一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201711292324.7	申请日：	20171208
公开号：	CN107936207A	公开日：	20180420
当前法律状态：		有效性：	审查中
法律详情：
IPC分类号：	C08G12/38,C09J161/30	主分类号：	C08G12/38,C09J161/30
申请人：	商丘市鼎丰木业有限公司
发明人：	赵学书,陈春东
地址：	476900 河南省商丘市睢县产业集聚区
优先权：	CN201711292324A
专利代理机构：	北京盛凡智荣知识产权代理有限公司	代理人：	戴翔
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内容摘要

本发明涉及树脂改性胶技术领域，具体是指一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，其原料包括：浓度37％甲醛溶液，纯度98％的U1尿素，纯度98％的U2尿素，纯度98％的U3尿素，纯度98％的U4尿素，纯度99％的三聚氰胺，浓度30％的氢氧化钠溶液，浓度20％的甲酸溶液，浓度85％的三乙醇胺溶液，本发明的优点在于：降低板材用胶量，板材物理性能稳定环保，低密度，高强度，生产出的E0级板材甲醛含量低于国家标准要求，更为环保。

权利要求书

1.一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，其原料按重量包括：浓度37％甲醛溶液15～17t，纯度98％的U1尿素5.3～5.5t，纯度98％的U2尿素2.60～2.70t，纯度98％的U3尿素1.2～1.4t，纯度98％的U4尿素2.4～2.6t，纯度99％的三聚氰胺0.3～0.5t，浓度30％的氢氧化钠溶液30～50L，浓度20％的甲酸溶液26～40L，浓度85％的三乙醇胺溶液10～20L。 2.根据权利要求1所述的一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)加入甲醛，充分搅拌9～11分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH＝8.4～8.5；(2)加入三聚氰胺、U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在40～50分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至：5.0～5.2；(3)开始热测粘度，当热测粘度达18.5～19.5mm/s时，用三乙醇胺调整PH＝6.3～6.5，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在50～60分钟，此阶段反应温度控制在85～88℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；(4)尿素溶解后，测量PH值；(5)终点热测粘度达19.5～20.5mm/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.5～8.0，此阶段反应时间控制在30～40分钟，此阶段反应温度控制在78～83℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；(6)加入U3尿素后复测pH＝7.5时，开始脱水，脱水量为16.5％(总吨位)，温度控制在65～70℃，脱水结束后加入U4尿素，搅拌90～110分钟，保温20～40分钟，同时测PH和粘度；(7)降温至55℃后，调整PH＝8.0～8.2；(8)降温至38～39℃时，调整pH值：夏季PH＝9.1～9.3，冬季PH＝8.9～9.1；(9)测PH和粘度，取样、放料。

说明书

技术领域

本发明涉及树脂改性胶技术领域，具体是指一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺。

背景技术

三胺脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂作用下，缩聚成初期脲醛树脂，然后再在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期热固性树脂，固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜，它是胶粘剂中用量最大的品种.特别是在木材加工业各种人造板的制造中，脲醛树脂及其改性产品占胶粘剂总用量的90％左右，然而，遇强酸、强碱易分解，耐候性较差，初粘差、收缩大、脆性大、不耐水、易老化，用三胺脲醛树脂生产的人造板在制造和使用过程中存在着甲醛释放的问题，因此必须对其进行改性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是解决目前三胺脲醛树脂生产过程中甲醛释放的问题，提供一种甲醛含量低三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37％甲醛溶液15～17t，纯度98％的U1尿素5.3～5.5t，纯度98％的U2尿素2.60～2.70t，纯度98％的U3尿素1.2～1.4t，纯度98％的U4尿素2.4～2.6t，纯度99％的三聚氰胺0.3～0.5t，浓度30％的氢氧化钠溶液30～50L，浓度20％的甲酸溶液26～40L，浓度85％的三乙醇胺溶液10～20L。

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)加入甲醛，充分搅拌9～11分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH＝8.4～8.5；

(2)加入三聚氰胺、U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在40～50分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至：5.0～5.2；

(3)开始热测粘度，当热测粘度达18.5～19.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH＝6.3～6.5，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在50～60分钟，此阶段反应温度控制在85～88℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(4)尿素溶解后，测量PH值；

(5)终点热测粘度达19.5～20.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.5～8.0，此阶段反应时间控制在30～40分钟，此阶段反应温度控制在78～83℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(6)加入U3尿素后复测pH＝7.5时，开始脱水，脱水量为16.5％(总吨位)，温度控制在65～70℃，脱水结束后加入U4尿素，搅拌90～110分钟，保温20～40分钟，同时测PH和粘度；

(7)降温至55℃后，调整PH＝8.0～8.2；

(8)降温至38～39℃时，调整pH值：夏季PH＝9.1～9.3，冬季PH＝8.9～9.1；

(9)测PH和粘度，取样、放料。

本发明采用上述工艺之后，优点在于：降低板材用胶量，板材物理性能稳定环保，低密度，高强度，生产出的E0级板材甲醛含量低于国家标准要求，更为环保。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。

实施例1

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37％甲醛溶液15t，纯度98％的U1尿素5.3t，纯度98％的U2尿素2.60t，纯度98％的U3尿素1.2t，纯度98％的U4尿素2.4t，纯度99％的三聚氰胺0.3t，浓度30％的氢氧化钠溶液30L，浓度20％的甲酸溶液26L，浓度85％的三乙醇胺溶液10L。

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，具体包括以下步骤：

(1)加入甲醛，充分搅拌9分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH＝8.4；

(2)加入三聚氰胺、U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在40分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至：5.0；

(3)开始热测粘度，当热测粘度达18.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH＝6.3，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在50分钟，此阶段反应温度控制在85℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(4)尿素溶解后，测量PH值；

(5)终点热测粘度达19.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.5，此阶段反应时间控制在30分钟，此阶段反应温度控制在78℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(6)加入U3尿素后复测pH＝7.5时，开始脱水，脱水量为16.5％(总吨位)，温度控制在65℃，脱水结束后加入U4尿素，搅拌90分钟，保温20分钟，同时测PH和粘度；

(7)降温至55℃后，调整PH＝8.0；

(8)降温至38℃时，调整pH值：夏季PH＝9.1，冬季PH＝8.9；

(9)测PH和粘度，取样、放料。

实施例2

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37％甲醛溶液16t，纯度98％的U1尿素5.4t，纯度98％的U2尿素2.65t，纯度98％的U3尿素1.3t，纯度98％的U4尿素2.5，纯度99％的三聚氰胺0.4t，浓度30％的氢氧化钠溶液40L，浓度20％的甲酸溶液33L，浓度85％的三乙醇胺溶液15L。

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，具体包括以下步骤：

(1)加入甲醛，充分搅拌10分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH＝8.4；

(2)加入三聚氰胺、U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在45分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至：5.1；

(3)开始热测粘度，当热测粘度达19.0mm2/s时，用三乙醇胺调整PH＝6.4，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在55分钟，此阶段反应温度控制在86℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(4)尿素溶解后，测量PH值；

(5)终点热测粘度达20.0mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.8，此阶段反应时间控制在35分钟，此阶段反应温度控制在80℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(6)加入U3尿素后复测pH＝7.5时，开始脱水，脱水量为16.5％(总吨位)，温度控制在65～70℃，脱水结束后加入U4尿素，搅拌100分钟，保温30分钟，同时测PH和粘度；

(7)降温至55℃后，调整PH＝8.1；

(8)降温至38℃时，调整pH值：夏季PH＝9.2，冬季PH＝9.0；

(9)测PH和粘度，取样、放料。

实施例3

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37％甲醛溶液17t，纯度98％的U1尿素5.5t，纯度98％的U2尿素2.70t，纯度98％的U3尿素1.4t，纯度98％的U4尿素2.6t，纯度99％的三聚氰胺0.5t，浓度30％的氢氧化钠溶液50L，浓度20％的甲酸溶液40L，浓度85％的三乙醇胺溶液20L。

一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，具体包括以下步骤：

(1)加入甲醛，充分搅拌11分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH＝8.5；

(2)加入三聚氰胺、U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在50分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至：5.2；

(3)开始热测粘度，当热测粘度达19.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH＝6.5，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在60分钟，此阶段反应温度控制在88℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(4)尿素溶解后，测量PH值；

(5)终点热测粘度达20.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到8.0，此阶段反应时间控制在40分钟，此阶段反应温度控制在83℃，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大；

(6)加入U3尿素后复测pH＝7.5时，开始脱水，脱水量为16.5％(总吨位)，温度控制在70℃，脱水结束后加入U4尿素，搅拌110分钟，保温40分钟，同时测PH和粘度；

(7)降温至55℃后，调整PH＝8.2；

(8)降温至39℃时，调整pH值：夏季PH＝9.3，冬季PH＝9.1；

(9)测PH和粘度，取样、放料。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711292324.7 (22)申请日 2017.12.08 (71)申请人商丘市鼎丰木业有限公司地址 476900 河南省商丘市睢县产业集聚区 (72)发明人赵学书陈春东 (74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人戴翔 (51)Int.Cl. C08G 12/38(2006.01) C09J 161/30(2006.01) (54)发明名称一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺 (57)摘要本发明涉及树脂改性胶技术领域，具体是指。

2、一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，其原料包括：浓度37甲醛溶液，纯度98的 U1尿素，纯度98的U2尿素，纯度98的U3尿素，纯度98的U4尿素，纯度99的三聚氰胺，浓度 30的氢氧化钠溶液，浓度20的甲酸溶液，浓度85的三乙醇胺溶液，本发明的优点在于：降低板材用胶量，板材物理性能稳定环保，低密度，高强度，生产出的E0级板材甲醛含量低于国家标准要求，更为环保。权利要求书1页说明书3页 CN 107936207 A 2018.04.20 CN 107936207 A 1.一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，其原料按重量包。

3、括：浓度37甲醛溶液1517t，纯度98的U1尿素5.35.5t，纯度98的U2尿素2.602.70t，纯度98 的U3尿素1.21.4t，纯度98的U4尿素2.42.6t，纯度99的三聚氰胺0.30.5t，浓度 30的氢氧化钠溶液3050L，浓度20的甲酸溶液2640L，浓度85的三乙醇胺溶液10 20L。 2.根据权利要求1所述的一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤： (1)加入甲醛，充分搅拌911分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH8.48.5； (2)加入三聚氰胺、 U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测。

4、量PH值，整个升温过程控制在4050分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至： 5.0 5.2； (3)开始热测粘度，当热测粘度达18.519.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH6.36.5，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在5060分钟，此阶段反应温度控制在8588，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； (4)尿素溶解后，测量PH值； (5)终点热测粘度达19.520.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.5 8.0，此阶段反应时间控制在3040分钟，此阶段反应温度控制在7883，测量频率初期每。

5、10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； (6)加入U3尿素后复测pH7.5时，开始脱水，脱水量为16.5(总吨位)，温度控制在65 70，脱水结束后加入U4尿素，搅拌90110分钟，保温2040分钟，同时测PH和粘度； (7)降温至55后，调整PH8.08.2； (8)降温至3839时，调整pH值：夏季PH9.19.3，冬季PH8.99.1； (9)测PH和粘度，取样、放料。权利要求书 1/1 页 2 CN 107936207 A 2 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺技术领域 0001 本发明涉及树脂改性胶技术领域，具体是指一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工。

6、艺。背景技术 0002 三胺脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂作用下，缩聚成初期脲醛树脂，然后再在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期热固性树脂，固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜，它是胶粘剂中用量最大的品种.特别是在木材加工业各种人造板的制造中，脲醛树脂及其改性产品占胶粘剂总用量的90左右，然而，遇强酸、强碱易分解，耐候性较差，初粘差、收缩大、脆性大、不耐水、易老化，用三胺脲醛树脂生产的人造板在制造和使用过程中存在着甲醛释放的问题，因此必须对其进行改性。发明内容 0003。

7、本发明要解决的技术问题是解决目前三胺脲醛树脂生产过程中甲醛释放的问题，提供一种甲醛含量低三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺。 0004 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37甲醛溶液1517t，纯度98的U1尿素5.35.5t，纯度98的U2尿素2.602.70t，纯度98的U3尿素1.21.4t，纯度98的U4尿素2.4 2.6t，纯度99的三聚氰胺0.30.5t，浓度30的氢氧化钠溶液3050L，浓度20的甲酸溶液2640L，浓度85的三乙醇胺溶液1020L。 0005 一种三胺脲醛树脂改性胶的生。

8、产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤： 0006 (1)加入甲醛，充分搅拌911分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH8.4 8.5； 0007 (2)加入三聚氰胺、 U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在4050分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至： 5.0 5.2； 0008 (3)开始热测粘度，当热测粘度达18.519.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH6.3 6.5，加入U2尿素，此阶段反应时间控制在5060分钟，此阶段反应温度控制在8588，测量频率初期每10分钟1次，随粘度。

9、的增加测量频率逐步加大； 0009 (4)尿素溶解后，测量PH值； 0010 (5)终点热测粘度达19.520.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.5 8.0，此阶段反应时间控制在3040分钟，此阶段反应温度控制在7883，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0011 (6)加入U3尿素后复测pH7.5时，开始脱水，脱水量为16.5(总吨位)，温度控制在6570，脱水结束后加入U4尿素，搅拌90110分钟，保温2040分钟，同时测PH和粘说明书 1/3 页 3 CN 107936207 A 3 度； 0012 (7)降。

10、温至55后，调整PH8.08.2； 0013 (8)降温至3839时，调整pH值：夏季PH9.19.3，冬季PH8.99.1； 0014 (9)测PH和粘度，取样、放料。 0015 本发明采用上述工艺之后，优点在于：降低板材用胶量，板材物理性能稳定环保，低密度，高强度，生产出的E0级板材甲醛含量低于国家标准要求，更为环保。具体实施方式 0016 下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。 0017 实施例1 0018 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37甲醛溶液 15t，纯度98的U1尿素5.3t，纯度98的U2尿素2.60。

11、t，纯度98的U3尿素1.2t，纯度98 的U4尿素2.4t，纯度99的三聚氰胺0.3t，浓度30的氢氧化钠溶液30L，浓度20的甲酸溶液26L，浓度85的三乙醇胺溶液10L。 0019 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，具体包括以下步骤： 0020 (1)加入甲醛，充分搅拌9分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH8.4； 0021 (2)加入三聚氰胺、 U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在40分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至： 5.0； 0022 (3)开始热测粘度，当热测粘度达。

12、18.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH6.3，加入U2 尿素，此阶段反应时间控制在50分钟，此阶段反应温度控制在85，测量频率初期每10分钟 1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0023 (4)尿素溶解后，测量PH值； 0024 (5)终点热测粘度达19.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.5，此阶段反应时间控制在30分钟，此阶段反应温度控制在78，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0025 (6)加入U3尿素后复测pH7.5时，开始脱水，脱水量为16.5(总吨位)，温度控制在65，脱水结束后加入U4尿素，。

13、搅拌90分钟，保温20分钟，同时测PH和粘度； 0026 (7)降温至55后，调整PH8.0； 0027 (8)降温至38时，调整pH值：夏季PH9.1，冬季PH8.9； 0028 (9)测PH和粘度，取样、放料。 0029 实施例2 0030 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37甲醛溶液 16t，纯度98的U1尿素5.4t，纯度98的U2尿素2.65t，纯度98的U3尿素1.3t，纯度98 的U4尿素2.5，纯度99的三聚氰胺0.4t，浓度30的氢氧化钠溶液40L，浓度20的甲酸溶液33L，浓度85的三乙醇胺溶液15L。 003。

14、1 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，具体包括以下步骤： 0032 (1)加入甲醛，充分搅拌10分钟，取样分析甲醛浓度，加氢氧化钠调PH8.4； 0033 (2)加入三聚氰胺、 U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在45分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至： 5.1；说明书 2/3 页 4 CN 107936207 A 4 0034 (3)开始热测粘度，当热测粘度达19.0mm2/s时，用三乙醇胺调整PH6.4，加入U2 尿素，此阶段反应时间控制在55分钟，此阶段反应温度控制在86，测量频率。

15、初期每10分钟 1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0035 (4)尿素溶解后，测量PH值； 0036 (5)终点热测粘度达20.0mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值到7.8，此阶段反应时间控制在35分钟，此阶段反应温度控制在80，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0037 (6)加入U3尿素后复测pH7.5时，开始脱水，脱水量为16.5(总吨位)，温度控制在6570，脱水结束后加入U4尿素，搅拌100分钟，保温30分钟，同时测PH和粘度； 0038 (7)降温至55后，调整PH8.1； 0039 (8)降温至38时。

16、，调整pH值：夏季PH9.2，冬季PH9.0； 0040 (9)测PH和粘度，取样、放料。 0041 实施例3 0042 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，其原料按重量包括：浓度37甲醛溶液 17t，纯度98的U1尿素5.5t，纯度98的U2尿素2.70t，纯度98的U3尿素1.4t，纯度98 的U4尿素2.6t，纯度99的三聚氰胺0.5t，浓度30的氢氧化钠溶液50L，浓度20的甲酸溶液40L，浓度85的三乙醇胺溶液20L。 0043 一种三胺脲醛树脂改性胶的生产工艺，具体包括以下步骤： 0044 (1)加入甲醛，充分搅拌11分钟，取样分析甲醛浓度，加。

17、氢氧化钠调PH8.5； 0045 (2)加入三聚氰胺、 U1尿素后，加热匀速升温到85度，升温到70度时，测量PH值，整个升温过程控制在50分钟，温度升至85度时，保温10分钟，分2次加酸调整PH值至： 5.2； 0046 (3)开始热测粘度，当热测粘度达19.5mm2/s时，用三乙醇胺调整PH6.5，加入U2 尿素，此阶段反应时间控制在60分钟，此阶段反应温度控制在88，测量频率初期每10分钟 1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0047 (4)尿素溶解后，测量PH值； 0048 (5)终点热测粘度达20.5mm2/s时，进水冷却，同时用氢氧化钠调PH值。

18、到8.0，此阶段反应时间控制在40分钟，此阶段反应温度控制在83，测量频率初期每10分钟1次，随粘度的增加测量频率逐步加大； 0049 (6)加入U3尿素后复测pH7.5时，开始脱水，脱水量为16.5(总吨位)，温度控制在70，脱水结束后加入U4尿素，搅拌110分钟，保温40分钟，同时测PH和粘度； 0050 (7)降温至55后，调整PH8.2； 0051 (8)降温至39时，调整pH值：夏季PH9.3，冬季PH9.1； 0052 (9)测PH和粘度，取样、放料。 0053 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说明书 3/3 页 5 CN 107936207 A 5 。

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