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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611096279.3 (22)申请日 2016.12.02 (71)申请人 合肥龙多电子科技有限公司 地址 231600 安徽省合肥市肥东县新城开 发区 (72)发明人 夏运明王乐平汪祥 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08L 21/00(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/00(。
2、2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 7/24(2006.01) C08K 7/08(2006.01) (54)发明名称 一种高韧性环氧树脂玻纤布复合印刷电路 板材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高韧性环氧树脂玻纤布 复合印刷电路板材料， 由下列重量份的原料制 成： 1080玻纤布32-34、 E51环氧树脂40-42、 酚 醛树脂29-30、 4-乙基咪唑0.3-0.4、 碳纳米管20- 22、 偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物2.3-2.6、 丁二烯 25-30、 加氢汽油适量、 环烷酸镍0.01-0.02、 三异 丁基铝0.4-0.5、 三氟化硼乙醚0.。
3、7-0.8、 纳米橡 胶粉末1.3-1.5、 硅胶0.7-0.9、 硅酸铝纤维1.3- 1.5。 本发明通过使用硅酸铝纤维， 具有高的导热 性， 散热性好， 而且具有增强作用， 防止开裂， 通 过使用纳米橡胶粉末、 硅胶， 提高了电路板材料 的韧性、 耐水性和防开裂性能， 延长使用寿命。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106751483 A 2017.05.31 CN 106751483 A 1.一种高韧性环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料， 其特征在于： 由下列重量份的原 料制成： 1080玻纤布32-34、 E51环氧树脂40-42、 酚醛树脂29-30、 4-乙基咪唑0.3-0.4、 。
4、碳 纳米管20-22、 偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物2.3-2.6、 丁二烯25-30、 加氢汽油适量、 环烷酸镍 0.01-0.02、 三异丁基铝0.4-0.5、 三氟化硼乙醚0.7-0.8、 纳米橡胶粉末1.3-1.5、 硅胶0.7- 0.9、 硅酸铝纤维1.3-1.5。 2.根据权利要求1所述防污环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料的制备方法， 其特征 在于包括以下步骤： （1） 将丁二烯加入加氢汽油中， 配制成100-105g/L的溶液， 再加入碳纳米管， 搅拌均匀， 放入恒温水浴， 加热至75-78， 再加入偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、 环烷酸镍、 三异丁基铝、 三氟化硼乙醚反应10-15分钟。
5、， 得到胶液； （2） 将1080玻纤布浸入上述胶液震动搅拌反应2-2.3小时， 取出1080玻纤布， 放入自封 袋， 进行辐照， 吸收剂量为68-78kGy， 得到改性1080玻纤布； （3） 将E51环氧树脂、 酚醛树脂、 混合均匀， 再加入其它剩余成分混合均匀， 得到树脂 胶再涂覆在改性1080玻纤布上， 树脂胶与玻纤布的重量比为1.9-2:1， 在168-170下处理 4-5分钟， 即得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106751483 A 2 一种高韧性环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料及其制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及印刷电路板预浸料技术领域， 尤其涉及一种高韧性环。
6、氧树脂玻纤布复 合印刷电路板材料及其制备方法。 背景技术 0002 印刷电路板是电子产品中的主要部件,其质量和可靠性对电子产品来说至关重 要。 环氧预浸料(Epoxy Prepreg)是目前生产印刷电路板的主要原材料。 储存老化将对环氧 预浸料的性能产生显著的影响,进而影响到印刷电路板的质量。 而印刷电路板的耐湿热老 化性能直接影响到电子产品的可靠性,表征和改善其抗湿热老化性能对电子工业具有重要 意义。 本文通过结合多种研究手段,研究了环氧预浸料在储存老化过程中化学和物理性质 的变化,从而建立了环氧预浸料的储存老化的质量监控体系,并成功应用到电子工业领域。 通过比较示差扫描量热法(DSC)、 。
7、中红外光谱(Mid-IR)及近红外光谱(NIR)等方法,发现NIR 可以很好的表征环氧预浸料固化前后的官能团变化。 NIR结果显示4530cm-1处的环氧峰和 4620cm-1的苯环峰具有良好的分辨率且无其他吸收峰的重叠干扰。 环氧预浸料100下恒温 固化的NIR跟踪结果显示,在固化过程环氧基团保持均匀消耗,苯环峰强度基本保持不变。 进而采用NIR研究了环氧预浸料在不同温度和湿度下的储存老化,发现随储存温度和老化 时间的增加,相对固化率相应增加,从而说明NIR可以对环氧预浸料的储存老化进行有效地 监控。 与固化转化率增加相对应,环氧预浸料的加工粘度随储存老化温度和时间的增加而 明显提高,凝胶时。
8、间相应缩短。 动态力学分析(DMA)发现储存老化后的环氧预浸料出现了两 个玻璃化转变温度,结合时间分辨光散射(TRSL)和偏光显微镜(OM)等手段,证实了储存老 化过程中环氧预浸料发生了相分离。 本文进一步通过引入两亲性低聚硅烷偶联剂,改善了 印刷电路板内树脂与玻纤的界面性能,从而提高了印刷电路板在湿热环境中的可靠性。 采 用硅烷偶联剂与辛基苯基聚乙二醇醚合成一种两亲性低聚硅烷偶联剂,通过凝胶色谱 (GPC)、 IR、 气质联用色谱仪(GC-MS)等测试说明了其对环氧预浸料加工性能基本没有影响。 接触角测试的结果显示两亲性偶联剂能够显著降低了环氧预浸料中树脂对玻纤的接触角。 吸水测试发现,固化。
9、后环氧预浸料的平衡吸水率虽然略微上升,但由于两亲性偶联剂的作 用,其界面吸水受到明显抑制。 电路失效测试、 扫描电镜 能谱仪(SEM/EDX)的测试结果说 明,两亲性低聚硅烷偶联剂能够抑制湿热环境下导电阳极丝(CAF)失效的发生,进而提高电 路板的可靠性。 此外,与电路失效测试相比,界面吸水分析能够方便有效地评价印刷电路板 的耐CAF性能。 0003 环氧预浸料的储存老化及印刷电路板的湿热老化研究 一文得到的印刷电路板 的耐水性得到了提高， 但是环氧树脂性质较脆， 与玻璃表面的粘结性不好， 受震动会剥离， 影响电路板的使用稳定性， 需要改进， 还需要提高电路板的韧性。 发明内容 说明书 1/3。
10、 页 3 CN 106751483 A 3 0004 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种高韧性环氧树脂玻纤布复合 印刷电路板材料及其制备方法。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种高韧性环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料， 由下列重量份的原料制成： 1080玻 纤布32-34、 E51环氧树脂40-42、 酚醛树脂29-30、 4-乙基咪唑0.3-0.4、 碳纳米管20-22、 偏 氟乙烯-六氟丙烯共聚物2.3-2.6、 丁二烯25-30、 加氢汽油适量、 环烷酸镍0.01-0.02、 三异 丁基铝0.4-0.5、 三氟化硼乙醚0.7-0.8、 纳米橡胶粉末1.3-1.。
11、5、 硅胶0.7-0.9、 硅酸铝纤维 1.3-1.5。 0006 所述防污环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将丁二烯加入加氢汽油中， 配制成100-105g/L的溶液， 再加入碳纳米管， 搅拌均匀， 放入恒温水浴， 加热至75-78， 再加入偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、 环烷酸镍、 三异丁基铝、 三氟化硼乙醚反应10-15分钟， 得到胶液； （2） 将1080玻纤布浸入上述胶液震动搅拌反应2-2.3小时， 取出1080玻纤布， 放入自封 袋， 进行辐照， 吸收剂量为68-78kGy， 得到改性1080玻纤布； （3） 将E51环氧树脂、 酚醛树脂、 混合均匀。
12、， 再加入其它剩余成分混合均匀， 得到树脂 胶再涂覆在改性1080玻纤布上， 树脂胶与玻纤布的重量比为1.9-2:1， 在168-170下处理 4-5分钟， 即得。 0007 本发明的优点是： 本发明使用偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、 丁二烯对玻纤布进行改 性， 在玻纤布表面形成了防水保护膜， 并且韧性好， 与玻纤布粘结牢固， 不易剥离， 提高了环 氧树脂与玻纤布的界面牢度， 减缓界面的水腐蚀， 延长材料的使用寿命， 通过使用碳纳米 管， 在玻纤布表面形成连续的薄膜， 相比直接加入碳纳米管的不连续的部分点接触， 形成了 连续的导热通道， 提高了材料的散热性能和强度。 通过使用硅酸铝纤维， 具有高的。
13、导热性， 散热性好， 而且具有增强作用， 防止开裂， 通过使用纳米橡胶粉末、 硅胶， 提高了电路板材料 的韧性、 耐水性和防开裂性能， 延长使用寿命。 具体实施方式 0008 一种高韧性环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料， 由下列重量份 （公斤） 的原料制 成： 1080玻纤布32、 E51环氧树脂40、 酚醛树脂29、 4-乙基咪唑0.3、 碳纳米管20、 偏氟乙烯- 六氟丙烯共聚物2.3、 丁二烯25、 加氢汽油适量、 环烷酸镍0.01、 三异丁基铝0.4、 三氟化硼乙 醚0.7、 纳米橡胶粉末1.3、 硅胶0.7、 硅酸铝纤维1.3。 0009 所述防污环氧树脂玻纤布复合印刷电路板材料的制。
14、备方法， 包括以下步骤： （1） 将丁二烯加入加氢汽油中， 配制成100g/L的溶液， 再加入碳纳米管， 搅拌均匀， 放入 恒温水浴， 加热至75， 再加入偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、 环烷酸镍、 三异丁基铝、 三氟化 硼乙醚反应10分钟， 得到胶液； （2） 将1080玻纤布浸入上述胶液震动搅拌反应2小时， 取出1080玻纤布， 放入自封袋， 进 行辐照， 吸收剂量为68kGy， 得到改性1080玻纤布； （3） 将E51环氧树脂、 酚醛树脂、 混合均匀， 再加入其它剩余成分混合均匀， 得到树脂 胶再涂覆在改性1080玻纤布上， 树脂胶与玻纤布的重量比为1.9:1， 在168下处理4分钟， 即得。 说明书 2/3 页 4 CN 106751483 A 4 0010 该实施例电路板的电绝缘性失效时间为2197h， 冲击强度为,14.5KJ/cm-2， 弯曲强 度为19.6MPa。 说明书 3/3 页 5 CN 106751483 A 5 。