 继续进行反 应； 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 得第一代端羟基超支化聚酯， 端官能团数为 6-32个； 3） 在第一代端羟基超支化聚酯中， 继续添加多羟基羧基化合物和催化剂， 多羟基羧基 化合物的添加量为多元醇化合物摩尔质量的6-32倍， 催化剂的添加量为多元醇化合物和多 羟基羧基化合物总质量的0.2-8%， 重复上述反应， 得第二代端羟基超支化聚酯， 端官能团数 为12-64个； 4） 在第二代端羟基超支化聚酯中， 继续加入多。
6、羟基羧基化合物和催化剂， 多羟基羧基 化合物的添加量为多元醇化合物摩尔质量的12-64倍， 催化剂的添加量为多元醇化合物和 多羟基羧基化合物总质量的0.2-8%， 重复上述反应， 得第三代端羟基超支化聚酯， 端官能团 数为24-128个； 5） 以此类推， 得到第N代端羟基超支化聚酯， N为自然数， 官能团数为32N-162N个； 6） 取第N代端羟基超支化聚酯， 添加脂肪酸和催化剂， 脂肪酸的摩尔质量为第N代端羟 基超支化聚酯端基官能团总摩尔数的40%， 催化剂的质量为多元醇化合物和多羟基羧基化 合物总质量的0.2%-8%， 重复上述反应， 得第N代脂肪酸改性的超支化聚酯； 将所述脂肪酸改性。
7、的超支化聚酯添加到色粉中， 在树脂和溶剂的作用下， 分散， 得色 浆， 将所得色浆用于制备涂料； 所述脂肪酸改性的超支化聚酯与色粉的质量比为20-50: 100， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯、 树脂、 色粉和溶剂， 在室温下， 于砂磨机内进行混合， 混 合时间为2-3h， 混合速度为8000r/min； 所述多元醇化合物为多元醇或多元醇的衍生物， 所述多元醇为季戊四醇、 三羟甲基丙 烷、 丙三醇、 双季戊四醇中的一种或几种， 所述多羟基羧基化合物为多元羧酸、 多羟基羧酸、 多羟基酸酐中的一种或几种， 所述脂肪酸为辛酸、 壬酸、 癸酸、 油酸、 亚油酸、 十二酸、 十四 酸、 十六酸、 十八酸中。
8、的一种或几种， 所述催化剂为对甲苯磺酸、 钛酸丁酯、 二月桂酸二丁基 锡、 辛酸亚锡中的一种或几种， 所述色粉为炭黑粉、 偶氮粉、 喹吖啶酮粉、 酞菁粉、 吡咯并吡 咯粉、 钛白粉中的一种， 所述树脂为醇酸树脂， 所述溶剂为二甲苯； 所述脂肪酸改性的超支化聚酯为第一代脂肪酸改性的超支化聚酯、 第二代脂肪酸改性 的超支化聚酯、 第三代脂肪酸改性的超支化聚酯、 第四代脂肪酸改性的超支化聚酯、 第五代 脂肪酸改性的超支化聚酯中的一种或几种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105295015 B 2 一种超支化聚酯的制备方法及其在涂料中的应用 技术领域 0001 本发明属于涂料分散剂的技术领域， 。
9、特别是指一种超支化聚酯的制备方法及其在 涂料中的应用。 背景技术 0002 超支化聚合物 （Hyperbranched polymer， HBP） 是一类新兴的高分子材料， 具有三 维立体结构、 分子结构较规整、 相对分子质量分布很窄的特点。 HBP具有类似球形的紧凑结 构， 分子链缠结少， 因而粘度随相对分子质量的增加变化较小， 而且由于分子中带有许多官 能端基， 对粘度、 溶解性、 热稳定性、 玻璃化温度及相对分子质量分布等性质有很大影响。 超 支化聚合物具有类树型的结构 （树状结构） ， 由于其类似于树枝状聚合物， 在物理性能上也 具备着与树枝状聚合物相似的优点； 然而， 其合成和纯化的。
10、成本却相对于树枝状聚合物低。 超支化聚合物具有良好的溶解性， 较低的熔体粘度， 并且相对于线性聚合物表面官能团密 度极高； 由于上述特征使HBP在共混应用中具有很好的吸引力， 它的特殊结构使得其在提高 共混物的物理性质上具有很大的潜力， 如加工性、 结晶行为、 机械性能等。 0003 涂料生产中， 颜料分散是一个重要环节， 分散剂能够促使生产工艺获得均一稳定 的涂料。 颜料分散剂是能效实现颜料粒子在研磨过程中分散均匀， 能够使涂料稳定放置的 有效助剂。 用于颜料分散的助剂， 一般是表面活性剂。 分散剂通常含有锚固基团和溶剂化 链。 锚固基团和颜料相互作用， 吸附在颜料表面。 分散剂中溶剂化链为。
11、颜料提供稳定性， 溶 剂化链的稳定作用主要源自于自身产生电荷斥力或空间位阻， 从而防止颜料产生絮凝， 使 得涂料中分散体系处于稳定状态。 0004 常用的颜料分散剂可分为离子型和非离子型。 离子型又可分为阳离子型、 阴离子 型和两性。 此外， 涂料中常用的颜料分散剂也有合成高分子类、 多价羧酸类、 偶联剂类等。 在 涂料中使用颜料分散剂， 可增加涂膜的光泽， 改善流平性， 提高涂料的着色和遮盖力， 防止 浮色、 沉降， 提高生产效率和涂料的贮存稳定性。 颜料分散剂在纺织工业的印染中也有较广 泛的应用。 0005 在涂料制作工艺中， 颜料在研磨剪切力下以微小的颗粒均匀分散于漆料中。 颜料 通常是。
12、以凝聚体、 聚集体等形态存在， 由于其表面极性低， 很难被润湿或分散。 尤其是当颜 料微粒为为纳米尺寸时， 颜料比表面积和表面能急剧增大， 自动凝聚的倾向增加， 导致颜料 很难被分散成纳米级颗粒。 在涂料领域， 颜料分散始终是个难题。 目前， 高分子类分散剂一 般用量大， 进而导致涂料的成本高； 而且， 高分子分散剂仍然存在分散效果不够好， 均一稳 定性及抗稀释性差， 分散具有单一性， 却不能广泛用于不同颜料； 由于无法与多种树脂互 混， 这样就存在施工后耐候性及耐老化性不理想的缺陷。 发明内容 0006 本发明提供一种超支化聚酯的制备方法及其在涂料中的应用， 解决了现有技术中 涂料分散剂用量。
13、大、 成本高和稳定性差的问题。 说明书 1/7 页 3 CN 105295015 B 3 0007 本发明的一种超支化聚酯的制备方法， 其主要是通过以下技术方案加以这样实现 的： 包括以下步骤： 0008 1） 在多元醇化合物中， 加入多羟基羧基化合物， 并添加催化剂， 多羟基羧基化合物 与多元醇化合物的摩尔质量之比为3-16:1， 催化剂的添加量为多元醇化合物和多羟基羧基 化合物总质量的0.2-8%； 0009 2） 在惰性气体保护下， 升温至120-180， 反应2-8h； 然后， 在减压条件下， 继续进 行反应； 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 得第一代端羟基超支化聚。
14、酯， 端官能团 数为6-32个； 0010 3） 在第一代端羟基超支化聚酯中， 继续添加多羟基羧基化合物和催化剂， 多羟基 羧基化合物的添加量为多元醇化合物摩尔质量的6-32倍， 催化剂的添加量为多元醇化合物 和多羟基羧基化合物总质量的0.2-8%， 重复上述反应， 得第二代端羟基超支化聚酯， 端官能 团数为12-64个； 0011 4） 在第二代端羟基超支化聚酯中， 继续加入多羟基羧基化合物和催化剂， 多羟基 羧基化合物的添加量为多元醇化合物摩尔质量的12-64倍， 催化剂的添加量为多元醇化合 物和多羟基羧基化合物总质量的0.2-8%， 重复上述反应， 得第三代端羟基超支化聚酯， 端官 能团。
15、数为24-128个； 0012 5） 以此类推， 得到第N代端羟基超支化聚酯， N为自然数， 官能团数为32N-162N 个； 0013 6） 取第N代端羟基超支化聚酯， 添加脂肪酸和催化剂， 脂肪酸的摩尔质量为第N代 端羟基超支化聚酯端基官能团总摩尔数的10-100%， 催化剂的质量为多元醇化合物和多羟 基羧基化合物总质量的0.2%-8%， 重复上述反应， 得第N代脂肪酸改性的超支化聚酯。 0014 作为一种优选的实施方案， 所述步骤6） 中， 脂肪酸为含有3-30个碳原子的脂肪酸， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯的改性比例为10-100%； 所述步骤2） 中， 反应的温度为160， 减压条件是。
16、绝对真空度为-0.1MPa至-0.07MPa。 0015 作为一种优选的实施方案， 所述多元醇化合物为多元醇或多元醇的衍生物， 所述 多元醇为季戊四醇、 三羟甲基丙烷、 丙三醇、 双季戊四醇中的一种或几种； 所述多羟基羧基 化合物为多元羧酸、 多羟基羧酸、 多羟基酸酐中的一种或几种； 所述脂肪酸为辛酸、 壬酸、 葵 酸、 油酸、 亚油酸、 大豆油、 十二酸、 十四酸、 十六酸、 十八酸中的一种或几种； 所述催化剂为 对甲苯磺酸、 钛酸丁酯、 二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡中的一种或几种。 0016 作为一种优选的实施方案， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯为端羟基脂肪族超支化 聚酯， 其改性比例为40。
17、%， 分解温度为290； 所述脂肪酸为含有5-20个碳原子的脂肪酸。 这 里改性比例是n1/n2100%， n1为改性后超支化聚酯的脂肪酸基官能团的摩尔数， n2改性前 超支化聚酯的端官能团 （即羟基） 的摩尔数。 0017 本发明的一种超支化聚酯的在涂料中的应用， 其主要是通过以下技术方案加以这 样实现的： 将所述脂肪酸改性的超支化聚酯添加到色粉中， 在树脂和溶剂的作用下， 分散， 得色浆， 将所得色浆用于制备涂料。 0018 作为一种优选的实施方案， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯与色粉的质量比为2.5- 50:100。 0019 作为一种优选的实施方案， 所述色粉为炭黑粉、 偶氮粉、 喹吖啶。
18、酮粉、 酞菁粉、 吡咯 说明书 2/7 页 4 CN 105295015 B 4 并吡咯粉、 钛白粉中的一种， 所述树脂为醇酸树脂， 所述溶剂为二甲苯。 0020 作为一种优选的实施方案， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯、 树脂、 色粉和溶剂， 在 室温下， 于砂磨机内进行混合， 混合时间为2-3h， 混合速度为8000r/min。 0021 作为一种优选的实施方案， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯为第一代脂肪酸改性的 超支化聚酯、 第二代脂肪酸改性的超支化聚酯、 第三代脂肪酸改性的超支化聚酯、 第四代脂 肪酸改性的超支化聚酯、 第五代脂肪酸改性的超支化聚酯中的一种或几种。 0022 作为一种优选的实。
19、施方案， 所述脂肪酸改性的超支化聚酯与色粉的质量比为10- 20:100。 0023 本发明的有益效果： 本发明的脂肪酸改性的超支化聚酯与涂料主体树脂具有良好 的相容性， 在长链饱和脂肪酸或者不饱和脂肪酸改性作用下， 兼具了疏水官能团和亲水官 能团两大官能团， 其主体烷烃链或烯烃基链主要通过空间位阻效应和静电斥力作用对颜料 进行分散， 能够充分吸附颜料粒子， 降低体系的黏度， 降低颜料粒径， 防止色浆出现絮凝、 返 粗， 缩短分散时间， 并能够使分散后的色浆保持长期稳定性， 有效改善浮色发花等弊病。 该 脂肪酸改性的超支化聚酯应用范围广， 具有通用性， 可以用于工业化生产， 克服了产品放大 过。
20、程中的温度、 投料比、 工艺条件等参数的控制难点， 成本低， 工业化推广容易； 其在涂料中 的应用时添加量少， 能够节约成本； 相容性适度宽， 能应用于多种树脂体系； 改性后的涂料 性能得到显著性的提高， 涂覆效果好。 具体实施方式 0024 下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显 然， 所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的 实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都 属于本发明保护的范围。 0025 实施例一 0026 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 。
21、加入二羟甲基丙酸482Kg 和季戊四醇122Kg， 加入3Kg辛酸亚锡催化剂， 于氮气保护下， 加热至160， 反应6h； 在抽真 空条件下， 继续反应， 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 冷却， 得到无色透明固体， 为第一代端羟基超支化聚酯， 记作HBPE-10， 端羟基数为8个。 0027 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入360Kg HBPE-10， 并加 入492Kg十六酸和4.26Kg钛酸丁酯， 在氮气保护下， 加热到160， 反应3h； 在抽真空条件下， 继续反应， 当反应体系的酸值低于30mg KOH/g， 反应结束； 冷却， 得到固体改。
22、性后的超支化 聚酯， 为第一代脂肪酸改性的超支化聚酯， 记为HBPE-11。 0028 本发明中， 在第一代端羟基超支化聚酯的合成反应中， 二羟甲基丙酸与季戊四醇 的摩尔质量之比为4:1， 当然， 二羟甲基丙酸与季戊四醇的摩尔质量之比也可以为3:1-16:1 中的其它任意数值。 催化剂辛酸亚锡的添加量还可以为0.2-8%中的其它任意数值。 反应温 度也可以为120-180的其它任意温度， 反应时间也可以为2-8h中的其它任意时间， 所得第 一代端羟基超支化聚酯的端官能团数还可以为6-32中的其它任意个数。 0029 实施例二 0030 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入。
23、225Kg HBPE-10和 说明书 3/7 页 5 CN 105295015 B 5 402Kg二羟甲基丙酸， 加入3.135Kg对甲苯磺酸， 于氦气保护下， 加热至160， 反应4h； 在抽 真空条件下， 继续反应， 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 冷却， 得到无色透明固 体， 为第二代端羟基超支化聚酯， 记作HBPE-20， 其端官能团数为16个。 0031 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入360Kg HBPE-20， 并加 入386.14Kg十六酸和3.74Kg钛酸丁酯， 在氦气保护下， 加热到160， 反应4h； 在抽真空条件 下， 继续。
24、反应， 当反应体系的酸值低于30mg KOH/g， 反应结束； 冷却， 得到固体改性后的超支 化聚酯， 为第二代脂肪酸改性的超支化聚酯， 记为HBPE-22。 0032 本发明中， 在第二代端羟基超支化聚酯的合成反应中， 二羟甲基丙酸与季戊四醇 的摩尔质量之比为12:1， 当然， 二羟甲基丙酸与季戊四醇的摩尔质量之比也可以为6:1-32: 1中的其它任意数值。 0033 本发明中， 十六酸添加的摩尔质量还可以为与其对应的第N代端羟基超支化聚酯 端基官能团总摩尔数的10-100%之间的任意数； 催化剂添加的质量还可以为季戊四醇等多 元醇化合物和二羟甲基丙酸等多羟基羧基化合物总质量的0.2-8%之。
25、间的任意数。 0034 实施例三 0035 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入260Kg HBPE-20和 364Kg二羟甲基丙酸， 加入3.12Kg对甲苯磺酸， 于氮气保护下， 加热至160， 反应4h； 在抽真 空条件下， 继续反应， 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 冷却， 得到无色透明固体， 为第三代端羟基超支化聚酯， 记作HBPE-30， 端羟基数目为32个。 0036 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入300Kg HBPE-30， 并加 入290.72Kg十六酸和1.8Kg钛酸丁酯， 在氮气保护下， 加热到160， 。
26、反应4h； 在抽真空条件 下， 继续反应， 当反应体系的酸值低于30mg KOH/g， 反应结束； 冷却， 得到固体改性后的超支 化聚酯， 为第三代脂肪酸改性的超支化聚酯， 记为HBPE-33。 0037 本发明中， 在第三代端羟基超支化聚酯的合成反应中， 二羟甲基丙酸与季戊四醇 的摩尔质量之比为28:1， 当然， 二羟甲基丙酸与季戊四醇的摩尔质量之比也可以为12:1- 64:1中的其它任意数值。 0038 本发明中， 脂肪酸为含有3-30个碳原子的脂肪酸， 其改性比例为10-100%； 优选地， 脂肪酸为含有5-20个碳原子的脂肪酸， 其改性比例为40%； 当然， 上述季戊四醇也可以是三 羟。
27、甲基丙烷、 丙三醇、 双季戊四醇等其它多元醇或者多元醇的衍生物中的一种或几种。 上述 2,2-二羟甲基丙酸也可以为二羟甲基丁酸等其它多羟基羧酸、 多元羧酸、 酸酐、 多羟基酸酐 等多羟基羧基化合物。 上述催化剂也可以为对甲苯磺酸、 二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡中的 一种或几种。 上述十六酸也可以为辛酸、 壬酸、 葵酸、 油酸、 亚油酸、 大豆油、 十二酸、 十四酸、 十八酸中的一种或几种。 0039 实施例四 0040 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入290Kg HBPE-30和 367Kg二羟甲基丙酸， 加入3.28Kg对甲苯磺酸， 于惰性气体保护下， 加热至160。
28、， 反应3h； 在 抽真空条件下， 继续反应， 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 冷却， 得到无色透明固 体， 为第四代端羟基超支化聚酯， 记作HBPE-40， 端羟基数目为64个。 0041 在装有机械搅拌、 温度计和球形回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入288Kg HBPE-40， 并加入266.16Kg十六酸和2.77Kg钛酸丁酯， 在惰性气体保护下， 加热到150， 反应3h； 在抽 说明书 4/7 页 6 CN 105295015 B 6 真空条件下， 继续反应， 当反应体系的酸值低于30mg KOH/g， 反应结束； 冷却， 得到固体改性 后的超支化聚酯， 为第四代。
29、脂肪酸改性的超支化聚酯， 记为HBPE-44。 0042 本发明中， 在第四代端羟基超支化聚酯的合成反应中， 二羟甲基丙酸与季戊四醇 的摩尔质量之比为60:1， 当然， 二羟甲基丙酸与季戊四醇的摩尔质量之比也可以为24:1- 128:1中的其它任意数值。 0043 实施例五 0044 在装有机械搅拌、 温度计和回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入290Kg HBPE-40和 350Kg二羟甲基丙酸， 加入3.2Kg对甲苯磺酸， 于氮气气体保护下， 加热至140， 反应3h； 在 抽真空条件下， 继续反应， 当反应的酸值小于30mg KOH/g， 反应结束， 冷却， 得到无色透明固 体， 为第五代端。
30、羟基超支化聚酯， 记作HBPE-50， 端羟基数目为128个。 0045 在装有机械搅拌、 温度计和球形回流冷凝器的1吨反应釜中， 加入240Kg HBPE-50， 并加入216.9Kg十六酸和2.28Kg钛酸丁酯， 在氮气气体保护下， 加热到140， 反应3h； 在抽 真空条件下， 继续反应， 当反应体系的酸值低于30mg KOH/g， 反应结束； 冷却， 得到固体改性 后的超支化聚酯， 为第五代脂肪酸改性的超支化聚酯， 记为HBPE-55。 0046 本发明中， 在第五代端羟基超支化聚酯的合成反应中， 二羟甲基丙酸与季戊四醇 的摩尔质量之比为124:1， 当然， 二羟甲基丙酸与季戊四醇的摩。
31、尔质量之比也可以为48:1- 256:1中的其它任意数值。 0047 实施例六 0048 将上述实施例一至实施例五制备的脂肪酸改性的超支化聚酯HBPE-11、 HBPE-22、 HBPE-33、 HBPE-44和HBPE-55中的任意几种的混合物， 按照脂肪酸改性的超支化聚酯与色粉 的质量比为10:100的添加量加入到色粉中， 在树脂和溶剂的作用下， 分散， 得色浆， 将所得 色浆可以用于制备涂料。 0049 实施例七 0050 将上述实施例一至实施例五制备的任意一种脂肪酸改性的超支化聚酯， 按照脂肪 酸改性的超支化聚酯与色粉的质量比为20:100的添加量加入到色粉中， 该色粉为喹吖啶酮 粉，。
32、 在树脂和溶剂的作用下， 分散， 得色浆， 将所得色浆可以用于制备涂料。 0051 实施例八 0052 将上述实施例四制备的第四代脂肪酸改性的超支化聚酯 （HBPE-44） 、 醇酸树脂、 炭 黑粉和二甲苯， 在室温下， 于砂磨机内进行混合， 其中， 醇酸树脂、 炭黑粉、 HBPE-44和二甲苯 的质量比为35:4:2:9， 混合分散3h， 得色浆， 所得色浆可以用于制备涂料。 0053 实施例九 0054 按照实施例二的方法制备第二代脂肪酸改性的超支化聚酯 （HBPE-22） ， 取HBPE- 22、 醇酸树脂、 颜料黄 （偶氮粉） 和二甲苯， 在室温下， 于砂磨机内进行混合， 其中， 醇酸。
33、树脂、 颜料黄、 HBPE-22和二甲苯的质量比为35:5:1:9， 混合分散2.5h， 得色浆， 所得色浆可以用于 制备涂料。 0055 这里的色粉颜料黄为偶氮粉， 当然， 也可以选用其它类色粉， 如炭黑粉、 喹吖啶酮 粉、 酞菁粉、 吡咯并吡咯粉、 钛白粉中的一种。 0056 实施例十 0057 按照实施例一的方法制备第一代脂肪酸改性的超支化聚酯 （HBPE-11） ， 取HBPE- 说明书 5/7 页 7 CN 105295015 B 7 11、 醇酸树脂、 酞菁蓝 （酞菁粉） 和二甲苯， 在室温下， 于砂磨机内进行混合， 混合2-3h， 混合 速度为8000r/min； 其中， 醇酸树。
34、脂、 酞菁蓝、 HBPE-11和二甲苯的质量比为35:5:1:9， 混合分 散2.5h， 得色浆， 所得色浆可以用于制备涂料。 0058 当然， 该脂肪酸改性的超支化聚酯聚合物也可以是HBPE-11、 HBPE-22、 HBPE-33、 HBPE-44、 HBPE-55中的其它任意一种或几种的混合物。 0059 实施例十一 0060 按照实施例三的方法制备第三代脂肪酸改性的超支化聚酯 （HBPE-33） ， 取HBPE- 33、 醇酸树脂、 颜料红 （吡咯并吡咯粉） 和二甲苯， 在室温下， 于砂磨机内进行混合， 其中， 醇 酸树脂、 颜料红、 HBPE-33和二甲苯的质量比为35:5:1:9，。
35、 混合分散2.5h， 得色浆， 所得色浆 可以用于制备涂料。 0061 实施例十二 0062 按照实施例五的方法制备第五代脂肪酸改性的超支化聚酯 （HBPE-55） ， 取HBPE- 55、 醇酸树脂、 钛白粉和二甲苯， 在室温下， 于砂磨机内进行混合， 其中， 醇酸树脂、 钛白粉、 HBPE-55和二甲苯的质量比为35:40:1:9， 混合分散2.5h， 得色浆， 所得色浆可以用于制备涂 料。 0063 表1 色浆/超支化聚酯的物理性能 0064 配方添加量 （%）细度 （um）黏度 （mPas）抗沉淀性 实施例六1083800不返粗 对照样六10117100不返粗 实施例七206838不返。
36、粗 对照样七2010.52100不返粗 实施例八5056000不返粗 对照样八507.57800轻微返粗 实施例九205538不返粗 对照样九208.51080略微返粗 实施例十205538不返粗 对照样十208.51080略返粗 实施例十一208.51480不返粗 对照样十一2011.52650略微返粗 实施例十二2.577350无沉淀 对照样十二2.5129000轻微沉淀 0065 将本发明实施例六至实施例十二制备的七种色浆与市面上传统的分散剂分别按 照实施例六至实施例十二对应的方法制备的色浆进行分别对比， 测定其细度、 黏度和抗稀 释性， 采用刮板细度计测量其细度， 采用旋转黏度计测量其。
37、黏度， 采用抗稀释性配比的方法 （即取1g色浆配置9g溶剂稀释放置半小时观察其抗稀释性/抗沉淀性） 测定其稀释性/抗沉 淀性， 所得实验结果如表1所示。 0066 由表1可以看出， 分别与传统分散剂相比， 经过脂肪酸改性的超支化聚酯对涂料中 的颜料进行分散时， 不论是炭黑、 喹吖啶酮粉、 颜料黄、 酞菁蓝、 吡咯并吡咯粉， 还是钛白粉， 说明书 6/7 页 8 CN 105295015 B 8 其所得色浆的细度均更加细腻， 所得色浆的黏度均明显减小， 所得色浆的抗沉淀性能均得 到明显改善， 均未出现返粗现象， 具有明显的优势； 其总体优势突出， 能够达到节约成本， 提 高工艺效果的目的。 00。
38、67 本发明的有益效果： 本发明的脂肪酸改性的超支化聚酯与涂料主体树脂具有良好 的相容性， 在长链饱和脂肪酸或者不饱和脂肪酸改性作用下， 兼具了疏水官能团和亲水官 能团两大官能团， 其主体烷烃链或烯烃基链主要通过空间位阻效应和静电斥力作用对颜料 进行分散， 能够充分吸附颜料粒子， 降低体系的黏度， 降低颜料粒径， 防止色浆出现絮凝、 返 粗， 缩短分散时间， 并能够使分散后的色浆保持长期稳定性， 有效改善浮色发花等弊病。 该 脂肪酸改性的超支化聚酯应用范围广， 具有通用性， 可以用于工业化生产， 克服了产品放大 过程中的温度、 投料比、 工艺条件等参数的控制难点， 成本低， 工业化推广容易； 其在涂料中 的应用时添加量少， 能够节约成本； 相容性适度宽， 能应用于多种树脂体系； 改性后的涂料 性能得到显著性的提高， 涂覆效果好。 0068 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 9 CN 105295015 B 9 。