用水蒸汽处理悬浮液或液体的 过程中减少泡沫生成的方法 本发明涉及一种在用水蒸汽处理悬浮液或液体的过程中减少泡沫生成的方法。
在作饱合化合物乳化聚合过程中，单体通常不会定量聚合。常常聚合在已知的低百分率下终止。总之，在悬浮液中除了剩余的单体外，还有所用单体和助剂的伴随物，例如所用的乳化剂，以及聚合过程中产生的低分子副产物。产品中残留的无用挥发性有机组分以下统称“残留挥发物”。1995年12月15日，96/13/EG委员会关于颁发室内涂料和室内油漆的EG-环境标志的环境标准的决定中将这种残留挥发物分成挥发性有机化合物(VOC)和挥发性芳香碳氢化合物。这两种化合物都涉及到标准压力条件下沸点(或起始沸点)最高不超过250℃的有机化合物。此外，挥发性芳香碳氢化合物在其结构式中至少含有一个芳香核。这里所用的统称“残留挥发物”系指这类沸点(或起始沸点)最高不超过250℃的有机化合物。
除了悬浮液外，液体亦能含残留挥发物，例如用一种电解质或酸破坏通过乳化聚合生成的悬浮液时至少会使部分残留挥发物留在与聚合物分离后的液体中。在处置这类液体时残留挥发物会产生适合环境的问题。此外，如果残留挥发物作悬浮液或乳浊液应用，例如在食品或化妆品或室内应用时，这些残留物是有害的，应尽量将其全部去除。
因此，悬浮液或液体需进行处理，去除其中地残留挥发物。这种处理称为去臭。已知各种去臭方法和设备。除去大部分只对不饱合的化合物起作用的化学方法外，大多采用提馏方法，即用提馏气体通过液体或悬浮液。早就知道使水蒸汽通过预热的悬浮液或液体能去除残留挥发物。这种水蒸汽处理，特别是表面张力低于40dyn/cm的聚合物悬浮液，因为它们含有会在悬浮液中形成大量泡沫的乳化剂，从而会有很大的困难。取决于所含乳化剂和其它聚合助剂的种类和浓度、所含单体的种类和数量以及聚合物的颗粒度，其大量泡沫通常使过程变慢，出现困难并且常常不能继续进行。通过添加去沫剂，例如磷酸盐烷基配合物与多价金属盐组合使用，虽能达到减少泡沫的目的，但添加这类去沫剂经常会使悬浮液的稳定性和技术应用性质受到影响。出于这个原因，大都拒绝添加去沫剂，例如采用一种蒸汽-悬浮液泡沫混合物在高速流动下经受一极快的压降的方法来代替添加去沫剂。为了消除泡沫，在蒸汽-悬浮液泡沫混合物的运动途径上采用一个或多个喷嘴状的管截面缩小部件和折流板和挡板或类似的作用部件。在一种优选的实施方案中，蒸汽-悬浮泡沫混合物高速通过喷嘴之后切线送入真空沉降器中。
本发明的方法优先采用的液体或悬浮液应如下：液体
本发明的方法采用的液体可以是任一种含可去除残留挥发物的液体，尤宜采用有成泡沫倾向的水溶液或液体。这类液体的例子可以是从悬浮液或聚合乳浊液中分离出聚合物后的溶液或其它含无用挥发组分并产生泡沫的液体，特别是作溶剂的液体。另一例子可以举出聚合溶液，特别是水性聚合溶液。这类聚合溶液在聚合后在相应的溶剂中常含有残留单体和其它能通过去臭过程分离的组分。悬浮液
本发明的方法采用的悬浮液可以是任一含可去除的残留挥发物的悬浮液，这类悬浮液的例子可举出污染土壤悬浮液、无机颗粒物悬浮液、生物分子悬浮液，尤其是有机化合物的悬浮液，特别是聚合物悬浮液。这类悬浮液主要是水性悬浮液。
在典型的去臭方法中，悬浮液或液体从塔顶送入，同时从塔的下部区送入水蒸汽，要去臭的悬浮液或液体与水蒸汽逆流通过该塔。在这类逆流塔中，塔顶的压力比塔底低。在水性悬浮液(特别是聚合物悬浮液)去臭时，在去臭塔塔顶形成真空，要去臭的悬浮液产生泡沫。这很快就会使塔顶完全充满泡沫。当塔顶充满泡沫时，泡沫被提馏蒸汽夹带入后面的汽凝器中。由于这种现象不是均匀地产生，而是呈波动，所以在塔顶引起压力波动，最终影响整个塔。这种现象防碍塔的稳定操作。由于压力波动一方面出现塔内及混直至塔板滴水，这将明显降低塔的效率。此外，在泡沫过多的情况下，产品可能到达汽凝器，并在那里经出口进入废水造成流失。如果产品到达冷凝器，大部分会继续抽入真空泵中再进入废气系统。这种现象可重复出现，直到真空泵破坏，废气管道堵塞。两种情况都会使装置停车，从而相应地损失产量。
为了防止冷凝器和真空系统发生泡沫，曾经在塔顶和冷凝器之间安装一泡沫分离器，籍助压力突变破坏泡沫(DE 12 48 943)。这种籍助压力突变破坏泡沫的方法要求在塔顶和泡沫分离器之间有足够的压差。在大量泡沫稳定形成的情况下，如通常的循环去臭过程那样，这种系统一般会取得良好的结果。但在去臭塔是这种情况，即要考虑泡沫呈波动以及系统中的压力波动下，常常不能达到为可靠地消除泡沫所需的压差。其结果泡沫得不到可靠的消除。这就带来了上面所述的缺点。迄今通过采用大型的从而是昂贵的泡沫分离器作为辅助设备并不能克服这些缺点。
本发明的目的在于改进现存的方法，使生成泡沫的悬浮液或液体进入去臭塔顶部时减少泡沫的生成。
为达到此目的，是采用水蒸汽处理悬浮液或液体时减少泡沫生成的方法，该法通过：
(a)将水蒸汽导入塔的下部，同时将介质送入塔顶，而且水蒸汽向塔顶作上升运动，
(b)介质与水蒸汽接触生成泡沫。
本发明的方法，其特征在于，送入工序(a)中的介质是通过悬浮液或液体与水蒸汽在一种设备中混合生成的，而且介质进入塔顶的温度比在工序(b)中与介质接触的水蒸汽的温度高。
出人意料地发现，直接将水蒸汽通入进塔的悬浮液流或液体流中可使塔顶形成的泡沫量减少。仔细的研究表明，如果塔顶进料的悬浮液或液体的温度低于塔顶调节塔压的水蒸汽温度时，则在塔顶进料时会形成特别大量的泡沫。只有根据本发明将足够热的直接蒸汽引入悬浮液或液体中，使送入塔顶的介质，即悬浊液-水蒸汽-混合物或液体-水蒸汽-混合物加热到足够高的温度(即高于塔顶的水蒸汽温度)，才会使泡沫减少到足够的程度。根据本发明，这可籍助喷嘴达到，该喷嘴置于离塔顶足够距离的直立的入口管中，并将蒸汽导入悬浮液或液体之中。为此宜采用环隙喷嘴。为使蒸汽均匀分布在悬浮液或液体之中并将其加热，在此管中直到塔顶入口的途径上安装带大孔的水平板作蒸汽分配器。由此籍助至少一块有一个孔的板作为挡板以形成背压。亦可用一隔膜阀作可调节流阀代替或补充挡板。
本发明的其它细节和优点将根据附图及实例加以叙述。
附图表示管1，悬浮液按箭头2所示的方向进入经截止阀3可隔断的管。管中安置喷射器4，水蒸汽由有阀6的导管5经喷射器进入。管1分成多个段，即1A至1D，其间有设置孔板，按照流动方向第一孔板7和与7相隔一定距离安装的第二孔板8均作为蒸汽分布器。第三孔板9作挡板。管1经弯管10与去臭塔(未示出)相连，悬浮液按箭头11所示的方向流入塔中。
实施例1
在一种设备中，用管DN 100作为管1，段1A为100mm长，段1B、1C各为250mm长。按后面塔的尺寸，管1D的长度为5m。各孔板的厚度为3mm。孔板7和8各有三个直径为40mm的孔，孔板9只有一个直径为60mm的孔。经导管2送入10t/h悬浮液。为经导管5导入蒸汽，采用DN 100/50的环隙喷嘴送入达500kg/h蒸汽。压差为2.5bar，仪表12测得的背压约为0.5bar。
实施例2
在垂直的从原为DN 50扩大至DN 100的管中，内置DN 80/25的环隙喷嘴作蒸汽导入喷嘴，其通过量可达500kg/h蒸汽，管1与处理量为6t/h悬浮液的去臭塔相接。为将蒸汽混入悬浮液，设置3块挡板，其间距为250mm。头两块板7和8各有三个直径为30mm的孔，板9只有一个直径为40mm的孔。为使蒸汽更好地在悬浮液中冷凝，在悬浮液流先由另一块挡板节流，其直径与粘度有关，并界于16-24mm之间，其后再设置一隔膜以达到灵活节流的目的。
操作条件
悬浮液1
应用实例1
一种固体含量高的、粘度中等(约500mPas)、泡沫少的粘接剂悬浮液(ACRCNAL V 210；BASFAG)在53-55℃下以3t/h的流量送入低真空(320mbar)的挂式分离容器(6.3m3体积)以去除挥发性杂质。该产品的泡沫在1分钟内完全充满容器。将悬浮液流量减少到1.5t/h亦毫无帮助。只有将真空减至100mbar(相当于46℃下的水蒸汽压力)才使泡沫减少，这样该产品可以正常处理量的一半进行纯化。
但应达到3t/h悬浮液的处理量。但由于提高真空后气体速度较高，从流体动力学观点看来这是不可能的。反之，在较弱的真空下由于泡沫的形成使过程又不能进行。
试验性地在产品流上安装了一台新的蒸汽导入设备，并用它加热悬浮液。只需加入100kg/h的蒸汽足以使产品完全不带泡沫地以3t/h(流体动力学上限)的流量加入到分离容器中。
100kg蒸汽可使3t悬浮液的温度升高约28K，即是说可使悬浮液的温度比在容器压力为320mbar下的水的沸点温度高。后者为71℃。
应用实例2
乳浊液(ACRONAL V 210)送入去臭塔以便更好去除其中的低沸点物质。其技术实施方案已在上面叙述并示于附图。产品以流量为10t/h、温度为60℃送入塔(300mbar/70℃)，在几分钟内塔顶完全充满泡沫，致使过程中断。将300kg/h蒸汽加入产品流中可完全抑制泡沫。该蒸汽流相当于将产品的温度提高25K。
悬浮液2
应用实例3
一种中等固体含量的、低粘度的和泡沫行为一般的粘接剂悬浮液(Acronal A 323)被送入去臭塔进行气体提馏。为此约60℃的产品以6t/h的流量送入塔(400mbar和79℃)。在30秒钟内产品使较小的塔顶充满泡沫，过程不得不中断。
同一试验条件，只混入200kg/h直接蒸汽使悬浮液温度升高25K，外加较小的蒸汽混合管段DN 80，以及带3×40孔和1×25mm孔的挡板，装置运行中未出现问题，头几块塔板上的泡沫甚少(＜10cm泡沫层)。
悬浮液3
应用实例4
一种泡沫多、粘度低的粘接无纺纤维(ACRONAL S 888 S；BASFAG)的悬浮液经与悬浮液2同样的塔进行气体提馏。产品流量为4t/h。原来的入口温度为75℃，通入200kg/h直接蒸汽后测出温度升至85℃，塔的压差为65mbar。如果切断直接蒸汽的导入，产品的入塔温度在2分钟内降至77℃(塔顶温度为74℃)，产品开始发泡。塔的压差增至120mbar和以上。
为了避免塔的操作中断，再通入200kg/h直接蒸汽，几分钟内系统稳定到先前的值，塔顶泡沫甚少。压差为65mbar，入口温度为85℃。