三硫丙酮及其同系物的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01132011.7

申请日:

2001.10.26

公开号:

CN1413993A

公开日:

2003.04.30

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

IPC分类号:

C07D341/00

主分类号:

C07D341/00

申请人:

上海香料研究所;

发明人:

施友钟

地址:

200232上海市龙吴路137号

优先权:

专利代理机构:

上海市华诚律师事务所

代理人:

李平

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内容摘要

三硫丙酮及其同系物的合成方法主要包括用硫化氢通丙酮溶液在路易斯酸催化剂作用下合成三硫丙酮,其特征在于:所述合成方法的后处理工序为:加入水溶解氯化锌并加入苯进行萃取,使三硫丙酮进入苯层,经一次蒸馏得三硫丙酮。其中:路易斯酸催化剂为:二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼。本发明的优点在于:简化了后处理工序,不需用减压蒸馏、冷井来回收丙酮,排除了氯化锌在后处理工序中的干扰,提高了得率。

权利要求书

1: 三硫丙酮及其同系物的合成方法,主要包括用硫化氢通入丙酮 溶液,在路易斯酸催化剂作用下合成三硫丙酮,其特征在于: 所述合成方法的后处理工序为:加入水溶解氯化锌,并加入苯 进行萃取,使三硫丙酮进入苯层,经一次蒸馏得三硫丙酮。
2: 根据权利要求1所述的三硫丙酮及其同系物的合成方法,其特 征在于:所述路易斯酸催化剂为:二氯化锌、三氯化铝、三氯 化铁、三氟化硼。
3: 根据权利要求1所述的三硫丙酮及其同系物的合成方法,其特 征在于:反应温度为0C-30C,反应时间为5小时-15小时,
4: 根据权利要求1所述的三硫丙酮及其同系物的合成方法,其特 征在于:反应最终PH值为PH4-PH7。

说明书


三硫丙酮及其同系物的合成方法

    技术领域:

    本发明涉及一种香料三硫丙酮及其同系物的合成方法。背景技术:

    三硫丙酮本化学名为:2,2,4,4,6,6-六甲基-1,3,5-三硫己烷,它最初是在牛肉和猪肉的提取物中首先被发现的,后来又在一些热带水果的成分分析中被发现。它具有一种强烈的硫样的香韵,同时带有甜的坚果样的香韵与口味,它可应用于草莓、黑加仑、葡萄等水果型香味料中,也可应用在坚果类和肉类等香料中。在配置黑加仑、甜橙等香料中起着重要的作用。它在日用化学品中也有广泛的应用。用含有2%的三硫丙酮的日化香精应用于洗衣粉香波等日化产品中能明显增加产品的清香,使留香时间延长。美国专利3958030对其合成方法作了说明,对反应的后处理为反应完毕后,用15mm汞柱的真空泵减压蒸馏多余的溶剂丙酮,要有良好的冷冻装置回收丙酮。馏余液再减压蒸馏,分别得到三个馏段,因为有大量的氯化锌存在蒸馏比较困难,第三馏段二次蒸馏,得到正品三硫丙酮,但得率较低。本发明是在现有技术的基础上对上述制备的后处理工序作了大量的改进,发明一种三硫丙酮的新合成方法发明内容:

    三硫丙酮及其同系物的合成方法主要包括用硫化氢通丙酮溶液在路易斯酸催化剂作用下合成三硫丙酮,其特征在于:所述合成方法地后处理工序为:加入水溶解氯化锌并加入苯进行萃取,使三硫丙酮进入苯层,经一次蒸馏得三硫丙酮。其中:路易斯酸催化剂为:二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼。本发明对具有以下结构的目标化合物都有效:

    其中:R1、R2和R3可以相同,也可以不同。R可以是甲基,也可以是氢。本发明可以制备以下各种化合物:

    本发明的反应温度为0C-30C,反应时间为5小时-15小时,反应最终PH值为PH4-PH7。

    本发明的优点在于:简化了后处理工序,不需用减压蒸馏、冷并来回收丙酮,排除了氯化锌在后处理工序中的干扰,提高了得率。具体实施方式:

    下面进一步说明本发明的实施例:

    在通风柜内,1000毫升三口烧瓶内加入敲碎的硫铁矿石500克(硫化铁含量≥70%),滴液漏斗内分批加入500毫升浓盐酸,7小时内滴完,发生的硫化氢气体通过球型冷凝管导入洗气瓶,(内装浓盐酸)然后通入反应器。反应器由装有机械搅拌器、硫化氢导气管内温度计和球型冷凝管组成的三口反应瓶,冷凝管出气口接氢氧化钠水溶液尾气吸收器。再上述反应器内加入600毫升丙酮,200克无水氯化锌粉末,搅拌下冷却到10℃以下,然后开始通入硫化氢气体,控制硫化氢通入速率及反应温度不超过10℃(水溶冷却),开始反应液颜色变成粉红色,后消失,硫化氢通入7小时后反应液逐步变浊乳白色,然后在室温下再搅拌1小时,到入分液漏斗,加入600毫升水,然后用150毫升苯两次萃取,再用150毫升水洗涤苯层,常压回收苯(内含少量丙酮可以重复使用),粗油减压蒸馏,104-110/1Kpa,出粗品100-105克,含量90-95%,然后分馏塔分馏得正品三硫丙酮90-95克,含量≥97%。

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三硫丙酮及其同系物的合成方法主要包括用硫化氢通丙酮溶液在路易斯酸催化剂作用下合成三硫丙酮,其特征在于:所述合成方法的后处理工序为:加入水溶解氯化锌并加入苯进行萃取,使三硫丙酮进入苯层,经一次蒸馏得三硫丙酮。其中:路易斯酸催化剂为:二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼。本发明的优点在于:简化了后处理工序,不需用减压蒸馏、冷井来回收丙酮,排除了氯化锌在后处理工序中的干扰,提高了得率。。

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