一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710433384.X

申请日:

20170609

公开号:

CN107176907A

公开日:

20170919

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C07C51/42,C07C51/41,C07C59/245

主分类号:

C07C51/42,C07C51/41,C07C59/245

申请人:

安徽丰原发酵技术工程研究有限公司

发明人:

李荣杰,尚海涛,潘声龙

地址:

233030 安徽省蚌埠市固镇县经济开发区经四路西纬六路南

优先权:

CN201710433384A

专利代理机构:

北京路浩知识产权代理有限公司

代理人:

王璐

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内容摘要

本发明涉及化工领域,具体公开了一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法。将含有苹果酸的水溶液通过与有机溶剂混合,蒸发浓缩去除苹果酸水溶液中的水分,从而使得苹果酸分子更好地进入有机相,得到了含有苹果酸的有机相产物而无机盐及其他有机杂质较少的进入有机相,从而实现苹果酸与水溶液中的其他杂质的分离。进入有机相中的苹果酸可通过本行业技术人员所熟知的多种传统的方法取得到较为纯净的苹果酸,苹果酸盐或/及其他苹果酸产品。本发明所述方法提取苹果酸,工艺路线短,便于操作,所得苹果酸纯度高。苹果酸产品收率高、环境污染小,避免了传统苹果酸生产工艺中复杂的操作过程。

权利要求书

1.一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,对混合液进行蒸发浓缩去除水分,得到含有苹果酸的有机溶剂;2)提取步骤1)所得中的苹果酸。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有苹果酸的粗品水溶液可选自:(1)通过发酵或酶转化得到的苹果酸发酵液;(2)通过酸解苹果酸发酵液,进一步过滤后得到的苹果酸酸解液或经过其他方法处理过的苹果酸发酵液;(3)通过其他途径获得的含苹果酸的水溶液。 3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述含有苹果酸的粗品水溶液为通过预浓缩的水溶液。 4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物:酯类、酮类、醚类、醇类、磷酸酯类、磷氧类、膦硫类、胺类、酰胺类、其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。 5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:100~100:1。 6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩,温度为10~100℃。 7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤2)具体为:将含有苹果酸的有机溶剂与水混合,得到纯化的苹果酸溶液;或将含有苹果酸的有机溶剂与碱性溶液混合,得到苹果酸盐溶液。 8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,含有苹果酸的有机溶剂与水/碱性溶液混合时的温度为1~150℃。

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域,具体地说,涉及提取苹果酸/苹果酸盐的方法。

背景技术

苹果酸,又名2-羟基丁二酸,由于分子中有一个不对称碳原子,有两种立体异构体。大自然中,以三种形式存在,即D-苹果酸、L-苹果酸和其混合物DL-苹果酸。苹果酸为白色结晶体或结晶状粉末,有较强的吸湿性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。苹果酸主要用于食品和医药行业。

目前其生产方法有化学合成法、发酵法和酶法生产工艺。化学合成法投资大,技术要求高,合成的产品是DL-苹果酸。发酵法、酶转化法制备的苹果酸,后提取工艺复杂。常用的提取方法有酸解离交法(如中国专利CN201310630634.0)和有机溶剂萃取法。现有的酸解离交工艺,工艺步骤复杂,产品收率低。常规有机溶剂萃取法其反萃困难,溶剂损失量大等问题。

因此,针对目前柠檬酸生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高的状况,亟需提出了一种更为经济、有效的制备柠檬酸的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法。

为了实现本发明目的,本发明的技术方案如下:

本发明提供一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法,包括如下步骤:

1)将含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,对混合液进行蒸发浓缩去除水分,得到含有苹果酸的有机溶剂;

2)提取步骤1)所得中的苹果酸。

所述提取方法可采用本领域技术人员所熟知的传统方法或常规使用的提取方法,将进入有机相的苹果酸/苹果酸盐从有机溶剂中提取出来,获得较为纯净的苹果酸/苹果酸盐/其他苹果酸产品。

进一步地,所述含有苹果酸的粗品水溶液可选自(1)或(2)或(3):

(1)通过发酵或酶转化得到的苹果酸发酵液;

(2)通过酸解苹果酸发酵液,进一步过滤后得到的苹果酸酸解液或经过其他方法处理过的苹果酸发酵液;

(3)通过其他途径获得的含苹果酸的水溶液。

所述含有苹果酸的粗品水溶液还可为通过预浓缩的水溶液。

进一步地,所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物:

酯类(如醋酸戊酯)、酮类(如2-庚酮)、醚类(如丁醚)、醇类(如辛醇等)、磷酸酯类(如磷酸三丁酯等)、磷氧类(三辛基氧膦)、膦硫类(三异丁基硫化膦)、胺类(如三辛胺)、酰胺类(N.N-二丁基甲酰胺)、其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。

进一步地,所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:80~80:1。

作为优选,所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:50~50:1。

进一步地,所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩,物料温度为30~95℃。作为优选,物料温度为40~90℃。

进一步地,所述步骤2)具体为:将含有苹果酸的有机溶剂与水混合,得到纯化的苹果酸溶液;或将含有苹果酸的有机溶剂与碱性溶液混合,得到苹果酸盐溶液。

分离苹果酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。

可选地,含有苹果酸的有机溶剂与水/碱性溶液混合时的温度,与蒸发浓缩时的温度为1~150℃。

本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品,涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。

在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。

本发明的有益效果在于:

本发明所述方法提取苹果酸,工艺路线短,便于操作,所得苹果酸纯度高。苹果酸产品收率高、环境污染小,避免了传统苹果酸生产工艺中复杂的操作过程。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。

实施例1

取50%(质量百分比)苹果酸溶液140g,有机溶剂450g(其中三辛铵180g,八炭醇45g,煤油225g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有苹果酸的有机溶剂。

将含有苹果酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有苹果酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有苹果酸的溶液。

经计算,苹果酸的收率为97%。

经检测,分离得到的苹果酸纯度为99%。

虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710433384.X (22)申请日 2017.06.09 (71)申请人 安徽丰原发酵技术工程研究有限公 司 地址 233030 安徽省蚌埠市固镇县经济开 发区经四路西纬六路南 (72)发明人 李荣杰尚海涛潘声龙 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王璐 (51)Int.Cl. C07C 51/42(2006.01) C07C 51/41(2006.01) C07C 59/245(2006.01) (54)发明名称 一种提取苹果酸/。

2、苹果酸盐的方法 (57)摘要 本发明涉及化工领域, 具体公开了一种提取 苹果酸/苹果酸盐的方法。 将含有苹果酸的水溶 液通过与有机溶剂混合, 蒸发浓缩去除苹果酸水 溶液中的水分, 从而使得苹果酸分子更好地进入 有机相, 得到了含有苹果酸的有机相产物而无机 盐及其他有机杂质较少的进入有机相, 从而实现 苹果酸与水溶液中的其他杂质的分离。 进入有机 相中的苹果酸可通过本行业技术人员所熟知的 多种传统的方法取得到较为纯净的苹果酸, 苹果 酸盐或/及其他苹果酸产品。 本发明所述方法提 取苹果酸, 工艺路线短, 便于操作, 所得苹果酸纯 度高。 苹果酸产品收率高、 环境污染小, 避免了传 统苹果酸生产工。

3、艺中复杂的操作过程。 权利要求书1页 说明书2页 CN 107176907 A 2017.09.19 CN 107176907 A 1.一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 1)将含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂混合, 对混合液进行蒸发浓缩去除水分, 得 到含有苹果酸的有机溶剂; 2)提取步骤1)所得中的苹果酸。 2.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述含有苹果酸的粗品水溶液可选自: (1) 通过发酵或酶转化得到的苹果酸发酵液; (2)通过酸解苹果酸发酵液, 进一步过滤后得到的 苹果酸酸解液或经过其他方法处理过的苹果酸发酵液; (3)通过其他途径获得的含苹果。

4、酸 的水溶液。 3.根据权利要求2所述的方法, 其特征在于, 所述含有苹果酸的粗品水溶液为通过预浓 缩的水溶液。 4.根据权利要求13任一项所述的方法, 其特征在于, 所述有机溶剂选自以下一种有 机化合物或多种有机化合物的混合物: 酯类、 酮类、 醚类、 醇类、 磷酸酯类、 磷氧类、 膦硫类、 胺类、 酰胺类、 其他沸点在常压下大 于100的有机化合物。 5.根据权利要求13任一项所述的方法, 其特征在于, 所述含有苹果酸的粗品水溶液 与有机溶剂的混合比例为1: 100100: 1。 6.根据权利要求5所述的方法, 其特征在于, 所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩, 温度为 10100。 7.根据权。

5、利要求6所述的方法, 其特征在于, 所述步骤2)具体为: 将含有苹果酸的有机 溶剂与水混合, 得到纯化的苹果酸溶液; 或将含有苹果酸的有机溶剂与碱性溶液混合, 得到 苹果酸盐溶液。 8.根据权利要求7所述的方法, 其特征在于, 含有苹果酸的有机溶剂与水/碱性溶液混 合时的温度为1150。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107176907 A 2 一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工领域, 具体地说, 涉及提取苹果酸/苹果酸盐的方法。 背景技术 0002 苹果酸, 又名2-羟基丁二酸, 由于分子中有一个不对称碳原子, 有两种立体异构 体。 大自然中, 以三种形式。

6、存在, 即D-苹果酸、 L-苹果酸和其混合物DL-苹果酸。 苹果酸为白 色结晶体或结晶状粉末, 有较强的吸湿性, 易溶于水、 乙醇。 有特殊愉快的酸味。 苹果酸主要 用于食品和医药行业。 0003 目前其生产方法有化学合成法、 发酵法和酶法生产工艺。 化学合成法投资大, 技术 要求高, 合成的产品是DL-苹果酸。 发酵法、 酶转化法制备的苹果酸, 后提取工艺复杂。 常用 的提取方法有酸解离交法(如中国专利CN201310630634.0)和有机溶剂萃取法。 现有的酸解 离交工艺, 工艺步骤复杂, 产品收率低。 常规有机溶剂萃取法其反萃困难, 溶剂损失量大等 问题。 0004 因此, 针对目前柠。

7、檬酸生产工艺繁琐、 产品收率低及能耗高的状况, 亟需提出了一 种更为经济、 有效的制备柠檬酸的方法。 发明内容 0005 为了解决现有技术中存在的问题, 本发明的目的是提供一种提取苹果酸/苹果酸 盐的方法。 0006 为了实现本发明目的, 本发明的技术方案如下: 0007 本发明提供一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法, 包括如下步骤: 0008 1)将含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂混合, 对混合液进行蒸发浓缩去除水 分, 得到含有苹果酸的有机溶剂; 0009 2)提取步骤1)所得中的苹果酸。 0010 所述提取方法可采用本领域技术人员所熟知的传统方法或常规使用的提取方法, 将进入有机相的苹果酸/。

8、苹果酸盐从有机溶剂中提取出来, 获得较为纯净的苹果酸/苹果酸 盐/其他苹果酸产品。 0011 进一步地, 所述含有苹果酸的粗品水溶液可选自(1)或(2)或(3): 0012 (1)通过发酵或酶转化得到的苹果酸发酵液; 0013 (2)通过酸解苹果酸发酵液, 进一步过滤后得到的苹果酸酸解液或经过其他方法 处理过的苹果酸发酵液; 0014 (3)通过其他途径获得的含苹果酸的水溶液。 0015 所述含有苹果酸的粗品水溶液还可为通过预浓缩的水溶液。 0016 进一步地, 所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物: 0017 酯类(如醋酸戊酯)、 酮类(如2-庚酮)、 醚类(如丁醚)、。

9、 醇类(如辛醇等)、 磷酸酯类 (如磷酸三丁酯等)、 磷氧类(三辛基氧膦)、 膦硫类(三异丁基硫化膦)、 胺类(如三辛胺)、 酰 说明书 1/2 页 3 CN 107176907 A 3 胺类(N.N-二丁基甲酰胺)、 其他沸点在常压下大于100的有机化合物。 0018 进一步地, 所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1: 8080: 1。 0019 作为优选, 所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1: 5050: 1。 0020 进一步地, 所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩, 物料温度为3095。 作为优选, 物 料温度为4090。 0021 进一步地, 所述步骤2)具体。

10、为: 将含有苹果酸的有机溶剂与水混合, 得到纯化的苹 果酸溶液; 或将含有苹果酸的有机溶剂与碱性溶液混合, 得到苹果酸盐溶液。 0022 分离苹果酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。 0023 可选地, 含有苹果酸的有机溶剂与水/碱性溶液混合时的温度, 与蒸发浓缩时的温 度为1150。 0024 本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品, 涉及到的操作如无特殊说明均为 本领域常规操作。 0025 在符合本领域常识的基础上, 上述各优选条件, 可以相互组合, 得到具体实施方 式。 0026 本发明的有益效果在于: 0027 本发明所述方法提取苹果酸, 工艺路线短, 便于操作, 所得苹果酸纯度。

11、高。 苹果酸 产品收率高、 环境污染小, 避免了传统苹果酸生产工艺中复杂的操作过程。 具体实施方式 0028 下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。 需要理解的是以下实 施例的给出仅是为了起到说明的目的, 并不是用于对本发明的范围进行限制。 本领域的技 术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下, 可以对本发明进行各种修改和替换。 0029 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明, 均为常规方法。 0030 下述实施例中所用的材料、 试剂等, 如无特殊说明, 均可从商业途径得到。 0031 实施例1 0032 取50(质量百分比)苹果酸溶液140g, 有机溶剂450g(其中三辛铵。

12、180g, 八炭醇 45g, 煤油225g)放于三口烧瓶内, 于80进行真空浓缩, 浓缩至不再有冷凝水出来后, 得到 了含有苹果酸的有机溶剂。 0033 将含有苹果酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中, 加水与含有苹果酸的有机溶 剂在90混合然后将有机溶剂分离得到含有苹果酸的溶液。 0034 经计算, 苹果酸的收率为97。 0035 经检测, 分离得到的苹果酸纯度为99。 0036 虽然, 上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述, 但在 本发明基础上, 可以对之作一些修改或改进, 这对本领域技术人员而言是显而易见的。 因 此, 在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进, 均属于本发明要求保护的范围。 说明书 2/2 页 4 CN 107176907 A 4 。

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