一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102153661 B (45)授权公告日 2012.10.31 CN 102153661 B *CN102153661B* (21)申请号 201110041596.6 (22)申请日 2011.02.21 C08B 11/12(2006.01) (73)专利权人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 (72)发明人 熊犍 叶君 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 何淑珍 (54) 发明名称 一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法 (57) 摘要 本发明公开一种微波用于生产羧甲基纤维素 钾的方法，。

2、 首先原料加入酸溶液， 微波处理， 在一 定温度下反应， 进行分离除去分离心液， 加入碱、 微波处理， 脱水、 烘干、 粉碎得产品， 所述原料是食 品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基 纤维素钠。 本发明能得到高纯度、 高品质羧甲基纤 维素钾， 具有节能， 省时， 操作简单、 方便、 得到的 产品具有性能高， 批次间质量稳定的特点。 (51)Int.Cl. 审查员 高志纯 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 。

3、第一步 向原料加入质量浓度 1040的 H2SO4水溶液， H2SO4水溶液与原料的用量比 为 416 升 ： 1 公斤 ； 所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基纤维素 钠 ； 第二步 间歇微波处理 0.5 1 分钟， 每次微波处理 0.1 0.5 分钟， 微波处理率密度 为 0.1 0.75 kW/m3； 1040保温0.51小时， 分离， 固体用pH=13， 030水洗涤， 分离 得固体 ； 第三步 第二步得到的固体加入碱粉末， 微波处理 2 3 分钟， 微波处理功率密度为 0.1 0.5 kW/m3， 中和到 pH=7.58 ； 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 。

4、粉碎得产品。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 第一步加酸前进行惰性气体保护处理， 在 真空度为 0.050.10 MPa 下脱气 520 分钟， 充入惰性气体。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 第二步水洗涤时采用水或醇的水溶液， 得 到的固体含水质量分数为 5565%。 4. 根据权利要求 3 所述的方法， 其特征在于， 所述醇的水溶液是甲醇、 乙醇或异丙醇溶 液。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 第三步是在惰性气体保护下进行， 温度 2535保温 0.10.5 小时， 碱粉末是按照重量份数 K2CO399.099.5 份、 (NH4。

5、)2CO3 11.5 份 组成的混合物， 碱与原料中的羧甲基摩尔比为 1 ： 2。 6. 根据权利要求 15 任一项所述的方法， 其特征在于， 所述惰性气体是氮气或氩气。 7.根据权利要求6所述的方法， 其特征在于， 所述食品级羧甲基纤维素钠为FH6型、 FH9 型、 FVH9 型或 FM9 型。 8. 根据权利要求 7 所述的方法， 其特征在于， 所得到的产品 Na 盐 0.5。 权 利 要 求 书 CN 102153661 B 2 1/4 页 3 一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法 技术领域 0001 本发明涉及羧甲基纤维素钾的生产方法， 具体是微波用于生产羧甲基纤维素钾的 方法。 背景。

6、技术 0002 国家标准食品添加剂 GB2760-2007 标准将羧甲基纤维素钠 （CMC） 列为 ： 可在各类 食品中按生产需要适量使用的添加剂名单 （A3， 53） ， 广泛应用于饮料、 奶制品、 冰淇淋、 酱 油、 果冻、 果酱、 方便面等食品工业中。 这就意味着在食品生产中， CMC可以大量添加。 然而， 研究证明， 糖尿病、 高血压、 心血管病等疾病都与钠离子摄入过多有着密切的联系。 0003 降低人体摄入钠离子的总量。一方面适当降低钠食盐的摄入量， 行之有效的办法 是增加食品中钾盐的量， 从而降低人体内钠离子的总量。如市场上都出现了低钠盐的产品 就是添加一定量的氯化钾取代氯化钠的食。

7、盐。 0004 CMC 生产工艺是精制浆与 NaOH 按照一定的比例反应生成碱纤维素， 碱纤维素与氯 乙酸按照一定的比例进行醚化反应， 中和， 纯化， 干燥， 粉碎。由于， KOH 的碱性远大于 NaOH 的碱性， 使得在碱化过程中， 纤维素降解严重， 无法得到高黏度的产品， 在醚化过程中醚化 剂利用率低， 副产物增加， KOH的吸水性、 吸二氧化碳性及价格远远高于NaOH， 且KOH中含有 一定量的 Na ( 分析纯的 Na 盐 2， GB/T2306)， KCl 的使用量没有 NaCl 大， KCl 的使用 范围没有 NaCl 宽。因此， 用生产羧甲基纤维素钠的工艺方法来生产羧甲基纤维素钾。

8、， 所得 到的产品取代度低， 黏度低， 不易溶解， Na 含量高， 生产成本高， 严重限制了羧甲基纤维素钾 的使用。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种微波用于生产羧甲基纤维素钾 的生产方法， 可以得到高纯度不同取代度和黏度的羧甲基纤维素钾 （Na 盐 0.5） ， 增加 了改性纤维素的品种， 扩大了改性纤维素的使用范围， 有效降低成本和提高羧甲基纤维素 钾的生产效率。本发明具有节能， 省时， 操作简单、 方便、 得到的产品具有性能高， 批次间质 量稳定的特点。本发明通过如下技术方案实现。 0006 一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 包括如下步骤 ： 00。

9、07 第一步 向原料加入质量浓度 1040的 H2SO4水溶液， H2SO4水溶液与原料的用 量比为 416 升 ： 1 公斤 ； 所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基纤 维素钠 ； 所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基纤维素钠 ； 0008 第二步 间歇微波处理 0.5 5 分钟， 每次微波处理 0.1 0.5 分钟， 微波处理功 率密度为 0.1 0.75 kW/m3； 1040保温 0.51 小时， 分离， 固体用 pH=13， 030水洗 涤， 分离得固体 ； 0009 第三步 第二步得到的固体加入碱粉末， 微波处理 0.1 3 分钟， 微波处理功率。

10、密 度为 0.1 0.5 kW/m3， 中和到 pH=7.58 ； 说 明 书 CN 102153661 B 3 2/4 页 4 0010 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 粉碎得产品。 0011 上述一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 第一步加酸前进行惰性气体保护 处理， 在真空度为 0.050.10 MPa 下脱气 520 分钟， 充入惰性气体。 0012 上述一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 第二步水洗涤时采用水或醇的水 溶液， 得到的固体含水量 5565%。 0013 上述一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 所述醇的水溶液是甲醇、 乙醇或 异丙醇溶液。 0014 上。

11、述一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 第三步是在惰性气体保护下进 行， 温度 2535保温 0.10.5 小时， 碱粉末是按照重量份数 K2CO399.099.5 份、 (NH4)2CO3 11.5 份组成的混合物， 碱与原料中的羧甲基摩尔比为 1 ： 2。 0015 上述一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 所述惰性气体是氮气或氩气， 得 到产品 Na 盐 0.5。 0016 上述一种微波用于生产羧甲基纤维素钾的方法， 所述食品级羧甲基纤维素钠为 FH6 型、 FH9 型、 FVH9 型或 FM9 型， 微波频率为国家标准规定使用的。 0017 适用于本发明的原料以及工艺的稳定对最终产。

12、品的品质产生较大影响。 0018 本发明采用的惰性气体保护技术， 和利用食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食 品级羧甲基纤维素钠为原料， 得到高纯度的产品 （Na 盐 0.5） ， 具有高取代度、 高黏度的 羧甲基纤维素钾， 批次间质量稳定， 可以直接在现有设备上实现本发明。 本发明采用的微波 处理技术， 是利用微波的具有的无梯度加热效应， 同时采用的惰性气体保护技术， 并在所限 定的工艺条件下使得到的产品具有性能高， 批次间质量稳定。 0019 总的来说， 本发明与现有技术相比具有如下优点 ： 0020 1 得到批次间质量稳定、 品质高的高纯度羧甲基纤维素钾 （Na 盐 0.5） ； 0021。

13、 2 由于使用微波处理技术， 节能， 省时 ； 0022 3 设备清洗及操作简单、 方便。 具体实施方式 0023 下面结合实施例， 对本发明的具体实施做进一步地详细说明， 但本发明的实施和 保护范围不限于此。 0024 发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验， 有许多成功的实施例， 下面列 举五个实施例。 0025 实施例 1 0026 第 一 步 将 食 品 级 羧 甲 基 纤 维 素 钠 （FH6 型， DS=0.62， 1% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield） 250mPa， 纯度 98.8%） 51g， 真空度为 0.05 MPa 下脱气 5 分钟， 充入氮气， 加入 。

14、质量浓度 10的 H2SO4水溶液 816mL ； 0027 第二步 微波处理1分钟， 微波处理功率密度为0.75 kW/m3， 间歇3分钟微波处理 2 次， 每次 0.5 分钟， 10保温 0.5 小时， 分离， 固体用 pH=1， 0水洗涤， 分离， 得到含水量 为 55%wt 的固体 ； 0028 第三步 第二步得到的固体在氮气保护下进行微波处理 3 分钟， 微波处理功率密 度为 0.1 kW/m3， 温度 25， 加入 K2CO3 99 份、 (NH4)2CO3 1.5 份组成的碱混合物粉末 7.3g 说 明 书 CN 102153661 B 4 3/4 页 5 （碱 ： 原料中的羧甲。

15、基为 1 ： 2（摩尔比） ） ， 保温 0.5 小时 pH=7.5 ； 0029 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 粉碎、 得产品。 0030 所得产品 DS=0.62， 1%wt 水溶液黏度 （Brookfield） 320mPa， 纯度 99.8%， Na 盐 0.15 wt。 0031 在同样的时间， 没有微波处理的产品没有完全溶解， 无法进行黏度测定。 0032 实施例 2 0033 第一步 将生产没有纯化的食品级羧甲基纤维素钠 （FH6 型， DS=0.62， 2% 水溶液 黏度 （Brookfield） 50mPa， 纯度 85.0%） 65g， 真空度为 0.10 MPa。

16、 下脱气 20 分钟， 充入氮气， 加入质量浓度 40的 H2SO4水溶液 260mL ； 0034 第二步微波处理 5 分钟， 微波处理功率密度为 0.1kW/m3； 间歇 1 分钟微波处理 5 次， 每次 5 分钟， 40保温 1 小时， 分离， 固体用 pH=3， 30， 80% 乙醇水洗涤， 分离， 得到含 水量为 65% 的固体 ； 0035 第三步 第二步得到的固体在氮气保护下进行微波处理 2 分钟， 微波处理功率密 度为 0.1 kW/m3， 温度 35， 加入 K2CO3 99.5 份、 (NH4)2CO3 1 份组成的碱混合物粉末 8.1g （碱 ： 原料中的羧甲基为 1 ：。

17、 2（摩尔比） ） ， 保温 0.3 小时， pH=8.0 ； 0036 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 粉碎、 得产品。 0037 所 得 产 品 DS=0.60， 1% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield） 330mPa， 纯 度 98.9%， Na 盐 0.5。 0038 在同样的时间， 没有微波处理的产品没有完全溶解， 无法进行黏度测定。 0039 实施例 3 0040 第一步 将食品级羧甲基纤维素钠 （FH9 型， DS=1.0， 1% 水溶液黏度 （Brookfield） 400mPa， 纯度 98.8%） 40g， 真空度为 0.05 MPa 下脱气 10 分钟，。

18、 充入氩气， 加入质量浓度 15 的 H2SO4水溶液 300mL ； 0041 第二步 微波处理3分钟， 功率密度为0.5 kW/m3； 间歇2分钟微波处理2次， 每次 1.5 分钟， 10保温 1 小时， 分离， 固体用 pH=1， 10， 80% 甲醇水洗涤， 分离， 得到含水量为 60% 的固体 ； 0042 第三步 第二步得到的固体在氩气保护下进行微波处理 2 分钟， 微波处理功率密 度为 0.25 kW/m3， 温度 30， 加入、 K2CO3 99.5 份、 (NH4)2CO3 1 份组成的碱混合物粉末 8.4g （碱 ： 原料中的羧甲基为 1 ： 2（摩尔比） ） ， 保温 0。

19、.5 小时， pH=8.0 ； 0043 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 粉碎、 得产品。 0044 所 得 产 品 DS=0.99， 1% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield） 460mPa， 纯 度 99.8%， Na 盐 0.17。 0045 在同样的时间， 没有微波处理的产品没有完全溶解， 无法进行黏度测定。 0046 实施例 4 0047 第 一 步 将 食 品 级 羧 甲 基 纤 维 素 钠 （FVH9 型， DS=0.90， 1% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield） 800mPa， 纯度 98.8%） 40g， 真空度为 0.09 MPa 下脱气 15 。

20、分钟， 充入氩气， 加入 质量浓度 15的 H2SO4水溶液 500mL ； 0048 第二步 微波处理 5 分钟， 微波处理功率密度为 0.2 kW/m3； 间歇 1.5 分钟微波处 理 5 次， 每次 1 分钟， 20保温 0.5 小时， 分离， 固体用 pH=1， 20， 80% 异丙醇水洗涤， 分离， 说 明 书 CN 102153661 B 5 4/4 页 6 得到含水量为 65% 的固体 ； 0049 第三步 第二步得到的固体在氩气保护下进行微波处理 3 分钟， 微波处理功率密 度为 0.2 kW/m3， 温度 20， 加入 K2CO3 99.5 份、 (NH4)2CO3 1 份组。

21、成的碱混合物粉末 7.5g （碱 ： 原料中的羧甲基为 1 ： 2（摩尔比） ） ， 保温 0.3 小时， pH=8.0 ； 0050 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 粉碎、 得产品。 0051 所 得 产 品 DS=0.90， 1% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield） 950mPa， 纯 度 99.8%， Na 盐 0.15。 0052 在同样的时间， 没有微波处理的产品没有完全溶解， 无法进行黏度测定。 0053 实施例 5 0054 第 一 步 将 食 品 级 羧 甲 基 纤 维 素 钠 （FM9 型， DS=0.90， 2% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield。

22、） 800mPa， 纯度 98.8%） 40g， 真空度为 0.09 MPa 下脱气 15 分钟， 充入氩气， 加入 质量浓度 15的 H2SO4水溶液 500mL ； 0055 第二步 微波处理4分钟， 微波处理功率密度为0.15kW/m3； 间歇2分钟微波处理， 每次 2 分钟， 20保温 0.5 小时， 分离， 固体用 pH=1， 20， 85% 异丙醇水洗涤， 分离， 得到含 水量为 65% 的固体 ； 0056 第三步 第二步得到的固体在氩气保护下进行微波处理 2 分钟， 微波处理功率密 度为 0.1 kW/m3， 温度 25， 加入 K2CO3 99.5 份、 (NH4)2CO3 1 份组成的碱混合物粉末 7.5g （碱 ： 原料中的羧甲基为 1 ： 2（摩尔比） ） ， 保温 0.1 小时， pH=8.0 ； 0057 第四步 第三步得到固体的脱水、 烘干、 粉碎、 得产品。 0058 所 得 产 品 DS=0.90， 2% 水 溶 液 黏 度 （Brookfield） 950mPa， 纯 度 99.8%， Na 盐 0.16。 0059 在同样的时间， 没有微波处理的产品没有完全溶解， 无法进行黏度测定。 说 明 书 CN 102153661 B 6 。