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1、(10)授权公告号 CN 101628924 B (45)授权公告日 2011.12.28 CN 101628924 B *CN101628924B* (21)申请号 200910305940.0 (22)申请日 2009.08.21 C07H 15/24(2006.01) C07H 1/08(2006.01) A23L 1/221(2006.01) (73)专利权人 天津美伦医药集团有限公司 地址 300400 天津市北辰经济开发区双辰中 路 18 号 (72)发明人 赵永良 (74)专利代理机构 天津市三利专利商标代理有 限公司 12107 代理人 刘英兰 CN 101095500 A,2。
2、008.01.02, 说明书第 7-13 页 . CN 1243835A A,2000.02.09,说明书第1页、 附图 1. US 4361697 A,1982.11.30, 实施例 1. JP 特开平 7-143860 A,1995.06.06, 说明书 第 0020-0028、 0033-0053 段 . US 2007292582 A1,2007.12.20, 说明书第 7-12 页 . (54) 发明名称 甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提 取工艺， 步骤如下 ： (1) 取总糖甙 60-70含瑞鲍 迪甙 C19-25和瑞鲍。
3、迪甙 A 8-10产品 1-3kg， 用 20-60 升纯净水进行溶解， 配成 5的糖液， 首先经离子树脂脱盐脱色， 再经吸附树脂吸附， 70酒精水溶液解吸后再经离子树脂脱盐脱色， 最后加入液体重量 0.2的活性炭， 搅拌脱色、 浓 缩干燥成粉， 得到总糖甙 85含瑞鲍迪甙 C25 和 瑞 鲍 迪 甙 A 10-12 的 产 品 0.75-2.22kg。 (2) 向物质结晶罐中加入 ： 甲醇乙醇 3 7 的混合醇为 6-18.6 升， 然后投入步骤 (1) 产品 0.75-2.22kg， 搅拌、 升温至40， 保温10小时， 滤 除母液， 将滤饼烘干粉碎得到 0.19-0.56kg 产品， 将。
4、其投入结晶罐中， 加入 0.57-1.7 升甲醇， 搅拌、 回流， 然后将晶体和母液分离， 干燥后得含瑞鲍迪 甙 C 95-97以上的产品。其工艺简单， 效果显 著。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李士坤 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101628924 B1/1 页 2 1. 一种甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺， 其特征在于 ： 实施步骤如下 ： （1） 取总糖甙 60-70% 含瑞鲍迪甙 C 19-25% 和瑞鲍迪甙 A 8-10% 产品 1-3kg， 用 20-60 升纯净水进行溶解， 配成 5%。
5、 的糖液， 首先经离子树脂脱盐脱色， 再经吸附树脂吸附， 70% 酒 精水溶液解吸后再经离子树脂脱盐脱色， 最后加入液体重量0.2%的活性炭， 搅拌脱色30分 钟， 过滤回收酒精， 浓缩干燥成粉， 得到总糖甙 85% 含瑞鲍迪甙 C 25% 和瑞鲍迪甙 A 10-12% 的产品 0.75-2.22kg ； （2） 向物质结晶罐中加入甲醇和乙醇的混合物， 甲醇 ： 乙醇为 3 ： 7， 混合醇的加入量为 6-18.6 升， 然后投入步骤 （1） 生产出来的 0.75-2.22kg 产品， 开启搅拌器升温至 40， 保 温 10 小时， 滤除母液， 将滤饼烘干粉碎得到 0.19-0.56kg 产品。
6、， 将其投入结晶罐中， 加入 0.57-1.7 升甲醇， 开启搅拌器升温至微沸， 回流 30 分钟， 然后将晶体和母液分离， 干燥后得 到含瑞鲍迪甙 C 95% 以上的产品 0.152-0.46kg， 瑞鲍迪甙 C 的得率为 70-73%。 权 利 要 求 书 CN 101628924 B1/3 页 3 甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种甜味剂的提取工艺， 特别涉及一种甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取 工艺。 背景技术 0002 甜菊糖甙是从菊科植物甜叶菊中提取的一种新型甜味剂， 其产品主要组成由 五种成分构成， 分别为 ： 双糖甙 (Steviobiosid。
7、e)、 杜克尔甙 (Dulcoside A)、 甜菊甙 (Stevioside， STV)、 瑞鲍迪甙 C(Rebaudioside C， R-C) 和瑞鲍迪甙 A(Rebaudioside A， R-A)， 其中瑞鲍迪甙 A 甜度最高口感最接近蔗糖， 甜菊甙具有甜菊糖甙产品特有的甜味和 清凉感， 其它的三种成分不仅甜度较低， 而且还带有不同程度的苦涩味， 虽然含量不高， 但 对产品的品质影响较大， 特别是瑞鲍迪甙 C 苦涩味较重， 严重影响了甜菊糖甙产品的口感 和品质， 成为生产厂家千方百计想要除去的成分。 但是， 正是这种具有苦涩味的物质蕴涵着 很多不为人知的潜在功效， 成为科研开发的一个。
8、新方向， 因其具有抗肿瘤、 降血压、 降血脂、 减肥等功效， 在日本被制成药品在临床上进行应用。我国作为一个甜菊糖甙产品的生产和 出口大国， 科研开发部门也在时刻关注瑞鲍迪甙 C 的发展动向， 因其潜在的经济价值， 国内 外众多生产厂家也把目光聚焦到该产品上来， 成为甜菊糖甙产品深加工的又一个新方向。 0003 因此， 提供一种操作简单、 效果显著的甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺， 造福于 人类， 将是该技术领域科研人员急需深入研究开发的新课题之一。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服上述不足之处， 提供一种操作简单、 条件宽松的甜菊糖甙 中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺。 0005 为实。
9、现上述目的本发明所采用的实施方式如下 ： 0006 一种甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺， 实施步骤如下 ： 0007 以生产高纯度瑞鲍迪甙 A 和甜菊甙产品的副产品为原料 ； 生产含瑞鲍迪甙 C 95 以上的产品 ； 0008 (1) 取总糖甙 60-70含瑞鲍迪甙 C 19-25和瑞鲍迪甙 A 8-10产品 1-3kg， 用 20-60 升纯净水进行溶解， 配成 5的糖液， 首先经离子树脂脱盐脱色， 再经吸附树脂吸附， 70酒精水溶液解吸后再经离子树脂脱盐脱色， 最后加入液体重量 0.2的活性炭， 搅拌脱 色 30 分钟， 过滤回收酒精， 浓缩干燥成粉， 得到总糖甙 85含瑞鲍迪甙 C 。
10、25和瑞鲍迪甙 A 10-12的产品 0.75-2.22kg。 0009 (2) 向物质结晶罐中加入甲醇和乙醇的混合物， 甲醇乙醇为 3 7， 混合醇的加 入量为 6-18.6 升， 然后投入步骤 (1) 生产出来的 0.75-2.22kg 产品， 开启搅拌器升温至 40， 保温10小时， 滤除母液， 将滤饼烘干粉碎得到0.19-0.56kg产品， 将其投入结晶罐中， 加入0.57-1.7升甲醇， 开启搅拌器升温至微沸， 回流30分钟， 然后将晶体和母液分离， 干燥 后得到含瑞鲍迪甙 C 95-97以上的产品 0.152-0.46kg， 瑞鲍迪甙 C 的得率为 70-73。 说 明 书 CN 。
11、101628924 B2/3 页 4 0010 本发明的有益效果是 ： 瑞鲍迪甙 C 和瑞鲍迪甙 A 有着非常相似的分子结构和非常 接近的分子量组成， 因此分离起来困难较大 ； 本发明克服上述困难提供了一种操作简单， 效 果显著的甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺， 有效从提取高纯度瑞鲍迪甙 A 和甜菊甙的副 产品中成功分离出纯度达到95以上的瑞鲍迪甙C， 本发明已达到一次生产0.5kg的水平， 为其产业化研究奠定了良好的基础。 具体实施方式 0011 以下结合较佳实施例， 对依据本发明提供的具体实施方式详述如下 ： 0012 实施例 1 0013 一种甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺， 实。
12、施步骤如下 ： 0014 以生产高纯度瑞鲍迪甙 A 和甜菊甙产品的副产品为原料 ； 生产含瑞鲍迪甙 C 95 以上的产品 ； 0015 (1)取总糖甙60-70含瑞鲍迪甙C 20和瑞鲍迪甙A 8产品1kg， 用20升纯净 水进行溶解， 配成 5的糖液， 首先经离子树脂脱盐脱色， 再经吸附树脂吸附， 70酒精水溶 液解吸后再经离子树脂脱盐脱色， 最后加入液体重量 0.2的活性炭， 搅拌脱色 30 分钟， 过 滤回收酒精， 浓缩干燥成粉， 得到总糖甙 85含瑞鲍迪甙 C 25和瑞鲍迪甙 A 10的产品 0.75kg。 0016 (2) 向物质结晶罐中加入甲醇和乙醇的混合物， 甲醇乙醇为 3 7， 。
13、混合醇的加 入量为 6 升， 然后投入步骤 (1) 生产出来的 0.75kg 产品， 开启搅拌器升温至 40， 保温 10 小时， 滤除母液， 将滤饼烘干粉碎得到 0.19kg 产品， 将其投入结晶罐中， 加入 0.57 升甲醇， 开启搅拌器升温至微沸， 回流 30 分钟， 然后将晶体和母液分离， 干燥后得到含瑞鲍迪甙 C 95以上的产品 0.152kg， 总糖甙达到 99， 瑞鲍迪甙 C 的得率为 72 0017 所得产品为白色结晶粉末， 经高效液相色谱分析总糖甙 99以上， 瑞鲍迪甙 C 含 量 95以上。 0018 实施例 2 0019 (1) 取总糖甙 68含瑞鲍迪甙 C 19和瑞鲍迪。
14、甙 A 9产品 2kg， 用 40 升纯净水 进行溶解， 配成 5的糖液， 首先经离子树脂脱盐脱色， 再经吸附树脂吸附， 70酒精水溶液 解吸后再经离子树脂脱盐脱色， 最后加入液体重量 0.2的活性炭， 搅拌脱色 30 分钟， 过滤 回收酒精， 浓缩干燥成粉， 得到总糖甙 84.2含瑞鲍迪甙 C 23.6和瑞鲍迪甙 A 11.3的 产品 1.46kg。 0020 (2) 向物质结晶罐中加入甲醇和乙醇的混合物， 甲醇乙醇为 3 7， 混合醇的加 入量为 11.7 升， 然后投入步骤 (1) 生产出来的 1.46kg 产品， 开启搅拌器升温至 40， 保温 10 小时， 滤除母液， 将滤饼烘干粉碎。
15、得到 0.37kg 产品， 将其投入结晶罐中， 加入 1.11 升甲 醇， 开启搅拌器升温至微沸， 回流 30 分钟， 然后将晶体和母液分离， 干燥后得到含瑞鲍迪甙 C95.3的产品 0.286kg， 总糖甙达到 99， 瑞鲍迪甙 C 的得率为 71.73。 0021 所得产品为白色结晶粉末， 经高效液相色谱分析总糖甙 99以上， 瑞鲍迪甙 C 含 量 95以上。 0022 实施例 3 0023 (1) 取总糖甙 70含瑞鲍迪甙 C 20.3和瑞鲍迪甙 A 8.5产品 3kg， 用 60 升纯 说 明 书 CN 101628924 B3/3 页 5 净水进行溶解， 配成 5的糖液， 首先经离子。
16、树脂脱盐脱色， 再经吸附树脂吸附， 70酒精 水溶液解吸后再经离子树脂脱盐脱色， 最后加入液体重量 0.2的活性炭， 搅拌脱色 30 分 钟， 过滤回收酒精， 浓缩干燥成粉， 得到总糖甙 86.8含瑞鲍迪甙 C 25.1和瑞鲍迪甙 A 10.5的产品 2.22kg。 0024 (2) 向物质结晶罐中加入甲醇和乙醇的混合物， 甲醇乙醇为 3 7， 混合醇的加 入量为 18.6 升， 然后投入步骤 (1) 生产出来的 2.22kg 产品， 开启搅拌器升温至 40， 保温 10 小时， 滤除母液， 将滤饼烘干粉碎得到 0.56kg 产品， 将其投入结晶罐中， 加入 1.7 升甲 醇， 开启搅拌器升温至微沸， 回流 30 分钟， 然后将晶体和母液分离， 干燥后得到含瑞鲍迪甙 C96.4以上的产品 0.46kg， 总糖甙达到 99， 瑞鲍迪甙 C 的得率为 72.8。 0025 所得产品为白色结晶粉末， 经高效液相色谱分析总糖甙 99以上， 瑞鲍迪甙 C 含 量 95以上。 0026 上述参照实施例对该甜菊糖甙中瑞鲍迪甙 C 的提取工艺进行的详细描述， 是说明 性的而不是限定性的， 因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改， 应属本发明的保护 范围之内。 说 明 书 。