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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711402815.2 (22)申请日 2017.12.22 (71)申请人 安徽华塑股份有限公司 地址 233200 安徽省滁州市定远县炉桥镇 安徽华塑股份有限公司 (72)发明人 丘永桂魏昭辉 (74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所 (普通合伙) 34119 代理人 杨霞翟攀攀 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08L 81/02(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08L 45/02(2006.01) C。
2、08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/12(2006.01) C08K 3/00(2018.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 7/08(2006.01) (54)发明名称 一种耐热聚氯乙烯树脂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐热聚氯乙烯树脂， 属于 树脂制备技术领域， 所述的耐热聚氯乙烯树脂， 包括以下原料： 聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂E-51、 古马隆树 脂、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对苯二。
3、甲酸丁二酯、 氢 化苯乙烯、 低密度聚乙烯、 纳米陶瓷粉、 纳米氮化 硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶 须、 氯化石蜡、 云母氧化铁、 松焦油、 聚己二酸、 苯 并三氮唑、 二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸 钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂， 所述的耐 热聚氯乙烯树脂是经过制备基料、 准备改性料， 并将基料、 改性料等物料混合等步骤制成的。 本 发明制备得到的聚氯乙烯树脂具有优异的耐热 性能。 权利要求书2页 说明书7页 CN 108102252 A 2018.06.01 CN 108102252 A 1.一种耐热聚氯乙烯树脂， 其特征在于， 包括以下原料。
4、： 聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二 烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂E-51、 古马隆树脂、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对苯二甲酸丁 二酯、 氢化苯乙烯、 低密度聚乙烯、 纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化 铝、 硫酸钙晶须、 氯化石蜡、 云母氧化铁、 松焦油、 聚己二酸、 苯并三氮唑、 二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂； 所述二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂的重 量比为(4-6)： (8-10)： (5-8)： (2-4)： (8-16)。 2.根据权利要求1所述。
5、的耐热聚氯乙烯树脂， 其特征在于， 所述二乙基次膦酸铝、 三氧 化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂的重量比为5： 9： 6.5： 3： 12。 3.根据权利要求1或2所述的耐热聚氯乙烯树脂， 其特征在于， 以重量份为单位， 包括以 下原料： 聚氯乙烯树脂40-50份、 端羟基聚丁二烯15-25份、 聚苯硫醚5-15份、 甲基丙烯酸4-8 份、 环氧树脂E-51 3-9份、 古马隆树脂2-6份、 异氰酸酯4-9份、 多磷酸酯3-6份、 对苯二甲酸 丁二酯3-6份、 氢化苯乙烯2-5份、 低密度聚乙烯1-5份、 纳米陶瓷粉4-8份、 纳米氮化硼3-6 份、 硼酸锌2-5份。
6、、 三聚磷酸铝1-5份、 纳米氧化铝3-6份、 硫酸钙晶须2-6份、 氯化石蜡1-4份、 云母氧化铁3-5份、 松焦油4-8份、 聚己二酸2-5份、 苯并三氮唑1-5份、 二乙基次膦酸铝4-6 份、 三氧化二锑8-10份、 偏硼酸钠5-8份、 硅烷偶联剂KH-560 2-4份、 耐热改性助剂8-16份。 4.根据权利要求1-3任一项所述的耐热聚氯乙烯树脂， 其特征在于， 所述耐热改性助剂 的原料按重量份包括： 氢氧化镁5-15份、 蒸馏水10-20份、 硅烷偶联剂KH-570 4-8份、 瓷化粉 2-6份、 质量百分数为4-6的盐酸溶液1-5份、 甲基丙烯酸甲酯2-6份、 丙烯酸丁酯2-5份、。
7、 聚 偏氟乙烯1-4份、 过氧化苯甲酰3-6份、 氨基甲酸酯2-5份、 丙烯酸异丙酯1-5份、 有机硅蒙脱 土4-8份、 白炭黑2-6份、 木质纤维4-8份。 5.根据权利要求1-4任一项所述的耐热聚氯乙烯树脂， 其特征在于， 所述耐热改性助剂 按如下工艺进行制备： 将氢氧化镁于100-120干燥2-6h， 接着加入蒸馏水混合均匀， 升温 至40-50， 保温5-15min， 然后加入硅烷偶联剂KH-570混合均匀， 于3500-4500r/min转速搅 拌0.5-1.5h， 乳化后抽滤， 于110-120干燥2-4h， 研磨过筛后得到物料a； 将瓷化粉放入煅 烧炉中在820-920下煅烧2-。
8、5h， 冷却， 放入质量百分数为4-6的盐酸溶液中浸泡1-3h， 过 滤取出， 用清水洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 聚偏氟乙烯和 过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散25-45min， 溶解后得到物料c； 然后将物料a、 物料 b、 物料c、 氨基甲酸酯、 丙烯酸异丙酯、 有机硅蒙脱土、 白炭黑和木质纤维混合均匀， 于1500- 2500r/min转速搅拌10-20min， 接着进行水浴加热并搅拌， 温度控制为70-90， 搅拌速度为 400-500r/min， 然后于氮气保护下保温1-3h， 自然冷却后得到耐热改性助剂。 6.一种根据权利要求1-5任一项所。
9、述的耐热聚氯乙烯树脂的制备方法， 其特征在于， 包 括如下步骤： S1、 按重量份将聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂E-51 和古马隆树脂混合均匀， 于850-1050r/min转速搅拌10-30min， 升温至80-90， 保温20- 40min， 然后加入纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶须、 氯化石蜡、 云母氧化铁、 松焦油、 聚己二酸和苯并三氮唑混合均匀， 球磨后冷却至室温得到 基料； S2、 将二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 耐热改性助剂混合均匀， 升温至60-80 权利要求书 1/2 页 2 C。
10、N 108102252 A 2 ， 保温10-20min， 然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀， 继续升温至110-120， 保温5- 15min， 冷却至室温得到改性料； S3、 将基料升温至90-110， 保温15-35min， 接着加入改性料、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对 苯二甲酸丁二酯、 氢化苯乙烯和低密度聚乙烯混合均匀， 降温至80-90， 保温20-30min， 接 着于1350-1550r/min转速搅拌1-2h， 冷却至室温得到耐热聚氯乙烯树脂。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108102252 A 3 一种耐热聚氯乙烯树脂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及树。
11、脂制备工艺的技术领域， 尤其涉及一种耐热聚氯乙烯树脂及其制备 方法。 背景技术 0002 聚氯乙烯树脂主要成份为聚氯乙烯， 另外加入其他成分来增强其耐热性， 韧性， 延 展性等。 它是当今世界上深受喜爱、 颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。 它的全球 使用量在各种合成材料中高居第二。 0003 中国专利申请文献 “一种聚氯乙烯树脂及其制备方法和应用(申请公布号： CN101143954A)” 公开了一种聚氯乙烯树脂， 所说的聚氯乙烯树脂， 按重量份数计， 由包括 100份数聚氯乙烯树脂、 0.5-1.5份超细无机粉体、 0.5-5份稳定剂、 1-4份加工改性剂、 0.1-2 份润滑剂、 。
12、0-20份冲击改性剂和0-4份增塑剂为原料， 经170-190熔融共混后制得。 制备得 到的聚氯乙烯树脂经过有机化改性的超细的负载银离子的二氧化钛或二氧化硅粉体能均 匀分散在聚氯乙烯树脂中， 使所得聚氯乙烯树脂改性树脂不仅力学性能有很大提高， 且兼 备抗菌性能， 但是其耐热性能无法满足实际使用时的需求。 发明内容 0004 为解决背景技术中存在的技术问题， 本发明提出一种耐热聚氯乙烯树脂及其制备 方法， 以解决在中国专利申请文献 “一种聚氯乙烯树脂及其制备方法和应用(申请公布号： CN101143954A)” 公开的聚氯乙烯树脂耐热性能不足的问题。 0005 本发明提出的一种耐热聚氯乙烯树脂，。
13、 包括以下原料： 聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁 二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂E-51、 古马隆树脂、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对苯二甲酸 丁二酯、 氢化苯乙烯、 低密度聚乙烯、 纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧 化铝、 硫酸钙晶须、 氯化石蜡、 云母氧化铁、 松焦油、 聚己二酸、 苯并三氮唑、 二乙基次膦酸 铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂； 0006 所述二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂 的重量比为(4-6)： (8-10)： (5-8)： (2-4)： (8-16)。
14、。 0007 进一步的， 所述二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热 改性助剂的重量比为5： 9： 6.5： 3： 12。 0008 进一步的， 以重量份为单位， 包括以下原料： 聚氯乙烯树脂40-50份、 端羟基聚丁二 烯15-25份、 聚苯硫醚5-15份、 甲基丙烯酸4-8份、 环氧树脂E-513-9份、 古马隆树脂2-6份、 异 氰酸酯4-9份、 多磷酸酯3-6份、 对苯二甲酸丁二酯3-6份、 氢化苯乙烯2-5份、 低密度聚乙烯 1-5份、 纳米陶瓷粉4-8份、 纳米氮化硼3-6份、 硼酸锌2-5份、 三聚磷酸铝1-5份、 纳米氧化铝 3-6份、 硫酸。
15、钙晶须2-6份、 氯化石蜡1-4份、 云母氧化铁3-5份、 松焦油4-8份、 聚己二酸2-5 份、 苯并三氮唑1-5份、 二乙基次膦酸铝4-6份、 三氧化二锑8-10份、 偏硼酸钠5-8份、 硅烷偶 联剂KH-560 2-4份、 耐热改性助剂8-16份。 说明书 1/7 页 4 CN 108102252 A 4 0009 进一步的， 所述耐热改性助剂的原料按重量份包括： 氢氧化镁5-15份、 蒸馏水10- 20份、 硅烷偶联剂KH-570 4-8份、 瓷化粉2-6份、 质量百分数为4-6的盐酸溶液1-5份、 甲基 丙烯酸甲酯2-6份、 丙烯酸丁酯2-5份、 聚偏氟乙烯1-4份、 过氧化苯甲酰3。
16、-6份、 氨基甲酸酯 2-5份、 丙烯酸异丙酯1-5份、 有机硅蒙脱土4-8份、 白炭黑2-6份、 木质纤维4-8份。 0010 进一步的， 所述耐热改性助剂按如下工艺进行制备： 将氢氧化镁于100-120干燥 2-6h， 接着加入蒸馏水混合均匀， 升温至40-50， 保温5-15min， 然后加入硅烷偶联剂KH- 570混合均匀， 于3500-4500r/min转速搅拌0.5-1.5h， 乳化后抽滤， 于110-120干燥2-4h， 研磨过筛后得到物料a； 将瓷化粉放入煅烧炉中在820-920下煅烧2-5h， 冷却， 放入质量百 分数为4-6的盐酸溶液中浸泡1-3h， 过滤取出， 用清水洗净。
17、烘干， 粉碎得到物料b； 将甲基 丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 聚偏氟乙烯和过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散25- 45min， 溶解后得到物料c； 然后将物料a、 物料b、 物料c、 氨基甲酸酯、 丙烯酸异丙酯、 有机硅 蒙脱土、 白炭黑和木质纤维混合均匀， 于1500-2500r/min转速搅拌10-20min， 接着进行水浴 加热并搅拌， 温度控制为70-90， 搅拌速度为400-500r/min， 然后于氮气保护下保温1-3h， 自然冷却后得到耐热改性助剂。 0011 本发明还提供一种耐热聚氯乙烯树脂的制备方法， 包括如下步骤： 0012 S1、 按重量份将聚氯乙烯树脂、 端羟基聚。
18、丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂 E-51和古马隆树脂混合均匀， 于850-1050r/min转速搅拌10-30min， 升温至80-90， 保温 20-40min， 然后加入纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶 须、 氯化石蜡、 云母氧化铁、 松焦油、 聚己二酸和苯并三氮唑混合均匀， 球磨后冷却至室温得 到基料； 0013 S2、 将二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 耐热改性助剂混合均匀， 升温至 60-80， 保温10-20min， 然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀， 继续升温至110-120， 保 温5-15min， 冷却。
19、至室温得到改性料； 0014 S3、 将基料升温至90-110， 保温15-35min， 接着加入改性料、 异氰酸酯、 多磷酸 酯、 对苯二甲酸丁二酯、 氢化苯乙烯和低密度聚乙烯混合均匀， 降温至80-90， 保温20- 30min， 接着于1350-1550r/min转速搅拌1-2h， 冷却至室温得到耐热聚氯乙烯树脂。 0015 本发明具有以下有益效果： (1)由实施例1-3和对比例7的数据可见， 施用实施例1- 3耐热聚氯乙烯树脂的耐热性能显著提高； 同时由实施例1-3的数据可见， 实施例1为最优实 施例。 0016 (2)由实施例1和对比例1-6的数据可见， 二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑。
20、、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560和耐热改性助剂同时添加在制备耐热聚氯乙烯树脂中起到了协同作用， 显著提高了耐热聚氯乙烯树脂的耐热性能， 这可能是： 二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼 酸钠、 硅烷偶联剂KH-560和耐热改性助剂作为改性体系运用到聚氯乙烯树脂的制备中， 利 用了硅烷偶联剂KH-560的接枝改性作用， 实现了二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠和 耐热改性助剂表面的羟基与聚氯乙烯树脂的基料实现接枝， 赋予了聚氯乙烯树脂优异的耐 热性能， 同时利用了耐热改性助剂的耐热增强作用， 其中耐热改性助剂通过将氢氧化镁干 燥， 接着加入蒸馏水混合均匀， 升温， 保温， 然后加入硅。
21、烷偶联剂KH-570混合均匀， 搅拌， 乳 化后抽滤， 干燥， 研磨过筛后得到物料a； 将瓷化粉放入煅烧炉中煅烧， 冷却， 放入盐酸溶液 中浸泡， 过滤取出， 用清水洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 聚偏 说明书 2/7 页 5 CN 108102252 A 5 氟乙烯和过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散， 溶解后得到物料c； 然后将物料a、 物料 b、 物料c、 氨基甲酸酯、 丙烯酸异丙酯、 有机硅蒙脱土、 白炭黑和木质纤维混合均匀， 搅拌， 接 着进行水浴加热并搅拌， 然后于氮气保护下保温， 自然冷却后得到耐热改性助剂， 运用到本 发明聚氯乙烯树脂的制备中。
22、， 在硅烷偶联剂KH-560的作用下， 实现了与聚氯乙烯树脂的主 料进行接枝结合， 有效提高了聚氯乙烯树脂的耐热性能。 具体实施方式 0017 下面结合具体实施例对本发明做出详细说明， 应当了解， 实施例只用于说明本发 明， 而不是用于对本发明进行限定， 任何在本发明基础上所做的修改、 等同替换等均在本发 明的保护范围内。 0018 在实施例中， 所述耐热聚氯乙烯树脂， 以重量份为单位， 包括以下原料： 聚氯乙烯 树脂40-50份、 端羟基聚丁二烯15-25份、 聚苯硫醚5-15份、 甲基丙烯酸4-8份、 环氧树脂E-51 3-9份、 古马隆树脂2-6份、 异氰酸酯4-9份、 多磷酸酯3-6份。
23、、 对苯二甲酸丁二酯3-6份、 氢化 苯乙烯2-5份、 低密度聚乙烯1-5份、 纳米陶瓷粉4-8份、 纳米氮化硼3-6份、 硼酸锌2-5份、 三 聚磷酸铝1-5份、 纳米氧化铝3-6份、 硫酸钙晶须2-6份、 氯化石蜡1-4份、 云母氧化铁3-5份、 松焦油4-8份、 聚己二酸2-5份、 苯并三氮唑1-5份、 二乙基次膦酸铝4-6份、 三氧化二锑8-10 份、 偏硼酸钠5-8份、 硅烷偶联剂KH-560 2-4份、 耐热改性助剂8-16份。 0019 所述耐热改性助剂按如下工艺进行制备： 按重量份将5-15份氢氧化镁于100-120 干燥2-6h， 接着加入10-20份蒸馏水混合均匀， 升温至。
24、40-50， 保温5-15min， 然后加入4- 8份硅烷偶联剂KH-570混合均匀， 于3500-4500r/min转速搅拌0.5-1.5h， 乳化后抽滤， 于 110-120干燥2-4h， 研磨过筛后得到物料a； 将2-6份瓷化粉放入煅烧炉中在820-920下 煅烧2-5h， 冷却， 放入1-5份质量百分数为4-6的盐酸溶液中浸泡1-3h， 过滤取出， 用清水 洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将2-6份甲基丙烯酸甲酯、 2-5份丙烯酸丁酯、 1-4份聚偏氟乙烯 和3-6份过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散25-45min， 溶解后得到物料c； 然后将物料 a、 物料b、 物料c、 2-5。
25、份氨基甲酸酯、 1-5份丙烯酸异丙酯、 4-8份有机硅蒙脱土、 2-6份白炭黑 和4-8份木质纤维混合均匀， 于1500-2500r/min转速搅拌10-20min， 接着进行水浴加热并搅 拌， 温度控制为70-90， 搅拌速度为400-500r/min， 然后于氮气保护下保温1-3h， 自然冷却 后得到耐热改性助剂。 0020 所述耐热聚氯乙烯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0021 S1、 按重量份将聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂 E-51和古马隆树脂混合均匀， 于850-1050r/min转速搅拌10-30min， 升温至80-90， 保温 20-。
26、40min， 然后加入纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶 须、 氯化石蜡、 云母氧化铁、 松焦油、 聚己二酸和苯并三氮唑混合均匀， 球磨后冷却至室温得 到基料； 0022 S2、 将二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 耐热改性助剂混合均匀， 升温至 60-80， 保温10-20min， 然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀， 继续升温至110-120， 保 温5-15min， 冷却至室温得到改性料； 0023 S3、 将基料升温至90-110， 保温15-35min， 接着加入改性料、 异氰酸酯、 多磷酸 酯、 对苯二甲酸丁二酯、 氢化苯乙烯和。
27、低密度聚乙烯混合均匀， 降温至80-90， 保温20- 说明书 3/7 页 6 CN 108102252 A 6 30min， 接着于1350-1550r/min转速搅拌1-2h， 冷却至室温得到耐热聚氯乙烯树脂。 0024 下面通过更具体实施例对本发明进行说明。 0025 实施例1 0026 一种耐热聚氯乙烯树脂， 以重量份为单位， 包括以下原料： 聚氯乙烯树脂45份、 端 羟基聚丁二烯20份、 聚苯硫醚10份、 甲基丙烯酸6份、 环氧树脂E-516份、 古马隆树脂4份、 异 氰酸酯6.5份、 多磷酸酯4.5份、 对苯二甲酸丁二酯4.5份、 氢化苯乙烯3份、 低密度聚乙烯3 份、 纳米陶瓷粉。
28、6份、 纳米氮化硼4.5份、 硼酸锌4份、 三聚磷酸铝3份、 纳米氧化铝4份、 硫酸钙 晶须4份、 氯化石蜡3份、 云母氧化铁4份、 松焦油6份、 聚己二酸3.5份、 苯并三氮唑3份、 二乙 基次膦酸铝5份、 三氧化二锑9份、 偏硼酸钠6份、 硅烷偶联剂KH-5603份、 耐热改性助剂12份。 0027 所述耐热改性助剂按如下工艺进行制备： 按重量份将10份氢氧化镁于110干燥 4h， 接着加入15份蒸馏水混合均匀， 升温至45， 保温10min， 然后加入6份硅烷偶联剂KH- 570混合均匀， 于4000r/min转速搅拌1h， 乳化后抽滤， 于115干燥3h， 研磨过筛后得到物料 a； 将。
29、4份瓷化粉放入煅烧炉中在870下煅烧3.5h， 冷却， 放入3份质量百分数为5的盐酸 溶液中浸泡2h， 过滤取出， 用清水洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将4份甲基丙烯酸甲酯、 3.5份 丙烯酸丁酯、 3份聚偏氟乙烯和4.5份过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散35min， 溶解 后得到物料c； 然后将物料a、 物料b、 物料c、 3.5份氨基甲酸酯、 3份丙烯酸异丙酯、 6份有机硅 蒙脱土、 4份白炭黑和6份木质纤维混合均匀， 于2000r/min转速搅拌15min， 接着进行水浴加 热并搅拌， 温度控制为80， 搅拌速度为450r/min， 然后于氮气保护下保温2h， 自然冷却后 得到耐热。
30、改性助剂。 0028 所述耐热聚氯乙烯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0029 S1、 按重量份将聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂 E-51和古马隆树脂混合均匀， 于950r/min转速搅拌20min， 升温至85， 保温30min， 然后加 入纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶须、 氯化石蜡、 云母 氧化铁、 松焦油、 聚己二酸和苯并三氮唑混合均匀， 球磨后冷却至室温得到基料； 0030 S2、 将二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 耐热改性助剂混合均匀， 升温至70 ， 保温15min， 然后加入硅烷偶联。
31、剂KH-560混合均匀， 继续升温至115， 保温10min， 冷却 至室温得到改性料； 0031 S3、 将基料升温至100， 保温25min， 接着加入改性料、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对苯 二甲酸丁二酯、 氢化苯乙烯和低密度聚乙烯混合均匀， 降温至85， 保温25min， 接着于 1450r/min转速搅拌1.5h， 冷却至室温得到耐热聚氯乙烯树脂。 0032 实施例2 0033 一种耐热聚氯乙烯树脂， 以重量份为单位， 包括以下原料： 聚氯乙烯树脂40份、 端 羟基聚丁二烯25份、 聚苯硫醚5份、 甲基丙烯酸8份、 环氧树脂E-513份、 古马隆树脂6份、 异氰 酸酯4份、 多磷酸酯6。
32、份、 对苯二甲酸丁二酯3份、 氢化苯乙烯5份、 低密度聚乙烯1份、 纳米陶 瓷粉8份、 纳米氮化硼3份、 硼酸锌5份、 三聚磷酸铝1份、 纳米氧化铝6份、 硫酸钙晶须2份、 氯 化石蜡4份、 云母氧化铁3份、 松焦油8份、 聚己二酸2份、 苯并三氮唑5份、 二乙基次膦酸铝4 份、 三氧化二锑10份、 偏硼酸钠5份、 硅烷偶联剂KH-560 4份、 耐热改性助剂8份。 0034 所述耐热改性助剂按如下工艺进行制备： 按重量份将5份氢氧化镁于120干燥 2h， 接着加入20份蒸馏水混合均匀， 升温至40， 保温15min， 然后加入4份硅烷偶联剂KH- 说明书 4/7 页 7 CN 1081022。
33、52 A 7 570混合均匀， 于4500r/min转速搅拌0.5h， 乳化后抽滤， 于120干燥2h， 研磨过筛后得到物 料a； 将6份瓷化粉放入煅烧炉中在820下煅烧5h， 冷却， 放入1份质量百分数为6的盐酸 溶液中浸泡1h， 过滤取出， 用清水洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将6份甲基丙烯酸甲酯、 2份丙 烯酸丁酯、 4份聚偏氟乙烯和3份过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散45min， 溶解后得 到物料c； 然后将物料a、 物料b、 物料c、 2份氨基甲酸酯、 5份丙烯酸异丙酯、 4份有机硅蒙脱 土、 6份白炭黑和4份木质纤维混合均匀， 于2500r/min转速搅拌10min， 接着进。
34、行水浴加热并 搅拌， 温度控制为90， 搅拌速度为400r/min， 然后于氮气保护下保温3h， 自然冷却后得到 耐热改性助剂。 0035 所述耐热聚氯乙烯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0036 S1、 按重量份将聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂 E-51和古马隆树脂混合均匀， 于850r/min转速搅拌30min， 升温至80， 保温40min， 然后加 入纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶须、 氯化石蜡、 云母 氧化铁、 松焦油、 聚己二酸和苯并三氮唑混合均匀， 球磨后冷却至室温得到基料； 0037 S2、 将。
35、二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 耐热改性助剂混合均匀， 升温至60 ， 保温20min， 然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀， 继续升温至110， 保温15min， 冷却 至室温得到改性料； 0038 S3、 将基料升温至90， 保温35min， 接着加入改性料、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对苯二 甲酸丁二酯、 氢化苯乙烯和低密度聚乙烯混合均匀， 降温至80， 保温30min， 接着于1350r/ min转速搅拌2h， 冷却至室温得到耐热聚氯乙烯树脂。 0039 实施例3 0040 一种耐热聚氯乙烯树脂， 以重量份为单位， 包括以下原料： 聚氯乙烯树脂50份、 端 羟基聚丁二烯1。
36、5份、 聚苯硫醚15份、 甲基丙烯酸4份、 环氧树脂E-519份、 古马隆树脂2份、 异 氰酸酯9份、 多磷酸酯3份、 对苯二甲酸丁二酯6份、 氢化苯乙烯2份、 低密度聚乙烯5份、 纳米 陶瓷粉4份、 纳米氮化硼6份、 硼酸锌2份、 三聚磷酸铝5份、 纳米氧化铝3份、 硫酸钙晶须6份、 氯化石蜡1份、 云母氧化铁5份、 松焦油4份、 聚己二酸5份、 苯并三氮唑1份、 二乙基次膦酸铝6 份、 三氧化二锑8份、 偏硼酸钠8份、 硅烷偶联剂KH-560 2份、 耐热改性助剂16份。 0041 所述耐热改性助剂按如下工艺进行制备： 按重量份将15份氢氧化镁于100干燥 6h， 接着加入10份蒸馏水混合。
37、均匀， 升温至50， 保温5min， 然后加入8份硅烷偶联剂KH-570 混合均匀， 于3500r/min转速搅拌1.5h， 乳化后抽滤， 于110干燥4h， 研磨过筛后得到物料 a； 将2份瓷化粉放入煅烧炉中在920下煅烧2h， 冷却， 放入5份质量百分数为4的盐酸溶 液中浸泡3h， 过滤取出， 用清水洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将2份甲基丙烯酸甲酯、 5份丙烯 酸丁酯、 1份聚偏氟乙烯和6份过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散25min， 溶解后得到 物料c； 然后将物料a、 物料b、 物料c、 5份氨基甲酸酯、 1份丙烯酸异丙酯、 8份有机硅蒙脱土、 2 份白炭黑和8份木质纤维混合均。
38、匀， 于1500r/min转速搅拌20min， 接着进行水浴加热并搅 拌， 温度控制为70， 搅拌速度为500r/min， 然后于氮气保护下保温1h， 自然冷却后得到耐 热改性助剂。 0042 所述耐热聚氯乙烯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0043 S1、 按重量份将聚氯乙烯树脂、 端羟基聚丁二烯、 聚苯硫醚、 甲基丙烯酸、 环氧树脂 E-51和古马隆树脂混合均匀， 于1050r/min转速搅拌10min， 升温至90， 保温20min， 然后加 说明书 5/7 页 8 CN 108102252 A 8 入纳米陶瓷粉、 纳米氮化硼、 硼酸锌、 三聚磷酸铝、 纳米氧化铝、 硫酸钙晶须、 氯化。
39、石蜡、 云母 氧化铁、 松焦油、 聚己二酸和苯并三氮唑混合均匀， 球磨后冷却至室温得到基料； 0044 S2、 将二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 耐热改性助剂混合均匀， 升温至80 ， 保温10min， 然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀， 继续升温至120， 保温5min， 冷却至 室温得到改性料； 0045 S3、 将基料升温至110， 保温15min， 接着加入改性料、 异氰酸酯、 多磷酸酯、 对苯 二甲酸丁二酯、 氢化苯乙烯和低密度聚乙烯混合均匀， 降温至90， 保温20min， 接着于 1550r/min转速搅拌1h， 冷却至室温得到耐热聚氯乙烯树脂。 0046 对比。
40、例1 0047 与实施例1的制备工艺基本相同， 唯有不同的是制备耐热聚氯乙烯树脂的原料中 缺少二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560、 耐热改性助剂。 0048 对比例2 0049 与实施例1的制备工艺基本相同， 唯有不同的是制备耐热聚氯乙烯树脂的原料中 缺少二乙基次膦酸铝。 0050 对比例3 0051 与实施例1的制备工艺基本相同， 唯有不同的是制备耐热聚氯乙烯树脂的原料中 缺少三氧化二锑。 0052 对比例4 0053 与实施例1的制备工艺基本相同， 唯有不同的是制备耐热聚氯乙烯树脂的原料中 缺少偏硼酸钠。 0054 对比例5 0055 与实施例1的制备工艺基。
41、本相同， 唯有不同的是制备耐热聚氯乙烯树脂的原料中 缺少硅烷偶联剂KH-560。 0056 对比例6 0057 与实施例1的制备工艺基本相同， 唯有不同的是制备耐热聚氯乙烯树脂的原料中 缺少耐热改性助剂。 0058 对比例7 0059 采用中国专利申请文献 “一种聚氯乙烯树脂及其制备方法和应用(申请公布号： CN101143954A)” 实施例的工艺制备聚氯乙烯树脂。 0060 测量实施例1-3和对比例1-7的聚氯乙烯树脂进行各项指标检测， 得到的检测结果 如下表： 0061 实验项目阻燃时间(s) 实施例116.8 实施例215.1 实施例32.8 对比例113.6 对比例214.9 对比例。
42、315.7 说明书 6/7 页 9 CN 108102252 A 9 对比例415.2 对比例516.1 对比例615.9 对比例71.8-2.4 0062 (1)由实施例1-3和对比例7的数据可见， 施用实施例1-3耐热聚氯乙烯树脂的耐热 性能显著提高； 同时由实施例1-3的数据可见， 实施例1为最优实施例。 0063 (2)由实施例1和对比例1-6的数据可见， 二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠、 硅烷偶联剂KH-560和耐热改性助剂同时添加在制备耐热聚氯乙烯树脂中起到了协同作用， 显著提高了耐热聚氯乙烯树脂的耐热性能， 这可能是： 二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼 酸钠、 硅烷。
43、偶联剂KH-560和耐热改性助剂作为改性体系运用到聚氯乙烯树脂的制备中， 利 用了硅烷偶联剂KH-560的接枝改性作用， 实现了二乙基次膦酸铝、 三氧化二锑、 偏硼酸钠和 耐热改性助剂表面的羟基与聚氯乙烯树脂的基料实现接枝， 赋予了聚氯乙烯树脂优异的耐 热性能， 同时利用了耐热改性助剂的耐热增强作用， 其中耐热改性助剂通过将氢氧化镁干 燥， 接着加入蒸馏水混合均匀， 升温， 保温， 然后加入硅烷偶联剂KH-570混合均匀， 搅拌， 乳 化后抽滤， 干燥， 研磨过筛后得到物料a； 将瓷化粉放入煅烧炉中煅烧， 冷却， 放入盐酸溶液 中浸泡， 过滤取出， 用清水洗净烘干， 粉碎得到物料b； 将甲基丙。
44、烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 聚偏 氟乙烯和过氧化苯甲酰混合均匀， 于常温超声分散， 溶解后得到物料c； 然后将物料a、 物料 b、 物料c、 氨基甲酸酯、 丙烯酸异丙酯、 有机硅蒙脱土、 白炭黑和木质纤维混合均匀， 搅拌， 接 着进行水浴加热并搅拌， 然后于氮气保护下保温， 自然冷却后得到耐热改性助剂， 运用到本 发明聚氯乙烯树脂的制备中， 在硅烷偶联剂KH-560的作用下， 实现了与聚氯乙烯树脂的主 料进行接枝结合， 有效提高了聚氯乙烯树脂的耐热性能。 0064 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 10 CN 108102252 A 10 。