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1、(10)授权公告号 CN 102382637 B (45)授权公告日 2013.04.03 CN 102382637 B *CN102382637B* (21)申请号 201110240051.8 (22)申请日 2011.08.19 C09K 8/72(2006.01) (73)专利权人 中国海洋石油总公司 地址 100010 北京市东城区朝阳门北大街 25 号 专利权人 中海油田服务股份有限公司 (72)发明人 张海 陈翔宇 陈小华 王铁林 冯建建 赵强 李学军 陈晃 (74)专利代理机构 北京安信方达知识产权代理 有限公司 11262 代理人 苏蕾 杨淑媛 US 4250965 A,19。
2、81.02.17, 权利要求 1-7. CN 101096589 A,2008.01.02, 权利要求 1-6， 实施例 1. (54) 发明名称 水基携带非活性硝酸粉末及其制造方法 (57) 摘要 本发明公开了一种水基携带非活性硝酸粉末 及其制造方法， 该水基携带非活性硝酸粉末包括 非活性硝酸粉末颗粒， 其外表面包覆有常温下不 溶于水但溶于有机溶剂的包衣材料。制造水基携 带非活性硝酸粉末的方法包括步骤 1 ： 配置包衣 液， 即将适量的常温下不溶于水但溶于有机溶剂 的包衣材料溶解于有机溶剂中 ； 步骤 2 ： 用步骤 1 制得的所述包衣液对非活性硝酸粉末颗粒进行包 衣 ； 以及步骤 3 ： 。
3、将包衣后的非活性硝酸粉末颗粒 干燥， 即得所述水基携带非活性硝酸粉末。 本发明 通过在非活性硝酸粉末颗粒的外表面包覆上常温 下不溶于水且能够在非活性硝酸粉末颗粒的表面 上形成覆膜的包衣材料， 从而实现采用水基作为 载体将非活性硝酸粉末挤入地层。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 乌兰 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种水基携带非活性硝酸粉末， 包括非活性硝酸粉末颗粒， 其中所述非活性硝酸粉 末颗粒的外表面包覆有常温下不溶于水但溶于有。
4、机溶剂的包衣材料， 所述包衣材料包括如 下组分 ： 10 重量份的硬脂酸或其盐、 10 21 重量份的聚丙烯酸树脂以及 10 30 重量份的 达玛树脂。 2. 如权利要求 1 所述的水基携带非活性硝酸粉末， 其中所述硬脂酸或其盐选自硬脂 酸、 硬脂酸钠或硬脂酸镁 ； 所述聚丙烯酸树脂选自聚丙烯酸树脂 II、 聚丙烯酸树脂 III 或聚 丙烯酸树脂 IV。 3.如权利要求1所述的水基携带非活性硝酸粉末， 其中所述包衣材料包括10重量份的 硬脂酸或其盐、 15 20 重量份的聚丙烯酸树脂以及 10 26 重量份的达玛树脂。 4.如权利要求1所述的水基携带非活性硝酸粉末， 其中所述包衣材料包括10重。
5、量份的 硬脂酸、 15 20 重量份的聚丙烯酸树脂 II 以及 10 26 重量份的达玛树脂。 5. 如权利要求 1 所述的水基携带非活性硝酸粉末， 其中所述包衣材料进一步包括 2 20 重量份的下述材料中的至少一种 ： 柠檬酸三乙酯、 邻苯二甲酸二辛酯、 邻苯二甲酸二丁 酯。 6. 如权利要求 5 所述的水基携带非活性硝酸粉末， 其中所述包衣材料进一步包括的材 料为 2 12 重量份的柠檬酸三乙酯。 7. 一种制造水基携带非活性硝酸粉末的方法， 其包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 配置包衣液， 即将适量的常温下不溶于水但溶于有机溶剂的包衣材料溶解于 有机溶剂中 ； 步骤 2 ： 用步骤 1 制。
6、得的所述包衣液对非活性硝酸粉末颗粒进行包衣 ； 以及 步骤 3 ： 将包衣后的非活性硝酸粉末颗粒干燥， 即得所述水基携带非活性硝酸粉末 ； 其中， 所述包衣材料包括如下组分 ： 10 重量份的硬脂酸或其盐、 10 21 重量份的聚丙 烯酸树脂以及 10 30 重量份的达玛树脂。 8. 如权利要求 7 所述的方法， 其中步骤 1 中所配置的包衣液的重量为所述非活性硝酸 粉末所用重量的13倍 ； 所述有机溶剂包括甲苯、 二甲苯、 乙醇或乙二醇， 其用量为520 重量份。 9. 如权利要求 8 所述的方法， 其中所述有机溶剂的用量为 6 18 重量份。 10. 如权利要求 7 所述的方法， 其中步骤。
7、 2 中所述进行包衣的具体方法包括 ： 首先将所 述非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机中， 开启空气加热设备和空气压缩机， 进行预干燥， 风 机频率控制在 18 22Hz， 进风温度控制在 50 60 ； 待所述非活性硝酸粉末颗粒完全干 燥后， 将步骤 1 中配置好的包衣液通过喷枪喷入所述包衣机内， 并开启所述包衣机的进液 蠕动泵， 控制转速为 6 10 转 / 分钟， 所述包衣液通过所述包衣机底部的喷嘴喷涂到所述 非活性硝酸粉末颗粒表面形成包衣层 ； 包衣后的非活性硝酸粉末颗粒被气流吹离喷嘴， 向 上进入包衣室， 在所述包衣室内， 由于溶剂的挥发、 熔融物的冷却， 使所述包衣层固化 ； 包衣 层。
8、固化后的非活性硝酸粉末颗粒从所述包衣室的顶部离开并随气流回落到所述包衣机的 底部， 然后再次喷涂、 上升 ； 这一过程经多次循环， 直至所述包衣层达到所需的厚度为止。 11.如权利要求7所述的方法， 其中步骤3中将所述包衣后的非活性硝酸粉末颗粒置于 干燥机内进行干燥， 干燥温度为 50 60， 风机转速为 6 10 转 / 分钟， 风机频率控制在 20Hz 以内， 待所述非活性硝酸粉末颗粒干燥至恒重即可。 权 利 要 求 书 CN 102382637 B 2 1/6 页 3 水基携带非活性硝酸粉末及其制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种非硝酸粉末及其制备方法， 尤其涉及一种水基携带非活。
9、性硝酸粉 末及其制备方法。 背景技术 0002 非活性硝酸呈白色粉末， 不溶于油基 ( 如脱水原油和柴油等 )， 而易溶于水 ； 在水 中的溶解度随温度升高而增大， 可分解出强氧化性的硝酸 (HNO3)。 0003 硝酸粉末酸化技术是 20 世纪 90 年代从乌克兰引进的油田增产技术， 其原理是将 非活性硝酸粉末以原油作载体挤入地层， 非活性硝酸粉末富集在地层孔隙中的堵塞物附近 或者堆积在地层孔隙中， 溶于水后分解出强氧化性的硝酸， 从而可解除地层堵塞， 或者溶解 岩石扩大地层岩石孔隙， 从而增大地层流体流向井筒的能力， 提高油井产量。 这种技术的特 点是硝酸和地层岩石矿物(或者油层堵塞物)反。
10、应后的反应副产物少、 对地层伤害小， 油井 的增产效果明显 ； 但是， 该技术也存在一些缺点， 例如用原油或者柴油携带， 导致增产作业 的化学药剂成本较高 ； 又例如由于原油或者柴油属于易燃易爆危险品， 用它携带固体硝酸 粉末， 导致现场作业的作业安全风险较大。 0004 因此， 有必要提供一种携带液体成本低、 现场作业使用安全的方便的非活性硝酸 粉末。 发明内容 0005 本发明的一个目的在于提供一种用水基作为载体即可挤入地层的水基携带非活 性硝酸粉末。 0006 本发明所述的水基携带非活性硝酸粉末包括 ： 非活性硝酸粉末颗粒， 在所述非活 性硝酸粉末颗粒的外表面包覆有常温下不溶于水但溶于有。
11、机溶剂的包衣材料， 所述包衣材 料包括如下组分 ： 10 重量份的硬脂酸或其盐、 10 21 重量份的聚丙烯酸树脂以及 10 30 重量份的达玛树脂。 0007 所述硬脂酸或其盐可选自硬脂酸、 硬脂酸钠或硬脂酸镁等， 优选硬脂酸。所 述硬脂酸的化学名称为十八烷酸， 其纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。熔点为 56 -69.6， 不溶于水， 溶于乙醇、 苯、 甲苯、 热乙醇、 丙酮、 乙醚、 氯仿、 四氯化碳、 二氧化 硫、 三氯甲烷、 醋酸戊酯等。 0008 所述聚丙烯酸树脂可选自聚丙烯酸树脂 II、 聚丙烯酸树脂 III 或聚丙烯酸树脂 IV 等， 优选聚丙烯酸树脂 II。所述聚丙烯酸树脂。
12、 II 为甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯以 5050的比例共聚而得 ； 为白色条状物或粉末 ； 不溶于水， 溶于极性有机溶剂如乙醇、 异丙 醇等。 0009 所述达玛树脂是产于东南亚一带的一种龙脑香料植物的分泌物， 外观呈透明淡黄 至琥珀色的粒状体， 其熔点为 95 120， 不溶于水， 溶于乙醇、 乙醚、 苯、 甲苯、 精油、 石 油醚和四氯化碳等。所述达玛树脂可对包衣材料的熔点起到调节作用， 使所述包衣材料适 说 明 书 CN 102382637 B 3 2/6 页 4 于在地层温度下融化。 0010 所述包衣材料的各组分的重量份数优选为 ： 10重量份的硬脂酸或其盐、 1520重 量份的聚丙。
13、烯酸树脂以及 10 26 重量份的达玛树脂。 0011 所述包衣材料进一步包括 2 20 重量份的下述材料中的至少一种 ： 柠檬酸三乙 酯 (TEC)、 邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) ； 所述材料的重量份数优选为 2 12 重量份， 所述材料优选为柠檬酸三乙酯 (TEC)。由于柠檬酸三乙酯溶解能力强且与 许多树脂有良好的相容性， 添加柠檬酸三乙酯可对本发明的包衣材料起到增塑的作用， 使 包衣效果更好。 0012 所述有机溶剂包括甲苯、 二甲苯、 乙醇或乙二醇等， 优选为乙醇。 0013 本发明的另一目的在于提供一种水基携带非活性硝酸粉末的制造方法。 0014 本。
14、发明所述的水基携带非活性硝酸粉末的制造方法包括如下步骤 ： 0015 步骤 1 ： 配置包衣液， 即将适量的常温下不溶于水但溶于有机溶剂的包衣材料溶 解于有机溶剂中 ； 0016 步骤 2 ： 用步骤 1 制得的所述包衣液对非活性硝酸粉末颗粒进行包衣 ； 以及 0017 步骤 3 ： 将包衣后的非活性硝酸粉末颗粒干燥， 即得所述水基携带非活性硝酸粉 末 ； 0018 其中， 所述包衣材料包括如下组分 ： 10 重量份的硬脂酸或其盐、 10 21 重量份的 聚丙烯酸树脂以及 10 30 重量份的达玛树脂。 0019 所述硬脂酸或其盐可选自硬脂酸、 硬脂酸钠或脂酸镁等， 优选硬脂酸 ； 所述聚丙烯。
15、 酸树脂可选自聚丙烯酸树脂 II、 聚丙烯酸树脂 III 或聚丙烯酸树脂 IV 等， 优选聚丙烯酸树 脂II。 所述包衣材料的各组分的重量份数优选为 ： 10重量份的硬脂酸或其盐、 1520重量 份的聚丙烯酸树脂以及 10 26 重量份的达玛树脂。所述包衣材料进一步包括 2 20 重 量份的下述材料中的至少一种 ： 柠檬酸三乙酯 (TEC)、 邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、 邻苯二甲 酸二丁酯 (DBP) ； 所述材料的重量份数优选为 2 12 重量份， 所述材料优选为柠檬酸三乙 酯 (TEC)。 0020 步骤 1 中， 所配置的包衣液的量优选为所述非活性硝酸粉末用量的 1 3 倍 ( 重 。
16、量比)。 所述有机溶剂包括甲苯、 二甲苯、 乙醇或乙二醇等， 优选为乙醇。 所述有机溶剂的用 量为 5 20 重量份， 优选为 6 18 重量份。 0021 步骤 2 中， 所述进行包衣的具体方法包括 ： 首先将所述非活性硝酸粉末颗粒投入 到包衣机中， 开启空气加热设备和空气压缩机， 进行预干燥， 风机频率控制在 18 22HZ， 进 风温度控制在 50 60； 待非活性硝酸粉末颗粒完全干燥后， 将步骤 1 中配置好的包衣液 通过喷枪喷入包衣机内， 并开启包衣机的进液蠕动泵， 控制转速为 6 10 转 / 分钟， 包衣液 通过包衣机底部的喷嘴喷涂到非活性硝酸粉末颗粒表面形成包衣层 ； 包衣后的。
17、非活性硝酸 粉末颗粒被气流吹离喷嘴， 向上进入包衣室， 在包衣室内由于溶剂的挥发、 熔融物的冷却， 包衣层固化 ； 包衣层固化后的非活性硝酸粉末颗粒从包衣室的顶部离开并随气流回落到包 衣机的底部， 然后再次喷涂、 上升。 这一过程经多次循环， 直至包衣层达到所需的厚度为止。 0022 步骤3中， 将步骤2制得的包衣后的非活性硝酸粉末颗粒置于干燥机内进行干燥， 干燥温度为 50 60， 风机转速为 6 10 转 / 分钟， 风机频率控制在 20Hz 以内， 待非活性 硝酸粉末颗粒干燥至恒重即可。 说 明 书 CN 102382637 B 4 3/6 页 5 0023 本发明通过在非活性硝酸粉末颗。
18、粒的外部包覆上在常温下不溶于水且能够在非 活性硝酸粉末颗粒的表面上形成覆膜的包衣材料， 从而实现了采用水基作为载体将非活性 硝酸粉末挤入地层。 本发明的生产工艺简单， 成本低， 而且也大大降低了将非活性硝酸粉末 挤入地层的安全风险。 附图说明 ： 0024 图 1 所示为本发明的水基携带非活性硝酸粉末的制造方法中包衣工艺的流程简 图。 具体实施方式 0025 以下将以实施例的方式对本发明做出进一步的详细描述， 但以下实施例仅为示 例， 并非用以限定本发明。 0026 下述实施例中的各组分原料均可由市售获得。 0027 实施例 1 ： 0028 本发明实施例 1 的水基携带非活性硝酸粉末的制造方。
19、法具体按照如下步骤进行 ： 0029 步骤1 ： 配制包衣液， 即将10重量份的硬脂酸、 12重量份聚丙烯酸树脂II、 14重量 份的达玛树脂， 在 60 转 / 分钟的搅拌速度下， 分批、 逐渐溶解于有机溶剂 (10.5 重量份的乙 醇 ) 中 ； 0030 步骤 2 ： 将 26 重量份的水溶性的非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机中进行包衣。 0031 包衣的具体工艺流程如图 1 所示。首先将所述非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机 中， 开启空气加热设备和空气压缩机， 进行预干燥， 风机频率控制在 20HZ， 进风温度控制在 50 ； 待非活性硝酸粉末颗粒完全干燥后， 将步骤 1 中配置好的包衣液。
20、通过喷枪喷入包衣 机内， 并开启包衣机的进液蠕动泵， 控制转速为10转/分钟， 包衣液通过包衣机底部的喷嘴 喷涂到非活性硝酸粉末颗粒表面形成包衣层 ； 包衣后的非活性硝酸粉末颗粒被气流吹离喷 嘴， 向上进入包衣室， 在包衣室内， 由于溶剂的挥发、 熔融物的冷却， 包衣层固化 ； 包衣层固 化后的非活性硝酸粉末颗粒从包衣室的顶部离开并随气流回落到包衣机的底部， 然后再次 喷涂、 上升。这一过程经过多次循环， 直至包衣层达到所需的厚度为止。 0032 步骤 3 ： 将被包衣后的非活性硝酸粉末颗粒送进胶囊干燥机里进行干燥， 保持干 燥温度为 50， 风机转速为 6 转 / 分钟， 风机频率控制在 2。
21、0Hz 以内， 干燥至恒重， 得到包覆 有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末。 0033 通过上述方法得到的包覆有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末是外观为白色 的分散性颗粒， 硝酸的有效含量约为 44.8， 在常温下投入水中不溶解， 不会释放出硝酸， 从而可以采用水基作为载体将其挤入地层。 在地层温度达到60后， 包衣材料逐渐融化， 从 而使水溶性固体硝酸粉末释放并溶解到水基中， 从而分解出强氧化性的硝酸， 以发挥解除 地层堵塞、 增加油井产量的作用。 0034 表 1 实施例 1 的水基携带非活性硝酸粉末的释放率实验 说 明 书 CN 102382637 B 5 4/6 页 6 0035 00。
22、36 实施例 2 ： 0037 本发明实施例 2 的水基携带非活性硝酸粉末的制造方法具体按照如下步骤进行 ： 0038 步骤1 ： 配制包衣液， 即将10重量份的硬脂酸、 15重量份的聚丙烯酸树脂II、 11重 量份的达玛树脂以及 4 重量份的柠檬酸三乙酯， 在 60 转 / 分钟的搅拌速度下， 分批、 逐渐溶 解于有机溶剂 (9.5 重量份的乙醇 ) 中 ； 0039 步骤 2 ： 将 33 重量份的水溶性的非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机中进行包衣， 具体工艺与实施例 1 相同 ； 0040 步骤 3 ： 将被包衣后的非活性硝酸粉末颗粒送进胶囊干燥机里进行干燥， 保持干 燥温度为 50， 风。
23、机转速为 6 转 / 分钟， 风机频率控制在 20Hz 以内， 干燥至恒重， 得到包覆 有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末。 0041 通过上述方法得到的包覆有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末是外观为白色 的分散性颗粒， 硝酸的有效含量约为 45， 在常温下投入水中不溶解， 不会释放出硝酸， 从 而可以采用水基作为载体将其挤入地层。 在地层温度达到60后， 包衣材料逐渐融化， 从而 使水溶性固体硝酸粉末释放并溶解到水基中， 从而分解出强氧化性的硝酸， 以发挥解除地 层堵塞、 增加油井产量的作用。 0042 表 2 实施例 2 的水基携带非活性硝酸粉末的释放率实验 0043 0044 实施例 3。
24、 ： 0045 本发明实施例 3 的水基携带非活性硝酸粉末的制造方法具体按照如下步骤进行 ： 0046 步骤1 ： 配制包衣液， 即将10重量份的硬脂酸、 17重量份的聚丙烯酸树脂II、 18重 量份的达玛树脂、 3重量份的柠檬酸三乙酯， 在60转/分钟的搅拌速度下， 分批、 逐渐溶解于 有机溶剂 (15 重量份的甲苯 ) 中 ； 说 明 书 CN 102382637 B 6 5/6 页 7 0047 步骤 2 ： 将 25 重量份的水溶性的非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机中进行包衣， 具体工艺与实施例 1 相同 ； 0048 步骤 3 ： 将被包衣后的非活性硝酸粉末颗粒送进胶囊干燥机里进行干燥。
25、， 保持干 燥温度为 50， 风机转速为 6 转 / 分钟， 风机频率控制在 20Hz 以内， 干燥至恒重， 得到包覆 有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末。 0049 通过上述方法得到的包覆有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末是外观为白色 的分散性颗粒， 硝酸的有效含量约为 47， 在常温下投入水中不溶解， 不会释放出硝酸， 从 而可以采用水基作为载体将其挤入地层。 在地层温度达到60后， 包衣材料逐渐融化， 从而 使水溶性固体硝酸粉末释放并溶解到水基中， 从而分解出强氧化性的硝酸， 以发挥解除地 层堵塞、 增加油井产量的作用。 0050 表 3 实施例 3 的水基携带非活性硝酸粉末的释放率实验。
26、 0051 0052 实施例 4 ： 0053 本发明实施例 4 的水基携带非活性硝酸粉末的制造方法具体按照如下步骤进行 ： 0054 步骤 1 ： 配制包衣液， 即将 10 重量份的硬脂酸钠、 21 重量份的聚丙烯酸树脂 III、 10 重量份的达玛树脂、 2 重量份的邻苯二甲酸二辛酯， 在 60 转 / 分钟的搅拌速度下， 分批、 逐渐溶解于有机溶剂 (5 重量份的乙醇 ) 中 ； 0055 步骤 2 ： 将 16 重量份的水溶性的非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机中进行包衣， 具体工艺与实施例 1 相同 ； 0056 步骤3亦与实施例1相同， 得到包覆有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末， 其。
27、外 观为白色的分散性颗粒， 硝酸的有效含量约为 46， 常温下不溶于水， 从而可以采用水基作 为载体将其挤入地层。 当地层温度达到60后， 包衣材料逐渐融化， 从而使水溶性固体硝酸 粉末释放并溶解到水基中以分解出强氧化性的硝酸， 以发挥解除地层堵塞、 增加油井产量 的作用。 0057 实施例 5 ： 0058 本发明实施例 5 的水基携带非活性硝酸粉末的制造方法具体按照如下步骤进行 ： 0059 步骤 1 ： 配制包衣液， 即将 10 重量份的硬脂酸镁、 10 重量份的聚丙烯酸树脂 IV、 30 重量份的达玛树脂、 20 重量份的邻苯二甲酸二丁酯， 在 60 转 / 分钟的搅拌速度下， 分批、。
28、 逐 渐溶解于有机溶剂 (20 重量份的甲苯 ) 中 ； 0060 步骤 2 ： 将 80 重量份的水溶性的非活性硝酸粉末颗粒投入到包衣机中进行包衣， 具体工艺与实施例 1 相同 ； 说 明 书 CN 102382637 B 7 6/6 页 8 0061 步骤3亦与实施例1相同， 得到包覆有包衣材料的水基携带非活性硝酸粉末， 其外 观为白色的分散性颗粒， 硝酸的有效含量约为 46， 常温下不溶于水， 从而可以采用水基作 为载体将其挤入地层。 当地层温度达到60后， 包衣材料逐渐融化， 从而使水溶性固体硝酸 粉末释放并溶解到水基中以分解出强氧化性的硝酸， 以发挥解除地层堵塞、 增加油井产量 的作用。 0062 综上所述， 以上仅为本发明的较佳实施例而已， 并非用于限定本发明的保护范围， 因此， 凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发 明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102382637 B 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 102382637 B 9 。