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1、(10)授权公告号 CN 101456874 B (45)授权公告日 2012.06.27 CN 101456874 B *CN101456874B* (21)申请号 200810186949.X (22)申请日 2008.12.07 C07F 3/06(2006.01) (73)专利权人 内蒙古蒙西高新技术集团有限公 司 地址 016014 内蒙古自治区鄂尔多斯市蒙西 高新技术工业园区 (72)发明人 刘埃林 汪英杰 张光军 陈有业 海山 牛丽刚 李云飞 李成军 高振勇 (74)专利代理机构 包头市专利事务所 15101 代理人 郝荔蓁 CN 1827623 A,2006.09.06, 全文。
2、 . 张承龙等 .含锌危险废物碱法浸出处理研 究 .铀矿冶 .2008, 第 27 卷 ( 第 1 期 ),53-56 页 . 张承龙 等 .含锌危险废物的碱法浸出研 究 .有色冶金设计与研究 .2007, 第 28 卷 ( 第 2 3 期 ),88-90、 102 页 . (54) 发明名称 一种快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种快速处理、 回收生产烷基 锌的残渣的方法， 其特征是 ： 向生产烷基锌反应 后的反应釜中加入碱的水溶液进行浸泡 ； 加入 碱的量按含 OH-物质的量计算为 ： 固体碱与生产 烷基锌所加入铜锌合金粉中锌粉的量摩尔比为 0.05 1。
3、 1， 最佳为 0.4 0.6 ： 1。对残渣进行 浸泡直到残渣全部溶解和分散， 放出浸泡液进行 回收。其优点是 ： 处理工业上生产烷基锌反应釜 中的残渣速度快， 清除的干净彻底， 省时省力， 不 会对反应设备造成破坏， 且能够对残渣溶解后的 溶解液中的固体进行回收， 变废为宝。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 常晓屿 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法， 其特征是 ： 向生产烷基锌反应后的 反应釜中加入碱的水溶液进行浸。
4、泡 ； 加入碱的量按含 OH-物质的量计算为 ： 固体碱与生产 烷基锌所加入铜锌合金粉中锌粉的量摩尔比为 0.05 1 1， 对残渣进行浸泡直到残渣全 部溶解和分散， 放出浸泡液进行回收。 2. 根据权利要求 1 所述的快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法， 其特征是 ： 固体 碱与生产烷基锌所加入铜锌合金粉中锌粉的量摩尔比为 0.4 0.6 1， 碱的加入量按含 OH 物质的量计算。 3. 根据权利要求 1 所述的快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法， 其特征是 ： 烷基锌 为乙基锌、 正丙基锌、 异丙基锌、 正丁基锌、 异丁基锌、 苯基锌或苄基锌中的一种。 4. 根据权利要求 1 所述。
5、的快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法， 其特征是 ： 碱为氢 氧化钠、 氢氧化钾、 氢氧化钙、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸氢钠、 碳酸氢钾中的一种或一种以上的 混合物。 权 利 要 求 书 CN 101456874 B 2 1/2 页 3 一种快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法， 特别是快速处理、 回收 工业上生产烷基锌反应釜中的残渣的方法。 背景技术 0002 烷基锌在化工、 电子、 医药、 新能源和新材料等领域应用非常广泛， 迫切需要对其 进行大规模工业化生产， 蒙西集团于2002年率先实现了二乙基锌的工业化生。
6、产(专利公开 号CN1827623A)。 烷基锌一般是由卤代烃与铜锌合金粉在一定条件下反应生成的， 一摩尔锌 粉在反应后约有二分之一摩尔的锌转化为卤化锌， 这些卤化锌与反应的副产物一起结块形 成残渣， 紧紧地粘结在反应釜底。 实验室小规模生产烷基锌， 残渣量很少， 很容易清除 ； 但大 规模工业化生产， 残渣量很大 ( 如生产五吨二乙基锌， 残渣量接近十吨 )， 用人工和机械的 方法清理这些残渣不仅费时费力， 影响工业化生产， 而且有可能对反应设备造成损坏 ； 同时 需要对残渣回收， 进行综合利用。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种快速处理、 回收生产烷基锌的残渣的方法。 0004 。
7、本发明的具体方法为 ： 向生产烷基锌反应后的反应釜中加入碱的水溶液进行浸 泡 ； 加入碱的量按含 OH-物质的量计算为 ： 固体碱与生产烷基锌所加入铜锌合金粉中锌粉 的量摩尔比为0.0511， 对残渣进行浸泡直到残渣全部溶解和分散， 放出浸泡液进行回 收。 0005 上述碱的最佳加入量为 ： 固体碱与生产烷基锌所加入的锌粉量的摩尔比为 0.4 0.6 ： 1( 碱的加入量按含 OH-物质的量计算 )。 0006 本发明的方法可以处理生产不同烷基锌的残渣。 烷基锌可以为乙基锌、 正丙基锌、 异丙基锌、 正丁基锌、 异丁基锌、 苯基锌或苄基锌中的一种。 0007 本发明的方法所使用的碱为氢氧化钠、。
8、 氢氧化钾、 氢氧化钙、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸 氢钠、 碳酸氢钾中的一种或一种以上的混合物， 最佳为氢氧化钠或氢氧化钙或两者任意比 的混合物。 0008 本发明的原理在于 ： 烷基锌一般是由卤代烃与铜锌合金粉在一定条件下反应生成 的， 一摩尔锌粉在反应后约有二分之一摩尔的锌转化为卤化锌， 这些卤化锌与少量的反应 副产物和没有反应的铜锌合金粉一起结块形成残渣， 紧紧地粘结在反应釜底。加入碱的水 溶液， 碱与卤化锌和未反应的锌反应转化为易溶于水的锌的化合物， 反应的副产物和没有 反应的少量的铜也分散到水中， 很容易把浸泡液放出反应釜。然后对浸泡液进行处理回收 水中的固体物。 0009 本发明的。
9、优点是 ： 处理工业上生产烷基锌反应釜中的残渣速度快， 清除的干净彻 底， 省时省力， 不会对反应设备造成破坏， 且能够对残渣溶解后的溶解液中的固体进行回 收， 变废为宝。 说 明 书 CN 101456874 B 3 2/2 页 4 具体实施方式 0010 实施例 1 ： 0011 生产 5 吨二乙基锌 ( 含锌约 4.07104摩尔 )， 反应结束后， 向反应釜中加入含有 1.63 吨氢氧化钠 ( 约 4.07104摩尔 ) 的水溶液， 对残渣进行浸泡。开动搅拌， 直到残渣全 部溶解和分散， 放出浸泡液进行回收。 0012 实施例 2 ： 0013 生产 10 吨二乙基锌 ( 含锌约 8.。
10、13104摩尔 )， 反应结束后， 向反应釜中加入含有 1.63 吨氢氧化钙 ( 约 8.13104摩尔 OH-离子 ) 的水溶液， 对残渣进行浸泡。开动搅拌， 直 到残渣全部溶解和分散， 放出浸泡液进行回收。 0014 实施例 3 ： 0015 生产 20 吨二乙基锌 ( 含锌约 1.626105摩尔 )， 反应结束后， 向反应釜中加入含 有 1.63 吨氢氧化钙和 3.26 吨氢氧化钠 ( 约 1.626104摩尔 OH-离子 ) 的水溶液， 对残渣 进行浸泡。开动搅拌， 直到残渣全部溶解和分散， 放出浸泡液进行回收。 0016 实施例只列出生产二乙基锌的残渣处理情况， 生产正丙基锌、 异丙基锌、 正丁基 锌、 异丁基锌、 苯基锌或苄基锌的残渣处理情况相同， 加入固体碱的量 ( 碱的加入量按含 OH-物质的量计算)与生产烷基锌所加入的锌粉量的摩尔比为0.0511， 最佳为0.4 0.6 ： 1 即可。 说 明 书 CN 101456874 B 4 。