单组份柔韧性环氧密封胶.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110098118.9	申请日：	20110419
公开号：	CN102115655A	公开日：	20110706
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C09J163/00,C09J11/04,C09K3/10	主分类号：	C09J163/00,C09J11/04,C09K3/10
申请人：	三友（天津）高分子技术有限公司
发明人：	郭亚昆,高之香,李士学,王永明,朱兴明,李建武,吴子刚,王艳芳,张卫军
地址：	300211 天津市河西区泰山路6号
优先权：	CN201110098118A
专利代理机构：	天津中环专利商标代理有限公司	代理人：	王凤英
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内容摘要

本发明提供一种用于低压电子元器件封装的单组份柔韧性环氧密封胶，该密封胶组分组成包括：环氧树脂25~45%；稀释剂0~6%；潜伏性固化剂2~12%；促进剂0~1%；颜料0.2~1%；触变剂1~6%；偶联剂0.2~0.4%；填料35%~70%。本发明解决了普通环氧密封胶封装微型电子元件由于脆性大、应力集中而导致元件失效问题。该密封胶制备工艺简单，使用方便，固化温度低，储存稳定性和固化物柔韧性好，成本低，适用范围广。采用本发明封装微型电子元件，能大大提高封装可靠性和耐久性。

权利要求书

1.一种单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：是按重量百分比组成的组合物，其组分组成包括：环氧树脂 25~45%稀释剂 0~6%潜伏性固化剂 2~12%促进剂 0~1%颜料 0.2~1%触变剂 1~6%偶联剂 0.2~0.4%填料 35%~70%。 2. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中环氧树脂选用牌号为6350、ADK-EP-4000、ADK-EP-4000S、 ADK-EPU-73S环氧树脂中的一种或几种。 3. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中稀释剂选用十二至十四烷基缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚中的一种。 4. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中潜伏性固化剂选用双氰胺、癸二酸二酰肼中的一种。 5. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中促进剂选用4，4＇亚甲基-二（苯基二甲基脲）、N-（3，4-二氯苯基）-N＇，N＇-二甲基脲中的一种。 6. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中颜料选用钛白粉、炭黑中的一种或两种。 7. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中触变剂选用气相法白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或两种。 8. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。 9. 如权利要求1所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中的填料为球形熔融硅微粉。

说明书

技术领域

本发明涉及粘合剂材料，特别涉及一种用于低压电子元器件封装，特别是变压器、电流传感器等微型电子元件密封，起到绝缘、传热、散热及防潮作用的单组份柔韧性环氧密封胶。

背景技术

单组份环氧胶粘剂因具有施工简便、固化物性能优良等优点而广泛应用于电子工业中。在电子元件、变压器、电流传感器等低压电器的封装中, 环氧树脂不仅起到支撑和绝缘作用, 还起到传热、散热及防潮等作用。随着低压电器向小型化、智能化、模块组合化方向的发展，要求低压电器封装用的胶粘剂具有较高的尺寸稳定性和配合性。普通的环氧胶粘剂脆性大，在受到外界作用力时容易断裂；另外，由于普通的环氧胶粘剂在固化过程中自身收缩变形以及胶层固化后由于温度的变化等因素导致的二次变形，使环氧树脂产生应力集中现象，进而导致电子元件的失效。因此，需要研究开发一种断裂伸长率较高、内应力较低的单组份柔韧性环氧密封胶，使之在受到外界应力时能很好的吸收外界冲击能，将这些应力集中现象降低到最小，以提高环氧胶粘剂的封装可靠性和耐久性。

发明内容

本发明的目的是为解决普通环氧密封胶封装微型电子元件由于脆性大、应力集中而导致元件失效问题，提供一种环保、密封绝缘性好、低应力的单组份柔韧性环氧密封胶。使用时，可用点胶机直接将密封胶点在需要密封的边缘，手动或自动点胶均可，使用方便。

本发明的技术方案是：一种单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：是按重量百分比组成的组合物，其组分组成包括：环氧树脂 25~45%；稀释剂0~6%；潜伏性固化剂 2~12%；促进剂 0~1%；颜料0.2~1%；触变剂 1~6%；偶联剂 0.2~0.4%；填料35%~70%。

单组份柔韧性环氧密封胶制备方法：a、按照配比将上述组分中环氧树脂和颜料在高速搅拌机中混合均匀，时间 20~40min，温度20~30℃；b、将上述组分中潜伏性固化剂、促进剂、触变剂分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三遍，温度20~30℃，混合均匀后加入填料，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空15min，当环氧树脂、潜伏性固化剂、填料混合均匀后，加入偶联剂、稀释剂混合，抽真空30min，即得产品。

本发明产生的有益效果是：该密封胶制备工艺简单，使用方便，固化温度低，储存稳定性和固化物柔韧性好，成本低，适用范围广。采用本发明的这种密封胶封装微型电子元件，能大大提高封装可靠性和耐久性。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明：单组份柔韧性环氧密封胶其中环氧树脂选用牌号为6350、ADK-EP-4000、ADK-EP-4000S、 ADK-EPU-73S环氧树脂中的一种或几种。其中稀释剂选用十二至十四烷基缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚中的一种。其中潜伏性固化剂选用双氰胺、癸二酸二酰肼中的一种。其中促进剂选用4，4＇亚甲基-二（苯基二甲基脲）、N-（3，4-二氯苯基）-N＇，N＇-二甲基脲中的一种。其中颜料选用钛白粉、炭黑中的一种或两种。其中触变剂选用气相法白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或两种。其中偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。其中的填料为球形熔融硅微粉。

实例1（按重量百分比）： 6350环氧树脂25.5%；ADK-EPU-73S环氧树脂 6.4% ；双氰胺（粉末）2%；N-（3，4-二氯苯基）-N＇，N＇-二甲基脲 0.6%；炭黑 0.16%；气相法白炭黑（硅烷偶联剂处理过的）1.3%；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.3%；球形熔融硅微粉 63.74%。

按照配比将上述实施例1组分中环氧树脂和炭黑在高速搅拌机中混合均匀，时间 20~40min，温度20~30℃；将双氰胺、N-（3，4-二氯苯基）-N＇，N＇-二甲基脲、气相法白炭黑分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三遍，温度20~30℃，混合均匀后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空15min，当环氧树脂、双氰胺、球形熔融硅微粉混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，抽真空30min，即得产品。

实例2（按重量百分比）：ADK-EP-4000S环氧树脂21%；ADK-EPU-73S环氧树脂 14%；1，6-己二醇二缩水甘油醚 5.2%；双氰胺（粉末）2.8%；4，4＇亚甲基-二（苯基二甲基脲）0.52%；炭黑 0.17%；钛白粉 0.7%；纳米碳酸钙 3.5%；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.35%；球形熔融硅微粉 51.76%。

按照配比将上述实施例2组分中环氧树脂、炭黑和钛白粉在高速搅拌机中混合均匀，时间 20~40min，温度20~30℃；将双氰胺、4，4＇亚甲基-二（苯基二甲基脲）、纳米碳酸钙分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三遍，温度20~30℃，混合均匀后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空15min，当环氧树脂、双氰胺、球形熔融硅微粉混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1，6-己二醇二缩水甘油醚混合，抽真空30min，即得产品。

实例3（按重量百分比）：ADK-EP-4000环氧树脂40%；十二至十四烷基缩水甘油醚 2%；癸二酸二酰肼 12%；炭黑 0.2%；气相法白炭黑（硅烷偶联剂处理过的）1.6%；纳米碳酸钙 4%；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.4%；球形熔融硅微粉 39.8%。

按照配比将上述实施例3组分中环氧树脂和炭黑在高速搅拌机中混合均匀，时间 20~40min，温度20~30℃；将癸二酸二酰肼、纳米碳酸钙分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三遍，温度20~30℃，混合均匀后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空15min，当环氧树脂、癸二酸二酰肼、球形熔融硅微粉混合均匀后，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚混合，抽真空30min，即得产品。

将上述实施例所得产品进行测试，测得技术指标为：外观（目测）：黑或灰色粘稠液体，均匀，无机械杂质；旋转粘度：6000～15000 mPa.s；触变指数：1.1～2.5；密度：1.3～1.8 g/cm3；储存稳定性（40℃粘度增长率）：≤30%。

120℃下加热60～120min固化，测得技术指标为：剪切强度：5～8 MPa；拉伸强度：2～4 MPa；断裂伸长率：30～70%；体积电阻率/25℃（Ω·cm）：1～5×1016。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102115655 A (43)申请公布日 2011.07.06 CN 102115655 A *CN102115655A* (21)申请号 201110098118.9 (22)申请日 2011.04.19 C09J 163/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (71)申请人三友（天津）高分子技术有限公司地址 300211 天津市河西区泰山路 6 号 (72)发明人郭亚昆高之香李士学王永明朱兴明李建武吴子刚王艳芳张卫军 (74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司 1。

2、2105 代理人王凤英 (54) 发明名称单组份柔韧性环氧密封胶 (57) 摘要本发明提供一种用于低压电子元器件封装的单组份柔韧性环氧密封胶，该密封胶组分组成包括：环氧树脂 2545% ；稀释剂 06% ；潜伏性固化剂 212% ；促进剂 01% ；颜料 0.21% ；触变剂 16% ；偶联剂 0.20.4% ；填料 35%70%。本发明解决了普通环氧密封胶封装微型电子元件由于脆性大、应力集中而导致元件失效问题。该密封胶制备工艺简单，使用方便，固化温度低，储存稳定性和固化物柔韧性好，成本低，适用范围广。采用本发明封装微型电子元件，能大大。

3、提高封装可靠性和耐久性。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页 CN 102115657 A1/1 页 2 1. 一种单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：是按重量百分比组成的组合物，其组分组成包括：环氧树脂 2545% 稀释剂 06% 潜伏性固化剂 212% 促进剂 01% 颜料 0.21% 触变剂 16% 偶联剂 0.20.4% 填料 35%70%。 2. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中环氧树脂选用牌号为 6350、 ADK-EP-4000、 ADK-EP。

4、-4000S、 ADK-EPU-73S 环氧树脂中的一种或几种。 3. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中稀释剂选用十二至十四烷基缩水甘油醚、 1， 6- 己二醇二缩水甘油醚中的一种。 4. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中潜伏性固化剂选用双氰胺、癸二酸二酰肼中的一种。 5. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中促进剂选用 4， 4 亚甲基 - 二（苯基二甲基脲）、 N-（3， 4- 二氯苯基） -N ， N - 二甲基脲中的一种。 6. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶。

5、，其特征在于：其中颜料选用钛白粉、炭黑中的一种或两种。 7. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中触变剂选用气相法白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或两种。 8. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中偶联剂为 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。 9. 如权利要求 1 所述的单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：其中的填料为球形熔融硅微粉。权利要求书 CN 102115655 A CN 102115657 A1/3 页 3 单组份柔韧性环氧密封胶技术领域 0001 本发明涉及粘合剂材料，特别涉及一种用于低。

6、压电子元器件封装，特别是变压器、电流传感器等微型电子元件密封，起到绝缘、传热、散热及防潮作用的单组份柔韧性环氧密封胶。背景技术 0002 单组份环氧胶粘剂因具有施工简便、固化物性能优良等优点而广泛应用于电子工业中。在电子元件、变压器、电流传感器等低压电器的封装中, 环氧树脂不仅起到支撑和绝缘作用 , 还起到传热、散热及防潮等作用。随着低压电器向小型化、智能化、模块组合化方向的发展，要求低压电器封装用的胶粘剂具有较高的尺寸稳定性和配合性。普通的环氧胶粘剂脆性大，在受到外界作用力时容易断裂；另外，由于普通的环氧胶粘剂在固化过程中自身收缩变形以及胶层固。

7、化后由于温度的变化等因素导致的二次变形，使环氧树脂产生应力集中现象，进而导致电子元件的失效。因此，需要研究开发一种断裂伸长率较高、内应力较低的单组份柔韧性环氧密封胶，使之在受到外界应力时能很好的吸收外界冲击能，将这些应力集中现象降低到最小，以提高环氧胶粘剂的封装可靠性和耐久性。发明内容 0003 本发明的目的是为解决普通环氧密封胶封装微型电子元件由于脆性大、应力集中而导致元件失效问题，提供一种环保、密封绝缘性好、低应力的单组份柔韧性环氧密封胶。使用时，可用点胶机直接将密封胶点在需要密封的边缘，手动或自动点胶均可，使用方便。 0004 本发明的技术方案是。

8、：一种单组份柔韧性环氧密封胶，其特征在于：是按重量百分比组成的组合物，其组分组成包括：环氧树脂 2545% ；稀释剂 06% ；潜伏性固化剂 212% ；促进剂 01% ；颜料 0.21% ；触变剂 16% ；偶联剂 0.20.4% ；填料 35%70%。 0005 单组份柔韧性环氧密封胶制备方法： a、按照配比将上述组分中环氧树脂和颜料在高速搅拌机中混合均匀，时间 2040min，温度 2030 ； b、将上述组分中潜伏性固化剂、促进剂、触变剂分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三遍，温度 2030，混合均匀后加入。

9、填料，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空 15min，当环氧树脂、潜伏性固化剂、填料混合均匀后，加入偶联剂、稀释剂混合，抽真空 30min，即得产品。 0006 本发明产生的有益效果是：该密封胶制备工艺简单，使用方便，固化温度低，储存稳定性和固化物柔韧性好，成本低，适用范围广。采用本发明的这种密封胶封装微型电子元件，能大大提高封装可靠性和耐久性。具体实施方式 0007 以下结合实施例对本发明作进一步说明：单组份柔韧性环氧密封胶其中环氧树脂说明书 CN 102115655 A CN 102115657 A2/3 页 4 选用牌号为。

10、6350、 ADK-EP-4000、 ADK-EP-4000S、 ADK-EPU-73S 环氧树脂中的一种或几种。其中稀释剂选用十二至十四烷基缩水甘油醚、 1， 6- 己二醇二缩水甘油醚中的一种。其中潜伏性固化剂选用双氰胺、癸二酸二酰肼中的一种。其中促进剂选用 4， 4 亚甲基 - 二（苯基二甲基脲）、 N-（3， 4- 二氯苯基） -N ， N - 二甲基脲中的一种。其中颜料选用钛白粉、炭黑中的一种或两种。其中触变剂选用气相法白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或两种。其中偶联剂为 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。其中的填料为球形熔融硅微粉。 0008 实例 1（按重量百分比）。

11、： 6350 环氧树脂 25.5% ； ADK-EPU-73S 环氧树脂 6.4% ；双氰胺（粉末） 2% ； N-（3， 4- 二氯苯基） -N ， N - 二甲基脲 0.6% ；炭黑 0.16% ；气相法白炭黑（硅烷偶联剂处理过的） 1.3% ； - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.3% ；球形熔融硅微粉 63.74%。 0009 按照配比将上述实施例 1 组分中环氧树脂和炭黑在高速搅拌机中混合均匀，时间 2040min，温度 2030 ；将双氰胺、 N-（3， 4- 二氯苯基） -N ， N - 二甲基脲、气相法白炭黑分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥。

12、条件下，用三辊机研磨三遍，温度 2030，混合均匀后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空 15min，当环氧树脂、双氰胺、球形熔融硅微粉混合均匀后，加入 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，抽真空 30min，即得产品。 0010 实例 2 （按重量百分比）： ADK-EP-4000S 环氧树脂 21% ； ADK-EPU-73S 环氧树脂 14% ； 1， 6- 己二醇二缩水甘油醚 5.2% ；双氰胺（粉末） 2.8% ； 4， 4 亚甲基 - 二（苯基二甲基脲） 0.52% ；炭黑 0.17% ；钛白粉 0.7% ；纳米碳酸。

13、钙 3.5% ； - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.35% ；球形熔融硅微粉 51.76%。 0011 按照配比将上述实施例 2 组分中环氧树脂、炭黑和钛白粉在高速搅拌机中混合均匀，时间 2040min，温度 2030 ；将双氰胺、 4， 4 亚甲基 - 二（苯基二甲基脲）、纳米碳酸钙分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三遍，温度 2030，混合均匀后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空 15min，当环氧树脂、双氰胺、球形熔融硅微粉混合均匀后，加入 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 1， 6- 。

14、己二醇二缩水甘油醚混合，抽真空 30min，即得产品。 0012 实例 3（按重量百分比）： ADK-EP-4000 环氧树脂 40% ；十二至十四烷基缩水甘油醚 2% ；癸二酸二酰肼 12% ；炭黑 0.2% ；气相法白炭黑（硅烷偶联剂处理过的） 1.6% ；纳米碳酸钙 4% ； - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.4% ；球形熔融硅微粉 39.8%。 0013 按照配比将上述实施例 3 组分中环氧树脂和炭黑在高速搅拌机中混合均匀，时间 2040min，温度 2030；将癸二酸二酰肼、纳米碳酸钙分三次加入高速搅拌机中，然后在冷却干燥条件下，用三辊机研磨三。

15、遍，温度 2030，混合均匀后加入球形熔融硅微粉，再研磨一遍，然后将混合物加入反应釜中抽真空 15min，当环氧树脂、癸二酸二酰肼、球形熔融硅微粉混合均匀后，加入 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二至十四烷基缩水甘油醚混合，抽真空 30min，即得产品。 0014 将上述实施例所得产品进行测试，测得技术指标为：外观（目测）：黑或灰色粘稠液体，均匀，无机械杂质；旋转粘度： 600015000 mPa.s ；触变指数： 1.12.5 ；密度： 1.3 1.8 g/cm3；储存稳定性（40粘度增长率）： 30%。 0015 120下加热 60 120min 固化，测得技术指标为：剪切强度： 5 8 MPa ；拉伸强说明书 CN 102115655 A CN 102115657 A3/3 页 5 度： 2 4 MPa ；断裂伸长率： 30 70% ；体积电阻率 /25（cm）： 1 51016。说明书 CN 102115655 A 。

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