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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510807194.0 (22)申请日 2015.11.22 C07D 213/61(2006.01) (71)申请人 宁夏际华环境安全科技有限公司 地址 750006 宁夏回族自治区银川市金凤区 满城南街福满苑 10 号楼 801 (72)发明人 胡江海 张晓磊 于飞 (54) 发明名称 一种二氯吡啶生产工艺 (57) 摘要 二氯吡啶是化工中的重要原材料。二氯吡啶 生产工艺流程为 ： 氯化反应 ； 将 3- 氨基吡啶加 入到氯化釜中， 加入一定量的双氧水， 其夹套通入 冷冻盐水降温至 10， 然后缓慢滴加盐酸进行氯 化反应， 控制。
2、反应温度为 25， 反应压力为常压， 氯化反应结束后， 得到 2- 氯 -3- 氨基吡啶。重 氮化反应 ； 将 2- 氯 -3- 氨基吡啶转入至重氮化釜 中， 其夹套通入冷冻盐水降温至 -5， 然后缓慢 滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应， 控制反应温 度为 5， 反应压力为常压。重氮化反应结束后得 到 2- 氯 -3 氨基吡啶重氮盐。 （3） 后处理 ； 将粗品 转入至萃取釜中， 加入一定量的液碱进行中和， 再 加入氯仿进行萃取分离， 水相经过滤回收氯化亚 铜后进入污水处理。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 1。
3、06748980 A 2017.05.31 CN 106748980 A 1.一种二氯吡啶生产工艺。 2.本发明生产涉及的原材料及配比。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106748980 A 2 一种二氯吡啶生产工艺 0001 反应原理及反应方程式 反应原理： 以3-氨基吡啶、 盐酸、 双氧水、 亚硝酸钠等为原料， 经氯化、 重氮化、 分解等过 程制得本品。 0002 主要化学反应方程式： 氯化反应 （以3-氨基吡啶计， 转化率为95%） 重氮化反应 （以2-氯-3-氨基吡啶计， 转化率为94%） 副反应： 分解反应 （以2-氯-3-氨基吡啶重氮盐计， 转化率为95%） 说明书 1/2 页。
4、 3 CN 106748980 A 3 工艺流程简述： 氯化反应 将3-氨基吡啶加入到氯化釜中， 加入一定量的双氧水， 其夹套通入冷冻盐水降温至10 ， 然后缓慢滴加盐酸进行氯化反应， 控制反应温度为25， 反应压力为常压， 氯化反应结 束后， 得到2-氯-3-氨基吡啶。 0003 重氮化反应 将2-氯-3-氨基吡啶转入至重氮化釜中， 其夹套通入冷冻盐水降温至-5， 然后缓慢滴 加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应， 控制反应温度为5， 反应压力为常压。 重氮化反应结束 后得到2-氯-3氨基吡啶重氮盐。 0004 分解反应 将2-氯-3氨基吡啶重氮盐转入至分解反应釜中， 夹套中通入冷冻盐水降温至-10。
5、， 加入一定量的催化剂 （氯化亚铜） 进行分解反应， 控制反应温度为0， 反应压力为常压， 分 解反应结束后得到粗品。 反应过程中生成的氮气高空排放。 0005 后处理 将粗品转入至萃取釜中， 加入一定量的液碱进行中和， 再加入氯仿进行萃取分离， 水相 经过滤回收氯化亚铜后进入污水处理。 有机相转入至蒸馏釜 中， 于60减压蒸馏采用二级盐冷回收三氯甲烷 （回用） 后， 于100减压蒸馏得到2,3- 二氯吡啶粗品， 残渣委托处理。 粗品最后加入甲醇进行精制、 冷却结晶、 离心过滤、 干燥得到 产品。 离心过滤滤液于64.8常压蒸馏甲醇回用， 残渣委托处理。 0006 本产品总收率约为82.9%。 本项目采用二级盐水冷凝， 冷冻盐水温度为-20， 冷凝 器面积均为10m2。 氯仿 （沸点61.3） 、 甲醇 （沸点64.8） 的冷凝效率为96%、 96%。 说明书 2/2 页 4 CN 106748980 A 4 。