甘氨酰胺盐酸盐的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010281665.6

申请日:

2010.09.15

公开号:

CN101979376A

公开日:

2011.02.23

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权质押合同登记的生效IPC(主分类):C07C237/06登记号:2015990000121登记生效日:20150209出质人:苏州浩波科技股份有限公司质权人:交通银行股份有限公司张家港分行发明名称:甘氨酰胺盐酸盐的制备方法申请日:20100915授权公告日:20130213|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 237/06申请日:20100915|||公开

IPC分类号:

C07C237/06; C07C231/14

主分类号:

C07C237/06

申请人:

苏州浩波科技股份有限公司

发明人:

陈小萍; 黄卫一; 刘纪才

地址:

215633 江苏省苏州市张家港市金港镇南沙三甲里路

优先权:

专利代理机构:

南京苏科专利代理有限责任公司 32102

代理人:

陈忠辉

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内容摘要

本发明涉及甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,包括如下步骤:以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1∶3~1∶4的氯乙酰氯与氨气,在-10~10℃的温度条件下,在醇类溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。本发明的原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产品质佳、更加适合于工业化规模生产。

权利要求书

1: 甘氨酰胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于 : 包括如下步骤 : 以氯乙酰氯为原料, 将摩 尔比为 1 ∶ 3 ~ 1 ∶ 4 的氯乙酰氯与氨气, 在 -10 ~ 10℃的温度条件下, 在醇类溶剂中进行 反应, 待反应结束后, 得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品 ; 最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺 盐酸盐成品。
2: 根据权利要求 1 所述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于 : 所述的醇类溶剂 为甲醇或乙醇。

说明书


甘氨酰胺盐酸盐的制备方法

    【技术领域】
     本发明涉及化工技术领域, 尤其涉及到一种甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。背景技术 甘氨酰胺盐酸盐可作为医药中间体用于有机合成 ; 目前的主要生产方法有氯乙酰 胺法和氯乙酸甲酯法。其中氯乙酰胺法主要以大量氨水为溶剂, 这种方法的工业化程度较 低, 主要用于实验室生产 ; 而氯乙酸甲酯法主要分为氨水溶剂法和甲醇溶剂法, 其中氨水溶 剂法同样需要大量的氨水, 而甲醇溶剂法在反应过程中使用的催化剂碳酸铵用量极大, 会 产生大量的二氧化碳无法处理, 而且反应温度不能平稳控制 ; 综上所述, 以上的甘氨酰胺盐 酸盐的生产方法, 均存在反应速度慢、 收率低、 生产成本高的缺点。
     发明内容
     本发明所要解决的技术问题是 : 提供一种反应速度快、 收率高、 生产成本低的甘氨 酰胺盐酸盐的制备方法。
     为解决上述问题, 本发明采用的技术方案是 : 甘氨酰胺盐酸盐的制备方法, 包括如 下步骤 : 以氯乙酰氯为原料, 将摩尔比为 1 ∶ 3 ~ 1 ∶ 4 的氯乙酰氯与氨气, 在 -10 ~ 10℃ 的温度条件下, 在醇类溶剂中进行反应, 待反应结束后, 得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品 ; 最 后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。
     所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
     本发明的有益效果是 : 上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法, 原料价廉易得、 成本比 较低、 操作简单, 与现有技术相比, 产品质佳、 更加适合于工业化规模生产。 具体实施方式
     下面对本发明甘氨酰胺盐酸盐的制备方法作进一步的详细描述。
     实施例 1
     向 10 %氨 / 甲醇溶液 510g(3mol) 中搅拌加入氯乙酰氯 113g(1mol), 保持 -5 ~ 0℃ ; 加完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙醇重结晶得 到产物 79.4g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 97.8%, 熔点为 193 ~ 205℃。 总收率为 71.86%。
     实施例 2
     向 10%氨 / 甲醇溶液 595g(3.5mol) 中搅拌加入氯乙酰氯 113g(1mol), 保持 -5 ~ 0℃ ; 加完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙醇重结晶得 到产物 83.2g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 99.3%, 熔点为 197 ~ 201℃。 总收率为 75.29%。
     实施例 3
     向 10 %氨 / 甲醇溶液 680g(4mol) 中搅拌加入氯乙酰氯 113g(1mol), 保持 -5 ~0℃ ; 加完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙醇重结晶得 到产物 86g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 98.1%, 熔点为 189 ~ 194℃。 总 收率为 77.83%。
     实施例 4
     向 10 % 氨 / 甲 醇 溶 液 510g(3.5mol) 中 搅 拌 加 入 氯 乙 酰 氯 113g(1mol), 保 持 -10 ~ -5℃ ; 如完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙 醇重结晶得到产物 76.5g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 99.5 %, 熔点为 196 ~ 199℃。总收率为 69.23%。
     实施例 5
     向 10%氨 / 甲醇溶液 510g(3.5mol) 中搅拌加入氯乙酰氯 113g(1mol), 保持 0 ~ 5℃ ; 加完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙醇重结晶得 到产物 83.9g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 98.2%, 熔点为 190 ~ 196℃。 总收率为 75.93%。
     实施例 6
     向 10%氨 / 甲醇溶液 510g(3.5mol) 中搅拌加入氯乙酰氯 113g(1mol), 保持 5 ~ 10℃ ; 加完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙醇重结晶得 到产物 82.8g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 97.2%, 熔点为 188 ~ 193℃。 总收率为 74.93%。 实施例 7
     向 10%氨 / 乙醇溶液 510g(3.5mol) 中搅拌加入氯乙酰氯 113g(1mol), 保持 -5 ~ 0℃ ; 加完后保持此温度半小时, 抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品, 再经过 80%乙醇重结晶得 到产物 75.1g, 所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品, 其含量为 98.2%, 熔点为 193 ~ 197℃。 总收率为 67.96%。
     上述实施例 1 至 7 中的化学反应方程式均为 :
     本发明的有益效果是 : 上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法, 原料价廉易得、 成本比 较低、 操作简单, 与现有技术相比, 产品质佳、 更加适合于工业化规模生产。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN101979376A43申请公布日20110223CN101979376ACN101979376A21申请号201010281665622申请日20100915C07C237/06200601C07C231/1420060171申请人苏州浩波科技股份有限公司地址215633江苏省苏州市张家港市金港镇南沙三甲里路72发明人陈小萍黄卫一刘纪才74专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人陈忠辉54发明名称甘氨酰胺盐酸盐的制备方法57摘要本发明涉及甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,包括如下步骤以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1314的氯乙酰氯与氨气,在1010的温度条件下,在醇类。

2、溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。本发明的原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产品质佳、更加适合于工业化规模生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101979381A1/1页21甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1314的氯乙酰氯与氨气,在1010的温度条件下,在醇类溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。2根据权利要求1所述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。

3、,其特征在于所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。权利要求书CN101979376ACN101979381A1/2页3甘氨酰胺盐酸盐的制备方法技术领域0001本发明涉及化工技术领域,尤其涉及到一种甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。背景技术0002甘氨酰胺盐酸盐可作为医药中间体用于有机合成;目前的主要生产方法有氯乙酰胺法和氯乙酸甲酯法。其中氯乙酰胺法主要以大量氨水为溶剂,这种方法的工业化程度较低,主要用于实验室生产;而氯乙酸甲酯法主要分为氨水溶剂法和甲醇溶剂法,其中氨水溶剂法同样需要大量的氨水,而甲醇溶剂法在反应过程中使用的催化剂碳酸铵用量极大,会产生大量的二氧化碳无法处理,而且反应温度不能平稳控制;综上所述,以。

4、上的甘氨酰胺盐酸盐的生产方法,均存在反应速度慢、收率低、生产成本高的缺点。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种反应速度快、收率高、生产成本低的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。0004为解决上述问题,本发明采用的技术方案是甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,包括如下步骤以氯乙酰氯为原料,将摩尔比为1314的氯乙酰氯与氨气,在1010的温度条件下,在醇类溶剂中进行反应,待反应结束后,得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品;最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。0005所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。0006本发明的有益效果是上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产。

5、品质佳、更加适合于工业化规模生产。具体实施方式0007下面对本发明甘氨酰胺盐酸盐的制备方法作进一步的详细描述。0008实施例10009向10氨/甲醇溶液510G3MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持50;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物794G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为978,熔点为193205。总收率为7186。0010实施例20011向10氨/甲醇溶液595G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持50;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物832G,所得产物即为甘。

6、氨酰胺盐酸盐成品,其含量为993,熔点为197201。总收率为7529。0012实施例30013向10氨/甲醇溶液680G4MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持5说明书CN101979376ACN101979381A2/2页40;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物86G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为981,熔点为189194。总收率为7783。0014实施例40015向10氨/甲醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持105;如完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产。

7、物765G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为995,熔点为196199。总收率为6923。0016实施例50017向10氨/甲醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持05;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物839G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为982,熔点为190196。总收率为7593。0018实施例60019向10氨/甲醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持510;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物828G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为972,熔点为188193。总收率为7493。0020实施例70021向10氨/乙醇溶液510G35MOL中搅拌加入氯乙酰氯113G1MOL,保持50;加完后保持此温度半小时,抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品,再经过80乙醇重结晶得到产物751G,所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品,其含量为982,熔点为193197。总收率为6796。0022上述实施例1至7中的化学反应方程式均为00230024本发明的有益效果是上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法,原料价廉易得、成本比较低、操作简单,与现有技术相比,产品质佳、更加适合于工业化规模生产。说明书CN101979376A。

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