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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610058564.X (22)申请日 2016.01.28 C09B 29/08(2006.01) C09B 29/01(2006.01) C07C 245/20(2006.01) C07C 245/08(2006.01) C09B 67/38(2006.01) D06P 1/18(2006.01) D06P 1/19(2006.01) D06P 3/60(2006.01) D06P 3/26(2006.01) D06P 3/54(2006.01) D06P 3/72(2006.01) D06P 3/14(2006.01) (71。
2、)申请人 俞杏英 地址 312073 浙江省绍兴市马鞍镇新二村 (72)发明人 俞杏英 姚晨华 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理人 黄志达 (54) 发明名称 一种蓝色分散染料单体化合物及其制备方法 和应用 (57) 摘要 本发明涉及一种蓝色分散染料单体化合物及 其制备方法和应用， 所述化合物的结构如式 I 所 示 ： 制备方法采用重氮化、 偶合反应方式制备。 本发明 单独应用于制备分散染料或者与其他染料单体组 成染料组合物制备分散染料。本发明制备工艺简 单， 成本低， 用于制备得到的染料， 具有重现性好、 耐摩擦色牢度、 耐水洗色牢度、 光照牢度、 提升力。
3、 好的特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 CN 105602278 A 2016.05.25 CN 105602278 A 1.一种蓝色分散染料单体化合物， 其特征在于： 所述化合物的结构如式I所示： 2.一种蓝色分散染料单体化合物的制备方法， 包括如下步骤： (1)将3,5-二硝基溴苯、 亚硝酰硫酸及硫酸混合， 升温至2030搅拌24小时， 待反 应完毕加入氨基磺酸处理， 得到重氮化液； (2)向上述重氮化液中加入冰搅拌， 在5以下加入式III化合物， 搅拌反应2-3小时， 过 滤， 水洗， 干燥，。
4、 得到式II化合物； 其中， 式III化合物的结构式为式 II化合物的结构式为 (3)将上述式II化合物和氰化亚酮加入DMF中， 升温至8085， 搅拌反应12小时， 过 滤， 水洗， 干燥， 即得蓝色分散染料单体化合物。 3.一种如权利要求1所述的蓝色分散染料单体化合物的应用， 其特征在于： 所述化合物 单独应用于制备分散染料或者与其他染料单体组成染料组合物制备分散染料。 4.根据权利要求3所述的一种蓝色分散染料单体化合物的应用， 其特征在于： 所述分散 染料的制备方法具体为： 将化合物与助剂按质量比1:0.8-5在水或润湿剂的存在下混合均 匀并研磨， 然后进行喷雾干燥， 即得。 5.根据权。
5、利要求4所述的一种蓝色分散染料单体化合物的应用， 其特征在于： 所述助剂 为分散剂、 扩散剂、 表面活性剂中的一种或两种。 6.根据权利要求4所述的一种蓝色分散染料单体化合物的应用， 其特征在于： 所述助剂 为萘磺酸甲醛缩合物、 烷基耐磺酸甲醛缩合物、 苄基萘磺酸甲醛缩合物、 木质素磺酸盐中的 一种或两种。 7.根据权利要求3所述的一种蓝色分散染料单体化合物的应用， 其特征在于： 所述分散 染料应用于对疏水性材料或混纺材料进行染色或印花。 权利要求书 1/2 页 2 CN 105602278 A 2 8.根据权利要求7所述的一种蓝色分散染料单体化合物的应用， 其特征在于： 所述疏水 性材料或混。
6、纺材料为醋酯纤维、 棉、 尼龙、 聚酯纤维、 腈纶、 羊毛或氨纶。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105602278 A 3 一种蓝色分散染料单体化合物及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于非离子型染料领域， 特别涉及一种蓝色分散染料单体化合物及其制备 方法和应用。 背景技术 0002 分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料。 分散染料最早用于醋酯纤维的染 色， 称为醋纤染料。 随着合成纤维的发展， 锦纶、 涤纶相继出现， 尤其是涤纶， 由于具有整列 度高， 纤维空隙少， 疏水性强等特性。 该纤维要在高温、 热溶下使纤维膨化， 染料才能进入纤 维并上染。 随着合成纤维的发展， 。
7、人们对染料也提出了新的要求， 以往的染料具有应用缺 陷， 例如上染率低， 牢度难以让人接受等。 为了提升染料的水洗等各项牢度， 已经开发了多 种新型染料。 0003 专利WO9520014、 WO2005056690和WO2008049758中公开了一系列连接2-氧代烷基 酯取代的偶氮分散染料， 具有优异耐洗性和极佳耐升华性。 然而， 就染料特性而言， 同时满 足染料的提升力和各项牢度指标， 仍然存在技术难点。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种蓝色分散染料单体化合物及其制备方法 和应用， 该化合物制备工艺简单， 成本低， 用于制备得到的染料， 具有重现性好、 耐摩擦色牢 。
8、度、 耐水洗色牢度、 光照牢度、 提升力好的特点。 0005 本发明的一种蓝色分散染料单体化合物， 所述化合物的结构如式I所示： 0006 0007 本发明的一种蓝色分散染料单体化合物的制备方法， 包括如下步骤： 0008 (1)将3,5-二硝基溴苯、 亚硝酰硫酸及硫酸混合， 升温至2030搅拌24小时， 待反应完毕加入氨基磺酸处理， 得到重氮化液； 0009 (2)向上述重氮化液中加入冰搅拌， 在5以下加入式III化合物， 搅拌反应2-3小 时 ， 过 滤 ， 水 洗 ， 干 燥 ， 得 到 式 I I 化 合 物 ； 其 中 ， 式 I I I 化 合 物 的 结 构 式 为 说明书 1/。
9、4 页 4 CN 105602278 A 4 0010式II化合物的结构式为 0011 (3)将上述式II化合物和氰化亚酮加入DMF中， 升温至8085， 搅拌反应12小 时， 过滤， 水洗， 干燥， 即得蓝色分散染料单体化合物。 0012 所述化合物单独应用于制备分散染料或者与其他染料单体组成染料组合物制备 分散染料。 组合物是指根据印染颜色需要， 将本发明式I化合物和其他染料单体以任意比例 组合。 所述的组合物还可以含有助剂。 组合物可应用用于不同颜色的印染。 0013 所述分散染料的制备方法具体为： 将化合物与助剂按质量比1:0.8-5在水或润湿 剂的存在下混合均匀并研磨， 然后进行喷雾。
10、干燥， 即得。 0014 所述助剂为分散剂、 扩散剂、 表面活性剂中的一种或两种。 0015 所述助剂为萘磺酸甲醛缩合物、 烷基耐磺酸甲醛缩合物、 苄基萘磺酸甲醛缩合物、 木质素磺酸盐中的一种或两种。 例如NNO、 MF、 CNF、 Reax85A。 0016 所述蓝色分散染料应用于对疏水性材料或混纺材料进行染色或印花。 0017 所述疏水性材料或混纺材料为醋酯纤维、 棉、 尼龙、 聚酯纤维、 腈纶、 羊毛或氨纶。 0018 所述疏水性材料或混纺材料可以是丝状， 散纤维， 纱或机织或针织织物的形式。 0019 所述的分散染料可采用普通浸染法、 轧染法印染， 也可用于直接印花。 所述的印染 方法。
11、为本领域常规方法。 0020 有益效果 0021 本发明制备工艺简单， 成本低， 用于制备得到的染料， 具有重现性好、 耐摩擦色牢 度、 耐水洗色牢度、 光照牢度、 提升力好的特点。 附图说明 0022 图1为式(I)化合物制得的分散染料的提升力曲线； 0023 图2为式(I)化合物的H1-NMR谱图。 具体实施方式 0024 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 说明书 2/4 页 5 CN 105602278 A 5 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形。
12、式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0025 实施例1 0026 反应方程式如下： 0027 0028 (1)将式(V)化合物24.7g、 15g亚硝酰硫酸和45g的硫酸混合， 升温至20搅拌2小 时， 待反应完毕， 加入氨基磺酸处理， 获得式(IV)所示的重氮化液。 0029 (2)向上述重氮化液中加入200g冰， 搅拌， 在5以下缓缓加入式(III)化合物26g， 5以下搅拌反应2小时， 过滤， 水洗， 干燥， 获得式(II)所示化合物。 0030 (3)将上述式(II)化合物50g和1.8g氰化亚酮加入20mlDMF中， 升温至80， 搅拌 反应1小时， 过滤， 水洗， 干燥。
13、， 得约36g式(I)化合物。 熔点： 170。 H1-NMR(氘代DMSO)谱图见 图2。 0031 实施例2 0032 将式(I)化合物30g和MF70g加水混合后， 用研磨机研磨分散， 然后进行喷雾干燥， 获得深蓝色染料。 0033 实施例3 0034 各取2.0g实施例2制得的分散染料， 用水分别配成浓度为2g/L的分散染料悬浮液， 取2ml与8ml的水混合， 用醋酸调节染浴pH为5， 然后升温至60， 同时分别放入2g如下表所 示的纤维材料进行高温高压染色， 30分钟内升温到130， 保温30分钟， 冷却， 取样。 检测上 染率。 并分别按照国标有关规定测试实施例2的耐摩擦色牢度、 耐水洗色牢度、 光照牢度和 提升力。 说明书 3/4 页 6 CN 105602278 A 6 0035 如下表所示， 应用本发明化合物制得的分散染料在耐摩擦色牢度、 耐水洗色牢度 和提升力上都显著优于现有技术。 图1体现了实施例1所示化合物制得的分散染料具有良好 的提升力。 0036 表1 0037 0038 表2 0039 说明书 4/4 页 7 CN 105602278 A 7 图1 图2 说明书附图 1/1 页 8 CN 105602278 A 8 。