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1、10申请公布号CN104245582A43申请公布日20141224CN104245582A21申请号201380018094922申请日2013031812162328420120330EPC01B33/15820060171申请人建筑研究和技术有限公司地址德国特洛斯特贝格72发明人蔡治中B沃尔瑟S麦克唐奈尔M库切拉74专利代理机构北京北翔知识产权代理有限公司11285代理人侯婧钟守期54发明名称制备气凝胶的方法57摘要本发明涉及一种用于生产有机改性气凝胶的方法，其包含以下步骤A将至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐与至少一种酸进行反应生成水凝胶，B利用包含具有至少一个有机基团的甲硅烷。
2、基化剂和一种非极性溶剂的混合物对水凝胶进行改性，C亚临界干燥有机改性凝胶，其中，该方法不包含步骤A和步骤B之间的用于溶剂交换和/或用于清盐除的步骤，并且该方法是在无醇条件下进行的。此外，本发明公开了所获得的有机改性气凝胶作为隔热材料或隔音材料，作为催化剂载体、气体存储装置或作为吸附剂的用途。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014092986PCT国际申请的申请数据PCT/EP2013/0555342013031887PCT国际申请的公布数据WO2013/143899EN2013100351INTCL权利要求书2页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求。
3、书2页说明书7页10申请公布号CN104245582ACN104245582A1/2页21用于制备有机改性气凝胶的方法，其包含以下步骤A将A至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐与B至少一种酸进行反应生成水凝胶，B利用包含具有至少一个有机基团的甲硅烷基化剂和至少一种非极性溶剂的混合物对水凝胶进行改性，C亚临界干燥所述有机改性的凝胶，其特征在于，该方法不包含步骤A和步骤B之间的用于溶剂交换和/或用于清除盐的步骤，并且该方法是在无醇条件下进行的。2根据权利要求1的方法，其特征在于，至少一种酸性或两性含氧分子阴离子基于铝、硅、磷、锡、锑、钛、铬、钼、钨、铅、铋、锆、铪、钒、铌、钽、硼、砷、锰、铼。
4、、锌、锗、钇、铍和铜。3根据权利要求1的方法，其特征在于，酸性或两性含氧分子阴离子的盐是至少一种选自碱金属硅酸盐、碱金属钛酸盐、碱金属铝酸盐和碱金属磷酸盐的化合物。4根据权利要求1的方法，其特征在于，酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐为1至40重量的钠水玻璃溶液和/或钾水玻璃溶液。5根据权利要求1至4任一项的方法，其特征在于，所用的酸为选自乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、碳酸、甲基磺酸、盐酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、硼酸和硝酸中的至少一种。6根据权利要求1至5任一项的方法，其特征在于，在步骤B之前，步骤A中获得的凝胶在20至100以及PH值为2至12的条件下老化至多12小时。7根据权利要求1至6任。
5、一项的方法，其特征在于，具有至少一个有机基团的甲硅烷基化剂是至少一种选自六甲基二硅胺烷、二甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、三甲基氯硅烷和三乙基氯硅烷的化合物。8根据权利要求1至7任一项的方法，其特征在于，非极性溶剂是至少一种式CNH2N2的烃，其中N为5至20的整数。9根据权利要求1至8任一项的方法，其特征在于，用于水凝胶改性的混合物由具有至少一个有机基团的甲硅烷基化剂和一种非极性溶剂组成。10根据权利要求1至9任一项的方法，其特征在于，步骤A可。
6、在下述反应器中进行，所述反应器具有绕旋转轴旋转的主体K，和计量系统，其中借助于计量系统，将II至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐，和II至少一种酸施加于旋转体K的表面的内部区域，以使组分I和II流经旋转体K的表面并流向旋转体K的表面的外部区域，II混合物离开表面。11根据权利要求1至10任一项的方法，其特征在于，在水凝胶形成前，将纤维加入到权利要求书CN104245582A2/2页3至少一种酸性或两性含氧分子离子的可溶性盐中或至少一种酸中和/或它们的混合物中。12根据权利要求1至11任一项的方法，其特征在于，在水凝胶形成前，将乳浊剂，尤其IR乳浊剂加入到至少一种酸性或两性含氧分子阴离子。
7、的可溶性盐或至少一种酸和/或它们的混合物中。13根据权利要求1至11任一项的方法，其特征在于，将在步骤A和/或随后工序之后获得的凝胶粉碎。14根据权利要求1至13任一项获得的有机改性气凝胶作为隔热材料或隔音材料，作为催化剂载体、气体存储装置或作为吸附剂的用途。权利要求书CN104245582A1/7页4制备气凝胶的方法0001本发明涉及制备有机改性气凝胶的方法，其中酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐与至少一种酸反应生成水凝胶，随后利用甲硅烷基化剂和非极性溶剂的混合物进行处理。在亚临界条件下进行干燥以得到气凝胶。此外还公开所得气凝胶作为隔热材料或隔音材料，作为催化剂载体、气体存储装置或作为吸附剂。
8、的用途。0002气凝胶是高孔隙率的固体，其中高达9998的体积是由气孔组成的。气凝胶可以基于多种材料进行生产，二氧化硅气凝胶是最为熟知的。然而，它们也可以由其他酸性或两性含氧分子阴离子形成，例如钛酸盐或铝酸盐。在这种情况下，特别地可通过溶胶凝胶法形成水凝胶，随后干燥以获得气凝胶。气凝胶的内部结构由在溶胶凝胶合成期间以无序方式彼此融合的初级粒子的三维结构组成。粒子间存在的空腔形成气孔。0003已知水凝胶，尤其二氧化硅水凝胶可通过酸化水玻璃制得可在超临界条件下干燥以形成微孔的孔径小于2NM或介孔的孔径在2NM和50NM之间三维交联产物。在凝胶的情况下，通过超临界干燥获得的这类产物被称为气凝胶。超临。
9、界干燥完全或基本上消除了在微孔或介孔三维交联凝胶中存在的流体的表面张力。本发明的目的是基本上避免微孔或介孔三维交联凝胶在干燥过程中的收缩，因为微孔或介孔三维交联凝胶的固有特性在收缩过程中会完全地或部分地丧失。不同于传统的无特别规定的干燥情况其中凝胶经历极大的体积收缩并形成干凝胶，因此，接近于临界点的干燥仅导致较小的体积收缩小于15体积。0004通过超临界干燥制备气凝胶的现有技术详细地描述于，例如REVIEWSINCHEMICALENGINEERING,第5卷,第14期,第157198页1988中，其中也提及了KISTLER的开创性研究。0005WOA9506617涉及疏水性二氧化硅气凝胶，其可。
10、通过以下方法获得水玻璃溶液与酸在PH值75至11的条件下进行反应，随后通过用水或无机碱的稀释水溶液的洗涤来除去所形成的水凝胶中的离子成分，并同时保持水凝胶的PH值在75至11的范围内，用乙醇置换水凝胶中存在的水相，然后超临界干燥所得醇凝胶。0006WOA9425149公开了在干燥凝胶前首先利用疏水剂处理凝胶。由此获得的凝胶可在亚临界条件下进行干燥，不会造成任何明显的体积收缩。0007在气凝胶的生产中，烷氧基金属酸盐METALLATE例如原硅酸四乙酯或钛酸四异丙酯通常也被用作原料。其具有的优势在于在凝胶的生产过程中不会得到随后必须被除去的盐。然而，很大的缺点在于烷氧基金属酸盐非常昂贵。在这种情况。
11、下，本领域普通技术人员意识到在烷氧基金属酸盐的情况下溶胶凝胶形成机制本质上不同于酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐的溶胶凝胶形成机制，所述可溶性盐例如为硅酸钠CJEFFREYBRINKER,GEORGEWSCHERER“SOLGELSCIENCETHEPHYSICSANDCHEMISTRYOFSOLGELPROCESSING”ACADEMICPRESS,1990,第97页起。根据水的添加量，烷氧基金属酸盐首先形成具有低支化水平的在后续阶段进行交联的链状CATENATED结构。相比之下，例如，由硅酸钠和酸产生的二氧化硅直接聚合得到粒子，该粒子由于进一步的聚合而变大，因此形成了初级粒子。说明书CN。
12、104245582A2/7页50008疏水性气凝胶，尤其是基于二氧化硅的疏水性气凝胶，由于其非常好的隔热特性，已被用于外保温终饰NISHING系统，且具有的优势在于它们对于相同的保温性能仅引起墙宽度非常小的增加。在标准压力和20下，空气中二氧化硅气凝胶的热导率的典型值在0017和0021W/MK之间。二氧化硅气凝胶的热导率的差别主要是由生产过程中孔径的差别所决定的，所述孔径在10至100NM的范围内。0009为了以最小成本生产工业规模的气凝胶，合适的原料尤其为碱金属硅酸盐，其可与有机酸或无机酸反应形成水凝胶。然而，尤其在工业规模上，很难从这些有利的原料获得水凝胶和随后的气凝胶。碱金属硅酸盐通常。
13、首先借助于离子交换剂脱盐，并且在水凝胶形成后，对凝胶进行几个洗涤步骤和溶剂交换。该过程成本高且不方便，这是因为离子交换剂必须定期进行再生处理，而且洗涤步骤非常耗时并产生大量的废物。0010WO2010/143902公开了一种生产包含气凝胶的毡垫的方法。这里首先将水玻璃与酸进行反应并随后加入醇以生产气凝胶。随后用有机甲硅烷基化剂和有机溶剂的混合物处理所生产的凝胶。这里将疏水性凝胶从水相中分离，并用于纤维基质的浸渍。然而，通过该方法所获得的疏水性凝胶具有相对较高的热导率的缺点。0011因此，本发明的目的是提供一种程序上灵活且经济上可行的基于碱金属硅酸盐水溶液生产气凝胶的方法。更具体而言，减少工序的。
14、数量，最大程度地减少溶剂的消耗，并且提供具有最小热导率的气凝胶。0012该目的通过制备有机改性气凝胶的方法来实现，所述方法包含以下步骤0013A将A至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐与B至少一种酸反应生成水凝胶，0014B利用包含具有至少一个有机基团的甲硅烷基化剂和至少一种非极性溶剂的混合物对水凝胶进行改性，0015C亚临界干燥所述有机改性的凝胶，0016其中，该方法不包含步骤A和步骤B之间的用于溶剂交换和/或用于清除盐的步骤，并且该方法是在无醇条件下进行的。0017出人意料地发现，本发明的方法不仅能实现所述目的，而且能提供一种含盐量非常低的气凝胶。0018所述至少一种酸性或两性含氧分。
15、子阴离子优选基于铝、硅、磷、锡、锑、钛、铬、钼、钨、铅、铋、锆、铪、钒、铌、钽、硼、砷、锰、铼、锌、锗、钇、铍和铜。0019在一个特别优选的实施方案中，酸性或两性含氧分子阴离子的盐是至少一种选自碱金属硅酸盐、碱金属钛酸盐、碱金属铝酸盐和碱金属磷酸盐的化合物。更具体而言，所述阳离子可以为选自钠、钾和铵中的至少一种。在一个特别优选的实施方案中，酸性或两性含氧分子阴离子的盐为硅酸钠或硅酸钾。更优选地，酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐为1至40重量钠水玻璃溶液和/或钾水玻璃溶液。0020所用的酸可优选为选自乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、碳酸、甲基磺酸、盐酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、硼酸和硝酸的至少一种。
16、。0021组分A和B的混合物的PH值对于水凝胶的形成速率具有重要作用。例如，在室温下碱金属硅酸盐与有机酸或无机酸的反应中，当PH值为8至9时，水凝胶形成通常需要几秒至几分钟的时间，然而当PH值范围为2至3时，水凝胶形成需要几小时至几天的时间。说明书CN104245582A3/7页6在本发明的上下文中，组分A和B的混合物的PH值尤其在25和8之间，优选在35和7之间，更优选在4和55之间。PH值可直接影响初级粒子的大小。例如，在基于二氧化硅的水凝胶形成的情况下，初级粒子根据所选择的PH值可尤其在2和4NM之间，次级粒子在10和150NM之间。0022所用组分A和B的温度也可以影响水凝胶的形成速率。
17、和初级粒径。更具体而言，原料的温度在10和80之间，优选为在15和30之间。0023在一个特别优选的实施方案中，当酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐为碱金属硅酸盐时，在先于步骤B的步骤A中所获得的SIO2凝胶可以在20至100和PH值为2至12下老化至多12小时。组分A和B的混合物在离开表面后的PH值在25和8之间，优选在35和7之间，更优选在4和6之间。0024已发现凝胶老化最多3小时是特别有利的，尤其为最多15小时，尤其优选为最多05小时。这将明显加速步骤B中水凝胶的改性，且干燥后同时获得一种具有相对低热导率值的产物。0025在一个特别优选的实施方案中，步骤A可在下述反应器中进行，所述反应。
18、器具有0026绕旋转轴旋转的主体K，和0027计量系统，0028其中借助于计量系统，将0029II至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐，和0030II至少一种酸0031施加于旋转体K表面的内部区域，以使得组分I和II的混合物流经旋转体K的表面并流向旋转体K表面的外部区域，0032II混合物离开表面。0033在本发明中，特别优选当混合物离开主体K的表面后PH值在2和12之间。0034在一个替代性优选实施方案中，也可以首先加入酸，并通过快速混合将至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐引入酸中。0035在一个优选的方法变型方案中，将在步骤A和/或随后工序之后获得的凝胶进行粉碎。对水凝胶粉碎。
19、能够加快步骤B中的改性和步骤C中的干燥。合适的用于粉碎凝胶的方法为本领域普通技术人员已知的所有方法；更具体而言，可以使用低压挤压机。在一个优选实施方案中，水凝胶被粉碎成粒子，其直径在15和4MM之间。被粉碎的水凝胶在下一步工序中尤其在步骤B的改性和步骤C的干燥期间，是尺寸稳定的。0036在一个优选的方法变形中，可以在水凝胶形成前，将乳浊剂，尤其IR乳浊剂加入至至少一种酸性或两性含氧分子阴离子的可溶性盐、至少一种酸和/或它们的混合物中。为了减少热导率的辐射贡献，所使用的IR乳浊剂尤其为炭黑、活性炭、二氧化钛、氧化铁、二氧化锆或它们的混合物。0037在步骤B中所使用的具有至少一种有机基团的甲硅烷基。
20、化剂的优选基团为通式SIR3的三取代的甲硅烷基，更优选为三烷基甲硅烷基和/或三芳基甲硅烷基，其中R各自独立地为不反应的有机基团例如C1C18烷基或C6C14芳基，优选为C1C6烷基或苯基，尤其为甲基、乙基、环己基或苯基可额外被官能团取代。为了气凝胶的永久性疏水化，特别有利地使用三甲基甲硅烷基基团。说明书CN104245582A4/7页70038在步骤B中使用的具有至少一种有机基团的甲硅烷基化剂可以是至少一种式R14NSICLN或R14NSIOR2N的硅烷，其中N1至3，其中R1和R2是相同的或不同的，并且独立地为C1C6烷基、环己基或苯基。0039此外，在步骤B中使用的具有至少一种有机基团的甲。
21、硅烷基化剂可以是式R3SIOSIR3的二硅氧烷和/或式R3SINHSIR3的二硅氮烷DISILAZANE，其中R基团是相同或不同的，并且各自独立地为氢原子或不反应的有机、直链、支链、环状、饱和或不饱和的芳基或杂芳基，并且尤其是相同或不同的，并且各自独立地为C1C6烷基、环己基或苯基。0040在步骤B中所使用的具有至少一种有机基团的甲硅烷基化剂尤其是至少一种选自六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、三甲基氯硅烷和三乙基氯硅烷的化合物。特。
22、别优选使用六甲基二硅氮烷作为步骤B中的甲硅烷基化剂。0041非极性溶剂优选为在20下在水中的溶解度小于1G/L，尤其小于05G/L的溶剂。0042非极性溶剂可尤其优选为至少一种式CNH2N2的烃，其中N为5至20，尤其5至10的整数，所述烃尤其为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷。0043此外，非极性溶剂可以是一种卤代烃，尤其为式CNH2N2MXM，其中N为4至20的整数，M为1至2N2的整数，X为氟、氯、溴或碘。0044非极性溶剂还可以是至少一种环烷烃和/或环烯烃，尤其环戊烷、环戊二烯、环己烷、环己烯、环辛烷、环辛烯、环癸烷和环癸烯。0045其他可用的非极性溶剂为芳香烃例如甲苯、苯、二甲苯、。
23、三甲苯和乙苯。在另一个实施方案中，非极性溶剂还可以是至少一种醚和/或酯，尤其为乙醚、乙酸正丁酯和甘油三酯脂肪，其在20下在水中优选具有小于1G/L，尤其小于05G/L的溶解度。0046用于水凝胶改性的混合物更优选由具有至少一个有机基团的甲硅烷基化剂、更优选为六甲基二硅氮烷以及一种非极性溶剂、尤其己烷所组成。0047有机改性凝胶可以尤其在30至350的温度下和在0001至20巴的压力下进行干燥。尤其适合用于干燥的装置为流化床干燥机、转鼓式干燥机、转筒式干燥机、盘式干燥器、螺杆干燥机、桨式干燥器、滚筒干燥器和冷冻干燥机。特别优选流化床干燥器。0048本发明进一步提出一种方法，在该方法中，在水凝胶形。
24、成前，将纤维加入至至少一种酸性或两性含氧分子离子的可溶性盐中或至少一种酸中和/或它们的混合物中。纤维优选包含至少一种选自以下的纤维无机纤维，例如矿物棉和玻璃纤维；或有机聚合物纤维，例如聚酯纤维、聚烯烃纤维和/或聚酰胺纤维，优选聚酯纤维。纤维可以具有圆形、三叶形TRILOBAL、五叶形PENTALOBAL、八叶形OKTALOBAL、带状、圣诞树形、哑铃形或其它星形截面。同样可以使用空心纤维。这里纤维还可以无纺布的形式存在。0049此外，本发明提供有机改性气凝胶作为隔热材料或隔音材料，作为催化剂载体、气体存储装置或作为吸附剂的用途。实施例0050本发明实施例0051以下发明实施例是在旋转体K上进行。
25、的，所述旋转体K被构造成一个平滑圆盘说明书CN104245582A5/7页8且由铝构成。该圆盘位于轴上并由金属外壳所包围，其直径为20CM。该圆盘温度通过热载体油由内部进行控制。类似的反应器也详细地描述于文件WO00/48728、WO00/48729、WO00/48730、WO00/48731和WO00/48732中。0052二氧化硅水凝胶的生产0053在20的温度下，将216重量的水玻璃溶液密度1189G/ML，PH1175以200ML/秒的流速计量加入至所述圆盘的中心。同时，在20下，将20重量的酸性酸溶液密度1025G/ML，PH188以180ML/秒的流速计量加入至距离圆盘中心的径向距。
26、离为1CM处。所述圆盘以500转每分钟的速度旋转，且控制在温度20。收集离开所述圆盘后的混合物。0054所得混合物的PH值5050055固含量17重量0056凝胶形成时间14分钟0057利用甲硅烷基化剂进行水凝胶改性的通用方法0058A0059将上述实验中收集的溶液立即转移至一个模具中长3CM，宽3CM，高3CM，模具被填满至边缘处。之后在给定时间15至24小时内进行凝胶的老化。0060老化之后，将所得凝胶立方体约25G引入至250ML的螺旋盖瓶SCREWTOPBOTTLE。加入足够量的己烷约45G以覆盖立方体。随后，加入20重量的六甲基二硅氮烷，基于己烷的量计。0061在给定时间24小时、4。
27、8小时或72小时之后，移除凝胶立方体。剩余的混合物由己烷相和溶解有盐的水相组成。用量筒测定水相的体积。0062将凝胶立方体引入至100ML蒸馏水中，并利用分散机以20000转每分钟的转速剪切60秒，静置120分钟。在此期间，凝胶中仍存在的钠离子进入溶液中。将悬浮液通过黑带式过滤器BLACKBANDLTER进行抽滤。再次将样品通过045M注射器过滤器进行过滤，并用二次蒸馏水稀释140。滤液中洗出的盐量通过ICP电感耦合等离子体分析进行测定。使用购自SPECTROAIGMBHCOKG的型号名称为“SPECTROCIROSVISION”的仪器。这是一种具有电感耦合等离子体激发源的光电直读光谱仪。结果。
28、如表1所示。0063B0064实验类似于A，其区别在于将老化后的凝胶立方体在低压挤压机中粉碎。使用购自FUJIPAUDALCOLTD的型号名称为“DOMEGRANULATORMODELDGL1”的仪器。凝胶立方体被引入至进料漏斗中；转动速度被设置为40转/分钟。挤压机机头由孔径为2MM的圆顶形冲孔薄板组成。凝胶立方体在挤压机中被粉碎且被迫穿过冲孔薄板以便形成圆柱形水凝胶粒子。所得粒子具有约2MM的直径和2至4MM的长度，并用上述相同的方法进行改性和处理。结果如表2所示。0065干燥凝胶的典型物理值0066将老化15小时后在低压挤压机中被粉碎成2MM粒子的水凝胶用六甲基二硅氮烷改性24小时并在减。
29、压35毫巴下在180的干燥箱中干燥后的典型物理值0067值174MW/MK0068孔隙体积402ML/G说明书CN104245582A6/7页90069孔径230NM0070表面积750M2/G0071值是在1024毫巴和23的温度下测定的。0072使用购自LAMBDAMETECHNIKGMBHDRESDEN的型号名称为“LAMBDAMETEREP500”的单板热导率测量仪。根据ISO8302或EN12667进行测定。0073使用购自QUANTACHROMEGMBHCOKG的型号名称为“AUTOSORB”的仪器测定N2的吸附和解吸。0074孔隙体积455ML/G，借助BJH吸附、464BJH解。
30、吸，0075BJHBARRETT,JOYNER和HALENDA方法0076孔径372NM，借助BJH吸附、174NMBJH解吸，0077平均值243NM0078BJHBARRETT,JOYNER和HALENDA方法0079表面积746M2/G，借助多点BET0080BETBRUNAUEREMMETTTELLER方法0081表10082通过方法A得到的水凝胶00830084表10085通过方法B得到的水凝胶00860087对比实施例类比于WO2010/143902的实施例10088二氧化硅水凝胶的制备0089首先将100ML钠水玻璃5加入到250ML玻璃瓶中。在利用桨式搅拌器以1000转每分钟的。
31、转速搅拌同时，在约25秒内快速加入33ML盐酸1MOL/L。继续搅拌混合物2说明书CN104245582A7/7页10分钟，然后在以1000转每分钟的转速搅拌时，快速加入33ML乙醇。0090凝胶的改性0091将所得二氧化硅水凝胶引入至螺旋盖瓶，用异丙醇和己烷的11混合物包含10重量的六甲基二硅胺烷覆盖，并改性24小时。0092所得产物在减压35毫巴下在180的干燥箱中进行干燥。0093用类似于发明实施例的方法测定的物理值0094值55MW/MK0095孔隙体积024ML/G0096孔径913NM0097表面积103M2/G0098实验表明，通过本发明的方法获得的凝胶与根据现有技术获得的凝胶相比具有低得多的热导率。说明书CN104245582A10。