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1、(10)授权公告号 CN 102276960 B (45)授权公告日 2013.01.16 CN 102276960 B *CN102276960B* (21)申请号 201110177883.X (22)申请日 2011.06.28 C08L 63/00(2006.01) C08L 63/02(2006.01) C08K 13/04(2006.01) C08K 7/28(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 7/14(2006.01) B32B 37/06(2006.01) B32B 37/10(2006.01) B32B 15/092(2006.01) B32B。
2、 17/04(2006.01) (73)专利权人 浙江华正新材料股份有限公司 地址 311121 浙江省杭州市余杭镇金星工业 园华一路 2 号 专利权人 杭州联生绝缘材料有限公司 (72)发明人 董辉 郭江程 沈宗华 张俊勇 温剑文 寥文悦 陈华刚 (74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公 司 33214 代理人 李久林 CN 101880441 A,2010.11.10,说明书第1页 第 2 16 行 . US 2009176903 A1,2009.07.09, 说明书第 1 栏 0002 0008. CN 101220160 A,2008.07.16,说明书第1页 第 2 19 行,。
3、 第 3 页第 1 8 行 . CN 1718632 A,2006.01.11,说明书第1页第 5 7 行, 第 18 20 行, 第 3 页第 5 8 行 . US 2008188609 A1,2008.08.07, 说明书第 1 栏 0003 00050003 0005. CN 101456276 A,2009.06.17,说明书第1页 第 22 24 行, 第 2 页第 1 13, 21 22 行, 第 3 页第 8 10 行 . 瞿金平等 .“塑料工业手册 注塑、 模压工艺 与设备” .塑料工业手册 注塑、 模压工艺与设 备 . 化学工业出版社 ,2001, 第 865 877 页 .。
4、 (54) 发明名称 一种轻质高强复合材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种轻质高强复合材料, 由增 强材料浸渍混合液后经层压热固化制得, 其中, 所 述混合液按重量份数计配比为 : 环氧树脂 125 份, 溶剂35.080.0 份, 固化剂 2.5 35 份, 促进剂 0.01 0.50 份, 偶联剂 0.5 5 份, 表面活性剂 0.05 0.1 份, 空心玻璃微球 5 50 份 ; 所述增 强材料为电子级玻璃纤维布。还公开了上述复合 材料的制备方法。 本技术方案配方简单、 可直接混 合加工并具有质轻、 强度高的优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 姜方志 。
5、权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 8 页 1/1 页 2 1. 一种轻质高强复合材料, 其特征在于, 由增强材料浸渍混合液后经层压热固化制 得, 其中, 所述混合液按重量份数计配比为 : 环氧树脂 125 份, 溶剂 35.0 80.0 份, 固化剂 2.5 35 份, 促进剂 0.01 0.50 份, 偶联剂 0.5 5 份, 表面活性剂 0.05 0.1 份, 空心 玻璃微球 5 50 份 ; 所述增强材料为电子级玻璃纤维布 ; 其中, 所述空心玻璃微球粒径为 200 1200 目, 密度在 0.3 0.。
6、4g/cm3。 2. 根据权利要求 1 所述的一种轻质高强复合材料, 其特征在于, 所述偶联剂为硅烷偶 联剂, 所述表面活性剂为氟碳表面活性剂, 所述溶剂为丙酮、 丁酮或二甲基甲酰胺中的一种 或多种, 所述固化剂为酸酐、 酚醛、 二氨基二苯砜或者二氨基二苯胺中的一种或多种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种轻质高强复合材料, 其特征在于, 所述促进剂为二甲基 咪唑或二乙基四甲基咪唑中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述的一种轻质高强复合材料, 其特征在于, 所述固化剂为潜伏型 电子级双氰胺固化剂。 5. 根据权利要求 1 所述的一种轻质高强复合材料, 其特征在于, 所述的环氧树脂为双。
7、 酚 A 型环氧树脂或双酚 F 型环氧树脂或溴化环氧树脂或含磷环氧树脂。 6.如权利要求1至5中任一项所述的轻质高强复合材料的制备方法, 其特征在于, 包括 如下步骤 : 1) 配置混合液, 该混合液按重量份数计配比为 : 环氧树脂125份, 溶剂35.080.0份, 固化剂 2.5 35 份, 促进剂 0.01 0.50 份, 偶联剂 0.5 5 份, 表面活性剂 0.05 0.1 份, 空心玻璃微球 5 50 份 ; 2) 将增强材料置于混合液中浸渍, 然后在 150 220温度下进行烘烤, 再经冷却获 得半固化片 ; 所述增强材料为电子级玻璃纤维布 ; 3) 将一片以上半固化片进行叠置而。
8、得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后两 面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 4) 将上述叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制后在 170 200进行保温, 保温时间 1 2 小时, 压制单位面积压力为 1Mpa 4Mpa, 保温阶段单位面积压力为 2 4Mpa ; 5) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开, 与钢板分离的板材即为所述的轻质高强复合材 料。 7.根据权利要求6所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤1) 包括 : 将偶联剂为0.5 5 份、 表面活性剂 0.05 0.1 份、 空心玻璃微球 5。
9、 50 份、 溶剂 10 50 份放入到高速分散 机中进行高速搅拌 ; 再将环氧树脂 125 份、 溶剂 25.0 30.0 份、 固化剂 2.5 35 份、 促进 剂 0.05 0.50 份配制成环氧树脂胶液 ; 然后将该环氧树脂胶液加入到所述高速搅拌的高 速分散机中进行高速混合, 配置成所述混合液 ; 上述份数以重量份数计。 8.根据权利要求7所述的制备方法, 其特征在于, 所述高速分散机的搅拌速率为800 1500 转 /min。 9. 根据权利要求 7 所述的制备方法, 其特征在于, 所述环氧树脂胶液的凝胶时间为 220 320 秒, 所述半固化片的树脂流动度为 14% 24%, 树脂。
10、含量为 33% 58%。 权 利 要 求 书 CN 102276960 B 2 1/8 页 3 一种轻质高强复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于热固性增强材料领域, 特别是涉及一种轻质高强复合材料及其制备方 法。 背景技术 0002 伴随着生物质能、 风能、 太阳能、 水能、 化石能、 核能等的使用, 人类逐步从原始文 明走向农业文明和工业文明。而随着全球人口和经济规模的不断增长, 能源使用带来的环 境问题及其诱因不断地为人们所认识, 不止是烟雾、 光化学烟雾和酸雨等的危害, 大气中二 氧化碳浓度升高将带来的全球气候变化, 也已被确认为不争的事实。在此背景下,“碳足 迹” 、“。
11、低碳经济” 、“低碳技术” 、“低碳发展” 、“低碳生活方式” 、“低碳社会” 、“低碳城市” 、“低 碳世界” 等一系列新概念、 新政策应运而生。而能源与经济以至价值观实行大变革的结果, 可能将为逐步迈向生态文明走出一条新路, 即摒弃 20 世纪的传统增长模式, 直接应用新世 纪的创新技术与创新机制, 通过低碳经济模式与低碳生活方式, 实现社会可持续发展。 一种 轻质高强复合材料便是在这种背景下应运而生, 由于其重量轻生产使用过程中减少了温室 气体排放, 实现了构筑低能耗、 低污染的目标。 0003 环氧树脂复合材料具有质量轻、 强度高、 模量大、 耐腐蚀性好、 电性能优异、 原料来 源广泛。
12、, 加工成型简便、 生产效率高, 综合性能最好, 性价比高等特点, 并具有材料可设计性 以及其他一些特殊性能, 已成为国民经济、 国防建设和科技发展中无法取代的重要材料。 无 机物由于本身成本低廉、 物理化学强度优良而在材料改性中占据了重要的地位。目前最常 见的无机物包括纳米碳酸钙、 增强纤维 ( 玻璃纤维、 木纤维、 碳纤维 )、 玻璃微球、 滑石粉等。 其中玻璃微球是一类质轻具有较高尺寸稳定性、 抗冲击性能、 耐热性、 耐磨蚀性和易于加工 的填充无机材料。 对增强纤维、 滑石粉等链状、 层状等具有一定长径比具有各向异性的无机 增强材料而言, 被增强材料的抗冲击性能下降是研究人员一直不能回避。
13、的问题。这也是制 约这些廉价的增强无机材料广泛应用的一个重要原因。 而具有较高抗冲击性能且价格适中 的中空玻璃微球, 则大大提升了材料的抗冲击性能和产品的液压强度。而且中空玻璃微球 的球形结构, 可以避免被增强材料在加工过程中产生的混合不均, 下料架桥以及对设备的 磨损过大的问题。 0004 因此, 用空心玻璃微球来增强减重的环氧树脂复合材料是改性的可行途径之一, 通过开发空心玻璃微球环氧树脂复合材料产品, 使环氧树脂复合材料具有质轻, 强度高的, 耐液压性能, 并增强产品的尺寸稳定性, 耐腐蚀性等。使产品在电工、 电子、 轨道交通、 建筑 领域广泛使用。 发明内容 0005 为了解决上述的技。
14、术问题, 本发明的目的之一是提供一种配方简单、 可直接混合 加工并具有质轻、 强度高的、 含有空心玻璃微球的树脂基复合材料。 0006 本发明的目的之二是提供一种上述复合材料的制备方法。 说 明 书 CN 102276960 B 3 2/8 页 4 0007 为了达到上述的目的, 本发明采用了以下的技术方案 : 0008 一种轻质高强复合材料, 由增强材料浸渍混合液后经层压热固化制得, 其中, 所述 混合液按重量份数计配比为 : 环氧树脂 125 份, 溶剂 35.0 80.0 份, 固化剂 2.5 35 份, 促进剂 0.01 0.50 份, 偶联剂 0.5 5 份, 表面活性剂 0.05 。
15、0.1 份, 空心玻璃微球 5 50 份 ; 所述增强材料为电子级玻璃纤维布。 0009 本技术方案中, 添加550份空心玻璃微球, 保证了制得材料的低密度、 高强度要 求, 混合液容易混合均匀, 保证制得材料的均匀性和一致性 ; 添加偶联剂, 使得空心玻璃微 球与溶液及玻璃布的相容性更好, 能够提升混合液的结合力 ; 添加表面活性剂, 充分润湿空 心玻璃微球有利于其在树脂中的分散, 提高了空心玻璃微球的附着力。 0010 作为优选, 所述空心玻璃微球粒径为 200 1200 目, 密度在 0.3 0.4g/cm3。这 样不仅可以保证制得材料的低密度、 高强度, 而且混合液容易混合均匀, 保证。
16、制得材料的均 匀性和一致性。 0011 作为优选, 所述偶联剂为硅烷偶联剂, 所述表面活性剂为氟碳表面活性剂, 所述溶 剂为丙酮、 丁酮或二甲基甲酰胺中的一种或多种, 所述固化剂为双氰胺、 酚醛、 二氨基二苯 砜或者二氨基二苯胺中的一种或多种。 氟碳表面活性剂中的氟碳链分子能够极大的降低水 的表面张力, 具有一定的防水防油性同时能提高耐沾污性。添加后充分润湿玻璃微球利于 其在树脂中的分散, 一定程度上提高了玻璃微球的附着力。 0012 作为优选, 所述促进剂为二甲基咪唑或二乙基四甲基咪唑中的一种或多种。 0013 所述增强材料为电子级玻璃纤维布。 电子级玻璃纤维布常见的型号有1080、 211。
17、6、 7628、 1506 等标准布或仿布。 0014 作为优选, 所述的环氧树脂为双酚 A 型环氧树脂或双酚 F 型环氧树脂或溴化环氧 树脂或含磷环氧树脂。 0015 作为优选, 所述的固化剂为潜伏型电子级双氰胺固化剂。具有树脂固化操作窗口 宽, 工艺可控性强的优点。 0016 如上所述的轻质高强复合材料的制备方法, 包括如下步骤 : 0017 1) 配置混合液, 该混合液按重量份数计配比为 : 环氧树脂 125 份, 溶剂 35.0 80.0份, 固化剂2.535份, 促进剂0.010.50份, 偶联剂0.55份, 表面活性剂0.05 0.1 份, 空心玻璃微球 5 50 份 ; 0018。
18、 2) 将增强材料置于混合液中浸渍, 然后在 150 220温度下进行烘烤, 再经冷 却获得半固化片 ; 所述增强材料为电子级玻璃纤维布 ; 0019 3) 将一片以上半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜 然后两面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢 板 ; 0020 4) 将上述叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压 制, 压制后在 170 200进行保温, 保温时间 1 2 小时, 压制单位面积压力为 1Mpa 4Mpa, 保温阶段单位面积压力为 2 4Mpa ; 0021 5) 将压制好的板材与不锈钢板拆解。
19、开, 与钢板分离的板材即为如上所述的轻质高 强复合材料。 0022 作为优选, 所述步骤 1) 包括 : 将偶联剂为 0.5 5 份、 表面活性剂 0.05 0.1 份、 说 明 书 CN 102276960 B 4 3/8 页 5 空心玻璃微球 5 50 份、 溶剂 10 50 份放入到高速分散机中进行高速搅拌 ; 再将环氧树 脂 125 份、 溶剂 25.0 30.0 份、 固化剂 2.5 35 份、 促进剂 0.05 0.50 份配制成环氧树 脂胶液 ; 然后将该环氧树脂胶液加入到所述高速搅拌的高速分散机中进行高速混合, 配置 成所述混合液 ; 上述份数以重量份数计。 这样更利于空心玻璃。
20、微球在混合液中的分散, 使空 心玻璃微球在树脂中充分分散不会结球。 0023 作为优选, 所述高速分散机的搅拌速率为8001500转/min。 这样不仅保证了混 合液混合均匀, 而且减少了空心玻璃微球的破碎。 0024 作为优选, 所述环氧树脂胶液的凝胶时间为220320秒, 所述半固化片的树脂流 动度为 14 24, 树脂含量为 33 58。上述所述的凝胶时间、 流动度、 树脂含量都 是根据行业标准 IPC4101B 对应的 TM650 测试方法测试。上述工艺参数是保证板材品质的 关键, 具有较高的良品率。 0025 本发明由于采用了以上的技术方案, 采用环氧树脂、 固化剂、 促进剂、 溶剂。
21、、 空心玻 璃微球及辅料混合配制而成胶液, 增强材料置于胶液中浸渍烘干处理后, 压制出的复合材 料质量轻、 强度高, 热膨胀系数小、 性能稳定。 本发明得到的轻质高强复合材料生产效率高, 设备投入小, 场地占用少 ; 且制得的复合材料颜色可多样化, 具有良好的耐化学药品性 ; 同 时质量轻、 强度高、 平整性好、 热膨胀系数小、 性能稳定, 代替传统的复合材料, 生产使用过 程中减少了二氧化碳的排放, 明显满足 “低碳生活” ,“低碳经济” 的需求。 具体实施方式 0026 下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。 0027 本发明制造方法涉及到的各原料均可通过商业途径获得。 0028 实。
22、施例 1 : 0029 一种轻质高强复合材料, 采用下述方法制备 : 0030 1)将23kg粒径为900目的空心玻璃微球、 20kg二甲基甲酰胺、 0.5kg硅烷偶联剂、 0.05kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0031 2) 将双酚 A 型环氧树脂 125kg、 电子级双氰胺 3.2kg、 二甲基咪唑 0.09kg、 二甲基 甲酰胺 28kg 调配成凝胶时间为 220 225 秒的胶液 ; 0032 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0033 4)将2116布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为1。
23、80220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 20 21, 含量为 45.1 45.4的 2116 布半固 化片, 将 2116 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0034 6) 将 8 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后双 面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0035 5) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位 1 4Mpa, 压制的保温温度范围为 170 175, 保温时间 70 分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 3Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0。
24、036 6) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0037 7) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 说 明 书 CN 102276960 B 5 4/8 页 6 0038 实施例 2 : 0039 一种轻质高强复合材料, 采用下述方法制备 : 0040 1)将23kg粒径为300目的空心玻璃微球、 22kg二甲基甲酰胺、 0.6kg硅烷偶联剂、 0.05kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0041 2) 将双酚 A 型环氧树脂 125kg、 电子级双氰胺 2.8kg、 二甲基咪唑 0.055kg、 二甲基 甲酰胺 27kg 调配成凝胶时间为 245 250 秒的胶液。
25、 ; 0042 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0043 4)将1506布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 18 19, 含量为 40.3 40.7的 1506 布半固 化片, 将 1506 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0044 7) 将 6 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后双 面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0045 8) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200。
26、之间进行压制, 压 制单位面积压力位 1 4Mpa, 压制的保温温度范围为 170 175, 保温时间 65 分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 2Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0046 5) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0047 6) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0048 实施例 3 : 0049 一种轻质高强复合材料, 采用下述方法制备 : 0050 1) 将 40kg 粒径为 1200 目的空心玻璃微球、 30kg 二甲基甲酰胺、 1kg 硅烷偶联剂、 0.08kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0051 2) 将双酚 A 型环氧树脂 1。
27、25kg、 电子级双氰胺 2.5kg、 二甲基咪唑 0.060kg、 二甲基 甲酰胺 29kg 调配成凝胶时间为 260 270 秒的胶液 ; 0052 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0053 4)将2116布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 21 22, 含量为 41.2 41.5的 2116 布半固 化片, 将 2116 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0054 8) 将 7 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后双 面分别叠合上不。
28、锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0055 9) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位 1 4Mpa, 压制的保温温度范围为 175-180, 保温时间 60 分钟, 保温阶 段压制单位面积压力为 2.5Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0056 5) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0057 6) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0058 实施例 4 : 0059 一种轻质高强复合材料, 采用下述方法制备 : 0060 1)将40kg粒径为600目的空心玻璃微球、 35kg二甲基甲酰胺。
29、、 1.2kg硅烷偶联剂、 说 明 书 CN 102276960 B 6 5/8 页 7 0.09kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0061 2) 将双酚 A 型环氧树脂 125kg、 电子级双氰胺 2.8kg、 二甲基咪唑 0.054kg、 二甲基 甲酰胺 27kg 调配成凝胶时间为 300 310 秒的胶液 ; 0062 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0063 4)将1506布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 19 20, 含量为 36.2。
30、 36.6的 1506 布半固 化片, 将 1506 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0064 9) 将 5 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后双 面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0065 5) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位 1 4Mpa, 压制的保温温度范围为 170 175, 保温时间 70 分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 3.5Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0066 6) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0067 7) 将与钢板分离。
31、的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0068 实施例 5 : 0069 1) 将 5kg 粒径为 900 目的空心玻璃微球、 5kg 二甲基甲酰胺和 5kg 丙酮、 0.6kg 硅 烷偶联剂、 0.06kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0070 2) 将双酚 F 型环氧树脂 125kg、 二氨基二苯砜 35kg、 二甲基咪唑 0.5kg、 二甲基甲 酰胺 28kg 和丙酮 10kg, 调配成凝胶时间为 315 320 秒的胶液 ; 0071 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0072 4)将2116布经用泵打入。
32、胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 20 21, 含量为 43.1 44.4的 2116 布半固 化片, 将 2116 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0073 10) 将 9 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后 双面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0074 5) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位14Mpa, 压制的保温温度范围为195200, 保温时间120分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 4Mpa, 在。
33、此阶段树脂充分流匀 ; 0075 6) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0076 7) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0077 实施例 6 : 0078 1) 将 50kg 粒径为 700 目的空心玻璃微球、 8kg 丁酮、 30kg 二甲基甲酰胺和 5kg 丙 酮、 5kg 硅烷偶联剂、 0.1kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0079 2) 将双酚 F 型环氧树脂 125kg、 二氨基二苯砜 22kg、 二氨基二苯胺 6kg、 二甲基咪 唑 0.3kg、 二甲基甲酰胺 27kg 和丙酮 8kg, 调配成凝胶时间为 300 305 秒的胶液 ; 0080。
34、 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 说 明 书 CN 102276960 B 7 6/8 页 8 0081 4)将2116布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 23 24, 含量为 46.1 46.4的 2116 布半固 化片, 将 2116 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0082 11) 将 5 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后 双面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0083 5) 将叠合上。
35、不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位 1 4Mpa, 压制的保温温度范围为 180 185, 保温时间 70 分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 3Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0084 6) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0085 7) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0086 实施例 7 : 0087 1) 将 20kg 粒径为 800 目的空心玻璃微球、 8kg 丁酮、 10kg 二甲基甲酰胺和 7kg 丙 酮、 1kg 硅烷偶联剂、 0.08kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0088 2) 。
36、将溴化环氧树脂 125kg、 二氨基二苯砜 10kg、 双氰胺 1.5kg、 二甲基咪唑 0.1kg、 二甲基甲酰胺 20kg 和丙酮 8kg, 调配成凝胶时间为 270 275 秒的胶液 ; 0089 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0090 4)将7628布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 21 22, 含量为 33 33.5的 7628 布半固化 片, 将 7628 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0091 12) 将 4 片半固化片进行叠置而得板材, 并在。
37、该板材两面各覆上一层离型膜然后 双面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 0092 5) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位 1 4Mpa, 压制的保温温度范围为 180 185, 保温时间 80 分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 3Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0093 6) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 0094 7) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0095 实施例 8 : 0096 1) 将 30kg 粒径为 800 目的空心玻璃微球、 28kg 丁酮、 7k。
38、g 丙酮、 2kg 硅烷偶联剂、 0.09kg 氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌 ; 0097 2) 将含磷环氧树脂 125kg、 线性酚醛固化剂 34kg、 二甲基咪唑 0.2kg、 二乙基四甲 基咪唑 0.2kg、 丁酮 20kg 和丙酮 18kg, 调配成凝胶时间为 290 295 秒的胶液 ; 0098 3)将步骤2)中的胶液加入到步骤1)中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌 混合, 配置成混合液 ; 0099 4)将1080布经用泵打入胶盆中的混合液中浸渍后放入温度为180220烘箱 中烘烤, 再经冷却获得树脂流动度为 23 24, 含量为 57 58的 1080 布半固化。
39、片, 将 1080 布半固化片切成所需要的尺寸 ; 0100 13) 将 10 片半固化片进行叠置而得板材, 并在该板材两面各覆上一层离型膜然后 双面分别叠合上不锈钢板或者在该板材两面分别叠合上喷涂有一层离型剂的不锈钢板 ; 说 明 书 CN 102276960 B 8 7/8 页 9 0101 5) 将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机, 在 100 200之间进行压制, 压 制单位面积压力位14Mpa, 压制的保温温度范围为185190, 保温时间110分钟, 保 温阶段压制单位面积压力为 3.5Mpa, 在此阶段树脂充分流匀 ; 0102 6) 将压制好的板材与不锈钢板拆解开 ; 010。
40、3 7) 将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。 0104 实施例 9 : 0105 用电子级玻璃纤维仿布2116做出的产品与实施列1步骤基本相同, 板材强度比标 布略低, 翘曲比标布产品高, 其他性能与标准布产品基本相似。 0106 将实施例1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8和9制备得到的轻质高强环氧树脂复合材料和普通环 氧树脂复合材料进行抗弯曲强度, 尺寸稳定性及密度测试其结果如表 1 所以。 0107 表 1 轻质高强复合材料性能 ( 对比普通环氧树脂复合材料 ) 0108 0109 这里的尺寸稳定性为产品加热后厚度变化值为加热前厚度的比值。 0110 这里的普通环氧材料。
41、为不含玻璃微球的常规玻璃纤维增强环氧树脂材料 (8 层半 固化片层压 )。 0111 这里的比强度是弯曲强度与材料密度的比值。 优质的结构材料应具有较高的比强 度, 才能尽量以较小的截面满足强度要求, 同时可以大幅度减小结构体本身的自重。 所以比 强度值越大, 性价比越好, 由于本身就是一个比值, 其值的范围在同等条件下波动数值范围 比较小, 因此比强度相差一点点也是有实际意义的。 0112 从表 1 可以看出几个实施例的轻质高强复合材料的密度都比普通的环氧复合材 料小, 其中实施例6最小达1.10g/cm3。 尽管各个实施列的弯曲强度值都比普通的环氧复合 材料要小, 但是比强度值都比普通的环。
42、氧复合材料大, 所以性价比还是比普通的环氧材料 要高, 达到了轻质高强的目的, 从表 1 可以看出实施例 1 的比强度值最大为 0.326。尺寸稳 定性和普通的环氧复合材料相差不大, 总体上也有所改善。 说 明 书 CN 102276960 B 9 8/8 页 10 0113 上述方法生产的轻质高强材料还具有如下优点 : 0114 1. 性能稳定且具有良好的耐化学药品性 ; 0115 2. 在同温同湿条件下, 15 个不同部门的, 不同性别的人手感测试, 99的人认为 此类产品平整性好, 表面比常规产品光滑 ; 0116 3. 材料粘结性好, 强度高 ; 0117 4. 工艺简单, 容易操作且连续化生产, 生产效率高, 一天 24 小时算一台立式叠合 式压机可以量产 3000 张轻质高强复合材料 ; 0118 5. 设备投入少, 场地占用少 ; 0119 6. 热膨胀系数小, 中温下工作稳定 ; 0120 7. 生产使用过程中降低了能耗, 减少了二氧化碳的排放, 满足 “低碳生活” ,“低碳 经济” 的需求。 说 明 书 CN 102276960 B 10 。