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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610158382.X (22)申请日 2016.03.18 C09D 125/14(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 湖州国信物资有限公司 地址 313000 浙江省湖州市吴兴区毗山西路 (72)发明人 董芬芳 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连围 (54) 发明名称 一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种隔音苯丙乳液基复合涂料的 制备方法， 其步骤如下 ： (1) 将棕叶放入水浸。
2、泡， 取出后放入复合溶液浸泡， 取出、 冲洗， 风干、 放入 柔软剂溶液浸泡， 取出、 烘干， 开松后得到棕叶粗 纤维 ； (2) 将棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液、 中， 加热， 取出， 离心脱碱后加入水中浸泡， 中和， 取 出、 水洗， 干燥， 得到碱化棕叶粗纤维 ； (3) 将碱化 棕叶粗纤维放入微粒磨碎机磨碎， 移至微射流纳 米均质机内处理， 烘干后得到棕叶纤维 ； (4) 将苯 丙乳液加入搅拌釜， 开启搅拌后加入偶联剂， 搅拌 均匀后加入填料、 阻燃剂、 棕叶纤维， 搅拌均匀后 加入水、 成膜助剂、 增稠剂， 搅拌均匀、 研磨， 分散。 本发明制备出的涂料具有很好的隔音性能， 对人 体健。
3、康无害， 比较环保。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 CN 105670406 A 2016.06.15 CN 105670406 A 1.一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于， 其步骤如下： (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90下浸 泡40分钟， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入柔软剂溶液中浸泡2小时， 取出后置于 烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 加热至100， 1小时后取出， 离 心。
4、脱碱后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗至中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； (4)将苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入偶联剂， 搅拌均匀后加入填料、 阻燃剂 以及步骤(3)得到的棕叶纤维， 搅拌均匀后加入水、 成膜助剂、 增稠剂， 搅拌均匀后移至锥形 磨中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。 2.根据权利要求1所述。
5、的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(1)中， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水复 合溶液的重量比为1:10， 柔软剂溶液的浓度为10。 3.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(2)中， 氢氧化钠溶液的浓度为18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 稀 盐酸的浓度为12。 4.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 按重量份数计， 苯丙乳液35-42份， 偶联剂0.5-1份， 填料25-30份， 阻燃剂6-7。
6、份， 棕叶纤维11-16份， 水20-25份， 成膜助剂5-6份， 增稠剂2-3份。 5.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 偶联剂为硅烷偶联剂。 6.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 填料为木粉或淀粉。 7.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 阻燃剂为无卤阻燃剂。 8.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 水为去离子水。 9.根据权利要求1所述的一种隔音苯。
7、丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 成膜助剂为十二碳醇酯。 10.根据权利要求1所述的一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤(4)中， 增稠剂为羟丙甲纤维素。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105670406 A 2 一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法 技术领域： 0001 本发明涉及一种苯丙涂料， 特别是涉及一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方 法。 背景技术： 0002 苯丙乳液是苯乙烯、 丙烯酸酯类、 丙烯酸三元共聚乳液的简称， 其用途非常广泛， 苯丙乳液现已用作建筑涂料、 金属表面乳胶涂料、 地面涂料、 防火涂料、 纸张粘合剂。
8、、 胶粘剂 等， 特别是近年来将其用作水性防锈乳胶涂料,它具有无毒、 无味、 不燃、 污染少、 耐气候老 化、 耐光老化、 耐化学腐蚀、 光泽可调变等优点,克服了油性防锈涂料易燃、 易爆、 有毒、 严重 污染环境的缺点。 不过， 普通的苯丙涂料不具备隔音功能， 不能用于需要隔音的住宅小区、 隧道、 道路隔音屏障、 别墅、 高档住宅、 酒店、 学校、 体育馆、 音乐厅、 歌剧院、 工厂等场合。 0003 公开号为CN101891990B、 公开日为2012.08.01、 申请人为株洲时代新材料科技股 份有限公司的中国专利公开了 “一种水性隔音阻尼涂料及其制备方法” ， 水性隔音阻尼涂料 各原料重。
9、量配比为： 聚合物乳液15-35份； 无机填料35-55份； 粉末阻燃剂10-20份； 助剂2-5 份； 去离子水10-20份。 其制备方法包括以下步骤： 先将去离子水和润湿分散剂混合均匀， 在 高速搅拌条件下加入部分无机填料， 制备无机填料水分散浆； 在高速搅拌条件下， 将聚合物 乳液加入无机填料水分散浆中， 然后依次加入粉末阻燃剂、 余下部分无机填料、 增强纤维、 防霉剂和消泡剂， 最后加入增稠剂调节稠度， 该发明所描述的涂料具有优异的减振降噪效 果， 主要用于车辆车厢地板、 侧墙和车顶内部的涂装， 能起到良好的抑制振动和降低噪声作 用。 不过， 该涂料主要通过滑石粉、 云母粉、 碳酸钙、。
10、 高岭土、 硫酸钡、 蒙脱土来达到隔音效 果， 这些材料大多有一定的刺激性， 对人体健康有影响， 不够环保。 发明内容： 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 制备 出的复合涂料具有很好的隔音性能， 对人体健康无害， 比较环保。 0005 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是： 0006 一种隔音苯丙乳液基复合涂料的制备方法， 其步骤如下： 0007 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90 下浸泡40分钟， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入柔软剂溶液中浸泡2小时， 取出后 置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得。
11、到棕叶粗纤维； 0008 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 加热至100， 1小时后取 出， 离心脱碱后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗至 中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0009 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 0010 (4)将苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入偶联剂， 搅拌均匀后加入填料、 阻 说明书 1/5 页 3 CN 105670406 A 3 燃剂以及步骤。
12、(3)得到的棕叶纤维， 搅拌均匀后加入水、 成膜助剂、 增稠剂， 搅拌均匀后移至 锥形磨中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂 料。 0011 优选地， 本发明所述步骤(1)中， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比 为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水复合溶液的重量比为1:10， 柔软剂溶液的浓度为10。 0012 优选地， 本发明所述步骤(2)中， 氢氧化钠溶液的浓度为18， 棕叶粗纤维与氢氧 化钠溶液的重量比为1:20， 稀盐酸的浓度为12。 0013 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 按重量份数计， 苯丙乳液35-42份， 偶联剂0.5。
13、-1 份， 填料25-30份， 阻燃剂6-7份， 棕叶纤维11-16份， 水20-25份， 成膜助剂5-6份， 增稠剂2-3 份。 0014 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 偶联剂为硅烷偶联剂。 0015 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 填料为木粉或淀粉。 0016 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 阻燃剂为无卤阻燃剂。 0017 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 水为去离子水。 0018 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 成膜助剂为十二碳醇酯。 0019 优选地， 本发明所述步骤(4)中， 增稠剂为羟丙甲纤维素。 0020 与现有技术与比， 本发明具有以下有益效果： 0021 。
14、1棕叶具有多孔结构， 本发明先通过硫脲/双氧水复合溶液对其处理， 将棕叶中的 果胶质等杂质进行了有效脱除， 形成棕叶粗纤维， 再通过氢氧化钠溶液对棕叶粗纤维进行 了碱化处理， 使其表面发生了蚀刻， 增加了表面粗糙度， 提高了其韧性， 还扩大了粽叶粗纤 维中孔道的孔隙， 然后通过微粒磨碎机和微射流纳米均质机进行了磨碎和纳米均质化处 理， 降低了结晶度， 提高了力学性能， 添加于苯丙乳液后， 表面粗糙度得到增加的棕叶纤维 在偶联剂的偶联作用下与苯丙乳液形成了强度较高的界面粘合， 在涂料中能均匀分散， 棕 叶纤维的孔道形成了有效的隔音通道， 外界的噪音传播时其能量会被隔音通道消耗掉， 从 而起到了隔。
15、音效果， 大大提高了涂料的隔音性能； 0022 2本发明采用棕叶纤维达到隔音效果， 采用的填料是木粉或淀粉， 均属于天然植物 材料， 对人体无害， 也比较环保， 此外， 本发明添加的偶联剂还可有效提高填料、 阻燃剂与苯 丙乳液基体之间的与容性和界面粘合强度， 进而提高涂料的力学性能和阻燃性能。 具体实施方式： 0023 下面将结合具体实施例来详细说明本发明， 在此本发明的示意性实施例以及说明 用来本释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0024 实施例1 0025 按照以下步骤制备隔音苯丙乳液基复合涂料： 0026 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90。
16、 下浸泡40分钟， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水 复合溶液的重量比为1:10， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入浓度为10的柔软剂 溶液中浸泡2小时， 取出后置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； 0027 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 氢氧化钠溶液的浓度为 说明书 2/5 页 4 CN 105670406 A 4 18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至100， 1小时后取出， 离心脱碱 后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用浓度为12的稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗 至中性， 干。
17、燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0028 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 0029 (4)按重量份数计， 将39份苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入0.7份硅烷偶 联剂， 搅拌均匀后加入25份木粉、 7份无卤阻燃剂以及12份步骤(3)得到的棕叶纤维， 搅拌均 匀后加入24份去离子水、 5.4份十二碳醇酯、 2.8份羟丙甲纤维素剂， 搅拌均匀后移至锥形磨 中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。
18、。 0030 实施例2 0031 按照以下步骤制备隔音苯丙乳液基复合涂料： 0032 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90 下浸泡40分钟， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水 复合溶液的重量比为1:10， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入浓度为10的柔软剂 溶液中浸泡2小时， 取出后置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； 0033 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 氢氧化钠溶液的浓度为 18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至100， 1小时后取出， 离心脱。
19、碱 后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用浓度为12的稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗 至中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0034 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 0035 (4)按重量份数计， 将42份苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入0.5份硅烷偶 联剂， 搅拌均匀后加入27份淀粉、 6.4份无卤阻燃剂以及14份步骤(3)得到的棕叶纤维， 搅拌 均匀后加入21份去离子水、 5.6份十二碳醇酯、 2份羟丙甲纤维素剂， 搅拌均。
20、匀后移至锥形磨 中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。 0036 实施例3 0037 按照以下步骤制备隔音苯丙乳液基复合涂料： 0038 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90 下浸泡40分钟， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水 复合溶液的重量比为1:10， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入浓度为10的柔软剂 溶液中浸泡2小时， 取出后置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； 0039 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 氢氧化钠溶。
21、液的浓度为 18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至100， 1小时后取出， 离心脱碱 后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用浓度为12的稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗 至中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0040 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 0041 (4)按重量份数计， 将35份苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入1份硅烷偶联 剂， 搅拌均匀后加入29份淀粉、 6.9份无卤阻燃剂以及13份步骤(3)得。
22、到的棕叶纤维， 搅拌均 说明书 3/5 页 5 CN 105670406 A 5 匀后加入23份去离子水、 5.5份十二碳醇酯、 2.1份羟丙甲纤维素剂， 搅拌均匀后移至锥形磨 中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。 0042 实施例4 0043 按照以下步骤制备隔音苯丙乳液基复合涂料： 0044 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90 下浸泡40分钟， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水 复合溶液的重量比为1:10， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入浓度为10。
23、的柔软剂 溶液中浸泡2小时， 取出后置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； 0045 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 氢氧化钠溶液的浓度为 18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至100， 1小时后取出， 离心脱碱 后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用浓度为12的稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗 至中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0046 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 00。
24、47 (4)按重量份数计， 将40份苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入0.6份硅烷偶 联剂， 搅拌均匀后加入30份木粉、 6份无卤阻燃剂以及15份步骤(3)得到的棕叶纤维， 搅拌均 匀后加入22份去离子水、 6份十二碳醇酯、 2.5份羟丙甲纤维素剂， 搅拌均匀后移至锥形磨中 研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。 0048 实施例5 0049 按照以下步骤制备隔音苯丙乳液基复合涂料： 0050 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出后放入硫脲/双氧水复合溶液中90 下浸泡40分钟， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1，。
25、 棕叶与硫脲/双氧水 复合溶液的重量比为1:10， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入浓度为10的柔软剂 溶液中浸泡2小时， 取出后置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； 0051 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 氢氧化钠溶液的浓度为 18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至100， 1小时后取出， 离心脱碱 后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用浓度为12的稀盐酸中和10分钟， 取出后水洗 至中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0052 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小。
26、 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 0053 (4)按重量份数计， 将36份苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入0.8份硅烷偶 联剂， 搅拌均匀后加入28份木粉、 6.3份无卤阻燃剂以及11份步骤(3)得到的棕叶纤维， 搅拌 均匀后加入25份去离子水、 5份十二碳醇酯、 2.4份羟丙甲纤维素剂， 搅拌均匀后移至锥形磨 中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。 0054 实施例6 0055 按照以下步骤制备隔音苯丙乳液基复合涂料： 0056 (1)将棕叶放入水中室温下浸泡2小时， 取出。
27、后放入硫脲/双氧水复合溶液中90 下浸泡40分钟， 硫脲/双氧水复合溶液中硫脲与双氧水的摩尔比为3:1， 棕叶与硫脲/双氧水 复合溶液的重量比为1:10， 取出后用水反复冲洗， 风干后室温下放入浓度为10的柔软剂 说明书 4/5 页 6 CN 105670406 A 6 溶液中浸泡2小时， 取出后置于烘箱中烘干， 用开松机开松后得到棕叶粗纤维； 0057 (2)将步骤(1)得到的棕叶粗纤维加入氢氧化钠溶液中， 氢氧化钠溶液的浓度为 18， 棕叶粗纤维与氢氧化钠溶液的重量比为1:20， 加热至100， 1小时后取出， 离心脱碱 后加入水中浸泡15分钟， 取出离心脱液后用浓度为12的稀盐酸中和10。
28、分钟， 取出后水洗 至中性， 干燥至恒重， 得到碱化棕叶粗纤维； 0058 (3)将步骤(2)得到的碱化棕叶粗纤维放入微粒磨碎机中， 1400rpm转速下磨碎2小 时， 移至微射流纳米均质机的反应腔内140MPa压强下剪切处理10次， 烘干后得到棕叶纤维； 0059 (4)按重量份数计， 将38份苯丙乳液加入搅拌釜中， 开启搅拌后加入0.9份硅烷偶 联剂， 搅拌均匀后加入26份木粉、 6.5份无卤阻燃剂以及16份步骤(3)得到的棕叶纤维， 搅拌 均匀后加入20份去离子水、 5.1份十二碳醇酯、 3份羟丙甲纤维素剂， 搅拌均匀后移至锥形磨 中研磨至细度为20-25 m， 再用分散研磨机分散20分。
29、钟， 得到隔音苯丙乳液基复合涂料。 0060 经测试， 实施例1-6制得的涂料以及对比例的隔音性能如下表所示， 其中， 对比例 为公开号为CN101891990B的中国专利， 隔音性能参考 GB/T143691993 测试各涂料的隔 音系数， 隔音系数越大表明隔音性能越好。 0061 0062 0063 由上表可看出， 本发明制得的涂料的隔音系数高于对比例， 具有很好的隔音性能。 0064 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效， 而非用于限制本发明。 任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下， 对上述实施例进行修饰或改变。 因 此， 举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变， 仍应由本发明的权利要求所涵盖。 说明书 5/5 页 7 CN 105670406 A 7 。