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1、10申请公布号CN102050738A43申请公布日20110511CN102050738ACN102050738A21申请号200910272534922申请日20091028C07C69/757200601C07C67/3020060171申请人襄樊高隆磷化工有限责任公司地址441500湖北省襄樊市南漳县城关便河路14号72发明人曹殿军高兴成章爱军吴宏涛74专利代理机构襄樊中天信诚知识产权事务所42218代理人帅玲54发明名称丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺57摘要一种丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺，在丁二酸与甲醇酯化反应工序中加GL3型树脂复配催化剂；在丁二酸二甲酯自身缩合反应工序中使用微波技术。
2、，在氮气微波流的保护下搅拌；在粗产品过滤中使用膜分离技术，采用高压膜压滤过滤。本发明利用微波的空化效应，可缩短化学反应时间，提高原料混合度及反应速度，避免高温对产物影响；绿色生产工艺可有效改善劳动环境，工艺过程安全系数提高；酯化反应使用复配GL3催化剂，可有效提高原料利用率，解决催化剂回收利用；通过高压的膜压滤装置，采用膜分离技术分离产物，避免了副反应发生，减少蒸馏时间、提高产品纯度及成品率，使产品综合竞争能力得以全面提升。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102050743A1/1页21一种丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺，将丁二酸、。
3、甲醇反应生成的丁二酸二甲酯溶液内滴加甲醇钠甲醇溶液进行自身缩合反应，再将固体丁二酰丁二酸二甲酯钠盐加入稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中干燥，即得丁二酰丁二酸二甲酯，其特征在于在丁二酸与甲醇酯化反应工序中加GL3型树脂复配催化剂；在丁二酸二甲酯自身缩合反应工序中使用微波技术，在氮气微波流的保护下搅拌；在粗产品过滤中使用膜分离技术，采用高压膜压滤过滤。2根据权利要求1所述的丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺，其特征在于取140180G丁二酸、甲醇170300毫升，催化剂20150G，反应温度70100，反应时间510小时，取反应后的丁二酸二甲酯溶液7001000毫升，在。
4、氮气微波流的保护下搅拌，加热到100120维持1025分钟以上，滴加190220G甲醇钠甲醇溶液，维持80130再反应15H，微波处理后转高压膜压滤过滤，将固体丁二酰丁二酸二甲酯钠盐加入3050稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中于5080干燥913小时，即得丁二酰丁二酸二甲酯成品。3根据权利要求1或2所述的丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺，其特征在于所述催化剂为GL3型树脂复配催化剂。4根据权利要求2所述的丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺，其特征在于取150170G丁二酸、甲醇180200毫升，催化剂30140G，反应温度8095，反应时间58小时，取反应后的丁二酸二甲酯。
5、溶液750900毫升，在氮气微波流的保护下搅拌，加热到90130维持1040分钟以上，滴加200210G甲醇钠甲醇溶液，维持100130再反应24H，微波处理后转高压膜压滤过滤，将固体丁二酰丁二酸二甲酯钠盐加入3050稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中于6070干燥1012小时，即得丁二酰丁二酸二甲酯成品。权利要求书CN102050738ACN102050743A1/3页3丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺技术领域0001本发明涉及精细化工制品领域内的一种丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺。背景技术0002随着汽车、房地产、广告等行业的市场化、产业化的迅速形成和发展，社会对汽。
6、车、房地产装饰业、广告的耐久性越来越关注。丁二酰丁二酸二甲酯是合成的喹吖啶酮颜料的中间体，产品具有较强的市场竞争力。但国内合成生产存在如下弊端00031、反应时间长达65小时，产物分离、提取工艺复杂，实际操作难度大；00042、使用二甲基亚砜溶剂气味难闻，工人劳动环境差，总体安全系数低；00053、原料回收利用率不高，总体生产成本明显提高10左右；00064、产品的产成率偏低，成本高，无市场竞争优势。目前，国内企业产成率在75左右；00075、产品的纯度不高，市场占有率低，推广使用难度大。国内同行业合成的丁二酰丁二酸二甲酯的含量一般在92左右。发明内容0008为克服现有合成工艺的不足，本发明的。
7、发明目的在于提供一种丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺，以缩短化学反应时间、改善现场工作环境，实现提高产品纯度、原料回收利用率以及产成率的目的。0009为实现上述目的，本发明的技术方案是将丁二酸、甲醇反应生成的丁二酸二甲酯溶液内滴加甲醇钠甲醇溶液进行自身缩合反应，再将固体丁二酰丁二酸二甲酯钠盐加入稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中干燥，即得丁二酰丁二酸二甲酯，其特征在于在丁二酸与甲醇酯化反应工序中加GL3型树脂复配催化剂；在丁二酸二甲酯自身缩合反应工序中使用微波技术，在氮气微波流的保护下搅拌；在粗产品过滤中使用膜分离技术，采用高压膜压滤过滤。0010所述本发明的具体工。
8、艺为取140180G丁二酸、甲醇170300毫升，GL3型树脂复配催化剂20150G，反应温度70100，反应时间510小时，取反应后的丁二酸二甲酯溶液7001000毫升，在氮气微波流的保护下搅拌，加热到100120维持1025分钟以上，滴加190220G甲醇钠甲醇溶液，维持80130再反应15H，微波处理后转高压膜压滤过滤，将固体丁二酰丁二酸二甲酯钠盐加入3050稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中于5080干燥913小时，即得丁二酰丁二酸二甲酯成品。0011本发明的优化工艺为取150170G丁二酸、甲醇180200毫升，催化剂30140G，反应温度8095，。
9、反应时间58小时，取反应后的丁二酸二甲酯溶液750900毫升，在氮气微波流的保护下搅拌，加热到90130维持1040分钟以上，滴加200210G甲醇钠甲醇溶液，维持100130再反应24H，微波处理后转高压膜压滤过滤，将固体丁二酰丁二酸二甲说明书CN102050738ACN102050743A2/3页4酯钠盐加入3050稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中于6070干燥1012小时，即得丁二酰丁二酸二甲酯成品。0012本发明合成工艺与现有合成工艺相比具有如下优点00131、利用微波的空化效应，缩短化学反应时间，提高原料的混合度。微波的空化效应可以有效提高反应接触。
10、面，降低反应的温度，增强丁二酸二甲酯、甲醇钠甲醇溶液的混合程度，即提高了反应速度，又避免了高温对产物的影响。00142、生产过程绿色化，不采用甲苯、二甲苯、二甲基亚砜常用溶剂，改善劳动环境，工艺过程安全系数提高。00153、酯化反应使用复配GL3催化剂，可有效提高原料丁二酸二甲酯原料利用率，并可解决催化剂的回收利用，节约原料总体成本15左右，反应时间缩短35小时。00164、通过高压的膜压滤装置，采用膜分离技术分离产物，避免了副反应的发生，减少蒸馏时间1015小时，提高产品纯度57，提高收率820，使产品综合竞争能力得以全面提升。附图说明0017下面通过实施例，对本发明作进一步说明。0018附。
11、图是本发明的工艺流程简图。具体实施方式0019实施例10020按附图中的工艺流程，取152G丁二酸、甲醇182毫升，GL3催化剂33G，分别加入1000毫升四口不锈钢反应釜中，反应温度80，反应时间65小时，取反应后的丁二酸二甲酯溶液780毫升，在氮气微波流的保护下搅拌，加热到100115维持1016分钟以上，滴加202G甲醇钠甲醇溶液，维持100125再反应255H，微波处理后转高压膜压滤过滤，将固体DMSS钠盐加入3035稀硫酸，酸化物料转移到真空压滤器中过滤，滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中于5565干燥105小时，即得成品。0021实施例20022按附图中工艺流程，取160G丁二酸、甲醇1。
12、90毫升。GL3催化剂38G分别放入1000毫升四口不锈钢反应釜中，反应温度90，反应时间7小时，取反应后的丁二酸二甲酯溶液850毫升，在氮气微波流的保护下搅拌，加热到105120，维持20分钟以上，滴加205克甲醇钠甲醇溶液，维持90126再反应3小时，微波处理后转高压膜压滤过滤，将固体DMSS钠盐加入3540稀硫酸酸化物料，再将物料转移到真空压滤器中过滤滤饼水洗干净后放入箱式烘箱中于6065干燥11小时，即得丁二酰丁二酸二甲酯成品。0023实施例30024按附图中工艺流程，取170G丁二酸、甲醇200毫升，GL3催化剂140G，分别放入1000毫升四口不锈钢反应釜中，反应温度95，反应时间。
13、8小时，取反应后的丁二酸二甲酯溶液900毫升，在氮气流的保护下搅拌，加热到110120，维持25分钟缓慢，滴加210G甲醇钠、甲醇溶液维持95125再反应4小时，微波处理后转入高压膜压滤过滤，将固体DMSS钠盐加入4045稀硫酸酸化物料，再将料浆转移到真空压滤器中过滤将滤饼水洗说明书CN102050738ACN102050743A3/3页5干净后放入箱式烘箱中于6570干燥12小时，即得丁二酰丁二酸二甲酯成品。0025本发明制备的“丁二酰丁二酸二甲酯DMSS”的主要技术指标如下表0026项目原工艺DMSS本发明DMSS检测方法颜色淡黄色白色粉末目测方法含量930995液相色谱熔点14315015401570熔点仪GB/T6172006挥发份18025GB/T5211385收率9098投入产出比计量纯度92995化学分析说明书CN102050738ACN102050743A1/1页6说明书附图CN102050738A。