一种甘氨酸锌螯合物的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810382915.1

申请日:

20180426

公开号:

CN108383746A

公开日:

20180810

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C07C229/76,C07C227/18

主分类号:

C07C229/76,C07C227/18

申请人:

江西和泽生物科技有限公司

发明人:

蔡琥,陈翔,严章强

地址:

334000 江西省上饶市鄱阳县芦田工业园区

优先权:

CN201810382915A

专利代理机构:

江西省专利事务所

代理人:

李卫东

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内容摘要

一种甘氨酸锌螯合物的制备方法,其特征是以甘氨酸与氧化锌为原料,甘氨酸与氧化锌的摩尔比为(4.0‑2.0):1,在60℃‑100℃下搅拌反应,反应0.5‑1h,溶液变澄清,反应结束,反应液自然冷却析晶,过滤分离,干燥,得到甘氨酸锌螯合物。本发明利用市场价格便宜的甘氨酸与氧化锌为原料,制备了甘氨酸锌螯合物,制备的甘氨酸锌螯合物符合生理条件要求,具有中性、分子量小、可以整体被吸收特点。

权利要求书

1.一种甘氨酸锌螯合物的制备方法,其特征是以甘氨酸与氧化锌为原料,甘氨酸与氧化锌的摩尔比为(4.0-2.0):1,在60℃-100℃下搅拌反应,反应0.5-1h,溶液变澄清,反应结束,反应液自然冷却析晶,过滤分离,干燥,得到甘氨酸锌螯合物。 2.根据权利要求所述甘氨酸锌螯合物的制备方法,其特征是反应结束后,反应液自然冷却析晶,过滤分离的滤液可以重新用于反应,加入定量(与剩余甘氨酸量的反应摩尔比的量)的氧化锌,依然可以制备得到甘氨酸锌螯合物,甘氨酸原料利用率可达到100%。

说明书

技术领域

本发明涉及一种工艺简单、高效制备高纯度的甘氨酸锌螯合物的方法,不需要加额外的酸碱来调节溶液PH值,甘氨酸锌螯合物的分子式为 C4H8O4N2Zn·1/2 H2O。

背景技术

无机微量添加剂中的微量元素主要是无机矿物盐。食品和饲料中使用无机微量元素添加剂主要存在以下问题:(1)无机金属离子在肠胃中易与纤维、草酸等形成难溶性化合物,同时与其它营养物质产生拮抗作用,造成吸收利用率低;(2)无机金属离子易使某些维生素氧化失活;(3)对肠道有刺激作用,增加了消化道疾病的发病率;(4)超量添加无机矿物盐,过多的金属元素随粪便排出,给环境造成污染。

有机微量元素鳌合物取代无机矿物盐作为添加剂可以解决金属元素超量添加和吸收利用率低等问题。有机微量元素鳌合物,是指金属离子通过配位键与配体配位形成的环状化合物,分子量一般不超过800。研究表明,微量元素氨基酸鳌合物是更安全的第三代微量元素添加剂,与无机矿物盐相比,微量元素氨基酸螯合物具有以下特点:(1)化学结构稳定,微量元素不易被使沉淀或吸附;(2)生物学效价高,不仅吸收快,而且节约体内能量消耗;(3)改善畜禽生长性能和抗应激能力效果十分明显;(4)吸收效率高,使用量明显减少,可大大降低重金属元素随粪便排出给环境所造成的污染。

现有合成甘氨酸锌螯合物的专利需先制备甘氨酸溶液并用碱将其调至中性PH值≈7,然后加入氧化锌,甘氨酸和氧化锌的摩尔比是2:1,搅拌后静置过夜,出现白色晶体后,抽滤,干燥,得到甘氨酸锌螯合物。这个过程存在一些明显的缺点:需要用酸碱调节溶液PH值,容易引入杂质离子;反应时间过长,不利于大规模生产。因此,我们提出了一种快速、简便、高效的甘氨酸锌螯合物的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、高效、无污染的合成高纯度甘氨酸锌螯合物的方法,制备的甘氨酸锌螯合物分子式为 C4H8O4N2Zn·1/2 H2O。

甘氨酸锌螯合物的制备方法,它以甘氨酸与氧化锌为原料,甘氨酸与氧化锌的摩尔比为(4.0-2.0):1,在水溶液中60℃-100℃下搅拌反应至溶液澄清,继续反应0.5-1h,结束反应,反应液自然冷却析晶,0.5-1h后过滤分离,干燥,得到细针状的甘氨酸锌螯合物。

上述过滤分离甘氨酸锌螯合物后的滤液,可继续利用,作为下一次反应的反应溶剂与原料,原料可得到充分利用,一方面可降低制造成本,另一方面,降低了废物的排放量,工艺清洁环保。

本发明利用在水溶液中甘氨酸的酸性和氧化锌的碱性直接进行中和反应,不需要加入其他试剂来调节溶液PH值,最后的反应液中没有其他的副产物,提高了产品的纯度,具有工艺简单、效率高、纯度好等优点。

本发明利用市场价格便宜的甘氨酸与氧化锌为原料,制备了甘氨酸锌螯合物,制备的甘氨酸锌螯合物符合生理条件要求:①中性;②分子量小,分子量为222.50;③可以整体被吸收。

附图说明

图1为甘氨酸锌螯合物的X射线粉末衍射图。

具体实施方式

实施例1

称取甘氨酸225.21g(3mol),加入1250mL水中,加热至80℃,然后向甘氨酸溶液中,缓慢加入氧化锌81.39g(1mol),搅拌反应至溶液澄清,继续反应0.5h,停止反应,反应液自然冷却,0.5-1h后大量甘氨酸锌晶体析出,过滤,干燥,得到甘氨酸锌螯合物188.2g。反应产率85%,分子式为C4H8O4N2Zn·1/2 H2O。

实施例2

实例1中的甘氨酸锌反应液过滤掉析晶产物,滤液待用。滤液作为反应溶剂和原料,加入27g氧化锌,加热继续反应。循环使用,甘氨酸被100%利用,反应产率几乎可达100%,分子式为C4H8O4N2Zn·1/2 H2O。

实施例3

上述制备的甘氨酸锌螯合物通过单晶培养,得到了晶体并解得晶体结构;利用X射线粉末衍射对产品进行表征,对比其晶体的粉末衍射数据,确定其纯度。

甘氨酸锌螯合物的X射线粉末衍射图如附图1所示。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810382915.1 (22)申请日 2018.04.26 (71)申请人 江西和泽生物科技有限公司 地址 334000 江西省上饶市鄱阳县芦田工 业园区 (72)发明人 蔡琥陈翔严章强 (74)专利代理机构 江西省专利事务所 36100 代理人 李卫东 (51)Int.Cl. C07C 229/76(2006.01) C07C 227/18(2006.01) (54)发明名称 一种甘氨酸锌螯合物的制备方法 (57)摘要 一种甘氨酸锌螯合物的制备方法, 其特征是 以甘氨酸。

2、与氧化锌为原料, 甘氨酸与氧化锌的摩 尔比为 (4.0-2.0) : 1, 在60-100下搅拌反应, 反应0.5-1h, 溶液变澄清, 反应结束, 反应液自然 冷却析晶, 过滤分离, 干燥, 得到甘氨酸锌螯合 物。 本发明利用市场价格便宜的甘氨酸与氧化锌 为原料, 制备了甘氨酸锌螯合物, 制备的甘氨酸 锌螯合物符合生理条件要求,具有中性、 分子量 小、 可以整体被吸收特点。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 108383746 A 2018.08.10 CN 108383746 A 1.一种甘氨酸锌螯合物的制备方法, 其特征是以甘氨酸与氧化锌为原料, 甘氨酸与氧 化锌的摩尔比为 (。

3、4.0-2.0) : 1, 在60-100下搅拌反应, 反应0.5-1h, 溶液变澄清, 反应结 束, 反应液自然冷却析晶, 过滤分离, 干燥, 得到甘氨酸锌螯合物。 2.根据权利要求所述甘氨酸锌螯合物的制备方法, 其特征是反应结束后, 反应液自然 冷却析晶, 过滤分离的滤液可以重新用于反应, 加入定量 (与剩余甘氨酸量的反应摩尔比的 量) 的氧化锌, 依然可以制备得到甘氨酸锌螯合物, 甘氨酸原料利用率可达到100%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108383746 A 2 一种甘氨酸锌螯合物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种工艺简单、 高效制备高纯度的甘氨酸锌螯合物的方法,。

4、 不需要加 额外的酸碱来调节溶液PH值, 甘氨酸锌螯合物的分子式为 C4H8O4N2Zn1/2 H2O。 背景技术 0002 无机微量添加剂中的微量元素主要是无机矿物盐。 食品和饲料中使用无机微量元 素添加剂主要存在以下问题:(1) 无机金属离子在肠胃中易与纤维、 草酸等形成难溶性化合 物, 同时与其它营养物质产生拮抗作用,造成吸收利用率低;(2) 无机金属离子易使某些维 生素氧化失活;(3) 对肠道有刺激作用,增加了消化道疾病的发病率;(4) 超量添加无机矿物 盐, 过多的金属元素随粪便排出,给环境造成污染。 0003 有机微量元素鳌合物取代无机矿物盐作为添加剂可以解决金属元素超量添加和 吸。

5、收利用率低等问题。 有机微量元素鳌合物,是指金属离子通过配位键与配体配位形成的 环状化合物,分子量一般不超过800。 研究表明,微量元素氨基酸鳌合物是更安全的第三代 微量元素添加剂,与无机矿物盐相比, 微量元素氨基酸螯合物具有以下特点:(1) 化学结构 稳定, 微量元素不易被使沉淀或吸附;(2) 生物学效价高, 不仅吸收快, 而且节约体内能量消 耗;(3) 改善畜禽生长性能和抗应激能力效果十分明显;(4) 吸收效率高, 使用量明显减少, 可大大降低重金属元素随粪便排出给环境所造成的污染。 0004 现有合成甘氨酸锌螯合物的专利需先制备甘氨酸溶液并用碱将其调至中性PH值 7, 然后加入氧化锌, 。

6、甘氨酸和氧化锌的摩尔比是2:1, 搅拌后静置过夜, 出现白色晶体后, 抽滤, 干燥, 得到甘氨酸锌螯合物。 这个过程存在一些明显的缺点: 需要用酸碱调节溶液PH 值, 容易引入杂质离子; 反应时间过长, 不利于大规模生产。 因此, 我们提出了一种快速、 简 便、 高效的甘氨酸锌螯合物的制备方法。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种工艺简单、 高效、 无污染的合成高纯度甘氨酸锌螯合 物的方法,制备的甘氨酸锌螯合物分子式为 C4H8O4N2Zn1/2 H2O。 0006 甘氨酸锌螯合物的制备方法,它以甘氨酸与氧化锌为原料, 甘氨酸与氧化锌的摩 尔比为 (4.0-2.0) : 1, 在水溶。

7、液中60-100下搅拌反应至溶液澄清, 继续反应0.5-1h, 结 束反应, 反应液自然冷却析晶, 0.5-1h后过滤分离, 干燥, 得到细针状的甘氨酸锌螯合物。 0007 上述过滤分离甘氨酸锌螯合物后的滤液, 可继续利用, 作为下一次反应的反应溶 剂与原料, 原料可得到充分利用, 一方面可降低制造成本, 另一方面, 降低了废物的排放量, 工艺清洁环保。 0008 本发明利用在水溶液中甘氨酸的酸性和氧化锌的碱性直接进行中和反应, 不需要 加入其他试剂来调节溶液PH值, 最后的反应液中没有其他的副产物, 提高了产品的纯度, 具 有工艺简单、 效率高、 纯度好等优点。 0009 本发明利用市场价格。

8、便宜的甘氨酸与氧化锌为原料, 制备了甘氨酸锌螯合物, 制 说明书 1/2 页 3 CN 108383746 A 3 备的甘氨酸锌螯合物符合生理条件要求: 中性; 分子量小, 分子量为222.50; 可以整 体被吸收。 附图说明 0010 图1为甘氨酸锌螯合物的X射线粉末衍射图。 具体实施方式 0011 实施例1 称取甘氨酸225.21g(3mol),加入1250mL水中, 加热至80, 然后向甘氨酸溶液中, 缓慢 加入氧化锌81.39g(1mol), 搅拌反应至溶液澄清, 继续反应0.5h, 停止反应, 反应液自然冷 却, 0.5-1h后大量甘氨酸锌晶体析出,过滤,干燥,得到甘氨酸锌螯合物18。

9、8.2g。 反应产率 85%,分子式为C4H8O4N2Zn1/2 H2O。 0012 实施例2 实例1中的甘氨酸锌反应液过滤掉析晶产物,滤液待用。 滤液作为反应溶剂和原料, 加 入27g氧化锌,加热继续反应。 循环使用, 甘氨酸被100%利用,反应产率几乎可达100%,分子 式为C4H8O4N2Zn1/2 H2O。 0013 实施例3 上述制备的甘氨酸锌螯合物通过单晶培养, 得到了晶体并解得晶体结构; 利用X射线粉 末衍射对产品进行表征, 对比其晶体的粉末衍射数据, 确定其纯度。 0014 甘氨酸锌螯合物的X射线粉末衍射图如附图1所示。 说明书 2/2 页 4 CN 108383746 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 108383746 A 5 。

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