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1、(10)申请公布号 CN 102585085 A (43)申请公布日 2012.07.18 CN 102585085 A *CN102585085A* (21)申请号 201110453000.3 (22)申请日 2011.12.29 C08F 220/18(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 2/20(2006.01) C08F 2/06(2006.01) C08L 33/10(2006.01) C08K 3/36(2006.01) G02B 5/02(2006.01) G02B 6/00(2006.01) (71)。
2、申请人 广州科苑新型材料有限公司 地址 510860 广东省广州市花都区狮岭镇旗 岭大街 3 号 (72)发明人 徐迎宾 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 裘晖 (54) 发明名称 聚甲基丙烯酸酯共聚物及以其为原料制备的 光扩散型材 (57) 摘要 本发明属于光学材料制备领域， 公开一种聚 甲基丙烯酸酯共聚物及以其为原料制备的光扩散 型材及两者的制备方法与应用。 该共聚物由20 50 重量份甲基丙烯酸甲酯、 2 15 重量份甲基丙 烯酸与 40 75 重量份甲基丙烯酸异冰片酯通 过悬浮共聚或溶液聚合制备， 产物重均分子量为 60000300000 ； 。
3、该共聚物与0.15的光扩散 剂， 包括交联的硅氧烷类聚合物粒子、 交联聚苯乙 烯粒子、 交联丙烯酸类聚合物粒子、 二氧化钛粒子 或二氧化硅粒子混合后经熔融造粒和成型， 制得 厚度为 0.5 4mm 的光扩散型材。该型材具有良 好的光扩散性和光透过性， 能够抑制光源透出， 可 满足液晶显示器、 LED 光源导光型材的制作需要。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 7 页 1/2 页 2 1. 一种聚甲基丙烯酸酯共聚物的制备方法， 其特征在于 ： 该方法是将下列重量份数的 甲基丙烯酸甲酯。
4、、 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸异冰片酯混合后得到的混合单体在引发剂作用 下发生悬浮共聚或溶液聚合， 制备得到聚甲基丙烯酸酯共聚物 ： 甲基丙烯酸甲酯 20 50 重量份 甲基丙烯酸 5 10 重量份 甲基丙烯酸异冰片酯 40 75 重量份 以上 3 种物质的重量份数之和为 100 份。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述悬浮共聚制备聚甲基丙烯酸酯 共聚物的方法包括以下步骤 ： 将 0.0025 0.003g 聚乙烯醇加入 50 60ml 水中溶解配制得到水相， 将水相和油相 物质混合单体加入反应器中， 在7580恒温水浴条件下搅拌3040min ； 然后加入将引 发剂和。
5、交联剂， 同时通入氮气 20 30min， 然后在 75 80恒温反应 2 2.5h ； 反应结束 后过滤得到产物， 将产物洗涤并抽滤后干燥， 得到聚甲基丙烯酸酯共聚物 ； 所述溶液聚合制备聚甲基丙烯酸酯共聚物的方法包括以下步骤 ： 搅拌条件下， 将 80 100ml 的异丙醇和 1/3 2/5 混合单体质量的混合单体依次加 入反应器中， 混合均匀后升温至 80 85， 加入 1/4 1/3 引发剂质量的引发剂， 将温度 恒定在 85 88， 同时滴加剩余的混合单体， 滴加时间为 2 2.5h， 滴加完毕后反应 30 40min， 再加入剩余的引发剂， 升温至9092恒温反应44.5h后冷却至。
6、室温， 过滤得到 产物， 将产物洗涤并抽滤后干燥， 得到聚甲基丙烯酸酯共聚物 ； 所述引发剂均为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述引发剂为偶氮二异丁腈 ； 所述悬浮共聚的过程中， 混合单体的质量为 75 80g ； 引发剂的质量为混合单体质量 的 0.8 1 ； 交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯， 其质量为混合单体质量的 3 4。 所述溶液聚合的过程中， 混合单体的质量为 80 90g ； 引发剂的质量为混合单体质量 的 0.8 1。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述悬浮共聚的过程中， 反应器带有 冷凝装置 。
7、； 所述搅拌的速度为 220 250r/min ； 所述洗涤为用冷水将产物反复洗涤 2 3 次 ； 所述干燥的条件是真空及 80 85下， 干燥时间为 3 4h ； 所述溶液聚合的过程中， 反应器带有冷凝装置 ； 所述搅拌的速度为150180r/min ； 所 述洗涤是用乙醇洗涤 2 3 次 ； 所述干燥的条件是在真空及 80 85下， 干燥时间为 3 4h。 5. 根据权利要求 1 4 任一项所述的方法制备得到的聚甲基丙烯酸酯共聚物， 其特征 在于 ： 该聚甲基丙烯酸酯共聚物的重均相对分子质量为 60000 300000， 维卡软化温度为 100以上， 熔体流动速率为 0.75 2.75g/。
8、10min。 6. 根据权利要求 5 所述的聚甲基丙烯酸酯共聚物， 其特征在于 ： 所述聚甲基丙烯酸酯 共聚物的维卡软化温度为 100 120， 熔体流动速率为 1.0 2.5g/10min。 7. 一种以权利要求 5 或 6 所述的聚甲基丙烯酸酯共聚物为原料制备的光扩散型材， 其 特征在于 ： 所述光扩散型材的成型厚度为 0.5 4mm， 为板状、 管状或球型灯泡状。 8.根据权利要求7所述的光扩散型材的制备方法， 其特征在于 ： 该方法是将权利要求5 权 利 要 求 书 CN 102585085 A 2 2/2 页 3 或 6 所述的聚甲基丙烯酸酯共聚物和占聚甲基丙烯酸酯共聚物重量份 0.。
9、1 5的光扩散 剂混合后进行熔融造粒和成型得到 ； 所述光扩散剂为交联的硅氧烷类聚合物粒子、 交联聚苯乙烯粒子、 交联丙烯酸类聚合 物粒子、 二氧化钛粒子或二氧化硅粒子中的一种或几种的混合物。 9. 根据权利要求 8 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述光扩散剂为交联的硅氧烷类聚 合物粒子及二氧化硅粒子 ； 所述光扩散剂的平均粒径为 0.5 10m。 10.根据权利要求7所述的光扩散型材在制备液晶显示器、 液晶电视或LED光源导光型 材中的应用。 权 利 要 求 书 CN 102585085 A 3 1/7 页 4 聚甲基丙烯酸酯共聚物及以其为原料制备的光扩散型材 技术领域 0001 本发明。
10、属于光学材料制备领域， 涉及一种聚甲基丙烯酸酯共聚物及以其为原料制 备的光扩散型材， 还包括两者的制备方法及应用， 所得光扩散型材具有高透光率、 高亮度、 高耐热、 低吸水率及高表面硬度。 背景技术 0002 光扩散型材因具有良好的光扩散透过性而能获得均一的亮度面， 因而被广泛的应 用于指示标牌、 广告招牌、 展示橱窗、 投影背墙以及壁挂式均匀照明光源等方面。 近年来， 光 扩散材料还被开发应用于液晶显示 (Liquid Crystal Display， LCD) 器的背光源材料。液 晶显示器件的背光模组有侧光式和直下式两种设计。 中小尺寸的液晶显示器通常都采用侧 光式设计， 即通过导光板将由。
11、液晶屏的单侧或多侧的光源发出的光线引导、 散射成为可照 明液晶屏的面光源， 再通过扩散板使之更为均匀。 大尺寸液晶显示器及液晶电视， 为了满足 其大尺寸及高亮度的需求， 必须在液晶屏的背面设置多个光源， 即选用直下式背光模组， 为 达到消除明暗相间的光源痕迹并形成均匀的面光源的目的， 相应的导光元件也由导光板变 成扩散板。 0003 为了最优地发挥光扩散型材的上述各项功能， 一方面要求尽可能使光线不直行而 是散射， 另一方面还要尽可能抑制由散射引起的光透过损失。 通常可以采用以下技术 ： 利用 在透明树脂中添加碳酸钙、 硫酸钡、 氧化钛、 云母粉、 石英粉、 二氧化硅等无机粒子的方法 ； 在透。
12、明树脂中添加甲基丙烯酸酯类聚合物粒子、 聚苯乙烯聚合物粒子、 硅氧烷类聚合物粒 子等的部分交联的聚合物粒子的方法 ； 或者并用这些方法， 通过添加光扩散剂实现光散射。 0004 光扩散型材常常使用的透明树脂有聚碳酸酯， 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚苯乙烯， 透明 聚烯烃材料， 聚对苯二甲酸乙二醇酯等， 但它们很难同时满足耐热性、 硬度、 吸水性等方面 的物性要求。 0005 近年来， 液晶显示器及液晶电视的背光模块间的光扩散型材的制作常使用丙烯酸 树脂， 但丙烯酸树脂吸湿性比较高， 且吸水后易因遇热而致变形， 产生翘曲、 影响光源的不 均匀透光， 并产生变形， 破坏组装与相关产品间的灯管或液晶板。 。
13、0006 虽然苯乙烯树脂对改善吸湿性有效， 也有专利介绍甲基丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸、 苯乙烯共聚物树脂用于导光板基料， 但由于侧基上苯环的存在， 使其耐光性较差， 尤其是在 紫外光照射下， 容易发生黄变和混浊， 继而影响其透光性和机械性能。 发明内容 0007 为解决上述现有技术的不足， 本发明的首要目的是提供一种聚甲基丙烯酸酯共聚 物的制备方法。 0008 本发明的另一目的在于提供上述方法制备的聚甲基丙烯酸酯共聚物。该共聚物 的玻璃化转变温度 (Tg) 可达 100以上， 并具有良好的耐热性、 低吸水率、 高耐磨性及高硬 度， 且聚合收缩率低。 说 明 书 CN 102585085 A 4。
14、 2/7 页 5 0009 本发明的目的还在于提供一种以上述聚甲基丙烯酸酯共聚物为原料制备的光扩 散型材及其制备方法与应用。 0010 本发明的目的通过以下技术方案实现 ： 0011 一种聚甲基丙烯酸酯共聚物的制备方法， 该方法是将下列重量份数的甲基丙烯酸 甲酯、 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸异冰片酯混合后得到的混合单体在引发剂作用下发生悬浮 共聚或溶液聚合， 制备得到聚甲基丙烯酸酯共聚物 ： 0012 甲基丙烯酸甲酯 20 50 重量份 0013 甲基丙烯酸 5 10 重量份 0014 甲基丙烯酸异冰片酯 40 75 重量份 0015 以上 3 种物质的重量份数之和为 100 份。 0016 为保。
15、持聚甲基丙烯酸酯共聚物的组成及分子量的均一性和良好的外观， 该聚甲 基丙烯酸酯共聚物的制备方法优选采用悬浮共聚法， 但也可使用溶液聚合， 使以其为原料 制备的光扩散型材在有效保证其良好的透光性和均匀性的前提下， 具有较强的抗紫外线能 力， 良好的尺寸稳定性和较长的使用寿命。 0017 所述采用悬浮共聚制备聚甲基丙烯酸酯共聚物的方法包括以下步骤 ： 0018 将 0.0025 0.003g 聚乙烯醇加入 50 60ml 水中溶解配制得到水相， 将水相和 油相物质混合单体(即混合单体作为油相)加入反应器中， 在7580恒温水浴条件下搅 拌 30 40min， 活化分散剂 ； 然后加入将引发剂和交联。
16、剂， 同时通入氮气 20 30min 以除 去液相中的氧气， 然后在 75 80恒温反应 2 2.5h ； 反应结束后过滤得到产物， 将产物 洗涤并抽滤后干燥， 得到聚甲基丙烯酸酯共聚物 ； 0019 所述溶液聚合制备聚甲基丙烯酸酯共聚物的方法包括以下步骤 ： 0020 搅拌条件下， 将 80 100ml 的异丙醇和 1/3 2/5 混合单体质量的混合单体依次 加入反应器中， 混合均匀后升温至8085， 加入1/41/3引发剂质量的引发剂， 将温度 恒定在 85 88， 同时滴加剩余 2/3 混合单体质量的混合单体， 滴加时间为 2 2.5h， 滴 加完毕后反应 30 40min， 再加入剩余。
17、的引发剂， 升温至 90 92恒温反应 4 4.5h 后 冷却至室温， 过滤得到产物， 将产物洗涤并抽滤后干燥， 得到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 0021 所述悬浮共聚或溶液聚合优选偶氮二异丁腈 (AIBN) 作为引发剂， 可以使用通常 的自由基聚合中使用的过氧化物， 如过氧化二苯甲酰 (BPO)， 但 BPO 在反应过程中易发生诱 导效应， 致使引发效率降低， 难以得到转化率较高的树脂。同时， 为了调节共聚树脂的分子 量， 还可适量加入烷基硫醇类链转移剂。 0022 所述悬浮共聚的过程中， 混合单体的质量为 75 80g ； 引发剂的质量为混合单体 质量的 0.8 1 ； 交联剂为乙二醇二甲基丙。
18、烯酸酯 (EGD-MA)， 其质量为混合单体质量的 3 4。 0023 所述反应器带有冷凝装置 ； 所述搅拌的速度为 220 250r/min ； 所述洗涤为用冷 水将产物反复洗涤 2 3 次 ； 所述干燥的条件是真空及 80 85下， 干燥时间为 3 4h。 0024 所述溶液聚合过程中， 混合单体的质量为 80 90g ； 所述引发剂的质量为混合单 体质量的 0.8 1。 0025 所述反应器带有冷凝装置 ； 所述搅拌的速度为 150 180r/min ； 所述洗涤是用乙 醇洗涤 2 3 次 ； 所述干燥的条件是在真空及 80 85下， 干燥时间为 3 4h。 说 明 书 CN 10258。
19、5085 A 5 3/7 页 6 0026 一种根据上述方法制备得到的聚甲基丙烯酸酯共聚物， 该共聚物的重均分子质量 为60000300000， 重均分子量不足60000， 流动性过高， 会形成厚薄不均匀的薄片 ； 重均分 子量超过 300000 时， 流动性过低， 成型变困难。 0027 所述聚甲基丙烯酸酯共聚物的维卡软化温度为 100以上， 优选 105 120。维 卡软化温度不足 105， 对背光灯发热的耐热性低， 容易产生基材变形等。 0028 所述聚甲基丙烯酸酯共聚物的熔体流动速率设定在0.752.75g/10min的范围， 优选为 1.0 2.5g/10min。熔体流动速率高于 3。
20、.0g/10min 时， 会形成厚度不均匀的薄片 ； 熔体流动速率不足 0.5g/10min 时， 流动性过低， 成型变困难 ； 而且该共聚树脂的吸水率为 0.25以下。 0029 一种以上述聚甲基丙烯酸酯共聚物为原料之一制备得到的光扩散型材， 该光扩散 型材的厚度为 0.5 4.0mm， 更优选 1 2.5mm 的型材， 可为板状、 管状或球型灯泡状。当低 于1mm时， 由于机械物理性能降低， 因而难以作为光扩散材料使用 ； 当大于3mm时， 扩散板的 光学损失加大， 亮度降低。 0030 所述光扩散型材是使用甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸异冰片酯三元 共聚物和光扩散剂来实现较佳透光。
21、性、 高亮度、 高耐热、 低吸水率、 高表面硬度等物性的， 在 不明显阻碍该目的的范围内， 还可适当添加阻燃剂、 防静电剂、 抗氧化剂、 紫外线吸收剂、 荧 光增白剂等各种添加剂。 0031 上述光扩散型材的制备方法， 是将所述聚甲基丙烯酸酯共聚物和占聚甲基丙烯酸 酯共聚物重量 0.1 5的光扩散剂混合后进行熔融造粒和成型， 得到光扩散型材。 0032 所述光扩散剂包括交联的硅氧烷类聚合物粒子 ( 如日本信越的 KMP-590)， 交联聚 苯乙烯粒子， 交联丙烯酸类聚合物粒子 ( 如日本钟渊公司的 MP90)， 二氧化钛或二氧化硅 ( 如上海震鑫科技有限公司销售的 SUN-7001) 中的 1。
22、 种或几种的混合物 ； 所述光扩散剂的 平均粒径为 0.5 10m， 并优选交联的硅氧烷类聚合物粒子及二氧化硅粒子。 0033 所述混合是用高速混合机或转筒混合机进行混合 ； 所述熔融造粒是将得到的混合 物用单螺杆或双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒 ； 所述成型是采用挤出成型、 注射成型或吹 塑成型。 0034 上述光扩散型材可用于制备液晶显示器、 液晶电视或 LED 光源导光型材。 0035 本发明的原理是 ： 甲基丙烯酸异冰片酯由于分子结构中带有桥环基， 其聚合物与 其它聚丙烯酸酯相比较有显著的差别， 如较高的玻璃化转变温度 Tg， 良好的耐热性、 低吸水 率、 高耐磨性， 硬度大， 且聚合收。
23、缩率低。将具有特定组成的甲基丙烯酸甲酯 / 甲基丙烯酸 / 甲基丙烯酸异冰片酯共聚物与光扩散剂共混构成树脂组合物， 经成型获得光扩散型材， 既 解决了丙烯酸酯系树脂吸湿性较高的问题， 又改善了苯乙烯树脂耐光性差的不足， 从而可 以达到上述目的， 提供一种具有较好的透光性、 高亮度、 高耐热、 高表面硬度、 低吸水率的光 扩散型材。 0036 与现有技术相比， 本发明的有益效果是 ： 0037 本发明的甲基丙烯酸甲酯 / 甲基丙烯酸 / 甲基丙烯酸异冰片酯共聚物， 即聚甲基 丙烯酸酯共聚物， 既解决了丙烯酸酯系树脂吸湿性较高的问题， 又改善了苯乙烯树脂耐光 性差的不足， 因其结构中不含有苯环， 。
24、耐光性能提高， 使以该共聚物为原料制备得到的光扩 散型材具有较好的透光性、 高亮度、 高耐热、 高表面硬度以及低吸水率 (0.12 0.25 )。 说 明 书 CN 102585085 A 6 4/7 页 7 具体实施方式 0038 下面结合实施例对本发明作进一步具体的描述， 但本发明的实施方式不限于此。 0039 下面给出本发明的聚甲基丙烯酸酯共聚物的制备实施例 1 6， 制备过程中引发 剂偶氮二异丁腈 ( 以下用简称 AIBN 代替 ) 的质量占混合单体的质量百分数及混合单体中 各单体的重量份数比见表 1。表 1 中混合单体的组成表示为 MMA/MAA/IBMA， 分别表示甲基 丙烯酸甲酯。
25、、 甲基丙烯酸及甲基丙烯酸异冰片酯的重量份数， 3 者份数之和为 100， 所用单 体均采用常规方法精制处理后使用， 以除去其中的阻聚剂。 0040 表 1 实施例 1 6 中引发剂的质量占混合单体的质量百分数及混合单体中各单体 的重量份数比 0041 0042 实施例 1 0043 将装有温度计、 机械搅拌器、 回流冷凝管的 250ml 三口烧瓶置于水浴箱内， 加入由 50ml 水和 0.0025g 分散剂聚乙烯醇 (PVA)( 平均分子质量为 90000， 分析纯， 广州双键贸易 有限公司 ) 构成的水相和 75g 混合单体， 安装冷凝管并通入冷凝水， 打开搅拌装置， 设定搅 拌速度 25。
26、0r/min， 保持水浴温度 75， 计时搅拌 0.5h， 活化分散剂 ； 将引发剂偶氮二异丁腈 (AIBN) 和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGD-MA)( 质量占混合单体质量的 4 ) 加入烧瓶 中， 同时通氮气 30min 以除去液相中的氧气， 然后于 75恒温反应 2h ； 反应结束后过滤得 到产物， 用冷水将产物反复洗涤 2 次后， 进行抽滤 ； 将产物置于表面皿中置于真空干燥箱中 80， 干燥 4h， 得到得到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 0044 实施例 2 0045 在带有回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、 机械搅拌器和温度计的 250ml 四口瓶中， 依次 加入 80ml 的异丙醇和 。
27、1/3 混合单体质量的混合单体， 混合单体的质量为 80g， 开动搅拌机 ( 搅拌速度为 150r/min)， 使之混合搅拌均匀， 设定恒温水浴器， 待温度升至溶剂异丙醇的 回流温度82时， 加入引发剂AIBN质量的1/4， 稳定温度在85， 并滴加剩余2/3混合单体 质量的混合单体， 滴加时间为 2h， 滴加完毕后反应 0.5h， 将剩余的引发剂加入烧瓶中， 升温 至90， 恒温4h， 然后降温， 冷却至室温倒出后过滤， 产物用乙醇洗涤2次， 真空80下干燥 4h， 得到得到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 说 明 书 CN 102585085 A 7 5/7 页 8 0046 实施例 3 0047 。
28、将装有温度计、 机械搅拌器、 回流冷凝管的 250ml 三口烧瓶置于水浴箱内， 加入由 60ml 水和 0.0025g 分散剂聚乙烯醇 (PVA)( 平均分子质量为 90000， 分析纯， 广州双键贸易 有限公司 ) 混合构成的水相和 80g 混合单体， 安装冷凝管并通入冷凝水， 打开搅拌装置， 设 定搅拌速度 230r/min， 保持水浴温度 80， 计时搅拌 40min， 活化分散剂 ； 将引发剂偶氮二 异丁腈(AIBN)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)(质量占混合单体质量的3)加 入烧瓶中， 同时通氮气 20min 以除去液相中的氧气， 恒温反应 2h ； 反应结束后， 用冷。
29、水将聚 合产物洗涤3次后， 进行抽滤 ； 将产物置于表面皿中及真空干燥箱中于85干燥3h， 得到得 到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 0048 实施例 4 0049 在带有回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、 机械搅拌器和温度计的 250ml 四口瓶中， 依次 加入 90ml 的异丙醇和 1/3 混合单体质量的混合单体， 混合单体的质量为 80g， 开动搅拌机 ( 搅拌速度为 180r/min)， 使之混合搅拌均匀， 设定恒温水浴器， 待温度升至溶剂异丙醇的 回流温度为83时， 加入引发剂AIBN质量的1/3， 稳定温度在85， 同时滴加剩余2/3混合 单体质量的的混合单体， 滴加时间为 2.5h， 滴加完毕。
30、， 反应 40min， 将剩余的引发剂加入烧 瓶中， 升温至 92， 恒温 4h， 然后降温， 冷却至室温倒出后过滤， 产物用乙醇洗涤 3 次后， 于 85真空干燥 3h， 得到得到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 0050 实施例 5 0051 将装有温度计、 机械搅拌器、 回流冷凝管的 250ml 三口烧瓶置于水浴箱内， 加入由 55ml 水和 0.003g 分散剂聚乙烯醇 (PVA)( 平均分子质量为 90000， 分析纯， 广州双键贸易有 限公司 ) 混合构成的水相和 75g 混合单体， 安装冷凝管并通入冷凝水， 打开搅拌装置， 设定 搅拌速度 220r/min， 保持水浴温度 75， 计时搅拌。
31、 0.5h， 活化分散剂 ； 将引发剂偶氮二异丁 腈(AIBN)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)(质量占混合单体质量的4)加入烧 瓶中， 同时通氮气 35min 以除去液相中的氧气， 恒温反应 2.5h ； 反应结束后过滤得到产物， 用冷水将产物洗涤 3 次并抽滤 ； 然后将产物置于表面皿中及真空干燥箱中于 85真空干燥 3h 干燥， 得到得到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 0052 实施例 6 0053 在带有回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、 机械搅拌器和温度计的 250ml 四口瓶中， 依次 加入 100ml 的异丙醇和 2/5 混合单体质量的混合单体， 混合单体的质量为 90g， 开动搅。
32、拌机 ( 搅拌速度为 170r/min)， 使之混合搅拌均匀， 设定恒温水浴器， 待温度升至溶剂异丙醇的 回流温度为 85时， 加入引发剂 AIBN 质量的 1/3， 稳定温度在 88， 同时滴加剩余 3/5 混 合单体质量的混合单体， 滴加时间为 2.5h， 滴加完毕， 反应 0.5h， 将剩余的引发剂加入烧瓶 中， 升温至 90， 恒温 4.5h， 然后降温， 冷却至室温倒出后过滤得到产物， 将产物用乙醇洗 涤 3 次后于 85真空干燥 3h， 得到得到聚甲基丙烯酸酯共聚物。 0054 实施例 7 0055 下面给出聚甲基丙烯酸酯共聚物性能测试方法及结果 ： 0056 将实施例16得到的聚。
33、甲基丙烯酸酯共聚物在成型温度255下进行注射成型， 得到纵 50mm 横 75mm 厚 4mm 的吸水率测定用板、 纵 60mm 横 40mm 厚 2mm 的雾度、 透 光率测试板。 说 明 书 CN 102585085 A 8 6/7 页 9 0057 以上实施例制备的聚甲基丙烯酸酯共聚物的物性测试采用以下方法 ： 0058 (1) 重均分子量 (Mw) ： 使用凝胶渗透色谱法来测定以聚苯乙烯换算的重均分子 量， 流动相为四氢呋喃， 流速为 1.0ml/min ； 测试温度为 35 ； 0059 (2) 吸水率 ： 按 JIS K-7209 标准进行。 0060 实施例16制备的聚甲基丙烯酸。
34、酯共聚物的分子量及吸水率等的测定结果见表 2。 0061 表 2 聚甲基丙烯酸酯共聚物的分子量和吸水率等性能测试结果 0062 0063 实施例 8 0064 下面给出光扩散型材的制备方法及性能测试结果 ： 0065 以实施例 1 6 中的聚甲基丙烯酸酯共聚物为原料制备光扩散型材， 具体是将实 施例 1 6 得到的聚甲基丙烯酸酯共聚物与光扩散剂按照表 3 中的用量比例混合后 ( 采用 高效混合机GHJ-V型， 广州市腾丰机械设备有限公司)， 在双螺杆挤出机(Rheo Drive 7型， 德国HAAKE公司)中进行混炼造粒， 将得到的粒料在255下挤出成型， 制得厚度为24mm 的光扩散型材， 。
35、编号为 1 6。同时， 为了对比， 制备不添加光扩散剂的光扩散型材， 编号为 7。 0066 所得各光扩散型材的雾度、 透光率及光扩散性的测试数据见表3。 使用的光扩散剂 中， 交联的硅氧烷类聚合物粒子 ( 日本信越的 KMP-590) 平均粒径为 2m， 交联丙烯酸类聚 合物粒子 ( 日本钟渊公司的 MP90) 平均粒径为 8m， 二氧化硅粒子 ( 上海震鑫科技有限公 司的 SUN-7001) 平均粒径为 1.5m， 交联聚苯乙烯粒子的平均粒径是 5m。 0067 光扩散型材的性能评价按照以下方法进行 ： 0068 (1) 雾度值、 透光率 ： 根据国家标准 GB2410-80“塑料雾度的测。
36、试方法” ， 用 WGW 型 电光雾度仪测定雾度及透光率。 0069 (2) 光扩散性 ： 将得到的光扩散型材组装到间隔 2cm 的垂直背光单元中， 并将此时 作为光源的冷阴极不透过者用 O 表示， 透过用 表示。 0070 表 3 光扩散型材的雾度、 透光率及光扩散性数据表 0071 说 明 书 CN 102585085 A 9 7/7 页 10 0072 由上表数据可见， 本发明制备的聚甲基丙烯酸酯共聚物在添加交联的硅氧烷类聚 合物粒子、 二氧化硅粒子或交联丙烯酸类聚合物粒子后挤出成型， 均能得到综合性能较优 的光扩散型材。 0073 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102585085 A 10 。