一种阻燃剂及其制备方法和应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710005925.9

申请日:

20170105

公开号:

CN106832419A

公开日:

20170613

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C08K13/02,C08K3/32,C08K3/22,C08K5/3492,C08K5/053,C08K5/521,C08L77/02,C08L67/02,C08K13/04

主分类号:

C08K13/02,C08K3/32,C08K3/22,C08K5/3492,C08K5/053,C08K5/521,C08L77/02,C08L67/02,C08K13/04

申请人:

东莞市宏泰基阻燃材料有限公司

发明人:

潘凯宏,刘伟明,李余聘,黄起渊

地址:

523000 广东省东莞市横沥镇隔坑下车岗金龙西路160号

优先权:

CN201710005925A

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明具体公开了一种阻燃剂,包括以下重量份的原料成分:次磷酸铝0.1‑50份,抗酸剂1‑25份,协效剂1‑50份,稳定剂1‑20份,抗氧剂0.2‑1份,润滑剂0.2‑1份。其制备方法包括以下步骤:首先向高速混合机中加入抗酸剂、协效剂和稳定剂,升温至50℃,混合搅拌,再加入硅烷偶联剂,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂、润滑剂,混合搅拌5分钟,得预混物;然后将所述预混物加入低速混合机中,降温至常温,加入次磷酸铝,混合搅拌15分钟,即得。还公开了其在纤维增强或非增强的工程塑料中的应用,结果表明该阻燃剂可在基本不影响材料的力学性能的同时可达到1.6mm UL‑94 V‑0的阻燃等级。

权利要求书

1.一种阻燃剂,其特征在于,包括以下重量份的原料成分:次磷酸铝0.1-50份,抗酸剂1-25份,协效剂1-50份,稳定剂1-20份,抗氧剂0.2-1份,润滑剂0.2-1份。 2.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述次磷酸铝18份,抗酸剂2份,协效剂3份,稳定剂1份,抗氧剂0.2份,润滑剂0.2份。 3.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述抗酸剂包括氧化镁、硼酸锌、海泡石、碳酸镁、沸石中的至少一个。 4.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述协效剂包括三聚氰胺氰尿酸、双季戊四醇、季戊四醇磷酸酯中的至少一个。 5.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述稳定剂包括二氧化钛、高岭土、水菱镁矿中的至少一个。 6.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一个。 7.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸脂。 8.权利要求1所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,向高速混合机中加入抗酸剂、协效剂和稳定剂,升温至50℃,混合搅拌,再加入硅烷偶联剂,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂、润滑剂,混合搅拌5分钟,得预混物;步骤2,将所述预混物加入低速混合机中,降温至常温,加入次磷酸铝,混合搅拌15分钟,即得。 9.权利要求1所述的阻燃剂在纤维增强的工程塑料中的应用。 10.权利要求1所述的阻燃剂在非增强的工程塑料中的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域,具体涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

尼龙,即是聚酰胺,是一种主链上含有酰胺基团(-NHCO-)的高分子化合物,属于五大工程塑料之一,在生活与工业领域的用途十分广泛。其中可分为PA6,PA66,PA46,PA610,PA1010等等。PA6具有良好的综合性能,但其分子结构中含有亲水的酰胺基团,故其吸水、吸潮性大。PA6的氧指数约22.7%,具有一定的自熄能力,但仍属可燃物,尤其在电子电器领域,其在漏电、断路、电弧、电火花的情况下,引起火灾的危险性依然存在。玻璃纤维材料以及成核剂的加入改变了PA6的机械性能以及尺寸稳定性。碳纤维以及金属纤维的加入不仅改变了PA6的机械性能和尺寸稳定性,还改善了其导电导热的性能,在电子电器行业广泛使用。但纤维材料的加入使得PA材料的“灯芯效应”更加不易熄灭,因此,众多科研人员对提高尼龙的阻燃性能做出了广泛的研究。

溴锑类阻燃剂其阻燃性能良好,但其燃烧产生大量对人体有害的烟雾与有毒物质,对人体产生二次伤害较大,并且其废弃物对环境影响较大。因此,人们对无卤高效的又应用广泛的无卤环保阻燃材料呼声越来越高。

济南泰星公司发明了一种由磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵以及成碳剂制作的产品(专利号:201210066296.8),但其阻燃效果仅能满足3.2mm阻燃要求。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种阻燃剂及其制备方法和应用,该阻燃剂具有良好的阻燃性能、抗水性以及加工性;可用于纤维增强的PA6材料以及PBT材料,还可用于非增强的PA6材料中,满足市场上所提出的非增强PA6材料无卤阻燃材料无燃烧滴落物的特点。

为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种阻燃剂,其特征在于,包括以下重量份的原料成分:次磷酸铝0.1-50份,抗酸剂1-25份,协效剂1-50份,稳定剂1-20份,抗氧剂0.2-1份,润滑剂0.2-1份。

作为优选地,所述次磷酸铝0-18份,抗酸剂0-2份,协效剂0-3份,稳定剂0-1份,抗氧剂0.2份,润滑剂0.2份。

作为优选地,所述抗酸剂包括氧化镁、硼酸锌、海泡石、碳酸镁、沸石中的至少一个。

进一步优选地,所述抗酸剂为氧化镁。

作为优选地,所述协效剂包括三聚氰胺氰尿酸、双季戊四醇、季戊四醇磷酸酯中的至少一个。

进一步优选地,所述协效剂为三聚氰胺氰尿酸和季戊四醇磷酸酯。

作为优选地,所述稳定剂包括二氧化钛、高岭土、水菱镁矿中的至少一个。

进一步优选地,所述稳定剂为二氧化钛。

作为优选地,所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一个。

作为优选地,所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸脂。

(二)上述阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,向高速混合机中加入抗酸剂、协效剂和稳定剂,升温至50℃,混合搅拌,再加入硅烷偶联剂,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂、润滑剂,混合搅拌5分钟,得预混物;

步骤2,将所述预混物加入低速混合机中,降温至常温,加入次磷酸铝,混合搅拌15分钟,即得。

作为优选地,步骤2中,所述次磷酸铝按照以下步骤制备:取次磷酸钠溶于去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将硫酸铝溶于去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

本发明的阻燃剂为白色粉末,不溶于水,热失重5%的温度为280℃,粒径为0.003-0.1mm,且其中的Pb含量≦100 ppm,Cd含量≦5 ppm,Hg含量≦2 ppm,Cr含量≦2 ppm,PBBs含量≦2 ppm,PBDEs含量≦2 ppm,三氧化二砷含量≦2 ppm。

(三)上述阻燃剂在纤维增强的工程塑料中的应用。

优选地,所述工程塑料为PA6材料或PBT材料。

优选地,所述纤维为玻璃纤维、碳纤维。

优选地,所述纤维为碳纤维和金属纤维的复合纤维。

(四)上述阻燃剂在非增强的工程塑料中的应用。

优选地,所述工程塑料为PA6材料。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

本发明的阻燃剂具有良好的阻燃性和抗水性,且其制备方法简单;将其应用于非增强的PA6材料中,可满足市场上所提出的非增强PA6材料无卤阻燃材料无燃烧滴落物的特点;本发明的阻燃剂为在PA6材料中和PBT材料中能完全替代溴锑阻燃体系类的阻燃剂,在添加量较小时能在保证对材料力学影响极小的情况下实现1.6mm UL-94 V-0的阻燃等级。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域的技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。

实施例1

向高速混合机中加入氧化镁2份、笼状季戊四醇磷酸酯 3份、二氧化钛1份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.2份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.2份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝18份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例2

向高速混合机中加入氧化镁2份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 4份、双季戊四醇2份、高岭土2份、水菱镁矿1份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.2份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.2份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝12份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例3

向高速混合机中加入氧化镁4份、沸石1份、碳酸镁3份、笼状季戊四醇磷酸酯1.5份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 3份、二氧化钛2份、高岭土1份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.3份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝15份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例4

向高速混合机中加入硼酸锌1份、碳酸镁5份、沸石5份、海泡石2份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 15份、笼状季戊四醇磷酸酯5份、双季戊四醇5份、二氧化钛1份、高岭土5份、水菱镁矿4份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.6份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.6份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝15份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例5

向高速混合机中加入氧化镁4份、硼酸锌4份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 6份、笼状季戊四醇磷酸酯12份、二氧化钛3份、高岭土2份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH550,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.2份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.3份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝13份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例6

向高速混合机中加入硼酸锌1份、氧化镁10份、沸石5份、海泡石5份、硼酸锌4份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 15份、笼状季戊四醇磷酸酯15份、双季戊四醇20份、二氧化钛10份、高岭土5份、水菱镁矿5份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH550,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 0.5份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 1份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝20份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例7

向高速混合机中加入氧化镁10份、硼酸锌4份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 15份、笼状季戊四醇磷酸酯15份、二氧化钛10份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH550,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.6份、抗氧剂168 0.2份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.5份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝15份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例8

向高速混合机中加入氧化镁1份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 1份、二氧化钛10份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂A-151,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.2份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.2份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝10份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例9

向高速混合机中加入氧化镁5份、海泡石5份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 6份、笼状季戊四醇磷酸酯4份、二氧化钛5份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂A-151,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.3份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.3份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝12份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例10

向高速混合机中加入氧化镁10份、海泡石5份、沸石5份、三聚氰胺氰尿酸(MCA) 12份、双季戊四醇10份、笼状季戊四醇磷酸酯10份、二氧化钛10份、高岭土5份,升温至50℃,混合搅拌,在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂A-151,搅拌3分钟,继续加入抗氧剂1010 0.8份、季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.8份,混合搅拌5分钟,得预混物;将预混物转入低速混合机中,加水降温至常温,加入次磷酸铝15份,混合搅拌15分钟,即得阻燃剂。

其中,次磷酸铝的制备方法为:取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中,升温至80℃并搅拌,得次磷酸钠水溶液;然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解,得硫酸铝水溶液;最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中,搅拌并在80℃条件下反应2小时,冷却,过滤,干燥,粉碎,即得。

实施例11

取实施例1制备得到的阻燃剂19份用于玻璃纤维增强PA6材料中,其中,玻璃纤维增强PA6材料中,玻璃纤维的质量百分比为30%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表1。

表1 实施例11的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 165 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 215 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 10.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例12

取实施例1制备得到的阻燃剂17份用于玻璃纤维增强PBT材料中,其中,玻璃纤维增强PBT材料中,玻璃纤维的质量百分比为30%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表2。

表2 实施例12的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 160 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 200 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 9.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例13

取实施例1制备得到的阻燃剂22份用于碳纤维和金属纤维复合增强的PBT材料中,其中,碳纤维和金属纤维复合增强的PBT中,碳纤维的质量百分比为15%,金属纤维的质量百分比为5%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表3。

表3 实施例13的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 185 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 260 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 14.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例14

取实施例1制备得到的阻燃剂23份用于非增强的PA6材料中,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表4。

表4 实施例14的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 50 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 75 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 15.8 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0无滴落物 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0无滴落物 燃烧性能(1.0mm) UL-94 V0无滴落物

由表1-表4可知,本发明的阻燃剂在纤维增强PA6材料中和纤维增强的PBT材料中以及在非增强的PA6材料中均显示良好的物理性能和阻燃性能,并且加工性能良好。加工过程中无断条、发泡产生,完全可以作为一种PA6、PBT纤维增强材料的新型阻燃剂。

实施例15

取实施例2制备得到的阻燃剂22份用于玻璃纤维增强PA6材料中,其中,玻璃纤维增强PA6材料中,玻璃纤维的质量百分比为20%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表5。

表5 实施例15的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 150 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 176 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 10.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例16

取实施例2制备得到的阻燃剂19份用于玻璃纤维增强PBT材料中,其中,玻璃纤维增强PBT材料中,玻璃纤维的质量百分比为30%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表6。

表6 实施例16的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 165 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 195 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 9.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例17

取实施例2制备得到的阻燃剂24份用于碳纤维和金属纤维复合增强的PA6材料中,其中,碳纤维和金属纤维复合增强的PA6中,碳纤维的质量百分比为20%,金属纤维的质量百分比为5%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表7。

表7 实施例17的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 215 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 270 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 17.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

由表5-表7可知,本发明的阻燃剂在纤维增强PA6材料中和纤维增强的PBT材料中均显示良好的物理性能和阻燃性能,并且加工性能良好。加工过程中无断条、发泡产生,完全可以作为一种PA6、PBT纤维增强材料的新型、高效、环保的阻燃剂。

实施例18

取实施例3制备得到的阻燃剂17份用于玻璃纤维增强PBT材料中,其中,玻璃纤维增强PBT材料中,玻璃纤维的质量百分比为20%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表8。

表8 实施例18的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 135 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 163 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 10.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例19

取实施例3制备得到的阻燃剂20份用于碳纤维和金属纤维复合增强的PA6材料中,其中,碳纤维和金属纤维复合增强的PA6中,碳纤维的质量百分比为15%,金属纤维的质量百分比为5%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表9。

表9 实施例19的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 217 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 265 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 17.0 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

实施例20

取实施例3制备得到的阻燃剂22份用于玻璃纤维增强PA6材料中,其中,玻璃纤维增强PA6材料中,玻璃纤维的质量百分比为30%,分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条,进行阻燃检测和机械性能检测,记录检测结果,检测结果见表10。

表10 实施例20的样条的阻燃和机械性能检测结果

项目 检测方法 检测结果 拉伸强度(MPa) GB1040-92 175 弯曲强度(MPa) GB9341-2000 210 缺口冲击强度(KJ/㎡) GB1843-1996 12.6 燃烧性能(3.2mm) UL-94 V0 燃烧性能(1.6mm) UL-94 V0

由表8-表10可知,本发明的阻燃剂在纤维增强PA6材料中和纤维增强的PBT材料中均显示良好的物理性能和阻燃性能,并且加工性能良好。加工过程中无断条、发泡产生,完全可以作为一种PA6、PBT纤维增强材料的新型、高效、环保的无卤阻燃剂。

虽然,本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710005925.9 (22)申请日 2017.01.05 (71)申请人 东莞市宏泰基阻燃材料有限公司 地址 523000 广东省东莞市横沥镇隔坑下 车岗金龙西路160号 (72)发明人 潘凯宏刘伟明李余聘黄起渊 (51)Int.Cl. C08K 13/02(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08K 5/053(2006.01) C08K 5/521(2006.01)。

2、 C08L 77/02(2006.01) C08L 67/02(2006.01) C08K 13/04(2006.01) (54)发明名称 一种阻燃剂及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明具体公开了一种阻燃剂, 包括以下重 量份的原料成分: 次磷酸铝0.1-50份, 抗酸剂1- 25份, 协效剂1-50份, 稳定剂1-20份, 抗氧剂0.2- 1份, 润滑剂0.2-1份。 其制备方法包括以下步骤: 首先向高速混合机中加入抗酸剂、 协效剂和稳定 剂, 升温至50, 混合搅拌, 再加入硅烷偶联剂, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂、 润滑剂, 混合搅拌5 分钟, 得预混物; 然后将所述预混物加入低速。

3、混 合机中, 降温至常温, 加入次磷酸铝, 混合搅拌15 分钟, 即得。 还公开了其在纤维增强或非增强的 工程塑料中的应用, 结果表明该阻燃剂可在基本 不影响材料的力学性能的同时可达到1.6mmUL- 94V-0的阻燃等级。 权利要求书1页 说明书8页 CN 106832419 A 2017.06.13 CN 106832419 A 1.一种阻燃剂, 其特征在于, 包括以下重量份的原料成分: 次磷酸铝0.1-50份, 抗酸剂 1-25份, 协效剂1-50份, 稳定剂1-20份, 抗氧剂0.2-1份, 润滑剂0.2-1份。 2.根据权利要求1所述的阻燃剂, 其特征在于, 所述次磷酸铝18份, 抗。

4、酸剂2份, 协效剂3 份, 稳定剂1份, 抗氧剂0.2份, 润滑剂0.2份。 3.根据权利要求1所述的阻燃剂, 其特征在于, 所述抗酸剂包括氧化镁、 硼酸锌、 海泡 石、 碳酸镁、 沸石中的至少一个。 4.根据权利要求1所述的阻燃剂, 其特征在于, 所述协效剂包括三聚氰胺氰尿酸、 双季 戊四醇、 季戊四醇磷酸酯中的至少一个。 5.根据权利要求1所述的阻燃剂, 其特征在于, 所述稳定剂包括二氧化钛、 高岭土、 水菱 镁矿中的至少一个。 6.根据权利要求1所述的阻燃剂, 其特征在于, 所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂 168中的至少一个。 7.根据权利要求1所述的阻燃剂, 其特征在于, 所述润。

5、滑剂为季戊四醇硬脂酸脂。 8.权利要求1所述的阻燃剂的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: 步骤1, 向高速混合机中加入抗酸剂、 协效剂和稳定剂, 升温至50, 混合搅拌, 再加入 硅烷偶联剂, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂、 润滑剂, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 步骤2, 将所述预混物加入低速混合机中, 降温至常温, 加入次磷酸铝, 混合搅拌15分 钟, 即得。 9.权利要求1所述的阻燃剂在纤维增强的工程塑料中的应用。 10.权利要求1所述的阻燃剂在非增强的工程塑料中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106832419 A 2 一种阻燃剂及其制备方法和应用 技术领域 0001。

6、 本发明涉及阻燃剂技术领域, 具体涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。 背景技术 0002 尼龙, 即是聚酰胺, 是一种主链上含有酰胺基团 (-NHCO-) 的高分子化合物, 属于五 大工程塑料之一, 在生活与工业领域的用途十分广泛。 其中可分为PA6, PA66, PA46, PA610, PA1010等等。 PA6具有良好的综合性能, 但其分子结构中含有亲水的酰胺基团, 故其吸水、 吸 潮性大。 PA6的氧指数约22.7%, 具有一定的自熄能力, 但仍属可燃物, 尤其在电子电器领域, 其在漏电、 断路、 电弧、 电火花的情况下, 引起火灾的危险性依然存在。 玻璃纤维材料以及成 核剂的加入改变。

7、了PA6的机械性能以及尺寸稳定性。 碳纤维以及金属纤维的加入不仅改变 了PA6的机械性能和尺寸稳定性, 还改善了其导电导热的性能, 在电子电器行业广泛使用。 但纤维材料的加入使得PA材料的 “灯芯效应” 更加不易熄灭, 因此, 众多科研人员对提高尼 龙的阻燃性能做出了广泛的研究。 0003 溴锑类阻燃剂其阻燃性能良好, 但其燃烧产生大量对人体有害的烟雾与有毒物 质, 对人体产生二次伤害较大, 并且其废弃物对环境影响较大。 因此, 人们对无卤高效的又 应用广泛的无卤环保阻燃材料呼声越来越高。 0004 济南泰星公司发明了一种由磷酸铝、 三聚氰胺氰尿酸盐、 聚磷酸铵以及成碳剂制 作的产品 (专利号。

8、: 201210066296.8) , 但其阻燃效果仅能满足3.2mm阻燃要求。 0005 发明内容 0006 针对现有技术中存在的问题, 本发明的目的在于提供一种阻燃剂及其制备方法和 应用, 该阻燃剂具有良好的阻燃性能、 抗水性以及加工性; 可用于纤维增强的PA6材料以及 PBT材料, 还可用于非增强的PA6材料中, 满足市场上所提出的非增强PA6材料无卤阻燃材料 无燃烧滴落物的特点。 0007 为了达到上述目的, 本发明采用以下技术方案予以实现。 0008 (一) 一种阻燃剂, 其特征在于, 包括以下重量份的原料成分: 次磷酸铝0.1-50份, 抗酸剂1-25份, 协效剂1-50份, 稳定。

9、剂1-20份, 抗氧剂0.2-1份, 润滑剂0.2-1份。 0009 作为优选地, 所述次磷酸铝0-18份, 抗酸剂0-2份, 协效剂0-3份, 稳定剂0-1份, 抗 氧剂0.2份, 润滑剂0.2份。 0010 作为优选地, 所述抗酸剂包括氧化镁、 硼酸锌、 海泡石、 碳酸镁、 沸石中的至少一 个。 0011 进一步优选地, 所述抗酸剂为氧化镁。 0012 作为优选地, 所述协效剂包括三聚氰胺氰尿酸、 双季戊四醇、 季戊四醇磷酸酯中的 至少一个。 0013 进一步优选地, 所述协效剂为三聚氰胺氰尿酸和季戊四醇磷酸酯。 说明书 1/8 页 3 CN 106832419 A 3 0014 作为优选。

10、地, 所述稳定剂包括二氧化钛、 高岭土、 水菱镁矿中的至少一个。 0015 进一步优选地, 所述稳定剂为二氧化钛。 0016 作为优选地, 所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一个。 0017 作为优选地, 所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸脂。 0018 (二) 上述阻燃剂的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: 步骤1, 向高速混合机中加入抗酸剂、 协效剂和稳定剂, 升温至50, 混合搅拌, 再加入 硅烷偶联剂, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂、 润滑剂, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 步骤2, 将所述预混物加入低速混合机中, 降温至常温, 加入次磷酸铝, 混合搅拌15分 钟, 即得。

11、。 0019 作为优选地, 步骤2中, 所述次磷酸铝按照以下步骤制备: 取次磷酸钠溶于去离子 水中, 升温至80并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将硫酸铝溶于去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条 件下反应2小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0020 本发明的阻燃剂为白色粉末, 不溶于水, 热失重5%的温度为280, 粒径为0.003- 0.1mm, 且其中的Pb含量100 ppm, Cd含量5 ppm, Hg含量2 ppm, Cr含量2 ppm, PBBs 含量2 ppm, PBDEs含量2 ppm, 三氧化二。

12、砷含量2 ppm。 0021 (三) 上述阻燃剂在纤维增强的工程塑料中的应用。 0022 优选地, 所述工程塑料为PA6材料或PBT材料。 0023 优选地, 所述纤维为玻璃纤维、 碳纤维。 0024 优选地, 所述纤维为碳纤维和金属纤维的复合纤维。 0025 (四) 上述阻燃剂在非增强的工程塑料中的应用。 0026 优选地, 所述工程塑料为PA6材料。 0027 与现有技术相比, 本发明的有益效果为: 本发明的阻燃剂具有良好的阻燃性和抗水性, 且其制备方法简单; 将其应用于非增强 的PA6材料中, 可满足市场上所提出的非增强PA6材料无卤阻燃材料无燃烧滴落物的特点; 本发明的阻燃剂为在PA6。

13、材料中和PBT材料中能完全替代溴锑阻燃体系类的阻燃剂, 在添加 量较小时能在保证对材料力学影响极小的情况下实现1.6mm UL-94 V-0的阻燃等级。 具体实施方式 0028 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述, 但是本领域的技术人员将 会理解, 下列实施例仅用于说明本发明, 而不应视为限制本发明的范围。 0029 实施例1 向高速混合机中加入氧化镁2份、 笼状季戊四醇磷酸酯 3份、 二氧化钛1份, 升温至50 , 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.2份、 季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.2份, 混合搅拌5分钟, 得。

14、预混物; 将预混物转入低速混 合机中, 加水降温至常温, 加入次磷酸铝18份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0030 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 说明书 2/8 页 4 CN 106832419 A 4 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0031 实施例2 向高速混合机中加入氧化镁2份、 三聚氰胺氰尿酸(MCA) 4份、 双季戊四醇2份、。

15、 高岭土2 份、 水菱镁矿1份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570, 搅拌3分 钟, 继续加入抗氧剂1010 0.2份、 抗氧剂168 0.2份、 季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.2份, 混合 搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混合机中, 加水降温至常温, 加入次磷酸铝12份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0032 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶。

16、液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0033 实施例3 向高速混合机中加入氧化镁4份、 沸石1份、 碳酸镁3份、 笼状季戊四醇磷酸酯1.5份、 三 聚氰胺氰尿酸(MCA) 3份、 二氧化钛2份、 高岭土1份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中 再加入硅烷偶联剂KH570, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.1份、 抗氧剂168 0.2份、 季戊 四醇硬脂酸脂(PETS) 0.3份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混合机中, 加水 降温至常温, 加入次磷酸铝15份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0034 其中, 次。

17、磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0035 实施例4 向高速混合机中加入硼酸锌1份、 碳酸镁5份、 沸石5份、 海泡石2份、 三聚氰胺氰尿酸 (MCA) 15份、 笼状季戊四醇磷酸酯5份、 双季戊四醇5份、 二氧化钛1份、 高岭土5份、 水菱镁矿 4份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH570, 搅拌。

18、3分钟, 继续加入 抗氧剂1010 0.6份、 季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.6份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物 转入低速混合机中, 加水降温至常温, 加入次磷酸铝15份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0036 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0037 实施例5 向高速混合机中加入氧化镁4份、。

19、 硼酸锌4份、 三聚氰胺氰尿酸(MCA) 6份、 笼状季戊四 醇磷酸酯12份、 二氧化钛3份、 高岭土2份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷 偶联剂KH550, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.2份、 抗氧剂168 0.2份、 季戊四醇硬脂酸 脂(PETS) 0.3份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混合机中, 加水降温至常 温, 加入次磷酸铝13份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0038 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水。

20、中至完全溶解, 得硫酸铝 说明书 3/8 页 5 CN 106832419 A 5 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0039 实施例6 向高速混合机中加入硼酸锌1份、 氧化镁10份、 沸石5份、 海泡石5份、 硼酸锌4份、 三聚氰 胺氰尿酸(MCA) 15份、 笼状季戊四醇磷酸酯15份、 双季戊四醇20份、 二氧化钛10份、 高岭土5 份、 水菱镁矿5份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂KH550, 搅拌3分 钟, 继续加入抗氧剂1010 0.5份、 抗氧剂168 0.。

21、5份、 季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 1份, 混合搅 拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混合机中, 加水降温至常温, 加入次磷酸铝20份, 混 合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0040 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0041 实施例7 向高速混合机中加入氧化镁10份、 硼酸锌4份、 三聚氰胺氰尿酸(MCA)。

22、 15份、 笼状季戊 四醇磷酸酯15份、 二氧化钛10份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂 KH550, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.6份、 抗氧剂168 0.2份、 季戊四醇硬脂酸脂 (PETS) 0.5份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混合机中, 加水降温至常温, 加入次磷酸铝15份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0042 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝。

23、水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0043 实施例8 向高速混合机中加入氧化镁1份、 三聚氰胺氰尿酸(MCA) 1份、 二氧化钛10份, 升温至50 , 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂A-151, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.2份、 季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.2份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混 合机中, 加水降温至常温, 加入次磷酸铝10份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0044 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至。

24、80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0045 实施例9 向高速混合机中加入氧化镁5份、 海泡石5份、 三聚氰胺氰尿酸(MCA) 6份、 笼状季戊四 醇磷酸酯4份、 二氧化钛5份, 升温至50, 混合搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂A- 151, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.2份、 抗氧剂168 0.3份、 季戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.3份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预。

25、混物转入低速混合机中, 加水降温至常温, 加入次磷 酸铝12份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 说明书 4/8 页 6 CN 106832419 A 6 0046 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0047 实施例10 向高速混合机中加入氧化镁10份、 海泡石5份、 沸石5份、 三聚氰胺氰尿酸(MCA) 12份、。

26、 双季戊四醇10份、 笼状季戊四醇磷酸酯10份、 二氧化钛10份、 高岭土5份, 升温至50, 混合 搅拌, 在搅拌过程中再加入硅烷偶联剂A-151, 搅拌3分钟, 继续加入抗氧剂1010 0.8份、 季 戊四醇硬脂酸脂(PETS) 0.8份, 混合搅拌5分钟, 得预混物; 将预混物转入低速混合机中, 加 水降温至常温, 加入次磷酸铝15份, 混合搅拌15分钟, 即得阻燃剂。 0048 其中, 次磷酸铝的制备方法为: 取100g次磷酸钠溶于800g去离子水中, 升温至80 并搅拌, 得次磷酸钠水溶液; 然后将76g硫酸铝溶于400g去离子水中至完全溶解, 得硫酸铝 水溶液; 最后将所述硫酸铝水。

27、溶液加入所述次磷酸钠水溶液中, 搅拌并在80条件下反应2 小时, 冷却, 过滤, 干燥, 粉碎, 即得。 0049 实施例11 取实施例1制备得到的阻燃剂19份用于玻璃纤维增强PA6材料中, 其中, 玻璃纤维增强 PA6材料中, 玻璃纤维的质量百分比为30%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样 条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表1。 0050 表1 实施例11的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92165 弯曲强度 (MPa)GB9341-2000215 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-1。

28、99610.6 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例12 取实施例1制备得到的阻燃剂17份用于玻璃纤维增强PBT材料中, 其中, 玻璃纤维增强 PBT材料中, 玻璃纤维的质量百分比为30%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样 条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表2。 0051 表2 实施例12的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92160 弯曲强度 (MPa)GB9341-2000200 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-19969.6 燃烧性。

29、能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例13 取实施例1制备得到的阻燃剂22份用于碳纤维和金属纤维复合增强的PBT材料中, 其 中, 碳纤维和金属纤维复合增强的PBT中, 碳纤维的质量百分比为15%, 金属纤维的质量百分 说明书 5/8 页 7 CN 106832419 A 7 比为5%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表3。 0052 表3 实施例13的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92185 弯曲强度 (MPa)G。

30、B9341-2000260 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199614.6 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例14 取实施例1制备得到的阻燃剂23份用于非增强的PA6材料中, 分别用双螺杆制粒并分别 注塑3.2mm和1.6mm样条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表4。 0053 表4 实施例14的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-9250 弯曲强度 (MPa)GB9341-200075 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199615.8 燃烧性能 (3。

31、.2mm)UL-94V0无滴落物 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0无滴落物 燃烧性能 (1.0mm)UL-94V0无滴落物 由表1-表4可知, 本发明的阻燃剂在纤维增强PA6材料中和纤维增强的PBT材料中以及 在非增强的PA6材料中均显示良好的物理性能和阻燃性能, 并且加工性能良好。 加工过程中 无断条、 发泡产生, 完全可以作为一种PA6、 PBT纤维增强材料的新型阻燃剂。 0054 实施例15 取实施例2制备得到的阻燃剂22份用于玻璃纤维增强PA6材料中, 其中, 玻璃纤维增强 PA6材料中, 玻璃纤维的质量百分比为20%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样 条, 。

32、进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表5。 0055 表5 实施例15的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92150 弯曲强度 (MPa)GB9341-2000176 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199610.6 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例16 取实施例2制备得到的阻燃剂19份用于玻璃纤维增强PBT材料中, 其中, 玻璃纤维增强 PBT材料中, 玻璃纤维的质量百分比为30%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样 条, 进行阻燃检测和机械性。

33、能检测, 记录检测结果, 检测结果见表6。 0056 表6 实施例16的样条的阻燃和机械性能检测结果 说明书 6/8 页 8 CN 106832419 A 8 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92165 弯曲强度 (MPa)GB9341-2000195 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-19969.6 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例17 取实施例2制备得到的阻燃剂24份用于碳纤维和金属纤维复合增强的PA6材料中, 其 中, 碳纤维和金属纤维复合增强的PA6中, 碳纤维的质量百分比为20%, 金属纤维的质量百分 。

34、比为5%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表7。 0057 表7 实施例17的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92215 弯曲强度 (MPa)GB9341-2000270 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199617.6 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 由表5-表7可知, 本发明的阻燃剂在纤维增强PA6材料中和纤维增强的PBT材料中均显 示良好的物理性能和阻燃性能, 并且加工性能良好。 加工过程中无断条、 。

35、发泡产生, 完全可 以作为一种PA6、 PBT纤维增强材料的新型、 高效、 环保的阻燃剂。 0058 实施例18 取实施例3制备得到的阻燃剂17份用于玻璃纤维增强PBT材料中, 其中, 玻璃纤维增强 PBT材料中, 玻璃纤维的质量百分比为20%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样 条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表8。 0059 表8 实施例18的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92135 弯曲强度 (MPa)GB9341-2000163 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199610.6。

36、 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例19 取实施例3制备得到的阻燃剂20份用于碳纤维和金属纤维复合增强的PA6材料中, 其 中, 碳纤维和金属纤维复合增强的PA6中, 碳纤维的质量百分比为15%, 金属纤维的质量百分 比为5%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表9。 0060 表9 实施例19的样条的阻燃和机械性能检测结果 说明书 7/8 页 9 CN 106832419 A 9 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92217 弯曲强度 (M。

37、Pa)GB9341-2000265 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199617.0 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 实施例20 取实施例3制备得到的阻燃剂22份用于玻璃纤维增强PA6材料中, 其中, 玻璃纤维增强 PA6材料中, 玻璃纤维的质量百分比为30%, 分别用双螺杆制粒并分别注塑3.2mm和1.6mm样 条, 进行阻燃检测和机械性能检测, 记录检测结果, 检测结果见表10。 0061 表10 实施例20的样条的阻燃和机械性能检测结果 项目检测方法检测结果 拉伸强度 (MPa)GB1040-92175 弯曲强度 (MPa)GB934。

38、1-2000210 缺口冲击强度 (KJ/)GB1843-199612.6 燃烧性能 (3.2mm)UL-94V0 燃烧性能 (1.6mm)UL-94V0 由表8-表10可知, 本发明的阻燃剂在纤维增强PA6材料中和纤维增强的PBT材料中均显 示良好的物理性能和阻燃性能, 并且加工性能良好。 加工过程中无断条、 发泡产生, 完全可 以作为一种PA6、 PBT纤维增强材料的新型、 高效、 环保的无卤阻燃剂。 0062 虽然, 本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述, 但在本发明基础上, 可以对之作一些修改或改进, 这对本领域技术人员而言是显而易见的。 因此, 在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进, 均属于本发明要求保护的范 围。 说明书 8/8 页 10 CN 106832419 A 10 。

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