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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410467865.9 (22)申请日 2014.09.16 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104262412 A (43)申请公布日 2015.01.07 (73)专利权人 山东福洋生物科技有限公司 地址 253100 山东省德州市平原县经济开 发区东区石油路福洋公司 (72)发明人 赵伟鲁平李翠张玲王健 宋金松 (51)Int.Cl. C07H 1/06(2006.01) C07H 5/06(2006.01) 审查员 郭军霞 (54)发明名称 葡萄糖酸。
2、钠发酵渣生产高纯度氨基葡萄糖 盐酸盐工艺 (57)摘要 本发明是一种以葡萄糖酸钠发酵渣为原料 生产高纯度氨基葡萄糖盐酸盐工艺， 将葡萄糖酸 钠发酵渣通过水解、 抽滤、 脱色、 色谱分离、 浓缩 结晶等工序得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。 本发 明工艺生产的氨基葡萄糖盐酸盐没有鱼腥味， 不 含重金属， 纯度可达98%以上， 收率大于8%， 并且 有效利用了葡萄糖酸钠发酵渣， 安全、 环保。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104262412 B 2017.02.15 CN 104262412 B 1.一种葡萄糖酸钠发酵渣生产高纯度氨基葡萄糖盐酸盐工艺， 其特征在于： 所述工艺 的具体步骤为： 第一。
3、步， 水解： 用浓度30-35%的浓盐酸与葡萄糖酸钠发酵渣混合装入反应釜， 浓盐酸与 葡萄糖酸钠发酵渣的重量比为2-3： 1， 密封， 加热至90-95， 反应2-6小时； 第二步， 抽滤： 将第一步得到的物料抽滤， 滤饼用蒸馏水洗涤2次， 然后用2-5%氢氧化钠 溶液洗涤滤饼至pH=6-7， 合并所有滤液； 第三步， 脱色： 将第二步得到的滤液加活性炭脱色， 过滤； 第四步， 色谱分离： 将第三步得到的溶液浓缩至40-70%， 采用模拟移动床进行分离， 控 制分离温度40-80， 收集氨基葡萄糖盐酸盐的馏分， 纯度在95%以上， 达到结晶要求； 第五步， 浓缩结晶： 将第四步收集到的馏分浓缩。
4、至60-80%， 常温结晶， 得到纯度大于98% 的氨基葡萄糖盐酸盐晶体。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104262412 B 2 葡萄糖酸钠发酵渣生产高纯度氨基葡萄糖盐酸盐工艺 技术领域 0001 本发明涉及生物技术领域， 具体是一种葡萄糖酸钠发酵渣生产高纯度氨基葡萄糖 盐酸盐工艺。 背景技术 0002 氨基葡萄糖盐酸盐是一种具有重要应用价值的医药中间体， 主要用于合成新型低 毒性抗癌药物氯脲霉素和制备治疗风湿用的葡萄糖硫酸酯。 同时， 其还具有促进抗生素注 射效能的作用， 可供糖尿病患者作营养补助剂， 对风湿性关节炎、 乙型肝炎有一定疗效， 此 外其还可应用于化妆品、 饲料添加剂中以。
5、及作为食品的防腐剂等。 0003 目前， 工业化生产氨基葡萄糖盐酸盐的原料主要是壳聚糖， 而壳聚糖主要来自于 虾、 蟹等的外壳， 但生产方式存在一些缺陷， 同时， 由于近年来废弃虾、 蟹壳被用作饲料生产 原料， 造成壳聚糖生产原料短缺。 通过研究发现， 壳聚糖还广泛存在于绝大多数真菌细胞壁 内， 因此利用真菌生产壳聚糖具有一定可行性。 同时， 相较虾、 蟹外壳， 大部分真菌可通过工 业发酵技术进行大规模培养， 不受原料复杂性、 季节性等限制， 且产品质量和产量易于控 制， 生产工艺简单， 环境污染小。 0004 目前， 对于植物性来源的氨基葡萄糖盐酸盐进行开发研究和利用， 已成为当今生 物化工。
6、领域研究的热点。 现在已有关于植物性来源的氨基葡萄糖盐酸盐的研究报道和专利 发表， 原料主要有真菌、 曲霉素、 毛霉菌、 青霉菌、 糙皮侧耳固体发酵料、 链霉素废渣、 柠檬酸 发酵渣、 蘑菇等， 如 “一种从柠檬酸渣中水解分离氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺” （申请号 200810088877 .5） 、“一种从蘑菇中水解分离氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺” （申请号 200810088878.X） 、“一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法” （申请号201310375860.9） 。 0005 综上所述， 没有研究报道利用葡萄糖酸钠发酵渣制取氨基葡萄糖盐酸盐， 并且也 没有研究报道采用模拟移动床对氨基。
7、葡萄糖盐酸盐分离提纯。 从经济角度来讲， 利用葡萄 糖酸钠发酵废渣提取氨基葡萄糖盐酸盐不仅可降低成本， 而且为综合利用发酵废渣提供了 一条新途径， 同时， 降低了废渣处理量和成本， 并且也减小对环境的破坏。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种利用葡萄糖酸钠发酵渣生产高纯度氨基葡萄糖盐酸盐 的工艺， 以解决现有技术工艺繁杂， 收率低， 纯度低， 中间体原料紧缺， 生产成本高等问题。 为实现上述目的， 本发明采用了以下技术方案： 以葡萄糖酸钠发酵渣为原料生产高纯度氨 基葡萄糖盐酸盐工艺， 将葡萄糖酸钠发酵渣通过水解、 抽滤、 脱色、 色谱分离、 浓缩结晶等工 序得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐，。
8、 具体工艺步骤如下： 0007 第一步， 水解： 用浓度30-35%的浓盐酸与葡萄糖酸钠发酵渣混合装入反应釜， 浓盐 酸与葡萄糖酸钠发酵渣的重量比为2-3： 1， 密封， 加热至90-95， 反应2-6小时； 0008 第二步， 抽滤： 将第一步得到的物料抽滤， 滤饼用蒸馏水洗涤2次， 然后用2-5%氢氧 化钠溶液洗涤滤饼至pH=6-7， 合并所有滤液； 说明书 1/3 页 3 CN 104262412 B 3 0009 第三步， 脱色： 将第二步得到的滤液加活性炭脱色， 过滤； 0010 第四步， 色谱分离： 将第三步得到的溶液浓缩至40-70%， 采用模拟移动床进行分 离， 控制分离温度4。
9、0-80， 收集氨基葡萄糖盐酸盐的馏分， 纯度在95%以上， 达到结晶要求； 0011 第五步， 浓缩结晶： 将第四步收集到的馏分浓缩至60-80%， 常温结晶， 得到纯度大 于98%的氨基葡萄糖盐酸盐晶体。 0012 本发明工艺生产的氨基葡萄糖盐酸盐没有鱼腥味， 不含重金属， 纯度可达98%以 上， 收率大于8%， 并且有效利用了葡萄糖酸钠发酵渣， 安全、 环保。 具体实施方式 0013 下面结合实施例进一步说明本发明。 0014 实施例1： 0015 第一步， 水解： 称取浓度31%的浓盐酸溶液200g与葡萄糖酸钠发酵渣100g混合装入 500ml圆底烧瓶， 橡胶塞密封， 加热至90， 反。
10、应6小时； 0016 第二步， 抽滤： 将第一步得到的物料抽滤， 滤饼用蒸馏水洗涤2次， 然后用2%氢氧化 钠溶液洗涤滤饼至pH=6.5， 合并所有滤液； 0017 第三步， 脱色： 将第二步得到的滤液加活性炭脱色， 过滤； 0018 第四步， 色谱分离： 将第三步得到的溶液浓缩至60%， 采用模拟移动床进行分离， 控 制分离温度70， 收集氨基葡萄糖盐酸盐的馏分， 纯度96.1%； 0019 第五步， 浓缩结晶： 将第四步收集到的馏分浓缩至80%， 降温结晶， 得到纯度99.6% 的氨基葡萄糖盐酸盐晶体9.5g。 0020 实施例2： 0021 第一步， 水解： 称取浓度31%的浓盐酸溶液2。
11、40g与葡萄糖酸钠发酵渣80g混合装入 500ml圆底烧瓶， 橡胶塞密封， 加热至90， 反应3小时； 0022 第二步， 抽滤： 将第一步得到的物料抽滤， 滤饼用蒸馏水洗涤2次， 然后用2%氢氧化 钠溶液洗涤滤饼至pH=6.5， 合并所有滤液； 0023 第三步， 脱色： 将第二步得到的滤液加活性炭脱色， 过滤； 0024 第四步， 色谱分离： 将第三步得到的溶液浓缩至60%， 采用模拟移动床进行分离， 控 制分离温度70， 收集氨基葡萄糖盐酸盐的馏分， 纯度在95.3%； 0025 第五步， 浓缩结晶： 将第四步收集到的馏分浓缩至78%， 降温结晶， 得到纯度99.3% 的氨基葡萄糖盐酸盐。
12、晶体8.1g。 0026 实施例3： 0027 第一步， 水解： 称取浓度31%的浓盐酸溶液200g与葡萄糖酸钠发酵渣80g混合装入 500ml圆底烧瓶， 橡胶塞密封， 加热至90， 反应4小时； 0028 第二步， 抽滤： 将第一步得到的物料抽滤， 滤饼用蒸馏水洗涤2次， 然后用2%氢氧化 钠溶液洗涤滤饼至pH=6.5， 合并所有滤液； 0029 第三步， 脱色： 将第二步得到的滤液加活性炭脱色， 过滤； 0030 第四步， 色谱分离： 将第三步得到的溶液浓缩至60%， 采用模拟移动床进行分离， 控 制分离温度70， 收集氨基葡萄糖盐酸盐的馏分， 纯度在95.8%； 0031 第五步， 浓缩结晶： 将第四步收集到的馏分浓缩至80%， 降温结晶， 得到纯度99.4% 说明书 2/3 页 4 CN 104262412 B 4 的氨基葡萄糖盐酸盐晶体8.5g。 说明书 3/3 页 5 CN 104262412 B 5 。