《一种大粒径交联聚维酮的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种大粒径交联聚维酮的制备方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710235124.1 (22)申请日 2017.04.12 (71)申请人 焦作中维特品药业股份有限公司 地址 454000 河南省焦作市温县工业集聚 区鑫源路115号 (72)发明人 杨国庆 (74)专利代理机构 郑州浩德知识产权代理事务 所(普通合伙) 41130 代理人 王国旭 (51)Int.Cl. C08F 126/10(2006.01) C08F 2/00(2006.01) (54)发明名称 一种大粒径交联聚维酮的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种大粒径。
2、交联聚维酮的制 备方法， 在单体NVP:水的质量比为9:1的条件下， 加入3.0%碱金属氢氧化物， 通入氮气保护， 加热 至55引发进行爆米花聚合， 搅拌速度60转/分； 在温度上升到70时， 加入0.5%5.0%的成型 剂， 同时降低搅拌速度至20转/分； 颗粒成型后， 经过洗涤干燥， 最终得到粒径在140200m之 间交联聚维酮； 成型剂一般为叔丁基过氧化氢、 过氧化苯甲酰、 二叔丁基过氧化物、 偶氮二异丁 腈、 过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。 本发明 通过在聚合过程中添加成型剂， 改变颗粒成型时 的表面张力， 使其在水相中以较大颗粒的形式悬 浮， 使产物粒径在140200m之间的部分占。
3、到 80%以上。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106883333 A 2017.06.23 CN 106883333 A 1.一种大粒径交联聚维酮的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： S1、 将一定量的单体NVP、 水进行混合； S2、 向步骤S1的混合物中加入碱金属氢氧化物， 通入氮气保护； S3、 对步骤S2所得混合物进行搅拌并加热至55， 引发爆米花聚合； S4、 待步骤S3的混合物温度升至70时， 停止加热， 加入成型剂， 同时降低搅拌速度； S5、 待步骤S4的混合物中颗粒成型后， 冷却中止反应， 对产物进行洗涤、 干燥， 得到大粒 径交联聚维酮。 2.根据权利要求1所述的一。
4、种大粒径交联聚维酮的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S1 中， 单体NVP和水的质量比为9:1。 3.根据权利要求1所述的一种大粒径交联聚维酮的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S2 中， 加入的碱金属氧化物与单体NVP的质量比为3:100。 4.根据权利要求1所述的一种大粒径交联聚维酮的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S3 中， 搅拌速度为60转/分钟。 5.根据权利要求1所述的一种大粒径交联聚维酮的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S4 中， 成型剂为叔丁基过氧化氢、 过氧化苯甲酰、 二叔丁基过氧化物、 偶氮二异丁腈、 过苯甲酸 特丁酯中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的一种大粒径。
5、交联聚维酮的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S4 中， 搅拌速度为20转/分钟。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106883333 A 2 一种大粒径交联聚维酮的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化学品制备方法， 特别涉及一种大粒径交联聚维酮的制备方法， 属于药用辅料技术领域。 背景技术 0002 交联聚维酮 （PVPP） ， 是由线型的聚维酮分子链， 通过物理方法和化学方法相互交 联而成的， 是一种高交联度， 具有良好的生理惰性和吸附性的产品， PVPP在水中具有不同的 溶胀能力， 呈现出的形态可以是软凝胶、 白色粉末或是多孔粒子。 其本身不溶于水及各种酸 性、 碱性溶液， 。
6、具有很好的生理安全性。 交联PVP现已应用于酿酒、 饮料以及医药生物等众多 领域。 它可以用作植物型饮料的澄清剂， 药物的崩解剂， 分散体系的增稠剂和絮凝剂、 吸附 剂等。 0003 传统交联聚维酮的制备， 是通过N-乙烯基吡咯烷酮 （NVP） 与自交联剂的共聚来实 现的， 将NVP和适量的交联剂在电解质水溶液中进行沉淀聚合， 生成的产物经过过滤、 洗涤、 干燥后为多孔粒状的NVP交联聚合物。 制备高度交联的交联聚维酮产品， 选用爆米花聚合 （又名增殖聚合） 方式进行。 0004 但在传统PVPP制备工艺中， PVPP的粒径可控范围较小， 基本只能控制在小于150 m 的范围内， 这样极大的限。
7、制了PVPP在酿酒和饮料行业中作为澄清剂、 稳定剂的应用效果， 同 时能够重复使用的次数较少， 造成资源的浪费。 发明内容 0005 针对现有技术存在的不足之处， 本发明采用在聚合过程中添加成型剂的方式， 通 过改变颗粒成型时的表面张力， 使其在水相中能够以较大颗粒的形式悬浮， 使产物PVPP粒 径在140200 m之间的部分占到80%以上。 0006 本发明的目的通过下述技术方案实现： 一种大粒径交联聚维酮的制备方法， 包括以下步骤： S1、 将一定量的单体NVP、 水进行混合； S2、 向步骤S1的混合物中加入碱金属氢氧化物， 通入氮气保护； S3、 对步骤S2所得混合物进行搅拌并加热至5。
8、5， 引发爆米花聚合； S4、 待步骤S3的混合物温度升至70时， 停止加热， 加入成型剂， 同时降低搅拌速度； S5、 待步骤S4的混合物中颗粒成型后， 冷却中止反应， 对产物进行洗涤、 干燥， 得到大粒 径交联聚维酮。 0007 为了更好地实现本发明， 所述步骤S1中， 单体NVP和水的质量比为9:1。 0008 进一步的， 所述步骤S2中， 加入的碱金属氧化物与单体NVP的质量比为3:100。 0009 进一步的， 所述步骤S3中， 搅拌速度为60转/分钟。 0010 作为优选， 所述步骤S4中， 成型剂为叔丁基过氧化氢、 过氧化苯甲酰、 二叔丁基过 氧化物、 偶氮二异丁腈、 过氧化苯甲。
9、酸叔丁酯中的至少一种。 说明书 1/2 页 3 CN 106883333 A 3 0011 作为优选， 所述步骤S4中， 搅拌速度为20转/分钟。 0012 本发明较现有技术相比， 具有以下优点及有益效果： 本发明通过在聚合过程中添加成型剂的方式， 通过改变颗粒成型时的表面张力， 使其 在水相中能够以较大颗粒的形式悬浮， 使产物PVPP粒径在140200 m之间的部分占到80% 以上。 具体实施方式 0013 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明， 但本发明的实施方式不限于此。 实施例 0014 取单体NVP900克， 用安捷伦色谱仪， SE-54毛细管柱分析如下： NVP占99.70%，。
10、 2-吡 咯烷酮占0.02%， 加入100克水， 置于三口瓶中； 搅拌速度60转/分， 冲氮气保护， 于水浴中加热至55， 加入27克碱金属氢氧化物； 将三口瓶移出水浴， 置于室温下， 待三口瓶温度升至70时， 加入0.5%5.0%的成型 剂， 降低搅拌转速至20转/分； 三口瓶温度达到90时， 置于冷水浴中降温中止反应， 所得聚合物进行水洗三次， 并烘 干。 0015 综上所述， 通过本实施例的描述， 可以使本技术领域人员更好的实施本方案， 但本 发明的实施方式并不局限于实施例所表示的范围。 实施例仅用于说明本发明， 而非用于限 制本发明的范围。 此外， 在阅读本发明的内容后， 本领域的技术人员可以对本发明作各种修 改， 这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。 说明书 2/2 页 4 CN 106883333 A 4 。