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1、10申请公布号CN104258746A43申请公布日20150107CN104258746A21申请号201410447018622申请日20140903B01D71/70200601B01D69/10200601B01D67/00200601B01D61/3620060171申请人北京工商大学地址100048北京市海淀区阜成路33号72发明人叶宏廖怡平王玉74专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍54发明名称一种改性有机硅脱酚膜的制备方法57摘要本发明属于渗透汽化膜分离技术领域，是一种改性有机硅脱酚膜的制备方法。首先，将室温硫化液体硅橡胶与溶剂机械搅拌至溶解形成透明。
2、溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械搅拌520分钟，四者质量比为室温硫化液体硅橡胶溶剂交联剂催化剂336052；接下来，加入油醇，油醇质量为室温硫化液体硅橡胶质量的15，机械搅拌210分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底膜上流延成膜，于室温下静置45H后，将膜放入真空干燥箱中于6080干燥812H。改性膜的制备过程简便易行，并且得到的膜在分离苯酚/水混合物时，对水中的苯酚表现出良好的综合分离性能。渗透通量可达526GM2H1，而分离因子可达863。已经体现出工业化应用的巨大潜力。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申。
3、请公布号CN104258746ACN104258746A1/1页21一种改性有机硅脱酚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤首先，将室温硫化液体硅橡胶与溶剂机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械搅拌520分钟，四者质量比为室温硫化液体硅橡胶溶剂交联剂催化剂336052；接下来，加入油醇，油醇质量为室温硫化液体硅橡胶质量的15，机械搅拌210分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底膜上流延成膜，于室温下静置45H后，将膜放入真空干燥箱中于6080干燥812H。2根据权利要求1的制备方法，其特征在于所述室温硫化液体硅橡胶为端羟基聚二甲基硅氧烷或端羟基聚甲基苯基硅氧烷中的一种；溶剂为。
4、正庚烷、正辛烷、正己烷，环己烷，甲苯，乙酸乙酯中的一种；交联剂为正硅酸乙酯，苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种。3根据权利要求1的制备方法，其特征在于支撑底膜为超滤膜、纳滤膜中的一种。权利要求书CN104258746A1/3页3一种改性有机硅脱酚膜的制备方法技术领域0001本发明涉及一种可用于渗透汽化法分离水中苯酚的改性有机硅膜的制备方法，属于渗透汽化膜分离技术领域背景技术0002渗透汽化PERVAPORATION，PV是在液体混合物组分的蒸汽压差推动下，利用组分通过膜的溶解与扩散速率的不同来实现组分分离的过程。渗透汽化膜分离技术具有投资少、操作费用低、分离效率高、易于规模化、可扩充性。
5、好、便于控制、易更换等显著优点被认为能替代传统分离方法如蒸馏和液液萃取。渗透汽化的主要应用有溶剂脱水、水中除去有机物如醇、苯酚类、有机混合物分离如环己烷/苯三方面。其中溶剂脱水的膜开发比较容易，最早实现工业化，而水中脱除有机物的膜材料制备与改性难度较大，但是具有良好的经济优势，因此，一直是本领域人员关注的热点问题。0003聚二甲基硅氧烷简称PDMS，是一种高分子有机硅化合物，通常被称为有机硅。具有光学透明，且在一般情况下，被认为是惰性，无毒，不易燃。是最为常见的水中脱有机物膜，已有很多关于PDMS膜用于水中分离有机物的报道，但是由于其选择性欠佳，机械性能也有待提高，人们想了很多办法进行改性。目。
6、前最常用的改性方式即添加沸石无机材料进行改性。0004HENNEPEHENNEPEHJC,BARGEMAND,MULDERMHV,SMOLDERSCA,ZEOLITELLEDSILICONERUBBERMEMBRANESPART1MEMBRANEPREPARATIONANDPERVAPORATIONRESULTSJMEMSCI,35L3955,1987早已提出这种改性方法的机理，即基于全硅沸石的孔结构。随后人们一直以此为基础开发各种沸石改性PDMS膜，一直延续至今，如HUANG等的工作HUANGJ,MEAGHERMM，PERVAPORATIVERECOVERYOFNBUTANOLFROMAQU。
7、EOUSSOLUTIONSANDABEFERMENTATIONBROTHUSINGTHINLMSILICALITELLEDSILICONECOMPOSITEMEMBRANES取得了一定的效果。但是目前全硅沸石的制备流程比较复杂，需要水热合成，另外沸石只在一定含量范围内对分离有促进作用，超过临界含量则会出现由粒子团聚，界面缺陷等原因导致的分离性能显著下降，而且一般沸石的添加量较大，影响到PDMS膜的韧性。0005本发明的研究工作，改变以住的有机硅膜改性思路，不再采用无机的沸石改性，而转为采用有机改性剂油醇又称为9正十八碳烯醇进行改性，用于水中苯酚的优先分离。利用油醇双键结构对苯酚的苯环具有良好的。
8、吸附作用，同时利用油醇的羟基与PMDS的交联剂反应。既提高选择性，又避免油醇在料液中的流失，保证了膜的操作稳定性。改性膜的制备过程简便易行，并且得到的膜在分离苯酚/水混合物时，对水中的苯酚表现出良好的综合分离性能。据马克等马克,陈寅生,李茜新型PDMS渗透蒸发膜处理含酚废水的研究J水处理技术,2010,17477的报道，其有机硅膜的渗透通量仅为0098GM2H1，分离因子仅为512，而本发明中报道的改性膜，远远高于其报道值，渗透通量可达526GM2H1，而分离因子可达863。尤其是渗透通量提高了几千倍，已经体现说明书CN104258746A2/3页4出工业化应用的巨大潜力。发明内容0006本发。
9、明的目的在于制备从水中优先脱除苯酚的油醇改性有机硅渗透汽化膜，得到的改性分离膜具有优异的耐受性，在宽温度范围内保持足够的韧性，机械强度，分离稳定性，在膜分离领域有很大的实用价值。此外，分离膜材料组分简单、成本低廉，分离膜的制备工艺过程容易操作，有工业化应用的潜力和价值。0007改性有机硅脱酚膜的制备方法首先，将室温硫化液体硅橡胶与溶剂机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械搅拌520分钟，四者质量比为室温硫化液体硅橡胶溶剂交联剂催化剂336052；接下来，加入油醇，油醇质量为室温硫化液体硅橡胶质量的15，机械搅拌210分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底膜上流延成膜，于室温下。
10、静置45H后，将膜放入真空干燥箱中于6080干燥812H。0008进一步，所述室温硫化液体硅橡胶为端羟基聚二甲基硅氧烷或端羟基聚甲基苯基硅氧烷中的一种；溶剂为正庚烷、正辛烷、正己烷，环己烷，甲苯，乙酸乙酯中的一种；交联剂为正硅酸乙酯，苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种。0009进一步，支撑底膜为超滤膜、纳滤膜中的一种。0010所制备得到的改性有机硅膜渗透汽化膜在温和的操作条件下，即可达到良好的分离效果。渗透通量可达525GM2H1，而分离因子可达863，已经体现出工业化应用的巨大潜力。本发明还发现随油醇含量增加和随料液温度增加，膜的通量和分离因子实现同时增加，这种改性效果在分离膜中并不。
11、多见，因为一般分离膜改性后，其渗透通量和分离因子都是相互消涨的，其随温度变化的规律一般也都是温度升高，通量升高而分离因子降低，很少出现同时增加的情况。也正因如此，本研究的改性膜制备方法具有很强的创新性和应用前景。0011本发明不同于以往研究将沸石等改性剂物理掺混进入有机硅膜的方法，而将油醇作为反应物与交联剂反应，由于油醇在膜中为化学键合，所以相对位置比较固定，保证了膜性能的操作稳定性；而且油醇的分子链长，有增稠作用可抑制分离过程中膜的溶胀；本发明中油醇为一元醇，可能对交联剂进行封端，但是由于本发明中油醇添加量较小，所以并不会交联度有不利影响，改性膜仍保持着足够的机械强度。更重要的是，油醇对苯酚。
12、有亲和作用，因此油醇的改性具有多重有利作用。具体实施方式0012下面通过实例对本发明进行具体描述。有必要指出的是实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。0013实施例1001411油醇改性有机硅渗透汽化膜制备0015首先，将端羟基聚二甲基硅氧烷与正辛烷机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡机械搅拌20分钟，四者质量比为端羟基聚二甲基硅氧烷正辛烷正硅酸乙酯催化剂336052；接下来，加入油醇，油醇质量为端说明书CN104258746A3/3页5羟基聚二甲。
13、基硅氧烷的1，机械搅拌10分钟混合均匀，最后，将所得溶液在超滤底膜上流延成膜，于室温下静置4H后，将膜放入真空干燥箱中于60度干燥8H。00162采用上述方法制备得到的1油醇改性有机硅渗透汽化膜，测试其苯酚/水渗透汽化分离性能，进料采用苯酚的质量含量为05的苯酚/水混合物，得到不同温度下的膜分离性能如表10017表11油醇改性有机硅渗透汽化膜分离性能0018操作温度渗透通量GM2H1分离因子6035143970388516804075680019实施例2002015油醇改性有机硅渗透汽化膜制备0021首先，将端羟基聚二甲基硅氧烷与正庚烷机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入正硅酸乙酯和催化剂二。
14、月桂酸二丁基锡机械搅拌5分钟，四者质量比为端羟基聚二甲基硅氧烷正庚烷正硅酸乙酯催化剂336052；接下来，加入油醇，油醇质量为端羟基聚二甲基硅氧烷质量的5，机械搅拌2分钟混合均匀，最后，将所得溶液在纳滤底膜上流延成膜，于室温下静置5H后，将膜放入真空干燥箱中于80度干燥12H。00222采用上述方法制备得到的5油醇改性有机硅渗透汽化膜，测试其苯酚/水渗透汽化分离性能，进料采用苯酚的质量含量为05的苯酚/水混合物，得到不同温度下的膜分离性能如表20023表25油醇改性有机硅渗透汽化膜分离性能0024操作温度渗透通量GM2H1分离因子604255177046567580526863说明书CN104258746A。