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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810122921.3 (22)申请日 2018.02.07 (71)申请人 滕凤琴 地址 523000 广东省东莞市东城街道柏洲 边涌尾村七巷21号 (72)发明人 滕凤琴 (74)专利代理机构 广东腾锐律师事务所 44473 代理人 莫锡斌 (51)Int.Cl. C09J 163/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 59/14(2006.01) (54)发明名称 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法 (57)摘要 本发明属于胶粘剂。
2、技术领域， 具体涉及一种 耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法； 本发明包 括改性间苯二酚甲醛环氧树脂35-50份、 4， 4-二 氨基二苯甲烷20-40份、 线型酚醛多缩水甘油醚 5-10份、 硫醇丙基三乙氧基硅烷5-15份、 IPDI5-10份、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯5-10份和单 甘酯5-10份； 本发明的胶粘剂不仅粘结力强而且 耐热性好； 而且制备方法简单易控， 缩短了生产 周期。 权利要求书2页 说明书5页 CN 108329876 A 2018.07.27 CN 108329876 A 1.一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 其特征在于， 包括按质量份计算的如下原料： 其中， 所述改性间苯二酚。
3、甲醛环氧树脂由间苯二酚甲醛环氧树脂70-85份、 单甘酯5-10 份和所述硫醇丙基三乙氧基硅烷10-20份制备而得。 2.如权利要求1所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 其特征在于， 所述改性间苯二酚甲醛环氧 树脂按照质量份计算， 由如下物质组成： 间苯二酚甲醛环氧树脂 70-85份 单甘酯 5-10份 硫醇丙基三乙氧基硅烷 10-20份。 3.权利要求1所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 具体为： A.在配有搅拌器、 温度计、 气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述改性间苯二 酚甲醛环氧树脂、 硫醇丙基三乙氧基硅烷、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯搅拌加热， 30 分钟内升温到50-。
4、60； B.当温度到802时， 通过物料补入口加入IPDI、 4， 4-二氨基二苯甲烷和线型酚醛多 缩水甘油醚， 搅拌保温2小时； C.保温2小时后升温到1302后停止加热， 保温2小时； D.降温至1202时， 减低压力至0.05MPa， 继续降温1102固化5小时， 制得所述耐 腐蚀环氧树脂胶粘剂。 4.如权利要求3所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤A中通 入惰性气体。 5.如权利要求3所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 所述改性间苯二 酚甲醛环氧树脂的制备方法具体为： A.在配有搅拌器、 温度计、 气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述间苯二酚。
5、甲 醛环氧树脂、 单甘酯加热30分钟内升温到50-60； B.当温度到652时， 通过物料补入口加入所述硫醇丙基三乙氧基硅烷， 搅拌保温 2小时； C.保温2小时后升温到802后停止加热， 保温2小时； D.降温至702时， 减低压力至0.05MPa， 继续降温552固化5小时制得所述改性 间苯二酚甲醛环氧树脂。 6.如权利要求5所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤A中通 权利要求书 1/2 页 2 CN 108329876 A 2 入惰性气体。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108329876 A 3 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法 技术领域 0001 本发。
6、明属于胶粘剂技术领域， 具体涉及一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方 法。 背景技术 0002 铝合金， 不仅密度低、 强度比较高(接近或超过优质钢)、 塑性好， 可加工成各种型 材， 而且具有优良的导电性、 导热性和抗蚀性， 从而工业上广泛使用， 使用量仅次于钢。 0003 随着美学、 安全和使用的要求， 铝合金在在用具体使用时， 根据实际往往需要将铝 合金之间进行连接， 连接方法主要是用连接件固定和粘结剂连接， 其中粘结剂与传统的铆 接、 焊接、 螺纹连接相比较， 无论是在改善受力情况、 提高结构性能、 减轻质件质量， 还是在 改进工艺操作、 降低成本等方面都具有无可争议的优越性； 但是由于。
7、其粘结力和不够耐候， 尤其是耐热不够从而限制了其使用。 发明内容 0004 为了解决上述问题， 本发明的目的在于提供一种粘结力大的耐腐蚀环氧树脂胶粘 剂。 0005 本发明的目的之二是提供了所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法。 0006 本发明是通过以下技术方案来实现的： 0007 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 包括按质量份计算的如下原料： 0008 0009 0010 其中， 所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂由间苯二酚甲醛环氧树脂70-85份、 单甘酯 5-10份和所述硫醇丙基三乙氧基硅烷10-20份制备而得。 0011 较佳地， 所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂按照质量份计算， 由如下物质组成： 0。
8、012 间苯二酚甲醛环氧树脂 70-85份 0013 单甘酯 5-10份 0014 硫醇丙基三乙氧基硅烷 10-20份。 0015 所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法， 具体为： 说明书 1/5 页 4 CN 108329876 A 4 0016 A.在配有搅拌器、 温度计、 气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述改性间 苯二酚甲醛环氧树脂、 硫醇丙基三乙氧基硅烷、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯搅拌加 热， 30分钟内升温到50-60； 0017 B.当温度到802时， 通过物料补入口加入IPDI、 4， 4-二氨基二苯甲烷和线型酚 醛多缩水甘油醚， 搅拌保温2小时； 0018 C.保温2小。
9、时后升温到1302后停止加热， 保温2小时； 0019 D.降温至1202时， 减低压力至0.05MPa， 继续降温1102固化5小时， 制得所 述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂。 0020 较佳地， 所述步骤A中通入惰性气体。 试验证明， 低压通入惰性气体， 使最终反应均 匀， 固化时间缩短， 增加粘结力。 0021 其中， 所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂的制备方法具体为： 0022 A.在配有搅拌器、 温度计、 气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述间苯二 酚甲醛环氧树脂、 单甘酯加热30分钟内升温到50-60； 0023 B.当温度到652时， 通过物料补入口加入所述硫醇丙基三乙氧基硅烷， 搅拌 。
10、保温2小时； 0024 C.保温2小时后升温到802后停止加热， 保温2小时； 0025 D.降温至702时， 减低压力至0.05MPa， 继续降温552固化5小时制得所述 改性间苯二酚甲醛环氧树脂。 0026 较佳地， 所述步骤A中通入惰性气体。 0027 本发明包括环氧树脂、 4， 4-二氨基二苯甲烷、 线型酚醛多缩水甘油醚、 硫醇丙基 三乙氧基硅烷、 IPDI1-5份、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯份和单甘酯； 其中IPDI(3-异氰酸酯基亚 甲基-3， 5， 5-三甲基环己基异氰酸酯)含顺式异构体75和反式异构体25， 其水解氯 200mg/kg， 总氯400mg/kg， 黏度(25)约10m。
11、Pa.s。 IPDI分子中2个NCO基团的反应活性不 同， 因为IPDI分子中伯NCO受到环己烷环和a-取代甲基的位阻作用， 使得连在环己烷上的仲 NCO基团的反应活性比伯NCO的高1.3-2.5倍； 在本发明的制备工艺条件下， 引发硫醇丙基 三乙氧基硅烷中的双键与环氧树脂发生共聚交联； 配合其他原料制得胶粘剂具有优异的稳 定性和耐化学药品性。 辛基十二醇肉豆蔻酸酯由辛基十二醇(稠化剂)和肉豆蔻酸混合而成 的化合物， 增加本发明透明性的同时， 增强各原料之间的润滑， 起到偶联剂的作用， 使其粘 结强度大大提高。 优选日本THB/艾比份， 粘度28(Mpa.s,25度)的辛基十二醇肉豆蔻酸酯。 。
12、单 甘酯， 通常作为食品中的乳化剂， 但是其它含有一个亲油的长链烷基和两个亲水的羟基， 与 本发明中辛基十二醇肉豆蔻酸酯、 酒石酸(优选D型酒石酸)结合， 因而具有良好的表面活 性， 使得制备得到的胶粘剂不易分层， 其粘结力增强同时使用保质期延长。 0028 本发明的制备方法采用与原料中主要成分改性环氧树脂同样的制备方法， 其中环 氧树脂相对于以往直接将物料混合搅拌冷却的方法而言， 经过再一次回炉处理制备而得的 胶粘剂其耐热性能和强有力的粘结力得到充分的提高， 本发明的胶粘剂不仅粘结力强而且 耐热性好， 本发明利用单甘酯和硫醇丙基三乙氧基硅烷对间苯二酚甲醛环氧树脂进行改 性， 使其不仅粘结强度。
13、高固化收缩率低， 同时提高了间苯二酚甲醛环氧树脂的耐候和耐高 温的特性。 同时4， 4-二氨基二苯甲烷进一步增加产物的韧性， 粘结性， 本发明原料产生协同 作用， 大大提升了粘结剂的抗老化性能、 提升了粘结剂的温度适应范围， 其温度适应范围 说明书 2/5 页 5 CN 108329876 A 5 为-80250。 铝合金粘接表面不需要严格处理就有较高的粘接强度， 将本发明的胶黏剂 用于粘接铝试片， 固化好的铝试片的剪切强度可达68.7MPa， 保持率可达97.2， 有较好耐 冲击强度和抗疲劳效果， 使用后防水效果佳， 特别适用于铝合金制品之间。 这种方法不仅简 化了流程， 只需要几个同样的反。
14、应釜几个同时进行流水线生产。 0029 具体的实施方式 0030 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明， 以助于本领域技术人员理 解本发明。 0031 实施例1 0032 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 包括按质量份计算的如下原料： 0033 改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂70份、 单甘酯10份、 硫醇丙 基三乙氧基硅烷20份)35公斤、 4， 4-二氨基二苯甲烷40公斤、 线型酚醛多缩水甘油醚5公斤、 硫醇丙基三乙氧基硅烷5公斤、 IPDI 5公斤、 辛基十公二醇肉豆蔻酸酯5公斤和单甘酯5公 斤。 0034 制备方法： 0035 (1)改性间苯二酚甲醛环氧树脂的制备方法。
15、具体为： 0036 A.在配有搅拌器、 温度计、 气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述间苯二 酚甲醛环氧树脂、 单甘酯加热30分钟内升温到50-60； 0037 B.当温度到652时， 通过物料补入口加入所述硫醇丙基三乙氧基硅烷， 搅拌 保温2小时； 0038 C.保温2小时后升温到802后停止加热， 保温2小时； 0039 D.降温至702时， 减低压力至0.05MPa， 继续降温552固化5小时制得所述 改性间苯二酚甲醛环氧树脂。 0040 (2)耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备： 0041 A.在配有搅拌器、 温度计、 气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述改性间 苯二酚甲醛环氧树脂、 。
16、硫醇丙基三乙氧基硅烷、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯搅拌加 热， 30分钟内升温到50-60； 同时通入惰性气体。 0042 B.当温度到802时， 通过物料补入口加入IPDI、 4， 4-二氨基二苯甲烷和线型酚 醛多缩水甘油醚， 搅拌保温2小时； 0043 C.保温2小时后升温到1302后停止加热， 保温2小时； 0044 D.降温至1202时， 减低压力至0.05MPa， 继续降温1102固化5小时， 制得所 述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂。 0045 实施例2 0046 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 包括按质量份计算的如下原料： 0047 改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂85份、 单。
17、甘酯5份、 硫醇丙 基三乙氧基硅烷15份)50公斤、 4， 4-二氨基二苯甲烷20公斤、 线型酚醛多缩水甘油醚10公 斤、 硫醇丙基三乙氧基硅烷5公斤、 IPDI 5公斤、 辛基十公二醇肉豆蔻酸酯5公斤和单甘酯 5公斤。 0048 制备方法： 同实施例1。 0049 实施例3 说明书 3/5 页 6 CN 108329876 A 6 0050 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 包括按质量份计算的如下原料： 0051 改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂80份、 单甘酯8份、 硫醇丙 基三乙氧基硅烷12份)40公斤、 4， 4-二氨基二苯甲烷25公斤、 线型酚醛多缩水甘油醚6公斤、 硫醇丙基。
18、三乙氧基硅烷4公斤、 IPDI 10公斤、 辛基十公二醇肉豆蔻酸酯10公斤和单甘酯5 公斤。 0052 制备方法： 同实施例1。 0053 实施例4 0054 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂， 包括按质量份计算的如下原料： 0055 改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂82份、 单甘酯7份、 硫醇丙 基三乙氧基硅烷11份)35公斤、 4， 4-二氨基二苯甲烷20公斤、 线型酚醛多缩水甘油醚5公斤、 硫醇丙基三乙氧基硅烷15公斤、 IPDI 8公斤、 辛基十公二醇肉豆蔻酸酯7公斤和单甘酯10 公斤。 0056 制备方法： 同实施例1。 0057 上述实施例， 只是本发明的较佳实施例， 并非用。
19、来限制本发明实施范围， 故凡以本 发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰， 均应包括在本发明权利要求范围 之内。 0058 对比试验： 0059 对比例1， 配方中除了不含IPDI外， 其余组成和制备方法与本发明相同。 0060 对比例2， 配方中除了不含辛基十二醇肉豆蔻酸酯外， 其余组成和制备方法与本发 明相同。 0061 对比例3， 配方中除了不含单甘酯外， 其余组成和制备方法与本发明相同。 0062 对比例4， 配方相同， 制备方法中除了不通入惰性气体外， 其余相同。 0063 对本发明与对比例1、 2、 3、 4在不同温度下的剪切强度进行了对比， 对比结果见表 1。 0064 表1 0065 说明书 4/5 页 7 CN 108329876 A 7 0066 注： 表1中剪切力强度的单位为MPa。 0067 由表1可见， 环氧树脂中添加IPDI、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯、 单甘酯都对最终胶粘 剂的粘结力和耐热性能有所影响。 其中， IPDI、 辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯协同效应， 远远大于粘结力和耐热性能单个影响； 粘结剂的剪切力几乎达到了铝合金的抗拉强度。 原 料相同制备方法相同时， 通入惰性气体制备的胶粘剂的粘结力和耐热性能远远大于不通入 方法制备而得的胶粘剂。 说明书 5/5 页 8 CN 108329876 A 8 。