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1、(10)授权公告号 CN 102690512 B (45)授权公告日 2014.08.27 CN 102690512 B (21)申请号 201210157751.5 (22)申请日 2012.05.21 C08L 77/02(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08K 13/04(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/5415(2006.01) C08J 5/04(2006.01) F04D 29/02(2006.01) B29B 9/06(2006.01) B29C 47/92(2006.01) 。
2、(73)专利权人 浙江品诺新材料有限公司 地址 325200 浙江省温州市瑞安市汀田镇宣 联西路 (72)发明人 刘志 林杰 (74)专利代理机构 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人 陈加利 CN 101921472 A,2010.12.22, 权利要求 1-5， 实施例 1. CN 101885910 A,2010.11.17, 说明书第 【0004】 到 【0012】 段 . (54) 发明名称 一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料及其制备 方法与应用 (57) 摘要 本发明公开了一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合 材料及其制备方法与应用， 包括以下组分， 以质量 份数计 ： PA6 。
3、树脂 5075 份， 无碱玻璃纤维 2040 份， 接枝弹性体18份， 接枝聚烯烃13份， 玻纤分 散剂0.11.2 份， 抗氧剂 0.10.6 份。 其通过双螺 杆挤出机进行制备， 并可用于汽车冷却风扇等。 本 发明的优点是具有优异的力学性能、 耐高、 低温性 能， 而且保证材料组成均匀分布， 尤其是玻纤在基 体树脂 （PA6） 中的均匀分散， 解决了玻纤分散不 均匀与外露的问题， 使所制造的风扇具有优良的 动平衡性能， 表面光亮无玻纤流纹与外露现象。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 涂赤枫 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。
4、发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 CN 102690512 B CN 102690512 B 1/1 页 2 1. 一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料， 其特征在于包括以下组分， 以质量份数计 ： PA6 树脂 5075 份 无碱玻璃纤维 2040 份 接枝弹性体 18 份 接枝聚烯烃 13 份 玻纤分散剂 0.11.2 份 抗氧剂 0.10.6 份 ； PA6 树脂的相对粘度为 2.02.8， 所述的接枝弹性体为马来酸酐接枝乙烯 / 辛烯共聚 物， 其熔融指数为 25g/10min， 所述的接枝聚烯烃为马来酸酐接枝聚丙烯和 / 或马来酸酐 接枝聚乙烯， 所述的玻纤分散。
5、剂为改性硬脂酸与接枝硅酮的复合物， 其配比在 48:62， 以 质量份数计。 2. 一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料的制备方法， 其特征在于包括以下工序 ： 按照权 利要求 1 的组分比例， 将各组分分别进入双螺杆挤出机， 共混熔融挤出， 经冷却切粒， 其挤 出温度分别为 ： 熔融段 230250 摄氏度， 混炼段 260280 摄氏度， 混合均化段 250280 摄氏 度。 3. 一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料制备汽车冷却风扇的应用， 其特征 ： 将如权利要 求 1 所述的玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料， 通过注塑成型方法制备汽车冷却风扇。 4. 一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料制备。
6、电机冷却风扇的应用， 其特征 ： 将如权利要 求 1 所述的玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料， 通过注塑成型方法制备电机冷却风扇。 权 利 要 求 书 CN 102690512 B 2 1/4 页 3 一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料及其制备方法与应用 技术领域 0001 本发明属于材料化学领域， 具体是指一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料及其制备 方法与应用。 背景技术 0002 近十年来我国汽车工业蓬勃发展， 2009 年总产销量突破 1800 万辆， 居全球首位， 成为全球汽车产销大国， 随着石油资源紧张， 油价不断上涨， 汽车轻量化成为汽车行业发展 的重大课题， 而工程塑料的应用是汽车。
7、轻量化的必然选择。汽车塑料化程度显示行业制造 水平。国外汽车内外饰件全部使用塑料件。汽车用塑料超过 160 千克 / 辆。近年来大力推 进非金属结构部件的开发与应用， 与金属相比， 工程塑料具有比重轻、 耐腐蚀、 易成型， 尤其 适合制造机构复杂部件， 生产效率高等诸多优点。 作为汽车结构件用工程塑料， 大部分是玻 纤或碳纤增强改性尼龙 （如 PA6、 PA66、 PA46 等） 。玻纤增强尼龙具有强度高、 耐温性能好、 价 格适中等特点。 0003 冷却风扇是保证汽车安全运行的关键部件之一。 采用金属制造冷却风扇除工艺过 程复杂， 成产效率低， 金属风扇易生锈、 重量大。用玻纤增强 PA6 。
8、制造冷却风扇可实现一次 成型， 且耐腐蚀、 耐高温、 抗冲击强度、 抗弯曲强度等性能好， 满足汽车使用要求。 0004 作为汽车冷却风扇， 其力学性能与耐温性能要求较高外， 保证风扇的动平衡是十 分重要的指标。因为， 动平衡差则会产生两大问题 ； 一是运行的噪音大， 二是轴承易磨损， 从而缩短其使用寿命。 因此保证风扇运行平稳的关键是风扇多部位尤其是风叶的重量均一 性。然而传统的 PA6 复合材料无法满足此性能要求， 使得制造出来的风扇动平衡差。 发明内容 0005 本发明的第一个目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足， 而提供一种玻纤增 强增韧尼龙6复合材料， 该玻纤增强增韧尼龙6复合材料不。
9、仅提供材料优异的力学性能、 耐 高、 低温性能， 而且保证材料组成均匀分布， 尤其是玻纤在基体树脂 （PA6） 中的均匀分散， 解 决了玻纤分散不均匀与外露的问题， 使所制造的风扇具有优良的动平衡性能， 表面光亮无 玻纤流纹与外露现象。 0006 本发明的第二个目的是提供一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料的制备方法。 0007 本发明的第三个目的是提供一种玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料的应用方法。 0008 为实现本发明的第一个目的， 本发明的技术方案是包括以下组分， 以质量份数 计 ： 0009 PA6 树脂 5075 份 0010 无碱玻璃纤维 2040 份 0011 接枝弹性体 18 份。
10、 0012 接枝聚烯烃 13 份 0013 玻纤分散剂 0.11.2 份 说 明 书 CN 102690512 B 3 2/4 页 4 0014 抗氧剂 0.10.6 份。 0015 所述的 PA6 树脂的相对粘度为 2.02.8 ； 所述的接枝弹性体为马来酸酐接枝乙烯 / 辛烯共聚物， 其熔融指数为 25g/10min ； 所述的接枝聚烯烃为马来酸酐接枝聚丙烯和 / 或马来酸酐接枝聚乙烯 ； 所述的玻纤分散剂为改性硬脂酸与接枝硅酮的复合物， 其配比在 48:62， 以质量份数计。 0016 为实现本发明的第二个发明目的， 其技术方案是包括以下工序 ： 按照组分比例 ： 包括以下组分， 以质量。
11、份数计 ： 0017 PA6 树脂 5075 份 0018 无碱玻璃纤维 2040 份 0019 接枝弹性体 18 份 0020 接枝聚烯烃 13 份 0021 玻纤分散剂 0.11.2 份 0022 抗氧剂 0.10.6 份， 0023 将各组分分别进入双螺杆挤出机， 共混熔融挤出， 经冷却切粒， 其挤出温度分别 为 ： 熔融段 230250 摄氏度， 混炼段 260280 摄氏度， 混合均化段 250280 摄氏度。 0024 为实现发明的第三个发明目的， 其技术方案是将玻纤增强增韧尼龙 6 复合材料， 通过注塑成型方法制备汽车冷却风扇。当然本发明的第三个发明目的， 也可以是将玻纤增 强增。
12、韧尼龙 6 复合材料， 通过注塑成型方法制备电机冷却风扇。 0025 本发明所用PA6的特性粘度为2.02.8。 特性粘度表征PA6的分子量大小， 粘度低 则分子量小， 反之亦然。低粘 PA6 虽流动性好但强度太低， 不能满足风扇使用要求， 粘度太 高本身强度高， 但其加工流动性差， 对玻纤的包覆差， 不利于制造高质量的复合材料。 0026 本发明所用玻璃纤维是无碱纤维， 其使用量通过各组分的作用关系的分析和思 考， 并根据所制备的风扇大小选定在 2040 份选择， 而确定为用量太少则材料的强度较低， 用量太大时材料强度较高， 但是玻纤分散困难， 导致风扇动平衡性能降低。 0027 本发明用接。
13、枝弹性体作为增韧剂， 在玻纤增强 PA6 中加入适量的增韧剂， 提高材 料的低温脆性， 以保证冷却风扇在低温环境中或在沙石冲击中不断裂。保证正常运转。所 用接枝弹性体为马来酸酐接枝乙烯 / 辛烯共聚物 （POE-g-MAH） 。接枝弹性体除具有较好的 增韧作用外， 由于其极性特征， 使树脂对玻纤具有良好的包覆性和分散作用。 0028 POE-g-MAH 的用量可在 18 份之间选择， 最好是 46 份。用量太低增韧效果差， 用 量太高材料的韧性好但弯曲强度等力学性能下降较大， 所制造的风扇的风叶刚性太低使其 冷却效果下降运行噪音大， 因此选择合适的用量十分重要。 0029 本发明用马来酸酐接枝。
14、 PP 或 PE 作为协同增韧与玻纤分散包覆剂。马来酸酐接枝 PP 或 PE 对 PA6 有一定的增韧作用。与弹性体相比对增强 PA6 的弯曲强度影响较小。更重 要的是由于接枝 PP 或 PE 的熔体流动性好， 熔点低于 PA6。在 PA6 熔融温度下粘度很低， 因 此玻纤在与熔体共混挤出过程中很容易被低粘度的马来酸酐接枝聚丙烯 （PP-g-MAH） 或马 来酸酐接枝聚乙烯 （PE-g-MAH） 所浸润与包覆。同时由于 PP-g-MAH 或 PE-g-MAH 大分子链 含有极性基团， 促使 PP 或 PE 对玻纤的相互作用增强， 有效提高了对玻纤的分散包覆作用。 其用量在 13 份。 0030。
15、 本发明所用玻纤分散剂是改性长碳链硬脂酸 （TAF） 与接枝硅酮的复合物。TAF 中 说 明 书 CN 102690512 B 4 3/4 页 5 的极性基团与玻纤表面有较好的吸附或化学结合作用。其碳链部分与 PA6 有较好的相容 性。在玻纤和 PA6 之间起到一种 “桥梁” 作用。这种 “桥梁” 作用有效的提高了玻纤在 PA6 基体中的分散性。硅酮是一种高分子润滑剂， 具有极好的润滑作用。常用作高填充无机材 料的分散润滑剂， 能提高材料的加工流动性。采用极性化 ( 接枝 ) 硅酮作为玻纤分散剂， 其 极性基团能与玻纤表面发生作用， 增强两者的结合力。 同时由于接枝硅酮的高润滑性， 在挤 出过。
16、程中， 硅酮分子很容易进入玻纤束之中， 起到滑动分离作用。从而提高玻纤在 PA6 基体 中的分散性。 0031 两者配比在 48:26 之间， 根据表面光洁度要求调节。其用量为 0.11.2 份 ( 重 量 )， 最好再 0.81.0 份。 0032 本发明的制造工艺在于共混挤出温度的设计采用高温混炼这一独特工艺。 即在熔 融段、 计量段温度低， 混炼、 均化温度高。在螺杆熔融段的温度设置略高于 PA6 熔点， 从玻纤 口至真空口之间的混炼段设置较高温度。这是由于在较高温度下， PA6 的熔体粘度很低， 玻 纤进入螺杆后很快被浸润与包覆。以达到玻纤在 PA6 基体中的均匀分散。螺杆的计量段温 。
17、度设置逐步降低至模头温度。这是因为在计量段中熔体仍受到一定的混合均化作用。在真 空口至计量段区域保持较高温度能使其混合物得到更进一步混合均化。具体挤出温度如 下 ： 0033 熔融段 ： 230-250 ； 0034 混炼段 ： 260-280 ； 0035 混合均化段 ： 270-255 0036 模头 ： 245-250。 0037 本发明的优点是具有优异的力学性能、 耐高、 低温性能， 而且保证材料组成均匀分 布， 尤其是玻纤在基体树脂 （PA6） 中的均匀分散， 解决了玻纤分散不均匀与外露的问题， 使 所制造的风扇具有优良的动平衡性能， 表面光亮无玻纤流纹与外露现象。 0038 下面结。
18、合具体实施方式对本发明做进一步介绍。 具体实施方式 0039 下面通过实施例对本发明进行具体的描述， 只用于对本发明进行进一步说明， 不 能理解为对本发明保护范围的限定， 该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明 作出一些非本质的改进和调整。 实施例 0040 1. 原料 ： 0041 PA6， 相对粘度 2.02.8， 浙江华建尼龙有限公司 0042 无碱玻璃纤维 ： ER13-2000-988 ， 桐乡巨石集团 0043 POE-g-MAH ： MI=25g/10min， 市售 0044 PP- g-MAH ： 市售 0045 PE- g-MAH ： 市售 0046 分散剂 TAF 。
19、： 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 0047 接枝硅酮 ： Tegomer V-Si 4042， 赢创德固赛 说 明 书 CN 102690512 B 5 4/4 页 6 0048 抗氧剂 ： 市售 0049 2. 设备 ： SHJ-65 型同向平行双螺杆挤出机组 0050 3. 实施过程 ： 0051 将 PA6 树脂烘干只规定标准， 放入原料储罐 1 备用 ； 0052 将 PP-g-MAH 或 PE-g-MAH 与分散剂 TAF、 接枝硅酮、 抗氧剂分别计量， 经预混处 理之后放入储罐 2 备用 ； 0053 POE-g-MAH 放入储罐 3 备用 ； 0054 按配方比例设置上述三种物料。
20、进入量， 设定主机转速， 确定玻纤加入量 ； 0055 主机经加热恒温确认达到开机条件后， 依次开启主机、 计量系统、 真空、 风干 机、 切粒机、 振动筛、 均化罐。 已备的物料经计量系统输送至双螺杆主下料口， 玻纤从设备玻 纤口连续喂入。经剪切混炼， 均化挤出， 带条经冷却切粒， 均混， 即得到合格增强增韧 PA6 复 合材料。 0056 材料性能检测 ： 拉伸强度测试按 ISO527 执行， 弯曲强度测试按 ISO178 执行， 冲击强度按 ISO179 执行， 热变形温度按 ISO75 执行， 风扇的动平衡性能按行业标准 JB/ T6723.2-2008 检验。表面光泽与玻纤外露程度按目测。检验实例组成与性能列见表 -1。 0057 表 -1 实例组成 0058 说 明 书 CN 102690512 B 6 。