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1、10申请公布号CN104312305A43申请公布日20150128CN104312305A21申请号201410481853122申请日20140919C09D125/14200601C09D5/00200601C09D7/12200601B01J13/1420060171申请人李清璠地址200237上海市徐汇区梅陇路130号华东理工大学申请人洪卫潘圣阳王梁元72发明人李清璠洪卫潘圣阳王梁元54发明名称含有十四醇和微米级金属粉末相变储热微胶囊的涂料57摘要本发明公开一种建筑涂料领域，是一种混合加入微米级铜粉以提高导热性能的相变储热微胶囊涂料，具有自洁保温控温的功效。微胶囊以十四醇为囊芯，三聚。
2、氰胺，甲醛为囊壁。微胶囊囊壁包裹囊芯时以适当速率和用量加入微米级铜粉，使铜粉附着或嵌入微胶囊，相变焓提高了50J/G。所采用的涂料不与微胶囊壁互溶并具有自洁功效。51INTCL权利要求书2页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页10申请公布号CN104312305ACN104312305A1/2页21一种含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊的涂料，其特征在于，该含有十四醇相变微胶囊由下列组分以及质量百分含量所组成，其各组分质量百分含量之和为100。十四醇相变微胶囊150；不互溶水性涂料成分150；微米级金属铜粉末15。2按权利要求1所述的含有十四醇。
3、和微米级金属粉末的相变微胶囊涂料，其特征在于，所述的粒径为14M的含有作为十四醇相变材料的微胶囊。其为含有三聚氰胺，甲醛，蒸馏水，三乙醇胺，苯乙烯马来酸酐共聚物，氢氧化钠，柠檬酸，OP10，十四醇，乙酸的有序及在特定含量下和特定条件下的制备物。3按权利1要求所述的含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊涂料，其特征在于，所述的不互溶水性涂料是含有去离子水，钛白粉，硅藻土，碳酸钙，高岭土，苯丙乳液，十二酯醇，PH调节剂AMP95，增稠剂RM8W，消泡剂，有机硅憎水剂的水性涂料混合物。其具有抗污耐水的性能，可以和微胶囊混合而不互溶。4按权利要求1要求的含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊涂料，其特。
4、征在于，所述的微米级金属铜粉末的粒径在110M，其金属铜粉末的纯度达到99。5按权利要求1所述的含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊涂料方法，其特征在于包括以下过程1三聚氰胺甲醛预聚体的制备将35G的三聚氰胺倒入250ML的圆底烧瓶之中，将58的37的甲醛溶液与4050ML的蒸馏水混合加入，用三乙醇胺调节PH值在89左右，在磁力搅拌器上保持100200R/MIN，70下加热搅拌约10MIN，即可得三聚氰胺甲醛预聚体。2内部相变芯材的制备将23G的SMA苯乙烯马来酸酐共聚物倒入250ML烧瓶中，加入0305GNAOH，再加入50ML蒸馏水，混合均匀。在50，1200R/MIN条件下进行乳化2H。
5、。之后用10的柠檬酸调节PH为45左右。将510G的10的OP10，1520G的十四醇倒入以上的混合溶液中，在2500R/MIN下乳化15MIN，得到均匀的乳化液。3囊壁和囊芯的复合将第二步值得的乳液加入三口烧瓶中待反应。在恒温水浴50下，将第一步制得的预聚体缓慢的以05ML/MIN的速度滴加到第二步制得的乳液中，同时保证转速为600700R/MIN，待反应进行1H后，在三口烧瓶的另一口，以0102G/MIN的速度015G最佳加入微米级铜粉，添加1H。铜粉和预聚体添加完毕之后，滴加质量分数为10的乙酸，速度为04ML/MIN，当PH为34时停止。之后一分钟1的速度升温到80，并且保温2H。反应。
6、完毕后用用石油醚洗涤23次后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，对滤饼再用清水洗涤2次，在进行抽滤，自然晾干，得到新型微胶囊。4不互溶水性涂料的制备以原料所占的质量百分比计，说书的内墙水性涂料原料为乳液1050、相变储热微胶囊520、钛白粉520、硅藻土320、碳酸钙1030、高岭土110、成膜助权利要求书CN104312305A2/2页3剂15、PH调节剂15、增稠剂011、消泡剂011、有机硅憎水剂110和水1040。所述的相变储热微胶囊在内墙涂料中的应用，以原料所占的质量百分比计，说书的内墙水性涂料原料为乳液1050、相变储热微胶囊520、钛白粉520、硅藻土320、碳酸钙1030、高岭土11。
7、0、成膜助剂15、PH调节剂15、增稠剂011、消泡剂011、有机硅憎水剂110和水1040。所述的乳液为体积固含量为40的苯丙乳液。所述的钛白粉为金红石型二氧化钛。所述的消泡剂为丁醇、1，2丙二醇、乳化二甲基硅油、乳化苯甲基硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚及辛醇中的一种或多种。所述的成膜助剂为十二醇酯。所述的PH调节剂为AMP95。所述的增稠剂为RM8W。所述的有机硅憎水剂美国道康宁有机硅防水剂。5微胶囊和涂料的复合将微胶囊在整个涂料中的添加率是520，搅拌均匀，即得到本含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊的涂料。权利要求书CN104312305A1/4页4含有十四醇和微米级金属粉末相变储。
8、热微胶囊的涂料技术领域0001本发明涉及一种建筑涂料领域，是一种混合加入微米级铜粉以提高导热性能的相变储热微胶囊涂料，具有自洁保温控温的功效。背景技术0002目前具有微胶囊技术，但是未能良好的应用于室内涂料领域，因为微胶囊技术的不成熟以及需要克服涂料对微胶囊性能的影响。目前水性涂料已成气候，尤其是以水性涂料为主的建筑涂料已在我国涂料总量占到约38，而所述的涂料配方和微胶囊的囊壁不互溶，可以充分的发挥微胶囊具有储存和释放相变潜热的功效，因此可以充分的将微胶囊应用于已然成熟的水性涂料领域。0003目前微胶囊的研究领域的不足是无法良好的提高微胶囊的相变潜热，因为囊壁和囊芯的杂混，以及囊壁对囊芯潜热传。
9、到的阻碍，实际相变潜热一般比计算值减小2050J/G，本发明所采用微胶囊技术包封相变材料十四醇储存和释放相变潜热，同时通过在一定转速下加入适量的微米级铜粉大大提高了微胶囊的导热功效。使微胶囊的实际相变潜热提高了约50J/G。发明内容0004本发明提供一种涂料与微胶囊的复合物，所述的涂料可以良好并且有效的释放微胶囊的相变潜热。目的在于解决目前相变储热微胶囊研究所遇到的瓶颈，即相变潜热小并且难以通过转速的控制和滴加速率进行改善，原因在于微胶囊有机物囊壁对与作为相变材料的囊芯包裹使其难以进行良好的导热。0005本发明是在微胶囊囊壁包裹囊芯时以适当速率和用量加入微米级铜粉，使铜粉附着或部分嵌入微胶囊，。
10、提高微胶囊的导热性能。经过铜粉的良好导热，经过DSC检测，测得的相变焓提高了50J/G。并且微胶囊的形态和包封率不会受到影响。0006本发明所采用的涂料配方，可以克服微胶囊与水性涂料相溶这一问题，涂料本身的有机物成分例如各种助剂可能会和微胶囊的成分进行互溶从而影响微胶囊外壁的包封性能。本发明的涂料配方不与微胶囊的成分具有互溶性，微胶囊分散于涂料中，仍可发挥良好的导热储热放热功效。0007本发明用于内墙具有良好的室内调温功效，在一定的温度范围内2025进行相变，微胶囊自低温升温时内部的相变材料会液化从而放热，反之，从高温降温时，在这一温度领域会固化从而吸热。从而降低室内温度的波动频率，与人体的体。
11、感舒适度相接近，也起到家居节能的功效。0008本发明中的微胶囊采用的是原位聚合法，原位聚合法中的单体和催化剂全部位于囊芯的外部或内部，而且要求单体可溶、生成的聚合物不可溶，聚合物沉积在囊芯表面并包覆形成微胶囊。在发生聚合反应前，囊芯必须被分散成细粒。成壳材料可以是水溶性或油溶性单体，可以是几种单体的混合物，也可以是水溶性低分子量聚合物或预聚物。说明书CN104312305A2/4页50009本发明通过如下技术方案实现一种含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤1三聚氰胺甲醛预聚体的制备将35G的三聚氰胺倒入250ML的圆底烧瓶之中，将58的37的甲醛溶液与4050ML的蒸。
12、馏水混合加入，用三乙醇胺调节PH值在89左右，在磁力搅拌器上保持100200R/MIN，70下加热搅拌约10MIN，即可得三聚氰胺甲醛预聚体。2内部相变芯材的制备将23G的SMA苯乙烯马来酸酐共聚物倒入250ML烧瓶中，加入0305GNAOH，再加入50ML蒸馏水，混合均匀。在50，1200R/MIN条件下进行乳化2H。之后用10的柠檬酸调节PH为45左右。将510G的10的OP10，1520G的十四醇倒入以上的混合溶液中，在2500R/MIN下乳化15MIN，得到均匀的乳化液。3囊壁和囊芯的复合将第二步值得的乳液加入三口烧瓶中待反应。在恒温水浴50下，将第一步制得的预聚体缓慢的以05ML/M。
13、IN的速度滴加到第二步制得的乳液中，同时保证转速为600700R/MIN，待反应进行1H后，在三口烧瓶的另一口，以0102G/MIN的速度015G最佳加入微米级铜粉，添加1H。铜粉和预聚体添加完毕之后，滴加质量分数为10的乙酸，速度为04ML/MIN，当PH为34时停止。之后一分钟1的速度升温到80，并且保温2H。反应完毕后用用石油醚洗涤23次后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，对滤饼再用清水洗涤2次，在进行抽滤，自然晾干，得到新型微胶囊。0010所述的相变储热微胶囊在内墙涂料中的应用，以原料所占的质量百分比计，所述的内墙水性涂料原料为乳液1050、相变储热微胶囊520、钛白粉520、硅藻土320。
14、、碳酸钙1030、高岭土110、成膜助剂15、PH调节剂15、增稠剂011、消泡剂011、有机硅憎水剂110和水1040。0011所述的乳液为体积固含量为40的苯丙乳液。0012所述的钛白粉为金红石型二氧化钛。0013所述的消泡剂为丁醇、1，2丙二醇、乳化二甲基硅油、乳化苯甲基硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚及辛醇中的一种或多种。0014所述的成膜助剂为十二醇酯。0015所述的PH调节剂为AMP95。0016所述的增稠剂为RM8W。0017所述的有机硅憎水剂美国道康宁有机硅防水剂。0018制备时将乳液、钛白粉、硅藻土、碳酸钙、高岭土、成膜助剂、PH调节剂、增稠剂、消泡剂、有机硅憎水和水加入后在。
15、3600R/MIN的条件下打磨2小时；加入相变储热微胶囊，搅拌均匀即可使用。具体实施方式下面结合实施例对本发明进行进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。说明书CN104312305A3/4页6实施例一1将4G的三聚氰胺倒入250ML的圆底烧瓶之中，将65的37的甲醛溶液与45ML的蒸馏水混合加入，用三乙醇胺调节PH值为8，在磁力搅拌器上保持100R/MIN，70下加热搅拌约10MIN，即可得三聚氰胺甲醛预聚体。2将27G的SMA苯乙烯马来酸酐共聚物倒入250ML烧瓶中，加入04GNAOH，再加入50ML蒸馏水，混合均匀。在50，1200R/MIN条件下进行乳化2H。之后用10的柠檬酸调节PH。
16、为45左右。将8G的10的OP10，16G的十四醇倒入以上的混合溶液中，在2500R/MIN下乳化15MIN，得到均匀的乳化液。00203将2制得的乳液加入三口烧瓶中待反应。在恒温水浴50下，将1制得的预聚体缓慢的以05ML/MIN的速度滴加到第二步制得的乳液中，同时保证转速为600R/MIN，待反应进行1H后，在三口烧瓶的另一口，以01G/MIN的速度加入微米级铜粉，添加1H。0021铜粉和预聚体添加完毕之后，滴加质量分数为10的乙酸，速度为04ML/MIN，当PH为3时停止。之后一分钟1的速度升温到80，并且保温2H。0022反应完毕后用用石油醚洗涤23次后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，对。
17、滤饼再用清水洗涤2次，在进行抽滤，自然晾干，得到新型微胶囊。0023内墙抗污涂料的制备0024以质量百分比计，将乳液21、钛白粉58、硅藻土58、碳酸钙195、高岭土2、成膜助剂12、PH调节剂1、增稠剂05、消泡剂1、有机硅憎水剂17和水238加入167本实施例制备的储热微胶囊，搅拌均匀，即得到含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊的涂料。0025乳液为体积固含量40的苯丙乳液，钛白粉为金红石型二氧化钛，消泡剂为丁醇，成膜助剂为十二醇酯，PH调节剂为AMP95，增稠剂为RM8W，有机硅憎水剂为美国道康宁有机硅防水剂。0026实施例二00271将45G的三聚氰胺倒入250ML的圆底烧瓶之中，将。
18、65的37的甲醛溶液与45ML的蒸馏水混合加入，用三乙醇胺调节PH值在85，在磁力搅拌器上保持150R/MIN，在70下持续搅拌约10MIN，得到三聚氰胺甲醛预聚体。0028将30G的SMA苯乙烯马来酸酐共聚物倒入250ML烧瓶中，加入045GNAOH，再加入50ML蒸馏水，混合均匀。在50，1200R/MIN条件下进行乳化2H。之后用10的柠檬酸调节PH为45左右。将85G的10的OP10，16G的十四醇倒入以上的混合溶液中，在2500R/MIN下乳化15MIN，得到均匀的乳化液。0029将2制得的乳液加入三口烧瓶中待反应。在恒温水浴50下，将1制得的预聚体缓慢的以05ML/MIN的速度滴加。
19、到第二步制得的乳液中，转速为650R/MIN，待反应进行1H后，在三口烧瓶的另一口，以015G/MIN的速度加入微米级铜粉，添加1H。0030铜粉和预聚体添加完毕之后，滴加质量分数为10的乙酸，速度为04ML/MIN，当PH为4时停止。之后一分钟1的速度升温到80，并且保温2H。0031反应完毕后用用石油醚洗涤23次后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，对滤饼再说明书CN104312305A4/4页7用清水洗涤2次，在进行抽滤，自然晾干，得到新型微胶囊。0032内墙抗污涂料的制备0033以质量百分比计，将乳液24、钛白粉58、硅藻土58、碳酸钙195、高岭土2、成膜助剂12、PH调节剂1、增稠剂05。
20、、消泡剂1、有机硅憎水剂24和水268加入10本实施例制备的储热微胶囊，搅拌均匀，即得到含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊的涂料。0034乳液为体积固含量40的苯丙乳液，钛白粉为金红石型二氧化钛，消泡剂为乳化二氧化硅油，成膜助剂为十二醇酯，PH调节剂为AMP95，增稠剂为RM8W，有机硅憎水剂为美国道康宁有机硅防水剂。0035实施例三00361将5G的三聚氰胺倒入250ML的圆底烧瓶之中，将7G的质量分数为37的甲醛溶液与45ML的蒸馏水混合加入，用三乙醇胺调节PH值在9左右，在磁力搅拌器上保持200R/MIN，70下加热搅拌约10MIN，即可得三聚氰胺甲醛预聚体。0037将35G的SMA。
21、苯乙烯马来酸酐共聚物倒入250ML烧瓶中，加入05GNAOH，再加入50ML蒸馏水，混合均匀。在50，1200R/MIN条件下进行乳化2H。之后用10的柠檬酸调节PH为45左右。将90G的10的OP10，16G的十四醇倒入以上的混合溶液中，在2500R/MIN下乳化15MIN，得到均匀的乳化液。0038将2制得的乳液加入三口烧瓶中待反应。在恒温水浴50下，将1制得的预聚体缓慢的以05ML/MIN的速度滴加到第二步制得的乳液中，同时保证转速为700R/MIN，待反应进行1H后，在三口烧瓶的另一口，以02G/MIN的速度加入微米级铜粉，添加1H。0039铜粉和预聚体添加完毕之后，滴加质量分数为10。
22、的乙酸，速度为04ML/MIN，当PH为4时停止。之后一分钟1的速度升温到80，并且保温2H。0040反应完毕后用用石油醚洗涤23次后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，对滤饼再用清水洗涤2次，在进行抽滤，自然晾干，得到新型微胶囊。0041内墙抗污涂料的制备0042以质量百分比计，将乳液21、钛白粉48、硅藻土58、碳酸钙172、高岭土2、成膜助剂12、PH调节剂1、增稠剂05、消泡剂1、有机硅憎水剂17和水238加入20本实施例制备的储热微胶囊，搅拌均匀，即得到含有十四醇和微米级金属粉末的相变微胶囊的涂料。0043乳液为体积固含量40的苯丙乳液，钛白粉为金红石型二氧化钛，消泡剂为1，2丙二醇，成膜助剂为十二醇酯，PH调节剂为AMP95，增稠剂为RM8W，有机硅憎水剂为美国道康宁有机硅防水剂。说明书CN104312305A。