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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610267286.9 (22)申请日 2016.04.27 (71)申请人 常州市奥普泰科光电有限公司 地址 213164 江苏省常州市新北区罗溪镇 旺财路10号 (72)发明人 陈毅忠林茂平王统军 (51)Int.Cl. C09D 11/102(2014.01) C09D 11/033(2014.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/12(2006.01) C08G 18/36(2006.01) (54)发明名称 一种环保型水性油墨的制备方法 。
2、(57)摘要 本发明公开了一种环保型水性油墨的制备 方法， 属于油墨制备技术领域。 本发明从桐油果 中提取桐油， 将桐油和甘油反应得桐油基二元 醇， 并对桐油基二元醇和水性聚氨酯扩链反应得 桐油改性聚氨酯乳液作为油墨连接料， 将连接料 和水溶剂、 颜料、 填料、 助剂混合得环保型水性油 墨， 本发明以水为溶剂和桐油改性聚氨酯乳液为 连接料， 油墨挥发后清洁无污染， 具有良好的环 保性， 用其印制的材料在包装产品后不会产生对 人体有毒有害的物质， 而且油墨干燥速度快， 光 泽度好， 着色力好， 具有广泛的市场价值。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105754406 A 2016.07.13 。
3、CN 105754406 A 1.一种环保型水性油墨的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取23kg桐油果洗净后用气流粉碎机粉碎并过100目标准筛， 将过筛后的桐油果 粉末和蒸馏水按固液比为1:5进行混合， 放入微波提取仪中在4555下微波提取12h， 过滤去除滤渣， 将滤液转入旋转蒸发器， 降低压力至1.21.5kPa， 于6070下旋蒸去除 蒸馏水， 得到桐油； （2） 按体积比为1:2将上述制得的桐油和甘油混合后装入带有搅拌器和温度计的三口 烧瓶中， 再加入桐油总质量1%的钛酸四丁酯作催化剂， 以5mL/min速率向烧瓶中通入氮气直 至置换出瓶内所有空气， 移入200220。
4、油浴锅中， 启动搅拌器以400500r/min转速搅拌 反应35h； （3） 反应结束后将反应液倒入等体积的去离子水中， 放置在摇床上振荡12h后立即倒 入分液漏斗， 待其静置分层后分离去除下层水相， 再将上层混合液放入烘箱在4060下 静置加热12h， 分离得到下层桐油基二元醇； （4） 量取56L聚酯二元醇装入反应釜， 常温下加入45L甲苯二氰酸酯和510g辛酸 亚锡， 升高反应釜温度至6070， 搅拌反应12h， 再加入700800mL二羟甲基丙酸， 继续 搅拌反应23h后加入600700mL上述制得的桐油基二元醇并升高反应釜温度至90100 ， 扩链反应13h； （5） 待上述反应结束。
5、后， 将产物倒入高速分散机中分散3040min后得到桐油改性聚氨 酯乳液， 按重量份数计， 称取1520份桐油改性聚氨酯乳液、 1015份联苯胺黄、 12份乳 化硅油、 58份氯化十六烷基吡啶、 0.10.3份微晶石蜡和5060份去离子水混合后倒入 分散砂磨机中， 研磨混合均匀后出料， 即得环保型水性油墨。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105754406 A 2 一种环保型水性油墨的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种环保型水性油墨的制备方法， 属于油墨制备技术领域。 背景技术 0002 传统油墨是由颜料(包括有色颜料和填充料)、 矿物油、 助剂等物质组成的均匀混 合物， 能进。
6、行印刷并在被印刷物体上干燥， 具有颜色与一定流动度的浆状胶连体。 在我国， 油墨制造业基本上生产的是传统的合成树脂油墨， 这类油墨中含有35%40%的高沸点石油 溶剂， 因而含有较多的多环芳烃类物质， 且其中的3， 4-苯并吡、 3-硝基苯并酮等还含有致癌 成分， 在印刷品上残留量大， 存续时间长， 会危害使用者健康， 同时也是油墨生产过程中的 重要污染源。 在环境污染日益引起人们重视的今天， 无毒油墨代替传统油墨将是必然趋势。 0003 在众多的环保型油墨中， 水性油墨是较有前途的一类。 水性油墨的主体溶剂是水， 水挥发后清洁无污染， 操作者在使用过程中安全健康无毒害， 而且水具有导电性不会。
7、积聚 静电， 生产现场非常安全。 水性油墨相对于溶剂型油墨在环保、 健康、 安全上具有无可比拟 的优势， 是名符其实的绿色产品。 0004 桐油是我国特有的天然可再生资源， 其来源丰富， 绿色环保， 但是桐油在我国的应 用仅仅停留在最初产品阶段。 桐油分子结构中含有三个不饱和共轭双键， 可将其引入水性 聚氨酯分子链中， 利用固化成膜过程中桐油的氧化交联反应使线性的水性聚氨酯的耐水性 以及综合性能， 同时可以提高生物质可再生资源在聚氨酯领域中的应用， 符合绿色环保的 发展要求。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题： 针对传统油墨中含有3540%的高沸点石油溶剂， 溶 剂中含有较多的多环。
8、芳烃类物质， 且其中的3， 4-苯并吡、 3-硝基苯并酮等还含有致癌成分， 在印刷品上残留量大， 存续时间长， 会危害使用者健康的问题， 提供了一种环保型水性油墨 的制备方法， 本发明从桐油果中提取桐油， 将桐油和甘油反应得桐油基二元醇， 并对桐油基 二元醇和水性聚氨酯扩链反应得桐油改性聚氨酯乳液作为油墨连接料， 将连接料和水溶 剂、 颜料、 填料、 助剂混合得环保型水性油墨， 本发明以水为溶剂和桐油改性聚氨酯乳液为 连接料， 油墨挥发后清洁无污染， 具有良好的环保性， 用其印制的材料在包装产品后不会产 生对人体有毒有害的物质， 而且油墨干燥速度快， 光泽度好， 着色力好， 具有广泛的市场价 。
9、值。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 1. （1） 称取23kg桐油果洗净后用气流粉碎机粉碎并过100目标准筛， 将过筛后的桐油 果粉末和蒸馏水按固液比为1:5进行混合， 放入微波提取仪中在4555下微波提取1 2h， 过滤去除滤渣， 将滤液转入旋转蒸发器， 降低压力至1.21.5kPa， 于6070下旋蒸去 除蒸馏水， 得到桐油； 2. （2） 按体积比为1:2将上述制得的桐油和甘油混合后装入带有搅拌器和温度计的三 说明书 1/4 页 3 CN 105754406 A 3 口烧瓶中， 再加入桐油总质量1%的钛酸四丁酯作催化剂， 以5mL/min速率向烧瓶中通入氮。
10、气 直至置换出瓶内所有空气， 移入200220油浴锅中， 启动搅拌器以400500r/min转速搅 拌反应35h； 3. （3） 反应结束后将反应液倒入等体积的去离子水中， 放置在摇床上振荡12h后立即 倒入分液漏斗， 待其静置分层后分离去除下层水相， 再将上层混合液放入烘箱在4060 下静置加热12h， 分离得到下层桐油基二元醇； 4. （4） 量取56L聚酯二元醇装入反应釜， 常温下加入45L甲苯二氰酸酯和510g辛 酸亚锡， 升高反应釜温度至6070， 搅拌反应12h， 再加入700800mL二羟甲基丙酸， 继 续搅拌反应23h后加入600700mL上述制得的桐油基二元醇并升高反应釜温度。
11、至90 100， 扩链反应13h； 5. （5） 待上述反应结束后， 将产物倒入高速分散机中分散3040min后得到桐油改性聚 氨酯乳液， 按重量份数计， 称取1520份桐油改性聚氨酯乳液、 1015份联苯胺黄、 12份 乳化硅油、 58份氯化十六烷基吡啶、 0.10.3份微晶石蜡和5060份去离子水混合后倒 入分散砂磨机中， 研磨混合均匀后出料， 即得环保型水性油墨。 0007 本发明制备的环保型水性油墨的密度为1.051.98g/cm3， 用光泽仪 （60 ） 测试其 光泽度为大于95 ， 在25下的表干速度3050s， 黏度值为90110mPaS， 有机性挥发化 合物VOC含量低于50m。
12、g/g。 0008 本发明的有益效果是： （1） 本发明以水为溶剂， 水挥发后清洁无污染， 具有良好的环保性， 用其印制的材料在 包装产品后不会产生对人体有毒有害的物质； （2） 本发明制得的油墨干燥速度快， 光泽度好， 着色力好， 具有广泛的市场价值； （3） 桐油是我国特有的天然可再生资源， 其来源丰富， 绿色环保， 成本低。 具体实施方式 0009 首先称取23kg桐油果洗净后用气流粉碎机粉碎并过100目标准筛， 将过筛后的 桐油果粉末和蒸馏水按固液比为1:5进行混合， 放入微波提取仪中在4555下微波提取1 2h， 过滤去除滤渣， 将滤液转入旋转蒸发器， 降低压力至1.21.5kPa，。
13、 于6070下旋蒸 去除蒸馏水， 得到桐油； 按体积比为1:2将上述制得的桐油和甘油混合后装入带有搅拌器和 温度计的三口烧瓶中， 再加入桐油总质量1%的钛酸四丁酯作催化剂， 以5mL/min速率向烧瓶 中通入氮气直至置换出瓶内所有空气， 移入200220油浴锅中， 启动搅拌器以400 500r/min转速搅拌反应35h； 反应结束后将反应液倒入等体积的去离子水中， 放置在摇床 上振荡12h后立即倒入分液漏斗， 待其静置分层后分离去除下层水相， 再将上层混合液放 入烘箱在4060下静置加热12h， 分离得到下层桐油基二元醇； 量取56L聚酯二元醇 装入反应釜， 常温下加入45L甲苯二氰酸酯和51。
14、0g辛酸亚锡， 升高反应釜温度至6070 ， 搅拌反应12h， 再加入700800mL二羟甲基丙酸， 继续搅拌反应23h后加入600 700mL上述制得的桐油基二元醇并升高反应釜温度至90100， 扩链反应13h； 待上述反 应结束后， 将产物倒入高速分散机中分散3040min后得到桐油改性聚氨酯乳液， 按重量份 数计， 称取1520份桐油改性聚氨酯乳液、 1015份联苯胺黄、 12份乳化硅油、 58份氯 化十六烷基吡啶、 0.10.3份微晶石蜡和5060份去离子水混合后倒入分散砂磨机中， 研 说明书 2/4 页 4 CN 105754406 A 4 磨混合均匀后出料， 即得环保型水性油墨。 。
15、0010 实例1 7.首先称取2kg桐油果洗净后用气流粉碎机粉碎并过100目标准筛， 将过筛后的桐油果 粉末和蒸馏水按固液比为1:5进行混合， 放入微波提取仪中在45下微波提取1h， 过滤去除 滤渣， 将滤液转入旋转蒸发器， 降低压力至1.2kPa， 于60下旋蒸去除蒸馏水， 得到桐油； 按 体积比为1:2将上述制得的桐油和甘油混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中， 再 加入桐油总质量1%的钛酸四丁酯作催化剂， 以5mL/min速率向烧瓶中通入氮气直至置换出 瓶内所有空气， 移入200油浴锅中， 启动搅拌器以400r/min转速搅拌反应3h； 反应结束后 将反应液倒入等体积的去离子水中， 。
16、放置在摇床上振荡1h后立即倒入分液漏斗， 待其静置 分层后分离去除下层水相， 再将上层混合液放入烘箱在40下静置加热1h， 分离得到下层 桐油基二元醇； 量取5L聚酯二元醇装入反应釜， 常温下加入4L甲苯二氰酸酯和5g辛酸亚锡， 升高反应釜温度至60， 搅拌反应1h， 再加入700mL二羟甲基丙酸， 继续搅拌反应2h后加入 600mL上述制得的桐油基二元醇并升高反应釜温度至90， 扩链反应1h； 待上述反应结束 后， 将产物倒入高速分散机中分散30min后得到桐油改性聚氨酯乳液， 按重量份数计， 称取 15份桐油改性聚氨酯乳液、 10份联苯胺黄、 1份乳化硅油、 5份氯化十六烷基吡啶、 0.1。
17、份微晶 石蜡和50份去离子水混合后倒入分散砂磨机中， 研磨混合均匀后出料， 即得环保型水性油 墨。 0011 本发明制备的环保型水性油墨的密度为1.05g/cm3， 用光泽仪 （60 ） 测试其光泽度 为96 ， 在25下的表干速度32s， 黏度值90mPaS， 有机性挥发化合物VOC含量49mg/g。 0012 实例2 8.首先称取2.5kg桐油果洗净后用气流粉碎机粉碎并过100目标准筛， 将过筛后的桐油 果粉末和蒸馏水按固液比为1:5进行混合， 放入微波提取仪中在50下微波提取1.5h， 过滤 去除滤渣， 将滤液转入旋转蒸发器， 降低压力至1.3kPa， 于65下旋蒸去除蒸馏水， 得到桐 。
18、油； 按体积比为1:2将上述制得的桐油和甘油混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶 中， 再加入桐油总质量1%的钛酸四丁酯作催化剂， 以5mL/min速率向烧瓶中通入氮气直至置 换出瓶内所有空气， 移入210油浴锅中， 启动搅拌器以450r/min转速搅拌反应4h； 反应结 束后将反应液倒入等体积的去离子水中， 放置在摇床上振荡1.5h后立即倒入分液漏斗， 待 其静置分层后分离去除下层水相， 再将上层混合液放入烘箱在50下静置加热1.5h， 分离 得到下层桐油基二元醇； 量取5.5L聚酯二元醇装入反应釜， 常温下加入4.5L甲苯二氰酸酯 和8g辛酸亚锡， 升高反应釜温度至65， 搅拌反应1.5。
19、h， 再加入750mL二羟甲基丙酸， 继续搅 拌反应2.5h后加入650mL上述制得的桐油基二元醇并升高反应釜温度至95， 扩链反应2h； 待上述反应结束后， 将产物倒入高速分散机中分散35min后得到桐油改性聚氨酯乳液， 按重 量份数计， 称取17份桐油改性聚氨酯乳液、 13份联苯胺黄、 1.5份乳化硅油、 6份氯化十六烷 基吡啶、 0.2份微晶石蜡和55份去离子水混合后倒入分散砂磨机中， 研磨混合均匀后出料， 即得环保型水性油墨。 0013 本发明制备的环保型水性油墨的密度为1.48g/cm3， 用光泽仪 （60 ） 测试其光泽度 为97 ， 在25下的表干速度40s， 黏度值为100mP。
20、aS， 有机性挥发化合物VOC含量46mg/g。 0014 实例3 9.首先称取3kg桐油果洗净后用气流粉碎机粉碎并过100目标准筛， 将过筛后的桐油果 说明书 3/4 页 5 CN 105754406 A 5 粉末和蒸馏水按固液比为1:5进行混合， 放入微波提取仪中在55下微波提取2h， 过滤去除 滤渣， 将滤液转入旋转蒸发器， 降低压力至1.5kPa， 于70下旋蒸去除蒸馏水， 得到桐油； 按 体积比为1:2将上述制得的桐油和甘油混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中， 再 加入桐油总质量1%的钛酸四丁酯作催化剂， 以5mL/min速率向烧瓶中通入氮气直至置换出 瓶内所有空气， 移入22。
21、0油浴锅中， 启动搅拌器以500r/min转速搅拌反应5h； 反应结束后 将反应液倒入等体积的去离子水中， 放置在摇床上振荡2h后立即倒入分液漏斗， 待其静置 分层后分离去除下层水相， 再将上层混合液放入烘箱在60下静置加热2h， 分离得到下层 桐油基二元醇； 量取6L聚酯二元醇装入反应釜， 常温下加入5L甲苯二氰酸酯和10g辛酸亚 锡， 升高反应釜温度至70， 搅拌反应2h， 再加入800mL二羟甲基丙酸， 继续搅拌反应3h后加 入700mL上述制得的桐油基二元醇并升高反应釜温度至100， 扩链反应3h； 待上述反应结 束后， 将产物倒入高速分散机中分散40min后得到桐油改性聚氨酯乳液， 按重量份数计， 称 取20份桐油改性聚氨酯乳液、 15份联苯胺黄、 2份乳化硅油、 8份氯化十六烷基吡啶、 0.3份微 晶石蜡和60份去离子水混合后倒入分散砂磨机中， 研磨混合均匀后出料， 即得环保型水性 油墨。 0015 本发明制备的环保型水性油墨的密度为1.98g/cm3， 用光泽仪 （60 ） 测试其光泽度 为97 ， 在25下的表干速度50s， 黏度值为110mPaS， 有机性挥发化合物VOC含量45mg/g。 说明书 4/4 页 6 CN 105754406 A 6 。