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三硫丙酮及其同系物的合成方法主要包括用硫化氢通丙酮溶液在路易斯酸催化剂作用下合成三硫丙酮,其特征在于:所述合成方法的后处理工序为:加入水溶解氯化锌并加入苯进行萃取,使三硫丙酮进入苯层,经一次蒸馏得三硫丙酮。其中:路易斯酸催化剂为:二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼。本发明的优点在于:简化了后处理工序,不需用减压蒸馏、冷井来回收丙酮,排除了氯化锌在后处理工序中的干扰,提高了得率。。