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1、10申请公布号CN104262674A43申请公布日20150107CN104262674A21申请号201410425628622申请日20140826C08J9/36200601C08L23/06200601C08L23/12200601C08L27/16200601C08L33/20200601D06M11/45200601D06M15/256200601H01M2/14200601H01M2/16200601D06M101/3020060171申请人东莞新能源科技有限公司地址523808广东省东莞市松山湖科技产业园区申请人宁德新能源科技有限公司72发明人赵俊华汪圣龙张盛武张柏清74专利。
2、代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所普通合伙11387代理人张向琨54发明名称多孔复合隔离膜的制备方法57摘要本发明提供了一种多孔复合隔离膜的制备方法，包括步骤1多孔隔离膜基材的成型工艺以有机颗粒为原料制备得到多孔隔离膜基材；2功能材料涂层的涂布工艺在得到的多孔隔离膜基材的至少一个表面上进行功能材料涂层的涂布，以得到具有功能材料涂层的多孔隔离膜基材；3热处理工艺将功能材料涂层干燥并对多孔隔离膜基材及其表面的功能材料涂层进行热处理，从而得到多孔复合隔离膜。本发明的多孔复合隔离膜的制备方法能实现高效地、低成本地制备性能优良的多孔复合隔离膜，所述多孔复合隔离膜具有高的孔隙率和透气度，且具有高粘结性。
3、、高机械强度以及高热稳定性。51INTCL权利要求书1页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页10申请公布号CN104262674ACN104262674A1/1页21一种多孔复合隔离膜的制备方法，包括步骤1多孔隔离膜基材的成型工艺以有机颗粒为原料制备得到多孔隔离膜基材；2功能材料涂层的涂布工艺在得到的多孔隔离膜基材的至少一个表面上进行功能材料涂层的涂布，以得到具有功能材料涂层的多孔隔离膜基材；3热处理工艺将功能材料涂层干燥并对多孔隔离膜基材及其表面的功能材料涂层进行热处理，从而得到多孔复合隔离膜。2根据权利要求1所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特。
4、征在于，在步骤1中，多孔隔离膜基材的成型工艺包括步骤将有机颗粒、塑化剂以及溶剂混合制备混料；将所制备的混料挤出并处理，以形成基膜；将形成的基膜浸入到萃取剂中，以形成多孔隔离膜基材。3根据权利要求1所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，多孔隔离膜基材的成型工艺包括步骤将有机颗粒熔体挤出；将挤出的熔体进行处理，以形成多孔隔离膜基材。4根据权利要求2或3所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，所述有机颗粒为乙烯基聚合物及其共聚物、氟聚合物、聚酰亚胺、含腈基聚合物、聚酰胺类、聚酯类、硅氧烷聚合物中的至少一种。5根据权利要求4所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，当有机颗粒为。
5、乙烯基聚合物及其共聚物时，通过热处理工艺对多孔隔离膜基材进行结晶化处理，同时对功能材料涂层进行干燥处理。6根据权利要求1所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，所述多孔复合隔离膜的孔隙率为3948。7根据权利要求1所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述功能材料涂层为无机涂层、有机/无机复合涂层、有机涂层中的一种。8根据权利要求1所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述功能材料涂层的单面的厚度为1M25M。9根据权利要求1所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述热处理工艺包括先后执行的高温处理步骤和低温处理步骤，其中，高温处理步骤。
6、的操作温度大于低温处理步骤的操作温度，且高温处理步骤的操作温度范围为100300，低温处理步骤的操作温度范围为40100。10根据权利要求9所述的多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述热处理工艺采用多段式烘箱，多段式烘箱的设定温度为40300，走带速度为5M/MIN90M/MIN。权利要求书CN104262674A1/8页3多孔复合隔离膜的制备方法技术领域0001本发明涉及锂离子二次电池领域，尤其涉及一种多孔复合隔离膜的制备方法。背景技术0002为了解决传统的以聚烯烃、无纺布等为隔离膜的电化学装置如锂离子二次电池存在的易内短路、易变形等安全问题，很多专利申请都公开了利用功能材料。
7、涂层如PVDF层、氧化铝层等来提高隔离膜的热稳定性、机械强度以及电化学装置的界面粘结性的技术方案。通常是在已经制备好的、甚至是已经裁切为窄幅的多孔隔离膜基材上如聚烯烃、无纺布等涂布功能材料涂层，然后进行干燥。上述制备方法增加了原本就居高不下的隔离膜的成本，这对控制电化学装置的成本是极其不利的。00032013年7月10日公布的中国专利申请公布号为CN103199208A的专利文献中公开了一种锂离子电池用隔膜的生产方法，其用碳酸钙作为造孔剂，用水溶剂替代传统的有机溶剂作为萃取剂，以实现隔离膜的低成本化。然而，为了提高隔离膜的安全性、机械强度等性能，仍然需要制备以聚烯烃、无纺布等为多孔隔离膜基材且。
8、具有功能材料涂层的多孔复合隔离膜。因此如何高效地、低成本地制备多孔复合隔离膜成为迫切需要解决的问题。发明内容0004鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多孔复合隔离膜的制备方法，其能实现高效地、低成本地制备性能优良的多孔复合隔离膜，所述多孔复合隔离膜具有高的孔隙率和透气度，且具有高粘结性、高机械强度以及高热稳定性。0005为了实现上述目的，本发明提供了一种多孔复合隔离膜的制备方法，包括步骤1多孔隔离膜基材的成型工艺以有机颗粒为原料制备得到多孔隔离膜基材；2功能材料涂层的涂布工艺在得到的多孔隔离膜基材的至少一个表面上进行功能材料涂层的涂布，以得到具有功能材料涂层的多孔隔离膜基材；3。
9、热处理工艺将功能材料涂层干燥并对多孔隔离膜基材及其表面的功能材料涂层进行热处理，从而得到多孔复合隔离膜。0006本发明的有益效果如下00071在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，通过将功能材料涂层的涂布工艺集成到传统的多孔隔离膜基材的制备工艺中，从而省去了传统的功能材料涂层的涂布工艺所需的涂布系统以及干燥系统，进而提高了生产效率，降低了生产成本。00082功能材料涂层涂布后直接增加了多孔复合隔离膜的厚度以及机械强度，改善了多孔隔离膜基材的张力不均一的问题，提高了多孔隔离膜基材的良品率，且改善了多孔隔离膜基材的热收缩性，从而提高了多孔隔离膜基材在热处理过程中的稳定性，减少了该工序对于张力系。
10、统的苛刻要求。00093热定型前的多孔隔离膜基材主要为无定型相，多孔隔离膜基材表面的高分子处于开链状态，此时进行功能材料涂层的涂布并对功能材料涂层进行热处理，可以显著提高多孔隔离膜基材与功能材料涂层之间的作用力，从而可在现有技术的功能材料涂层的处理说明书CN104262674A2/8页4能力下得到高粘结性、高机械强度、高热稳定性的多孔复合隔离膜。具体实施方式0010下面详细说明根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法以及对比例、实施例及测试结果。0011首先说明根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法，包括步骤1多孔隔离膜基材的成型工艺以有机颗粒为原料制备得到多孔隔离膜基材；2功能材料涂层的涂布工艺在。
11、得到的多孔隔离膜基材的至少一个表面上进行功能材料涂层的涂布，以得到具有功能材料涂层的多孔隔离膜基材；3热处理工艺将功能材料涂层干燥并对多孔隔离膜基材及其表面的功能材料涂层进行热处理，从而得到多孔复合隔离膜。0012在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，通过将功能材料涂层的涂布工艺集成到传统的多孔隔离膜基材的制备工艺中，从而省去了传统的功能材料涂层的涂布工艺所需的涂布系统以及干燥系统，进而提高了生产效率，降低了多孔复合隔离膜的生产成本。功能材料涂层涂布后直接增加了本发明的多孔复合隔离膜的厚度以及机械强度，改善了多孔隔离膜基材的张力不均一的问题，提高了多孔隔离膜基材的良品率，且改善了多孔隔离膜。
12、基材的热收缩性，从而提高了多孔隔离膜基材在热处理过程中的稳定性，减少了该工序对于张力系统的苛刻要求。热处理工序前的多孔隔离膜基材主要为无定型相，多孔隔离膜基材表面的高分子处于开链状态，此时对功能材料涂层进行热处理，可以显著提高多孔隔离膜基材与功能材料涂层之间的作用力，从而可在现有技术的功能材料涂层的处理能力下得到高粘结性、高机械强度、高热稳定性的多孔复合隔离膜。0013在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤1中，多孔隔离膜基材可为宽幅宽度大于2米的多孔隔离膜基材，这样可直接在宽幅的多孔隔离膜基材上进行功能材料涂层的涂布，从而可以减少在将宽幅多孔隔离膜基材裁切为窄幅多孔隔离膜基材的分切。
13、过程中产生的边角料的数量，并进一步提高生产效率，降低生产成本。在宽幅的多孔隔离膜基材的生产过程中，不同位置的多孔隔离膜基材会出现质量不均一的现象通常是由宽幅的多孔隔离膜基材的厚度不均一引起，传统的方法是将宽幅的多孔隔离膜基材分切后再按质量进行分级，但本发明直接在宽幅的多孔隔离膜基材上进行功能材料涂层的涂布，这样不仅可以减少因多孔隔离膜基材的厚度不均一造成的坏品率，而且还可以改善多孔隔离膜基材的波浪边问题，甚至有将外观坏品转为良品的可能。0014在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤1中，第一种多孔隔离膜基材的成型工艺可包括步骤将有机颗粒、塑化剂以及溶剂混合制备混料；将所制备的混料挤出。
14、并处理，以形成基膜；将形成的基膜浸入到萃取剂中，以形成多孔隔离膜基材。其中，所述有机颗粒可为乙烯基聚合物及其共聚物、氟聚合物、聚酰亚胺、含腈基聚合物、聚酰胺类、聚酯类、硅氧烷聚合物中的至少一种。更具体地，所述有机颗粒可为聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯腈、丙烯腈丁二烯共聚物、丙烯腈苯乙烯丁二烯共聚物、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、丙烯酸苯乙烯共聚物、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。所述塑化剂可为石蜡油、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种。所述溶剂可为N甲基吡咯烷酮、N。
15、,N二甲基乙酰胺、N,N二甲说明书CN104262674A3/8页5基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、丙酮、水、单元醇、多元醇中的至少一种。所述萃取剂可为二氯甲烷、三氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、正己烷、庚烷、丙酮、乙醇、正丁醇、乙二醇中的至少一种。所述混料挤出可为单螺杆挤出或双螺杆挤出。此外，还可加入填充物，所述填充物可为碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铝、碳酸锶、碳酸钛锂、碳酸钛铝锂、碳酸镧锂、硫酸锂、硫酸钙、硫酸镁、硫酸铝、硫酸锶、硫酸钛锂、硫酸钛铝锂、硫酸镧锂、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、磷酸锂、锂钛磷酸盐中的至少一种。0015在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤1中，第二种多孔隔离。
16、膜基材的成型工艺可包括步骤将有机颗粒熔体挤出；对挤出的熔体进行处理，以形成多孔隔离膜基材。其中，所述有机颗粒可为乙烯基聚合物及其共聚物、氟聚合物、聚酰亚胺、含腈基聚合物、聚酰胺类、聚酯类、硅氧烷聚合物中的至少一种。更具体地，所述有机颗粒可为聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯腈、丙烯腈丁二烯共聚物、丙烯腈苯乙烯丁二烯共聚物、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、丙烯酸苯乙烯共聚物、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。所述熔体挤出可为单螺杆挤出或双螺杆挤出。0016在根据本发明的多孔复合隔离膜的制。
17、备方法中，当有机颗粒为乙烯基聚合物及其共聚物即多孔隔离膜基材为聚烯烃隔离膜时，多孔隔离膜基材的成型方法可为干法单向拉伸、干法双向拉伸、湿法单向拉伸、湿法双向拉伸中的一种。所述单向拉伸可为横向单向拉伸或纵向单向拉伸，所述双向拉伸可为双向同时拉伸、先横向再纵向拉伸或先纵向再横向拉伸。0017在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，当有机颗粒为乙烯基聚合物及其共聚物即多孔隔离膜基材为聚烯烃隔离膜时，可以通过热处理工艺对多孔隔离膜基材进行结晶化处理，同时对功能材料涂层进行干燥处理。0018在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，当有机颗粒为乙烯基聚合物及其共聚物即多孔隔离膜基材为聚烯烃隔离膜时，所。
18、述对多孔隔离膜基材进行的热处理主要指热定型处理。0019在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，当有机颗粒为氟聚合物、聚酰亚胺、含腈基聚合物、聚酰胺类、聚酯类、硅氧烷聚合物中的至少一种即多孔隔离膜基材为无纺布型隔离膜时，多孔隔离膜基材的成型方法可为热合无纺布法、湿法无纺布法、纺粘无纺布法、熔喷无纺布法、静电纺丝法、浆粕成网无纺布法中的一种。0020在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤1中，所得的多孔隔离膜基材的厚度可为3M45M。0021在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，所述多孔复合隔离膜的孔隙率可为3948。0022在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤2中，。
19、所述功能材料涂层可为无机涂层、有机/无机复合涂层、有机涂层中的一种。其中，有机涂层和有机/无机复合涂层中的有机成分可选自具有导锂离子能力的聚合物、高熔点聚合物、阻燃聚合物中的一种或几种。具体地，所述有机成分可选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯六氟丙烯共聚物、丙烯腈苯乙烯丁二烯共聚物、聚丙烯腈、聚丙烯酸乙酯、丙烯酸苯乙烯共聚物、丙烯腈丁说明书CN104262674A4/8页6二烯共聚物、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚酰亚胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚丙烯酸甲酯中的一种或几种。无机涂层和有机/无机复合涂层中的无机成分可为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化铈、碳酸钙、氧化钙、氧化锌、氧化镁、钛酸铈、钛酸钙、钛酸钡。
20、、磷酸锂、磷酸钛锂、磷酸钛铝锂、氮化锂、钛酸镧锂中的至少一种。所述无机涂层和有机/无机复合涂层中的无机成分的颗粒的粒径大小可为0001M9M。0023在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤2中，所述功能材料涂层的单面的厚度可为1M25M。0024在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤2中，所述功能材料涂层的涂布方式可为浸渍涂布、凹版印刷涂布、微凹涂布、丝网印刷涂布、转移涂布、挤压涂布、喷雾涂布、流延涂布中的一种。0025在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤3中，所述热处理工艺可包括先后执行的高温处理步骤和低温处理步骤。其中，高温处理步骤的操作温度可大于低温处理步。
21、骤的操作温度，且高温处理步骤的操作温度范围可为100300，低温处理步骤的操作温度范围可为40100。高温处理步骤的主要作用在于对多孔隔离膜基材进行热处理并干燥功能材料涂层，低温处理步骤的主要作用在于对多孔隔离膜基材及其表面的功能材料涂层进行进一步的热处理。0026在根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法中，在步骤3中，所述热处理工艺时可采用多段式烘箱，多段式烘箱的设定温度可为40300，走带速度可为5M/MIN90M/MIN。其中，多段式烘箱可为二段式、三段式或四段式烘箱。当然不限于此，多段式烘箱还可以采用超过四段的烘箱。在多段式烘箱中，可以依据多段式烘箱的段数、段的先后顺序来确定哪些段用于执。
22、行高温处理步骤以及哪些段用于执行低温处理步骤。例如，针对三段式烘箱，前两段可用于执行高温处理步骤而第三段可用于执行低温处理步骤。例如，针对四段式烘箱，前两段可用于执行高温处理步骤而后两段可用于执行低温处理步骤。0027接下来说明根据本发明的多孔复合隔离膜的制备方法的对比例以及实施例。0028对比例100291多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒聚乙烯、塑化剂石蜡油、溶剂丙酮按重量比551530混合后通过双螺杆挤出机挤出，进行先横向后纵向拉伸，形成基膜，其中，拉伸后的基膜的横向拉伸率为900，纵向拉伸率为700，厚度为11M，幅宽为22米；之后将拉伸后的基膜浸入萃取剂二氯乙烷中，形成多孔隔离膜基材。
23、。00302热处理工艺将萃取后的多孔隔离膜基材经三段式烘箱热定型各段温度分别为160、160、75，走带速度为38M/MIN。00313功能材料涂层的涂布工艺利用浸渍涂布法将三氧化二铝浆料粒径为06M涂布到多孔隔离膜基材的两个表面上，得到湿膜。00324干燥工艺将湿膜经三段式烘箱干燥各段温度分别为50、45、42，走带速度为25M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的单面的厚度为5M。0033对比例200341多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒聚乙烯熔融挤出，进行先横向后纵向拉伸，形成多孔隔离膜基材，其中，拉伸后的多孔隔离膜基材的横向拉伸率为900，纵向拉伸率为700，厚度为12M。
24、，幅宽为22米。说明书CN104262674A5/8页700352热处理工艺将拉伸后的多孔隔离膜基材经三段式烘箱热定型各段温度分别为150、150、60，走带速度为35M/MIN。00363功能材料涂层的涂布工艺利用浸渍涂布法将偏氟乙烯六氟丙烯共聚物浆料涂布到多孔隔离膜基材的两个表面上，得到湿膜。00374干燥工艺将湿膜经三段式烘箱干燥各段温度分别为50、45、42，走带速度为25M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的单面的厚度为5M。0038实施例100391多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒聚乙烯、塑化剂石蜡油、溶剂丙酮按重量比501040混合后通过双螺杆挤出机挤出，进行先横。
25、向后纵向拉伸，形成基膜，其中，拉伸后的基膜的横向拉伸率为900，纵向拉伸率为700，厚度为11M，幅宽为22米；之后将拉伸后的基膜浸入萃取剂二氯乙烷中，形成多孔隔离膜基材。00402功能材料涂层的涂布工艺利用浸渍涂布法将三氧化二铝浆料粒径为06M涂布到萃取后的多孔隔离膜基材的两个表面上，得到湿膜。00413热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为160、160、75，走带速度为38M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的单面的厚度为5M。0042实施例200431多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒聚丙烯、塑化剂邻苯二甲酸二辛酯、溶剂N甲基吡咯烷酮、填充物碳酸钙按重量比458。
26、3017混合后通过单螺杆挤出机挤出，进行先纵向后横向拉伸，形成基膜，其中，拉伸后的基膜的横向拉伸率为50，纵向拉伸率为50，厚度为45M，幅宽为21米；之后将拉伸后的基膜浸入萃取剂正己烷中，形成多孔隔离膜基材。00442功能材料涂层的涂布工艺利用喷雾涂布法将二氧化硅浆料粒径为001M涂布到萃取后的多孔隔离膜基材的其中一个表面上，得到湿膜。00453热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为300、200、90，走带速度为5M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的厚度为1M。0046实施例300471多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒聚偏氟乙烯、塑化剂邻苯二甲酸二乙酯、溶剂N,。
27、N二甲基甲酰胺、填充物硫酸锂按重量比3544516混合后通过双螺杆挤出机挤出，进行双向同时拉伸，形成基膜，其中，拉伸后的基膜的横向拉伸率为1000，纵向拉伸率为800，厚度为15M，幅宽为23米；之后将拉伸后的基膜浸入萃取剂三氯乙烯中，形成多孔隔离膜基材。00482功能材料涂层的涂布工艺利用流延涂布法将氧化镁浆料粒径为9M涂布到萃取后的多孔隔离膜基材的其中一个表面上，得到湿膜。00493热处理工艺将湿膜经四段式烘箱热定型各段温度分别为100、100、75、40，走带速度为90M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的厚度为25M。0050实施例400511多孔隔离膜基材的成型工艺将有。
28、机颗粒丙烯腈丁二烯共聚物、塑化剂石蜡说明书CN104262674A6/8页8油、溶剂丙酮、填充物二氧化钛按重量比35153020混合后通过双螺杆挤出机挤出，进行先横向后纵向拉伸，形成基膜，其中，拉伸后的基膜的横向拉伸率为1500，纵向拉伸率为1000，厚度为7M，幅宽为25米；之后将拉伸后的基膜浸入萃取剂二氯乙烷中，形成多孔隔离膜基材。00522功能材料涂层的涂布工艺利用微凹涂布法将三氧化二铝粒径为03M与偏氟乙烯六氟丙烯共聚物混合浆料涂布到萃取后的多孔隔离膜基材的两个表面上，得到湿膜。00533热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为180、180、100，走带速度为29M/MIN，。
29、得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的单面的厚度为3M。0054实施例500551多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒偏氟乙烯六氟丙烯共聚物、塑化剂邻苯二甲酸二辛酯、溶剂二甲亚砜按重量比50545混合后通过双螺杆挤出机挤出，进行先横向后纵向拉伸，形成基膜，其中，拉伸后的基膜的横向拉伸率为1200，纵向拉伸率为900，厚度为9M，幅宽为25米；之后将拉伸后的基膜浸入萃取剂乙二醇中，形成多孔隔离膜基材。00562功能材料涂层的涂布工艺利用转移涂布法将丙烯腈苯乙烯丁二烯共聚物浆料涂布到萃取后的多孔隔离膜基材的其中一个表面上，得到湿膜。00573热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为100、。
30、100、40，走带速度为50M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的厚度为7M。0058实施例600591多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒聚乙烯通过熔融挤出，进行先横向后纵向拉伸，形成多孔隔离膜基材，其中，拉伸后的多孔隔离膜的横向拉伸率为900，纵向拉伸率为700，厚度为11M，幅宽22米。00602功能材料涂层的涂布工艺利用浸渍涂布法将三氧化二铝浆料粒径为01M涂布到拉伸后的多孔隔离膜基材的两个表面上，得到湿膜。00613热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为160、160、75，走带速度为38M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的单面的厚度为5M。00。
31、62实施例700631多孔隔离膜基材的成型工艺将有机颗粒偏氟乙烯六氟丙烯共聚物熔融挤出，进行先纵向后横向拉伸，形成多孔隔离膜基材，其中，拉伸后的多孔隔离膜的横向拉伸率为1400，纵向拉伸率为1000，厚度为8M，幅宽23米。00642功能材料涂层的涂布工艺利用微凹涂布法将丙烯酸苯乙烯共聚物涂布到拉伸后的多孔隔离膜基材的其中一个表面上，得到湿膜。00653热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为140、140、80，走带速度为40M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的厚度为8M。0066实施例800671多孔隔离膜基材的成型工艺将聚酰亚胺经静电纺丝形成厚度为30M多孔说明书。
32、CN104262674A7/8页9无纺布隔离膜基材，幅宽为26米。00682功能材料涂层的涂布工艺利用微凹涂布法将三氧化二铝粒径为03M与偏氟乙烯六氟丙烯共聚物混合浆料涂布到多孔无纺布隔离膜基材的两个表面上，得到湿膜。00693热处理工艺将湿膜经三段式烘箱热定型各段温度分别为180、180、100，走带速度为29M/MIN，得到多孔复合隔离膜，其中，功能材料涂层的厚度为3M。0070最后说明对比例12以及实施例18的多孔复合隔离膜以及由其制备的锂离子二次电池的性能测试过程以及测试结果。00711多孔复合隔离膜的孔隙率的测试用压汞仪测试。00722多孔复合隔离膜的透气度的测试用透气度测试仪测试。。
33、00733多孔复合隔离膜的耐穿刺强度的测试直径05MM的圆钉以50MM/MIN的速度刺穿多孔复合隔离膜。00744多孔复合隔离膜的热收缩率的测试将多孔复合隔离膜用刀模冲成方片，将多孔复合隔离膜放于特定温度的恒温烘箱中，经特定时间后取出，测定热处理前后多孔复合隔离膜的收缩率。00755多孔复合隔离膜与极片的粘结性测试将多孔复合隔离膜铺平，用测力计以50MM/MIN牵引多孔复合隔离膜，测定多孔复合隔离膜与极片间的粘结力。0076表1给出对比例12和实施例18的多孔复合隔离膜以及由其制备的锂离子二次电池的性能测试结果。0077表1对比例12与实施例18的性能测试结果00780079从表1中可以看出，。
34、本发明的多孔复合隔离膜的孔隙率、透气度、耐穿刺强度以及说明书CN104262674A8/8页10热收缩率均较对比例12优，且多孔复合隔离膜与极片的粘结性大大增加。这是由于本发明通过将功能材料涂层的在线功能层涂布工艺集成到传统的多孔隔离膜基材的制备工艺中，这样经过功能材料涂层涂布后直接增加了多孔隔离膜基材的厚度以及机械强度，改善了多孔隔离膜基材的张力不均一的问题，提高了多孔隔离膜基材的良品率，且改善了多孔隔离膜基材的热收缩性，从而提高了多孔隔离膜基材在热处理过程中的稳定性，减少了该工序对于张力系统的苛刻要求。热处理工序前的多孔隔离膜基材主要为无定型相，多孔隔离膜基材表面的高分子处于开链状态，此时对功能材料涂层进行热处理，可以显著提高多孔隔离膜基材与功能材料涂层之间的作用力，从而可在现有技术的功能材料涂层的处理能力下得到高粘结性、高机械强度、高热稳定性的多孔复合隔离膜。同时，由于在热处理工序前进行功能材料涂层的处理，因此可以改善热处理过程中多孔复合隔离膜的热收缩，更利于高透气性多孔复合隔离膜的制备。说明书CN104262674A10。