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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510508540.5 (22)申请日 2015.08.19 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105085921 A (43)申请公布日 2015.11.25 (73)专利权人 湖北兴瑞化工有限公司 地址 443006 湖北省宜昌市猇亭区长江路 29号 (72)发明人 王文金胡丹汪民康黄潇 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 蒋悦 (51)Int.Cl. C08G 77/12(2006.01) C08G 77/34(2006.01。
2、) (56)对比文件 CN 104193997 A,2014.12.10,说明书摘要、 说明书第8段. CN 102030905 A,2011.04.27,说明书第6 段. 张丹丹， 陈海平， 苗刚.三甲基氯硅烷水解合 成六甲基二硅氧烷的研究. 有机硅材料 .2015, 第195-197页. 审查员 孟帅 (54)发明名称 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油 的方法 (57)摘要 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油 的方法是利用有机硅副产物一甲基二氯硅烷、 封 端剂三甲基一氯硅烷与回收的洗涤稀酸在一定 条件下共水解反应， 采用压缩空气反吹脱除水解 产生的氯化氢气体， 反应完成后静置分层并对。
3、上 层溶液多次水洗脱酸， 产物再经中和、 过滤、 脱低 工序即得到甲基含氢硅油成品。 实践证明， 本发 明制备的甲基含氢硅油粘度可控， 质量稳定， 易 于工业化生产， 大大提升了有机硅副产物一甲基 二氯硅烷的综合利用价值。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105085921 B 2018.09.07 CN 105085921 B 1.一种利用有机硅副产物制备六甲基二硅氧烷的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 向搪瓷反应釜中加入回收的洗涤酸水， 打开反应釜冷却装置和釜底反吹压缩空气； 将 1000kg一甲基二氯硅烷、 10kg三甲基一氯硅烷经静态混合器混匀后滴加至反应釜， 维持釜 内温度在1。
4、55； 水解反应完成后， 将水解产物输送至静置高位槽， 静置30min分离出下层 酸水， 得到粗制甲基含氢硅油； 用工艺水洗涤粗制甲基含氢硅油3次后， 再用碳酸氢钠中和 至pH值为6-7， 过滤， 并在真空度805KPa、 温度1205环境下脱除硅油中低分子， 3h后即 可得甲基含氢硅油成品， 其中： 含氢量： 1.58%、 折光率25： 1.4016、 粘度25， mm2/s： 30、 比 重： 0.9956、 挥发分： 2.536%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105085921 B 2 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法 技术领域 0001 本发明属于有机硅副产物生产技术。
5、领域， 具体涉及一种利用有机硅副产物一甲基 二氯硅烷制备甲基含氢硅油的方法。 背景技术 0002 随着有机硅工业迅速发展， 有机硅氯硅烷单体产量也越来越大， 预计本年度末， 国 内有机硅单体生产企业总产能约2500kt/a。 一甲基二氯硅烷是有机硅氯硅烷单体生产的副 产物之一， 约占单体产能1.5%左右， 常压下沸点仅41.1， 爆炸极限范围为655%， 夏季温度 过高易产生汽化现象， 引发安全事故； 该物质内部含Si-Cl及活性Si-H键， 接触潮湿空气后 产生大量酸雾， 进而引发次生事故， 因此， 从节约生产成本和安全环保方面分析， 都有必要 对该物质进行综合利用。 0003 目前， 国内。
6、外有机硅企业大多数利用一甲基二氯硅烷制备甲基含氢硅油， 主要分 为溶剂法和无溶剂法。 其中溶剂法制备甲基含氢硅油不仅需要大量有毒有机溶剂， 如苯、 甲 苯等， 而且成品存在溶剂气味、 储存时间短、 易返酸等缺陷， 不能在高端产品中使用。 无溶剂 法能够避免溶剂法产品的各种不足， 可以生产较高档产品， 满足高端用户需求， 有利于高端 市场的培育， 潜在市场容量巨大。 中国专利CN 102643428 A提供了一种无溶剂法生产甲基 含氢硅油的方法， 即将一甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷混合后， 滴入水解反应釜中， 通过 控制水解温度及物料滴加速度来控制反应进程， 水解产物经离心分离、 过滤、 脱低三。
7、步工序 后得到精制的甲基含氢硅油。 该方法生产过程中无溶剂消耗， 减少了产品加工处理工序， 提 高了产品品质； 采用离心方法对粗产品除酸分离， 缩短了产品生产周期， 但是， 由于作业环 境苛刻， 0004 采用的离心设备价格昂贵， 分离效果还有待进一步提高等因素限制了该技术的使 用。 中国专利CN 102030905 A介绍了另外一种无溶剂法制备甲基含氢硅油的方法， 即将一 甲基二氯硅烷、 三甲基一氯硅烷加入反应釜， 在搅拌作用下以一定速度滴加无机盐溶液水 解， 反应完成后静置分层得到粗制甲基含氢硅油， 再经中和、 脱低后得到精制甲基含氢硅 油。 该方法工艺设备简单， 投资费用低， 但是， 由。
8、于一甲基二氯硅烷与三甲基一氯硅烷水解 速度不一致， 混合不均匀将直接影响水解质量， 进而影响产品品质， 此外， 反应釜搅拌装置 密封面在强酸性环境下极易损坏等因素也限制了该技术的使用。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点， 提供一种利用一甲基二氯硅烷制备 甲基含氢硅油的方法。 0006 本发明提供的利用一甲基二氯硅烷制备甲基含氢硅油的方法包括如下步骤： 0007 （A） 将回收的洗涤稀酸溶液加入搪瓷反应釜， 开启反应釜冷却装置和釜底反吹压 缩空气； 0008 （B） 按比例将一甲基二氯硅烷、 封端剂三甲基一氯硅烷经静态混合器混匀后滴加 说明书 1/3 页 3 CN 10。
9、5085921 B 3 到反应釜中， 控制反应釜温度在-5-45， 其中： 一甲基二氯硅烷与三甲基一氯硅烷质量比 例为1:0.050.005； 0009 （C） 水解反应完成后， 将水解产物送入静置高位槽静置30-60min后， 排出下层25 31%的浓盐酸即得到粗制甲基含氢硅油， 其中： 下层浓盐酸全部外销； 0010 （D） 多次通入适量工艺水洗涤粗制甲基含氢硅油， 回收洗涤产生的稀盐酸溶液并 全部用于步骤 （A） 中的洗涤稀酸。 0011 （E） 水洗脱酸后的甲基含氢硅油再经碱性物质中和后， 进入过滤装置除杂质。 0012 （F） 从过滤器出来的甲基含氢硅油经脱低后即得到甲基含氢硅油成品。
10、， 其中： 脱低 系统真空度： 0.09-0.01MPa， 温度： 110125。 0013 本发明同现有技术相比其优点在于： 0014 1、 采用静态混合器预先混匀反应物料及封端剂， 可以使整个水解反应更平稳、 水 解效果更优； 0015 2、 采用廉价压缩空气反吹反应溶液， 带出大量水解反应产生的氯化氢气体， 减少 了氯化氢气体溶于水释放的热量， 降低了公用工程冷量消耗； 大量氯化氢气体被带出体系 降低了残留在硅油内的盐酸浓度， 减少了中和剂使用量； 空气反吹造成水解溶液内部扰动， 可替代反应釜搅拌装置， 降低了工业化生产成本； 0016 3、 采用工艺水多次洗涤粗制甲基含氢硅油溶液脱除内。
11、部盐酸， 减少了后续中和剂 使用量及反应生成的盐类等固体物质， 进而减轻过滤装置负荷； 将洗涤产生的稀酸水全部 回用， 减轻了企业的排污压力， 大大降低了产品的工业生产成本。 具体实施方式 0017 实施例1 0018 向搪瓷反应釜中加入回收的洗涤酸水， 打开反应釜冷却装置和釜底反吹压缩空 气； 将1000kg一甲基二氯硅烷、 10kg三甲基一氯硅烷经静态混合器混匀后滴加至反应釜， 维 持釜内温度在155； 水解反应完成后， 将水解产物输送至静置高位槽， 静置30min分离出 下层酸水， 得到粗制甲基含氢硅油； 用工艺水洗涤粗制甲基含氢硅油3次后， 再用碳酸氢钠 中和至pH值为6-7左右， 过。
12、滤， 并在真空度805KPa、 温度1205环境下脱除硅油中低分 子， 3h后即可得甲基含氢硅油成品， 其中： 含氢量： 1.58%、 折光率 （25） ： 1.4016、 粘度(25 ， mm2/s） ： 30、 比重： 0.9956、 挥发分： 2.536%。 0019 实施例2 0020 其它实施条件如同1， 当封端剂三甲基一氯硅烷为20kg时， 所得甲基含氢硅油 0021 含氢量： 1.55%、 折光率 （25） ： 1.4048、 粘度(25， mm2/s） ： 22、 比重： 0.9945、 挥发 分： 2.584%。 0022 实施例3 0023 其它实施条件如同1， 当封端剂三。
13、甲基一氯硅烷为5kg时， 所得甲基含氢硅油含氢 量： 1.61%、 折光率 （25） ： 1.4021、 粘度(25， mm2/s） ： 35、 比重： 0.9949、 挥发分： 2.576%。 0024 实施例4 0025 其它实施条件如同1， 当采用碳酸钠为中和剂时， 所得甲基含氢硅油含氢量： 1.56%、 折光率 （25） ： 1.4075、 粘度(25， mm2/s） ： 37、 比重： 0.9959、 挥发分： 2.539%。 说明书 2/3 页 4 CN 105085921 B 4 0026 实施例5 0027 其它实施条件如同1， 当采用氨气为中和剂时， 所得甲基含氢硅油含氢量： 1.55%、 折光率 （25） ： 1.4087、 粘度(25， mm2/s） ： 40、 比重： 0.9963、 挥发分： 2.541%。 说明书 3/3 页 5 CN 105085921 B 5 。